DE692788C

DE692788C - Verfahren zur Analyse von Gasgemischen

Info

Publication number: DE692788C
Application number: DE1937B0180466
Authority: DE
Inventors: Kurt Drescher
Original assignee: BRAUNKOHLE BENZIN AKT GES
Current assignee: BRAUNKOHLE BENZIN AKT GES
Priority date: 1937-10-27
Filing date: 1937-10-27
Publication date: 1940-06-26

Description

Verfahren zur Analyse von Gasgemischen Die Analyse von Gasgemischen, z. B. von niedrigmolekularen Kohlenwasserstoffen, wird vielfach derart durchgeführt, daß das Gasgemisch durch starke Abkühlung verflüssigt und die Flüssigkeit mit Hilfe einer wirksamen Fraktioniereinrichtung in die Einzelbestandteile zerlegt wird, deren Volumen dann gemessen wird. Zu diesem Zweck sind Geräte vorgeschlagen worden, die aus einem heizbaren Destillierkolben, einer gegen Wärmezu-und -abfuhr isolierten Fraktionierkolonne und einer Vorrichtung zur Erzeugung des notwendigen Rückflusses, die mit Hilfe einer nach Bedarf ständig erneuerten Kühlflüssigkeit (was mit einer unbegrenzten Menge K.ühlflüssigkeit gleichbedeutend ist) dauernd auf gleicher Temperatur erhalten wird, bestehen. Diese bekannten Vorrichtungen sind umständlich zu bedienen, bedürfen dauernder Überwachung und sind, wenn ausreichende Trennschärfe erzielt werden soll, recht verwickelt gebaut und daher sehr kostspielig.
Das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung zur Analyse von Gasgemischen, bei welchem wie bei dem bekannten Verfahren das Gasgemisch zunächst verflüssigt und die in einem Destillierkolben befindliche Flüssigkeit fraktioniert wird, unterscheidet sich dadurch von dem bekannten Verfahren, daß die Rektifiziervorrichtung in ihrer ganzen Länge von einer begrenzten Menge ruhender I(ühlflüssigkeit, deren Temperatur im Laufe der Fraktionierung allmählich ansteigt, umgeben wird.
Das neue Verfahren sei an Hand der beiliegenden Zeichnung, die eine zur Durchfüh rung des Verfahrens geeignete Vorrichtung zeigt, näher erläutert.
Das zu analysierende Gasgemisch, z. B. ein Gemisch von niedrigmolekularen Kohlenwasserstoffen, wird durch das Rohr d in die Rektifiziereinrichtung, die z. B. aus einer Rohrschlange b besteht, geleitet, wo durch die Wirkung der bis an den oberen Rand des Bechers c frisch eingefüllten Kühlflüssigkeit, z. B. einer Mischung von Kohlensäureschnee mit Aceton, die Vefflüssigung stattfindet.
Etwa nicht kondensierbare Anteile entweichen durch das mit einem Hahn J versehene Rohr e.
Zur Beschleunigung der Kondensation kann auch der Kolben a, in dem sich das zu fraktionierende Kondensat sammelt, zeitweilig in Kühlflüssigkefiit eingetaucht werden. Nach Beendigung der Kondensation überläßt man die Vorrichtung sich selbst, nachdem gegebenenfalls der Hahns geschlossen ist. Die im Becher c befindliche Kühlflüssigkeit erwärmt sich langsam, so daß der jeweiligen Temperatur der Kühlflüssigkeit entsprechende Fraktionen der in a siedenden Flüssigkeit die Rektifiziervorrichtung verlassen können. Die Größe des Bechers c und damit die Menge der Kühlflüssigkeit ist im Verhältnis zur. Größe des Kolbens a so zu bemessen, daß die Erwärmung der Kühlflüssigkeit so langsam vor sich geht, daß ihre Temperatur während der Abdestillation einer Fraktion annähernd als konstant angesehen werden kann. Thermometer g und h gestatten, die Siedetemperatur und damit die Natur der einzelnen Fraktionen festzustellen. Durch Regelung derWärmezufuhr zum Kolben a und/oder zur Kühlflüssigkeit durch Isolation oder Beheizung kann die Geschwindigkeit der Abdestillation gesteigert werden.
Im Gegensatz zu den bekannten Analysenmethoden wird also nicht mit einer thermisch isolierten Fraktionierkolonne und einer besonderen, durch eine unbegrenzte Menge Kühlflüssigkeit auf unveränderlicher Temperatur gehaltenen Vorrichtung zur Erzeugung des Rückflusses gearbeitet, sondern die ganze Rektifiziervorrichtung wird von einer begrenzten Menge Kühlflüssigkeit langsam ansteigender Temperatur umgeben, so daß Rektifikation und Erzeugung des Rückflusses am gleichen Ort stattfindet. Dadurch wird bei ausgezeichneter Trennschärfe erzielt, daß die Analyse sehr einfach durchzuführen ist und nur wenig Uberwachungstätigkeit erforderlich ist. Die zur Durchführung des Verfahrens verwendbaren Vorrichtungen sind im Aufbau sehr einfach und daher billig und können unschwer so gestaltet werden, daß es möglich ist, die vor der Analyse notwendige Kondensation des Gasgemisches in der Vorrichtung selbst, und zwar mit Hilfe derselben Flüssigkeit vorzunehmen, die zur Fraktionierung des verflüssigten Gasgemisches benutzt wird. Dadurch wird eine erhebliche Vereinfachung und Ersparnis an Kühlmittel erzielt.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, eine Rektifizierkolonne auf ihrer ganzen Länge mit einem die Temperatur regelnden Medium zu umgeben. Bei dieser bekannten Vorrichtung wird jedoch keine Kühlflüssigkeit, sondern Dampf verwendet, und weiter steigt während der Fraktionierung die Temperatur des die Rektifiziervorrichtung umgebenden Mediums nicht fortwährend langsam an, sondern wird konstant erhalten.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: I. Verfahren zur Analyse von Gasgemischen durch Verflüssigung und nachfolgende Fraktionierung des Kondensats unter Benutzung eines Destillierkolbens, einer Rektifiziervorrichtung und einer Kühlflüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß die Rektifiziervorrichtung in ihrer ganzen Länge von einer begrenzten Menge ruhender Kühlflüssigkeit, deren Temperatur im Laufe der Fraktionierung allmählich ansteigt, umgeben wird.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die mit dem Destillierkolben verbundene Rektifiziervorrichtung in bekannter Weise als Rohrspirale ausgebildet und auf ihrer ganzen Länge von einem die ruhende Kühlflüssigkeit aufnehmenden Becher umgeben ist.