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meßbürette für Gasanalysen. Den Gegenstand der Erfindung bildet eine
Meßbürette für die sogenannte exakte Gasanalyse. Derartige Meßbüretten sind z. B.
für die Bestimmung des Kohlenstoffgehaltes im Eisen von großer Wichtigkeit, da man
heute Wert darauf legt, den Gehalt an Kohlenstoff auf hundertstel Prozent genau
zu bestimmen. Der Mangel bekannter Meßbüretten beruht darauf, daß das Gas in dem
erweiterten Teile der Bürette, wo die Temperatur gemessen wird, eine andere, und
zwar höhere Temperatur besitzt als in dem engeren Teile der Bürette, wo z. B. bei
der Untersuchung des Eisens der Prozentsatz an Kohlenstoff abgelesen wird. Dieser
Mangel ist darauf zurückzuführen, daß das Kühlwasser der -Bürette nicht vermischt
wird und deshalb auch keinen Ausgleich der Gastemperatur bewirken kann. Ferner ist
es bei den bekannten Meßbüretten erforderlich, das gefundene Resultat auf 0° und
76o mm Barometerstand umzurechnen, um die wirkliche Gasmenge festzustellen.. Es
ist bekannt, in dem Kühlmantel der Bürette eine Barometer- und Thermometerkorrektion
anzubringen, welche infolgedessen die Temperatur des Gases nur mittelbar annimmt,
und ferner ist es bekannt, mittels einer Niveauflasche das Gas aus der Bürette in
das Absorptionsgefäß zu drücken und wieder zurückzusaugen, während, wie oben erwähnt,
das Kühlwasser im Bürettenmantel stagniert.
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Gemäß der Erfindung ist zur Vermeidung der erwähnten Nachteile erstens
das Luftgefäß einer an und für sich bekannten Temperatur- und Barometerkorrektion
in den erweiterten Teil der Bürette eingeführt, so daß es vom Gas unmittelbar umspült
wird unid dadurch dessen Temperatur in kürzester Zeit genau annimmt, und ist zweitens
die Bürette mit dem Kühlmantel so verbunden, daß das Absperrwasser der Bürette seinen
Weg von oben durch den Kühlmantel und von da zur Niveauflasche nehmen muß. Hierdurch
wird erreicht, daß an der Stelle, wo das heiße Gas in die Bürette eintritt und das
Wasser die höchste Temperatur annimmt, beim Senken der Niveauflasche das kalte Wasser
einströmt und das erwärmte Wasser nach unten und zum Teil in die Niveauflasche herunterdrückt,
so claß das Wasser das Gas intensiv kühlt und auf der ganzen Länge des Kühlmantels
die gleiche Temperatur annimmt. Die Barometer-und Temperaturkorrektion wird in bekannter
Weise eingestellt und direkt der Prozentsatz an Kohlenstoff abgelesen.
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Auf der Zeichnung ist der Gegenstand der Erfindung beispielsweise
dargestellt.
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Die eigentliche Meßbürette a ist in einem Kühlmantel b bei
c und. d eingeschmolzen. Durch die beiden Wandungen der Bürettenkugel
e und der Kühlkugel f ist ein Rohr g durch einen Gummistopfen 1a geführt,
durch welches die Temperatur- und Barometerkorrektion eingeführt wird. Diese besteht
aus einem zylindrischen Hohlkörper i, welcher mit dem Barometerrohr k fest verschmolzen
ist. An dem Barometerrohr k befindet sich ein Hahn 1. Jenes Rohr
k ist oberhalb dieses Hahnes mit der Rohrleitung in, die Absorptionsgefäß
iz und Bürette a miteinander verbindet, verbunden. An der Spitze o kann das Barometerrohr
k nach Einstellen auf einen bestimmten Barometerstand zugeschmolzen werden. Der
Bürettenmantel b ist durch die Anschiußstutzen p und s und den Schlauch r mit der
eigentlichen Bürette a verbunden. An den Anschlußstutzen s des Bürettenmantels ist
eine zu der Niveauflaschet führende Schlauchverbindung u angeschlossen. Bürette
a und Absorptionsgefäß n sind nach oben durch Rückschlagventile
v und w verschließbar.
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Der Gang der Analyse gestaltet sich bei dieser Bürette folgendermaßen:
Von dem Verbrennungsofen oder von dein Aufbewahrungsraum für das zu untersuchende
Gas (ersteres ist bei der Kohlenstoffbestimmung im Eisen der Fall, letzteres bei
allgemeinen Gasanalysen) wird das Gas in die Bürette a geleitet, von dort in das
Absorptionsgefäß iz, um die im Gas enthaltene Kohlensäure zu absorbieren, dann wieder
in die Bürette zurückgeleitet und der Prozentgehalt an Kohlensäure abgelesen. Die
Bürette hat eine verschiebbare Skala x, die eine Einteilung in Prozent erhält, und
zwar liest man bei der Kohlenstoffbestimmung nicht den Prozentgehalt an Kohlensäure,
sondern den Prozentgehalt an Kohlenstoff ab. Bei andern Untersuchungen wird der
Prozentgehalt an Kohlensäure abgelesen. Bei dem neuen Apparat wird nun hierbei wie
folgt verfahren, und zwar soll als Beispiel eine Kohlenstoffuntersuchung, für welche
die Bürette in der Hauptsache in Frage kommt, angenommen werden. Während der Verbrennung
des Eisens, bei welcher der im Eisen enthaltene
Kohlenstoff zu Kohlensäure
oxydiert wird, wird die Niveauflasche t ungefähr in die punktierte Stellung gebracht.
In dem Verbrennungsofen entsteht durch die angeschlossene Sauerstoffbombe ein Überdruck,
und das bei der Verbrennung entstandene Gas mit dem überschüssigen Sauerstoff wird
in die Bürette a hineingedrückt. Nachdem die Verbrennung beendigt ist, wird die
Niveauflasche gesenkt und der Flüssigkeitsspiegel in der Bürette a auf Null eingestellt,
alsdann wird der Hahn y fest verschlossen. Nun öffnet man an dem Barometer den Hahn
l und läßt durch den Druck der Sauerstoffflasche noch so viel Gas eintreten, bis
in dem Barometerrohr k die Flüssigkeitssäulen gleich hoch stehen, alsdann wird der
Hahn l geschlossen. Durch Hahn N wird die Verbindung mit dem Absorptionsgefäß ia
hergestellt und das Gas in das Absorptionsgefäß durch Heben der Flasche t hinüberdruckt
und. alsdann wieder zurückgesaugt. Hierbei wird die Kohlensäure absorhiert. Durch
Hahn z wird nun die Verbindung nach links zum Barometerrohr wiederhergestellt, der
Hahn l am Barometerrohr geöffnet und durch Heben oder Senken der Flasche t die Flüssigkeitssäulen
im Barometerrohr wieder auf gleiche Höhe gebracht. Alsdann kann man an der Bürette
ohne weiteres den Prozentgehalt an Kohlenstoff ablesen.
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Wesentlich ist also das Verlegen der Barometerkorrektion i in die
Bürette selbst. Früher mußte man durch irgendeine Vorrichtung das Kühlwasser in
dem Kühlmantel vermischen, damit oben und unten die gleiche Temperatur war und (las
Korrektionsrohr diese gleiche Temperatur annehmen konnte. Dadurch aber, daß das
Korrektionsrohr in die Bürette hineinragt und außerdem die Verbindung zwischen Kühlmantel
und Bürette hergestellt ist, mischt sich das Wasser ganz automatisch beidemGang
derAnalyse. Umnämlich die Bürette vor der Analyse mit Wasser zu füllen, wird. die
Niveauflasche t gehoben. Wie die Pfeile angeben, wird dadurch das Wasser aus dem.
Bürettenmantel durch den Schlauch in die Bürette hineingedrückt. Dadurch tritt (las
Wasser aus der Niveauflasche in den Bürettenmantel. Bei dem Gaseintritt wird die
Niveauflasche gesenkt, und es wird nicht das durch die wärmeren Gase teilweise erhitzte
Wasser direkt in die Niveauflasche geführt, sondern es wird im umgekehrten Weg (las
Wasser aus dem Mantel herausgenommen, und das der Bürette gelangt durch den Schlauch
in den Kühlmantel hinein. Dadurch wird das Wasser vermischt und nimmt oben wie unten
eine gleichmäßige Temperatur an. Das Gas kühlt sich verhältnismäßig schnell und
gleichmäßig ab. Nach Einstellen auf Null, wie oben beschrieben, wird nun das Gas
zum Absorptionsgefäß gebracht. Auch hier wird wieder das Kühlwasser und Absperrwasser
vermischt, wodurch wiederum der Temperaturausgleich erzielt wird. .
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Die Vorteile der neuen Konstruktion sind die folgenden: Durch den
Einbau der Temperatur- und Barorneterkorrektion ist es möglich, die Bürette auf
jeden beliebigen Barotneterstand einzustellen. Um den wirklichen Kohlenstoffgehalt
zu finden, müssen Barometer und Temperatur auf das Normal eingestellt werden, d.
h. auf o° und 76o. mm. Ist der Barometerstand auf eine andere Druckhöhe eingestellt,
so muß das gefundene Resultat noch durch Umrechnung auf das Normal korrigiert werden.
Dieses Korrigieren fällt bei der neuen Bü rette fort. Aber selbst in Fällen, wo
es nicht ratsam ist, auf das Normal einzustellen, es würde dies der Fall sein in
Gegenden, wo der mittlere Barometerstand eine zu große Differenz gegenüber dem Normal
aufweist, kann man die Bürette auf einen bestimmten Barometerstand einstellen und
erreicht auch hierdurch eine Vereinfachung der Korrektion. Zweitens ist von großer
Wichtigkeit das Mischen des Kühl- und Absperrwassers, was eben nur dadurch erreicht
wird, daß das Wasser, welches zum Kühlen im Kühlmantel gebraucht "wird, auch gleichzeitig
das Absperrwasser in der Bürette selbst ist. Hierdurch hat das zu untersuchende
Gas in der Bürette die gleiche Temperatur, und zwar sowohl unten im engen Teil wie
oben in dem erweiterten Teil. Diese Temperatur nimmt auch die Temperaturkorrektion
i an, ein Hohlkörper, in welchem Luft eingeschlossen ist, die sich nur nach dem
Barometer hin ausdehnen kann.