DE4018309A1 - Verfahren zur aufarbeitung von abwasser aus unter erhoehtem druck betriebenen vergasungsanlagen - Google Patents
Verfahren zur aufarbeitung von abwasser aus unter erhoehtem druck betriebenen vergasungsanlagenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufarbeitung des
Abwassers, das bei der direkten Wasserwäsche des durch
Vergasung fester, flüssiger und/oder gasförmiger Brennstoffe
unter erhöhtem Druck gewonnenen Rohgases anfällt,
unter Anwendung einer Oxidationsbehandlung mit Luft
und/oder Sauerstoff sowie einer Filtration zur Abscheidung
der im Abwasser enthaltenen Feststoffe.
Bei der Vergasung (Partialoxidation) fester, flüssiger
und/oder gasförmiger Brennstoffe entsteht ein Rohgas, das
neben den Hauptkomponenten CO, H₂, H₂O, N₂ und CO₂ noch
eine Reihe anderer gasförmiger Komponenten enthalten kann,
die aus den Begleitkomponenten des eingesetzten Brennstoffes
gebildet werden, wie beispielsweise H₂S, SO₂, HCN,
HCl und NH₃. Insbesondere bei der Vergasung fester Brennstoffe,
wie beispielsweise Kohle, enthält das Rohgas
außerdem auch Flugstaub, der normalerweise aus Ascheteilchen
und unvergaster Brennstoffsubstanz besteht. Moderne
Vergasungsanlagen werden heute vielfach unter einem erhöhten,
im Bereich zwischen 25 und 100 bar liegenden Druck
betrieben. Das aus der Vergasungsanlage austretende Rohgas
wird nach der Abkühlung in einem Abhitzekessel meist mechanisch
vorentstaubt, dann einer direkten Wasserwäsche
und anschließend einer Schlußkühlung unterzogen.
In der direkten Wasserwäsche wird das Rohgas normalerweise
bis auf einen Feststoffgehalt von <1 mg/m³n entstaubt.
Gleichzeitig nimmt das Waschwasser aus dem Rohgas auch
gasförmige Komponenten auf, wie beispielsweise CO₂, H₂S,
SO₂, Sx, HCN, HCl, HCOOH und NH₃, die je nach Konzentration
im Rohgas, Gasdruck, Temperatur und pH-Wert des
Wassers unterschiedliche Löslichkeiten im Waschwasser aufweisen.
Die gelösten Gaskomponenten reagieren teilweise im
Waschwasser weiter, so daß eine Reihe von Kationen und
Anionen entstehen können, die sich infolge der Kreislaufführung
des Waschwassers in diesem anreichern. Daher muß
ein Teilstrom des Waschwassers kontinuierlich aus dem
Kreislauf der direkten Wasserwäsche ausgeschleust und
durch Frischwasser ersetzt werden. Die Menge des ausgeschleusten
Waschwassers, das als Abwasser aus dem Prozeß
entfernt werden muß, wird dabei bestimmt durch die Differenz
des Wassergehaltes von Roh- und Endgas und/oder
durch die Menge der im Waschwasser enthaltenen Salze.
Wegen der in ihm enthaltenen, zum Teil giftigen Verunreinigungen
muß das anfallende Abwasser vor seiner Abgabe in
den Vorfluter oder eine Kläranlage gereinigt werden. Eine
typische Analyse eines Abwassers, das bei der direkten
Wasserwäsche eines Rohgases anfällt, welches durch Flugstromvergasung
von Steinkohle unter erhöhtem Druck gewonnen
wurde, ist in der am Schluß aufgeführten Tabelle angegeben.
Aus der DE-OS 33 28 989 ist deshalb bereits ein Verfahren
zur Aufarbeitung von Abwasser der gattungsgemäßen Art bekannt,
bei dem das Abwasser zunächst in einem Klärbecken
behandelt und das dabei anfallende geklärte Waschwasser in
den Waschprozeß zurückgeführt wird, während das konzentrierte
Schlammwasser einer Oxidationsbehandlung mit Luft
und/oder Sauerstoff unterworfen wird. Das heißt, die
Oxidationsbehandlung wird hier in Gegenwart des Flugstaubschlammes
vorgenommen, wobei der Flugstaub eine katalytische
Wirkung bei der Oxidation der Schadstoffe ausübt. In
entsprechender Weise arbeitet auch ein in der
DE-OS 37 14 016 beschriebenes Verfahren. In der Praxis hat
sich nun jedoch gezeigt, daß diese Methode mit dem Nachteil
behaftet ist, daß hierbei alle im Abwasser enthaltenen
Komponenten oxidiert werden. So werden unter anderem
alle schwefelhaltigen Komponenten entweder in Elementarschwefel
oder in Sulfat überführt, so daß eine Gewinnung
von Elementarschwefel aus Schwefelwasserstoff nach dem
Claus-Prozeß verhindert wird. Das gebildete Sulfat ist
zwar nicht giftig, erhöht jedoch die Salzfracht des Abwassers.
Bei Vorhandensein von Elementarschwefel im Abwasser
besteht die Gefahr der Rhodanidbildung, durch die Ablagerungen
in den Strippern verursacht werden können.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, das Verfahren
der eingangs genannten Art dahingehend zu verbessern,
daß die vorstehend beschriebenen Nachteile vermieden
werden, wobei gleichzeitig ein energetisch und apparativ
kostengünstiges Verfahren zur Anwendung gelangen soll.
Das der Lösung dieser Aufgabe dienende Verfahren ist erfindungsgemäß
dadurch gekennzeichnet, daß die folgenden
Verfahrensschritte in der angegebenen Reihenfolge angewendet
werden:
- a) Entspannung des anfallenden, aus dem Kreislauf der direkten Wasserwäsche abgezogenen Abwassers vom Vergasungsdruck bis auf einen Druck von 4 bis 10 bar,
- b) Druckfiltration des teilentspannten Abwassers und gleichzeitige Entspannung desselben bis auf einen Druck von 1,1 bis 1,8 bar,
- c) Dampfstrippung der flüchtigen sauren Komponenten des Abwassers bei einem pH-Wert des Abwassers von 7,
- d) Druckoxidation bei einem Druck von 1,5 bis 15 bar und einer Temperatur zwischen 110 und 170°C sowie einer Verweilzeit des Abwassers im Reaktor von 2 bis 8 Stunden und
- e) Dampfstrippung des im Abwasser vorhandenen Ammoniaks bei einem pH-Wert des Abwassers von 9.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird die Reinigung des
anfallenden Abwassers also in mehreren hintereinander geschalteten
Verfahrensstufen durchgeführt. Die Integration
dieser Stufen führt hierbei zu einem wenig aufwendigen
Gesamtverfahren, dessen wesentliches Merkmal darin zu
sehen ist, daß die Druckoxidation des Abwassers erst dann
erfolgt, nachdem der in ihm enthaltene Flugstaub durch
Druckfiltration abgeschieden worden ist.
Weitere Einzelheiten des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben
sich aus den vorliegenden Unteransprüchen und sollen
nachfolgend an Hand des in der Abbildung dargestellten
Fließschemas erläutert werden.
Das bei der direkten Wasserwäsche des Rohgases anfallende
Abwasser weist entsprechend dem angewandten Vergasungsdruck
einen Druck zwischen 25 und 100 bar auf und gelangt
mit diesem Druck über die Leitung 1 in die Druckentspannung
2, in der der Druck des Abwassers bis auf einen Wert
von 4 bis 10 bar teilentspannt wird. Hierbei entweichen
über die Leitung 6 die physikalisch gelösten Gase, wie
auch ein Teil des gelösten NH₃, H₂S, CO₂ und HCN. Über die
Leitung 3 gelangt das teilentspannte Abwasser in den
Druckfilter 4, in dem die in ihm enthaltenen Feststoffe
(Flugstaub) abgeschieden und über die Leitung 5 abgezogen
werden. Gleichzeitig erfolgt während der Druckfiltration
eine weitere Entspannung des Abwassers bis auf einen Wert
von 1,1 bis 1,8 bar, vorzugsweise 1,3 bis 1,5 bar. Die
Brüden aus der Druckentspannung 2 und dem Druckfilter 4
werden über die Leitungen 6 und 7 der Claus-Anlage 8
zugeführt. Das von den Feststoffen befreite und auf den
vorstehend genannten Druck entspannte Abwasser wird über
die Leitung 9 auf den Kopf der Kolonne 10 gegeben, in
deren Oberteil der mit Einbauten versehene Dampfstripper
11 untergebracht ist. Wenn das Abwasser in der Leitung 9
hierbei einen pH-Wert von über 7 aufweist, so wird durch
die Leitung 12 eine starke Säure zudosiert, bis ein
pH-Wert von 7 erreicht ist. In der Regel weist das
Abwasser in der Leitung 9 ohnehin diesen pH-Wert auf, so
daß eine Zugabe von Säure nicht erforderlich ist. Falls
dies jedoch der Fall sein sollte, so ist davon auszugehen,
daß auf Grund der erfindungsgemäßen Reaktionsführung für
die Einstellung des pH-Wertes nur eine sehr geringe Säuremenge
erforderlich ist, so daß die dadurch verursachte
Salzbeladung des Abwassers ebenfalls sehr klein ist. Im
Dampfstripper 11 werden durch im Gegenstrom geführten
Wasserdampf die Sauergase H₂S, HCN und CO₂ nahezu vollständig
und das NH₃ zum Teil abgetrieben. Die dabei anfallenden
Brüden werden über die Leitung 13 abgezogen und
gelangen anschließend über die Leitung 6 ebenfalls in die
Claus-Anlage 8. Der erforderliche Wasserdampf wird im Umlaufkocher
14 erzeugt. Zu diesem Zweck wird ein Teil der
sich auf dem Boden 15 befindlichen Flüssigkeit über die
Leitung 16 abgezogen, danach im Umlaufkocher 14 verdampft
und der anfallende Wasserdampf über die Leitung 17 von
unten in den Dampfstripper 11 eingeleitet.
Das aus dem Dampfstripper 11 ablaufende und sich auf dem
Boden 15 sammelnde Abwasser enthält neben NH₄-Ionen und
anderen Schadstoffen auch komplex gebundenes Cyanid,
insbesondere Hexacyanoferrit, das sich der Dampfstrippung
weitgehend entzieht. Der Gehalt an komplexem Cyanid, das
im Waschsystem durch Reaktion von Cyanid mit Fe²⁺-Ionen
aus der Kohleasche und/oder der Behälterwand entsteht, ist
in der Regel zu hoch, um das Abwasser an eine kommunale
Kläranlage abgeben zu können. Auch der chemische Sauerstoffbedarf
ist meist zur Einleitung in ein Oberflächengewässer
zu hoch. Erfindungsgemäß wird deshalb das Abwasser
vom Boden 15 über die Leitung 18 abgezogen und gelangt zunächst
in die Pumpe 19, in der es auf den für die nachfolgenden
Druckoxidation erforderlichen Druck von 1,5 bis 15 bar
gebracht wird. Anschließend wird das Abwasser über die
Leitung 20 nach Passieren des Wärmetauschers 21 auf den
Kopf des Druckreaktors 22 aufgegeben. Im Wärmetauscher 21
wird das Abwasser dabei im indirekten Wärmeaustausch mit
dem aus dem Sumpf der Kolonne 10 ablaufenden Abwasser auf
die für die Druckoxidation erforderliche Reaktionstemperatur
aufgeheizt. Falls dieser indirekte Wärmeaustausch für
die erforderliche Aufheizung noch nicht ausreichend ist,
kann im Verlauf der Leitung 20 eine weitere Erhitzungsmöglichkeit
vorgesehen sein. Das Abwasser wird dem Druckreaktor
22 entweder mit dem pH-Wert zugeführt, den es beim
Abzug vom Boden 15 aufweist, oder es wird bereits vor dem
Eintritt in den Druckreaktor 22 durch Zugabe einer starken
Base auf einen pH-Wert von 9 oder höher gebracht. Im
Druckreaktor 22 erfolgt die Druckoxidation des Abwassers
bei einer Temperatur zwischen 110 und 170°C, vorzugsweise
140 und 160°C, sowie einer Verweilzeit zwischen 2 und 8
Stunden, vorzugsweise zwischen 3 und 7 Stunden. Das erforderliche
Oxidationsmittel wird dabei über die Leitung 23
in den Unterteil des Druckreaktors 22, der mit Einbauten
versehen sein kann, eingeleitet. Das Abwasser wird deshalb
im Gegenstrom zum Oxidationsmittel durch den Druckreaktor
22 geführt. In der Regel steht als Oxidationsmittel neben
Luft vor allem Sauerstoff aus der zur Vergasungsanlage
gehörenden Luftzerlegungsanlage preisgünstig zur Verfügung.
Eine Sauerstoffzufuhr von außen in den Druckreaktor
22 ist außerdem für den Cyanidabbau nicht in jedem Falle
unbedingt erforderlich. Die Sauerstoffzufuhr bewirkt jedoch
eine Beschleunigung des Cyanidabbaus sowie einen effektiven
Abbau der Schwefelsauerstoffverbindungen. Erhöhte
Abbaugeschwindigkeiten können mit ozonhaltiger Luft bzw.
ozonhaltigem Sauerstoff erzielt werden.
Bei den im Druckreaktor 22 herrschenden Reaktionsbedingungen
wird komplexes Cyanid hydrolytisch zu Ammoniumformiat
umgesetzt, z. B. nach
Fe(CN)⁴⁺b ⇄ Fe²⁺ + 6 CN⁻ (1)
6 CN⁻ + 12 H₂O → 6 NH₃ + 6 HCOO⁻ (2)
6 NH₃ + 6 H⁺ ⇄ 6 NH₄ + (3)
Während die Reaktionen (1) und (3) Gleichgewichte darstellen,
verläuft die Cyanidhydrolyse (2) unter den gewählten
Reaktionsbedingungen nur in die angegebene Richtung. Das
nach Reaktion (1) erzeugte freie Cyanid wird kontinuierlich
zerstört, so daß eine vollständige Umsetzung des komplexen
Cyanids erreicht werden kann.
NH₃- und NH₄-Ionen werden durch das Oxidationsmittel chemisch
nicht angegriffen, wohl aber durch das im Gegenstrom
zum Abwasser durch den Druckreaktor 22 strömende Oxidationsmittel
teilweise gestrippt. Die über Kopf aus dem
Druckreaktor 22 austretenden Brüden werden deshalb über
die Leitung 24 auf den Dampfstripper 25 aufgegeben, der
der Ammoniakabtreibung dient. Da bei der Cyanidhydrolyse
im Druckreaktor 22 ebenfalls NH₃ entsteht, wird die Ammoniakabtreibung
dem Druckreaktor 22 nachgeschaltet. Das aus
dem Druckreaktor 22 ablaufende Abwasser wird deshalb über
die Leitung 26 auch auf den Dampfstripper 25 gegeben. Da
der Ammoniakabtrieb im Dampfstripper 25 erfindungsgemäß
bei einem pH-Wert von 9 oder höher durchgeführt wird, muß
dem Abwasser vor dem Eintritt in den Dampfstripper 25
zwecks Einstellung des pH-Wertes eine starke Base zugesetzt
werden. Dies kann entweder vor oder hinter dem
Druckreaktor 22 geschehen. Hierfür ist jedoch in jedem
Falle nur eine sehr geringe Menge einer starken Base
erforderlich, so daß die dadurch verursachte Salzbeladung
des Abwassers ebenfalls sehr klein ist. Die ammoniakalischen
Brüden des Dampfstrippers 25 können über die
Leitung 27 ebenfalls in die Claus-Anlage 8 eingeleitet
werden, wo das NH₃ und HCN in einer speziellen katalytischen
Stufe zu Stickstoff zersetzt werden. In Ausnahmefällen,
z. b. in Anlagen mit sehr großer Durchsatzleistung,
kann man die über die Leitung 27 abgezogenen Brüden auch
kondensieren und das dabei entstehende Ammoniakwasser zur
Erzeugung von NH₃-Starkwasser verwenden.
Das aus dem Dampfstripper 25 ablaufende Abwasser wird
durch die Leitung 28 abgezogen und im Wärmetauscher 21 gekühlt.
Nachdem überschüssige Base im Abwasser durch Zugabe
von Säure neutralisiert worden ist, kann dasselbe gegebenenfalls
nach weiterer Kühlung über die Leitung 32 aus dem
Prozeß entfernt werden. Der im Dampfstripper 25 benötigte
Wasserdampf wird im Umlaufkocher 29 erzeugt. Hierzu wird
ein Teil des Abwassers vom Boden der Kolonne 10 über die
Leitung 30 abgezogen und in den Umlaufkocher 29
eingeleitet. Der dort erzeugte Wasserdampf wird über die
Leitung 31 in die Kolonne 10 zurückgeführt.
Selbstverständlich zeigt das in der Abbildung dargestellte
Fließschema nur die zur Erläuterung des erfindungsgemäßen
Verfahrens unbedingt notwendigen Anlagenteile, während
alle übrigen Anlagenteile, wie z. B. Pumpen, Wärmetauscher,
Ventile, Meß- und Regeleinrichtungen, nicht dargestellt
sind. In Abweichung von der im Fließschema wiedergegebenen
Ausführungsform können die Dampfstripper 11 und 25 statt
in einer gemeinsamen Kolonne 10 auch in getrennten Kolonnen
untergebracht werden. Die Claus-Anlage 8 dient der
Durchführung des sogen. Claus-Prozesses, d. h. der Umsetzung
von H₂S und anderen Schwefelverbindungen zu Elementarschwefel.
Abschließend soll die Wirksamkeit des erfindungsgemäßen
Verfahrens an Hand eines Ausführungsbeispieles belegt
werden, das die Aufarbeitung eines Abwassers betrifft, das
bei der direkten Wasserwäsche von durch Flugstromvergasung
von Steinkohle unter erhöhtem Druck gewonnenem Rohgas anfällt.
Die hierbei auftretenden Betriebsbedingungen und
Analysenergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengefaßt.
Die Numerierungen in der Tabelle beziehen
sich dabei auf die Bezugszeichen der Abbildung.
Claims (7)
1. Verfahren zur Aufarbeitung des Abwassers, das bei der
direkten Wasserwäsche des durch Vergasung fester,
flüssiger und/oder gasförmiger Brennstoffe unter erhöhtem
Druck gewonnenen Rohgases anfällt, unter Anwendung
einer Oxidationsbehandlung mit Luft und/oder
Sauerstoff sowie einer Filtration zur Abscheidung der
im Abwasser enthaltenen Feststoffe, dadurch gekennzeichnet,
daß die folgenden Verfahrensstufen in der
angegebenen Reihenfolge angewendet werden:
- a) Entspannung des anfallenden, aus dem Kreislauf der direkten Wasserwäsche abgezogenen Abwassers vom Vergasungsdruck bis auf einen Druck von 4 bis 10 bar,
- b) Druckfiltration des teilentspannten Abwassers und gleichzeitiger Entspannung desselben bis auf einen Druck von 1,1 bis 1,8 bar,
- c) Dampfstrippung der flüchtigen sauren Komponenten des Abwassers bei einem pH-Wert des Abwassers von 7,
- d) Druckoxidation bei einem Druck von 1,5 bis 15 bar und einer Temperatur zwischen 110 und 170°C sowie einer Verweilzeit des Abwassers im Reaktor von 2 bis 8 Stunden und
- e) Dampfstrippung des im Abwasser vorhandenen Ammoniaks bei einem pH-Wert des Abwassers von 9.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Druckoxidation (Verfahrensstufe d) vorzugsweise
bei einem Druck von 5 bis 15 bar und einer
Temperatur von 140 bis 160°C sowie einer Verweilzeit
des Abwassers im Reaktor von 3 bis 7 Stunden durchgeführt
wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Dampfstrippungen (Verfahrensstufen
c und e) vorzugsweise bei einem Druck von 1,2
bis 1,5 bar durchgeführt werden.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß zur Beschleunigung der Druckoxidation
(Verfahrensstufe d) Ozon verwendet wird.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß die Druckoxidation ohne Zufuhr
eines Oxidationsmittels von außen durchgeführt wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß alle im Prozeß anfallenden Brüden
einer Claus-Anlage zugeführt werden, die mit einem
Katalysator zur Zersetzung von Ammoniak und HCN
bestückt ist.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß nur die in den Verfahrensstufen a,
b und c anfallenden Brüden der Claus-Anlage zugeführt
werden, während die Brüden aus der Verfahrensstufe e
kondensiert und zu NH₃-Starkwasser aufgearbeitet werden.
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