DE3202903A1 - Verfahren zur entfernung von sauren gasen und ammoniak aus einer waessrigen loesung - Google Patents

Verfahren zur entfernung von sauren gasen und ammoniak aus einer waessrigen loesung

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DE3202903A1 DE19823202903 DE3202903A DE3202903A1 DE 3202903 A1 DE3202903 A1 DE 3202903A1 DE 19823202903 DE19823202903 DE 19823202903 DE 3202903 A DE3202903 A DE 3202903A DE 3202903 A1 DE3202903 A1 DE 3202903A1
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Description

T_ D-. — I/'-"--" -' - Patentanwälte und jb»
EDTKE DUHLING IVINNTE-: - . ; ■;' .Vertreter beim EPA If*
/> n ^x """ " Dip'l.'-lng. H.Tiedtke I
OlRUPE - PELLMANN - ORAMS Dipl.-Chem. G. Buhimg
Dipl.-Ing. R. Kinne Dipl.-Ing. R Grupe Dipl.-Ing. B. Pellmann Dipl.-Ing. K. Grams
_ 4 _ Bavariaring 4, Postfach 202403
8000 München 2
Tel.: 0 89-5396
Telex: 5-24 845 tipat
cable: Germaniapatent München
29. Januar 1982 DE 1801/case 1910
USS ENGINEERS AND CONSULTANTS, INC. Pittsburgh, Pennsylvania USA
Verfahren zur Entfernung von sauren Gasen und Ammoniak aus einer wäßrigen Lösung
Die Erfindung betrifft die Entfernung von sauren Gasen und Ammoniak aus einer wäßrigen Lösung.
In den letzten Jahren sind bei Destilliereinrichtungssystemen für die Destillation von "freiem" und "fixiertem" Ammoniak, die dazu dienen, Abfallströme aus Kohlen-Umwandlungsanlagen zur Entfernung von Ammoniak und sauren Gasen aus diesen Strömen zu behandeln, Verbesserungen erzielt worden. In der Vergangenheit war es üblich, einen Ammoniak enthaltenden Dampfstrom aus dem Kopf der zweiten Destillation (der Destilliereinrichtung für die Destillation von "fixiertem Ammoniak")
B/13
Deutsche Bank (München) KIo 51/61070 Dresdnei Bank (München) KIo 3939 844 Posischeck (München) Klo 670-43-804
- 5 - DE 1801
zu dem Boden der ersten Destillation (der Destilliereinrichtung für die Destillation von "freiem Ammoniak") zu leiten, um die Wärme aus diesem Dampfstrom zum Erhitzen der Flüssigkeiten bei der ersten Destillation anzuwenden und dadurch Energie zu erhalten bzw. wirtschaftlich auszunutzen. Es wurde jedoch festgestellt, daß eine verbesserte Betriebsleistung erzielt werden kann, indem man für die Übertragung der Wärme von den Dämpfen der zweiten Destillation zu den Flüssigkeiten der ersten Destillation einen indirekten Wärmetauscher anwendet. Dies führt zu einer Bodenflüssigkeit aus der ersten Destillation, die einen unterhalb von etwa 8,0 liegenden pH-Wert hat, der niedriger ist als der pH-Wert, der erhalten wird, wenn die Wärmeübertragung durch direkten Kontakt erfolgt. Dieser niedrigere pH-Wert führt wiederum zu einer verbesserten Entfernung der sauren Gase aus dem bei der ersten Destillation behandelten Abfallstrom. Diese verbesserte Entfernung der sauren Gase führt dazu, daß ein reinerer Ammoniak-Dampfstrom den Kopf der zweiten Destillation verläßt.
Ein Problem, das bei diesem verbesserten System zur Entfernung von Ammoniak aufgetaucht ist, besteht darin, daß beim Einsatz eines Kühlers zum Konzentrieren des in dem Dampfstrom aus der ersten Destillation enthaltenen Ammoniaks bei dem Kühler schwerwiegende Korrosionsprobleme auftreten können, wenn in dem Speisewasser ein hohes Verhältnis von sauren Gasen zu Ammoniak vorliegt. Dadurch werden aufgrund der Notwendigkeit einer häufigen Auswechslung des Kühlers oder der Anwendung von teuren Baustoffen für den Kühler und damit verbundene Ausrüstungen eine schlechte Leistungsfähigkeit des Verfahrens, eine Verlängerung der Stillegungs-
^ zeit und eine Kostenerhöhung verursacht.
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Erfindungsgemäß wurde nun überraschenderweise festgestellt, daß solche Korrosionsprobleme vermindert werden können, indem zu dem in den Kühler eintretenden Dampfstrom zusätzliches Ammoniak hinzugegeben wird.
Demnach wird durch die Erfindung ein Verfahren zur Entfernung von sauren Gasen und Ammoniak aus einer verdünnten, wäßrigen Lösung, die Ammoniumsalze mit "freiem Ammoniak", Ammoniumsalze mit "fixiertem Ammoniak" und saure Gase enthält, zur Verfugung gestellt, bei dem die verdünnte, wäßrige Lösung einer ersten, im Gegenstrom erfolgenden, kontinuierlichen Mehrstufen-Destillation unterzogen wird, die durch Erhitzen der Lösung mittels eines Abtreibedampfes durchgeführt wird, bei dem aus der ersten Destillation ein Überkopf-Dampfstrom entnommen wird, der die sauren Gase und das Ammoniak aus den Ammoniumsalzen mit "freiem Ammoniak" enthält, bei dem aus der ersten Destillation, ein wäßriger Bodenstrom entnommen wird, der die Ammoniumsalze mit "fixiertem Ammoniak" enthält, bei dem zu dem entnommenen Bodenstrom Alkali hinzugegeben wird und bei dem der entnommene Bodenstrom danach einer zweiten, im Gegenstrom erfolgenden, kontinuierlichen Mehrstufen-Destillation unterzogen wird, bei dem aus der zweiten Destillation ein wäßriger Bodenstrom und ein Ammoniak aus den Ammoniumsalzen mit "fixiertem Ammoniak" enthaltender Überkopf-Dampfstrom entnommen werden, bei dem der Überkopf-Dampfstrom aus der zweiten Destillation zur partiellen Kondensation des Dampfstroms durch einen indirekten Wärmetauscher hindurchgeleitet wird und bei dem Flüssigkeit aus der ersten Destillation zur Erzeugung von mindestens einem Teil des Abtreibedampfes durch den indirekten Wärmetauscher hindurchgeleitet wird,"wobei der Dampfstrom
aus der ersten Destillation durch einen Kühler hindurch-
- 7 - DE 1801
geleitet wird, um das in dem Dampfstrom enthaltene Ammoniak zu konzentrieren, und wobei zu dem Dampfstrom aus der ersten Destillation vor dem Eintritt in den Kühler Ammoniak hinzugegeben wird, um die Korrosion in dem Kühler zu vermindern. Das zu dem Dampfstrom aus der ersten Destillation hinzugegebene Ammoniak besteht vorzugsweise aus dem Ammoniak aus der zweiten Destillation.
Die Korrosionsgeschwindigkeit von Stahl in wäßrigen Lösungen von Ammoniak und sauren Gasen steigt mit einer Erhöhung der Konzentration von Ammoniak und sauren Gasen an. Die Zugabe von Ammoniak zu dem Kühler hat jedoch das unerwartete Ergebnis, daß in dem aus dem Kühler erhaltenen Kondensat . die Konzentrationen des Ammoniaks und der sauren Gase vermindert werden. Die Konzentration de^ sauren Gase in der Flüssigkeit wird vermindert, weil deren Konzentration in dem Dampf durch Verdünnung mit dem Ammoniak vermindert wird. Die Konzentration des Ammoniaks in der Flüssigkeit wird vermindert, weil das Molverhältnis von sauren Gasen zu Ammoniak in dem Dampf vermindert wird. Durch diese Verminderung des Verhältnisses von sauren Gasen zu Ammoniak wird eine Erhöhung der Flüchtigkeit des Ammoniaks verursacht, wodurch wiederum die Konzentration des Ammoniaks in dem Kondensat .vermindert wird.
Die Erfindung wird nachstehend anhand eines Beispiels unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung, bei der es sich um ein zur Erläuterung einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung dienendes Fließdiagramm handelt, näher beschrieben.
OJ Unter Bezugnahme auf die Zeichnung fließt eine wäßrige Lösung, beispielsweise ein Kokerei-Abwasser, die
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' Ammoniumsalze mit "fixiertem" und "freiem" Ammoniak und saure Gase enthält, durch die Leitung 201 in eine erste, kontinuierlich im Gegenstrom betriebene Mehrstufen-Destillierkolonne 202. In dieser Kolonne wird die Lösung durch Abtreibedampf erhitzt, der durch zwei Verfahren in die Destillierkolonne 202 eingeleitet wird. Erstens wird Bodenflüssigkeit aus der Kolonne durch die Leitung 205 entnommen, und diese Bodenflüssigkeit fließt dann zu einem indirekten Wärmetauscher
"Ό 207, wo die Flüssigkeit partiell verdampft wird. Die partiell verdampfte Flüssigkeit wird durch die Leitung 206 zu der Destillierkolonne 202 zurückgeführt. Zweitens wird zur Ergänzung dienender Abtreibedampf, beispielsweise Wasserdampf, durch die Leitung 223 hinzugegeben.
'** Der Überkopf-Dampf, der die Kolonne durch die Leitung 203 verläßt, enthält einen größeren Anteil des Abtreibedampfes und im wesentlichen die ganzen, sauren Gase und den ganzen, "freien Ammoniak". Aus der ersten Kolonne wird eine Bodenflüssigkeit mit einem pH-Wert
von weniger als 8 (vorzugsweise 5 bis 6) durch die Leitung 204 entnommen und in einer Kammer 208 mit durch die Leitung 209 eingeführtem Alkali, beispielsweise Kalk, vermischt. Grobsand und andere leicht abtrennbare Feststoffe, beispielsweise Niederschläge
bzw. Bodenkörper, können aus dieser Kammer 208 entfernt werden. Dieser Bodenflüssigkeitsstrom fließt durch die Leitung 210 zu einer zweiten, im Gegenstrom betriebenen Mehrstufen-Destillierkolonne 211, die
bei einem höheren Druck als die Kolonne 202 betrieben 30
wird. In der Kolonne 211 wird die Flüssigkeit erhitzt, und ein Überkopf-Dampfstrom aus Ammoniak und Wasser, der im wesentlichen frei von sauren Gasen ist, wird durch die Leitung 212 entfernt. Die Kolonne 211 wird durch Einblasen von Wasserdampf mittels der Leitung 214 erhitzt. Ein wäßriger Bodenstrom mit einem pH-Wert
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von 9,5 bis 12, bei dem es sich um eine Lösung mit niedriger Konzentration von sauren Gasen und Ammoniak handelt, wird durch die Leitung 213 entfernt. Dieser wäßrige Bodenstrom ist für eine weitere Verarbeitung, beispielsweise durch biologische Oxidation, durch die zusätzlich toxische Substanzen entfernt werden; bevor der Bodenstrom abgelassen oder wiederverwendet wird, geeignet. Der Überkopf-Dampfstrom, der die Kolonne 211 durch die Leitung 212 verläßt, strömt zu dem
'" indirekten Wärmetauscher 207, wo der Dampfstrom partiell kondensiert wird. Der partiell kondensierte Dampfstrom verläßt den Wärmetauscher durch die Leitung 215 und strömt zu einem Abscheider 216, wo die flüssigen und die dampfförmigen Anteile des Stroms voneinander ge-
'^ trennt werden. Die abgetrennte Flüssigkeit fließt durch die Leitung 217 aus dem Flüssigkeits-Abscheider 216 und wird mit der Beschickung 210 für die zweite Destillation vereinigt. Der Dampfstrom verläßt den Abscheider 216 und strömt durch die Leitung 218 zu der Leitung 203, wo er mit Dämpfen aus der ersten Destillation vereinigt wird. Der vereinigte Dampf strömt durch die Leitung 219 zu einem Kühler 220, wo der Dampf partiell kondensiert wird, wodurch ein Dampfstrom und ein Flüssigkeitsstrom erzeugt werden.
Der Flüssigkeitsstrom wird durch die Leitung 221 zu der ersten Destillierkolonne 202 zurückgeführt, während der Dampfstrom durch die Leitung 222 aus dem Kühler ausströmt. Kühlwasser, das für eine Entfernung von Wärme in dem Kühler 220 vorgesehen ist, tritt durch
die Leitung 224 ein und verläßt den Kühler durch die Leitung 225. Die Materialien des Kühlers 220 werden durch die Wirkung des Ammoniaks aus der zweiten Destillierkolonne, das in Form von Dampf aus dem Abscheider 216 durch die Leitungen 218 und 219 zu dem Kühler hinzugegeben wird, vor Korrosion geschützt.
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Die verdünnte, wäßrige Lösung, die der ersten Destillierkolonne 202 zugeführt wird, enthält typischerweise COp, H?S und HCN sowie die Ammoniumsalze mit "fixiertem" und "freiem" Ammoniak. Die sauren Gase und die Ammoniumsalze mit "freiem" und "fixiertem" Ammoniak liegen im allgemeinen in einer Menge von bis zu etwa 0,6 Gew.-% der wäßrigen Lösung vor. Wenn es sich bei der Lösung um Abwasser aus Kokereien oder Kohlenumwandlungsanlagen handelt, können als andere Bestandteile beispeilsweise Teere, Phenole, Fluoride, Chloride, Sulfate, Thiosulfate und Thiocyanate enthalten sein. In diesem Fall würden die Teere durch Dekantieren entfernt werden. Die Abwasser aus Kokereien oder anderen Kohlenumwandlungsanlagen werden oft als Ammoniakwasser bezeichnet. In den Ammoniakwässern sind hauptsächlich die folgenden Ammoniumsalze mit "freiem" und "fixiertem" Ammoniak enthalten:
Salze mit "freiem Ammoniak" Salze mit "fixiertem Ammoniak" 20
Ammoniumcarbonat Ammoniumchlorid
Ammoniumhydrogencarbonat Ammoniumthiocyanat
Ammoniumsulfid Ammoniumhexacyanoferrat(II)
Ammoniumcyanid Ammoniumthiosulfat
Ammoniumsulfat
Zusätzlich zu Ammoniak und Ammoniumsalzen enthalten die Abwasser geringe Konzentrationen von suspendierten
und aufgelösten, teerartigen Verbindungen. Die wichtigen
ου sten Vertreter dieser Verbindungen sind die Phenole oder "Teersäuren", deren Konzentration im allgemeinen im Bereich von etwa 0,3 bis etwa 15 g pro Liter des Ammoniakwassers liegt. Pyridinbasen, Neutralöle und Carbonsäuren sind auch vorhanden, jedoch in einer viel niedrigeren Konzentration.
DE 1801
Die nachstehende Tabelle erläutert den Bereich der Zusammensetzung von Kokerei-Abwässern, die für die praktische Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besonders geeignete, wäßrige Lösungen darstellen.
Tabelle
Bestandteil
Zusanmen- Typische Zusammensetzungen (ppm)
setzungsbe- Abwasser Abwasser Abwasser
reich(ppm) Nr. 1 Nr. 2 Nr.
"Freies Amaiomak" 4 50 bis 10000 1900
"Fixiertes Ammoniak" 700 bis 4000 1900
Cyanid 2 bis 1000 210
Sulfid 0 bis 1300 500
Carbonat 150 bis 4000 2180
Chlorid 750 bis 8500 2300
Sulfat/Sulfit 150 bis 3000 310
Thiosulfat 90 bis 600 440
Thiocyanat 100 bis 1000 700
Gesamt-Schwefel 200 bis 2000 1300
Fluorid 30bis 150 60
Phenole 300 bis 3600 1500
pH-Wert 7 bis 9,1 9,0
770 ■ 1350
1190 2440
35 65
1 10
190 350
1920 4460
325 415
•115 300
150 310
250 550
40 75
400 725
7,5 7,6
Die Beschickungstemperatur am Einlaß in der Leitung 201 kann im Bereich von etwa 15,6° bis 129,4°C, die Überkopf-Temperaturen in der Leitung 203 können im Bereich,von etwa 60 bis 129,4 C, und die Bodentemperaturen in der Leitung 204 können im Bereich von etwa 71,1° bis 135,O0C liegen. Die erste Destillation wird bei einem Druck im Bereich von etwa 0,3 bis 3,0 Atmosphären (abs.) durchgeführt. Bei dieser ersten Destillation werden im wesentlichen die ganzen Ammoniumsalze mit "freiem Ammoniak", z. B. das Sulfid, das Carbonat und das Cyanid, unter Bildung von Ammoniak und sauren Gasen, die durch den Abtreibedampf entfernt werden, zersetzt.
- 12 - DE IBOl
Der am Punkt 208 hinzugegebene Kalk reagiert sowohl mit Ammoniumsalzen mit "fixiertem Ammoniak" unter Freisetzung von Ammoniak als auch mit allen restlichen, sauren Gasen.
Bei der zweiten Destillation kann die Beschickungstemperatur in der Leitung 217 im Bereich von etwa 68,3° bis 132,2°C liegen. Die Überkopf-Dämpfe in der Leitung 212 können eine Temperatur von etwa 60,0 bis 143,30Q, und der Bodenstrom in der Leitung 213 kann eine Temperatur von etwa 71,1 bis 146,1 C haben. Der Druck ist höher als der Druck bei der ersten Destillation und kann bis zu etwa 4 Atmosphären (abs.) betragen. Der Bodenstrom aus der zweiten Destillation hat eine niedrige Konzentration an Gesamt-Ammoniak und an Cyaniden. Der pH-Wert liegt in dem Bereich von 9,5 bis 12. Das Gesamt-Ammoniak kann eine niedrige Konzentration mit einem Wert von beispielsweise 25 ppm haben. Die Gesamt-Cyanide, zu denen in einen Komplex überführte Cyanide und freie Cyanide gehören, können eine durch die äquivalente HCN-Konzentration ausgedrückte Konzentration mit einem niedrigen Wert haben, der beispielsweise 2 ppm beträgt. In einigen Fällen können die freien Cyanide (die der Chlorierung zugängliehen Cyanide) sogar in einer Konzentration von weniger als 1 ppm vorliegen. Dieser Bodenstrom kann geklärt und dann zur Entfernung von anderen, organischen Materialien wie Phenolen behandelt werden.
Dadurch, daß der Überkopf-Dampfstrom aus der zweiten Destillation zur Erzeugung von Abtreibedampf für die erste Destillation durch einen indirekten Wärmetauscher hindurchgeleitet wird, statt daß der Überkopf-Dampfstrom aus der zweiten Destillation als Abtre i.bedampf
OJ für die erste Destillation eingesetzt wird, wird die
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Einführung von zusätzlichem Ammoniak in die erste Destillation vermieden und wird es ermöglicht, daß der pH-Wert bei der ersten Destillation auf einem niedrigen Wert, vorzugsweise im schwach sauren Bereich, gehalten wird, so daß die Entfernung von sauren Gasen bei der ersten Destillation verbessert wird.
Dadurch, daß bei der ersten Destillation im wesentlichen die ganzen, sauren Gase und das ganze, "freie Ammoniak" entfernt werden, kann die zweite Destillation so durchgeführt werden, daß das Ammoniak aus der alkalischen Lösung der Ammoniumsalze mit "fixiertem Ammoniak" in optimaler Weise entfernt wird. Außerdem enthält die Lösung der Ammoniumsalze mit "fixiertem Ammoniak" minimale Abscheidungen von Salzen, die sich aus dem Vorhandensein der sauren Gase ergeben würden.
Leerseite

Claims (2)

τ _._._.-_ — D,·,,,, ,.._ — Vt - ' "' "- Patentanwälte und «· EOTKE DUHLING IVlNNE . : Vertreter beim EPA ff· f\ ■■% g*\ ' " DipL:lng. H.Tiedtke f IJIRUPE - ΓΈϋ-ΜΑΝΝ - VaRAMS Dipl.-Chem. G.Bühling Dipl.-Chem. G. Bühling Dipl.-Ing. R. Kinne Dipl.-Ing. P. Grupe Dipl.-Ing. B. Pellmann Dipl.-Ing. K. Grams Bavariaring 4, Postfach 202403 8000 München Tel.: 089-539653 Telex: 5-24 845 tipat cable: Germaniapatent München 29. Januar 1982 DE 1801/case 1910 Patentansprüche
1. Verfahren zur Entfernung von sauren Gasen und Ammoniak aus einer verdünnten, wäßrigen Lösung, die Ammoniumsalze mit "freiem Ammoniak" (worunter Ammoniumsalze wie Ammoniumcarbonat, -hydrogencarbonat, -sulfid und -cyanid zu verstehen sind), Ammoniumsalze mit "fixiertem Ammoniak" (worunter Ammoniumsalze wie Ammoniumchlorid, -thiocyanat, -hexacyanoferrat(II), -thiosulfat und -sulfat zu verstehen sind) und saure Gase enthält,
bei dem die verdünnte, wäßrige Lösung einer ersten, im Gegenstrom erfolgenden, kontinuierlichen Mehrstufen-Destillation unterzogen wird, die durch Erhitzen der Lösung mittels eines Abtreibedampfes durchgeführt wird,
bei dem aus der ersten Destillation ein Überkopf-Dampfstrom entnommen wird, der die sauren Gase und das
B/13
Deutsche Bank (München) KIo SV61070 Dresdner Bank (München) KIo 3939844 Postschock (Müncneni Kto. 670-43-804
- 2 - DE 1801
' Ammoniak aus den Ammoniumsalzen mit "freiem Ammoniak" enthält,
bei dem aus der ersten Destillation ein wäßriger Bodenstrom entnommen wird, der die Ammoniumsalze mit "fixiertem Ammoniak" enthält,
bei dem zu dem entnommenen Bodenstrom Alkali hinzugegeben wird
10
und bei dem der entnommene Bodenstrom danach einer zweiten, im Gegenstrom erfolgenden, kontinuierlichen Mehrstufen-Destillation unterzogen wird,
'5 bei dem aus der zweiten Destillation ein wäßriger Bodenstrom und ein Ammoniak aus der. Ammoniumsalzen mit "fixiertem Ammoniak" enthaltender Überkopf-Dampfstrom entnommen werden,
bei dem der Überkopf-Dampfstrom aus der zweiten Destillation zur partiellen Kondensation des Dampfstroms durch einen indirekten Wärmetauscher hindurchgeleitet wird
iJ und bei dem Flüssigkeit aus der ersten Destillation zur Erzeugung von mindestens einem Teil des Abtreibedampfes durch den indirekten Wärmetauscher hindurchgeleitet wird,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Dampfstrom (203) aus der ersten Destillation (202) durch einen Kühler (220) hindurchgeleitet wird, um das in dem Dampfstrom enthaltene Ammoniak zu konzentrieren,
- 3 - DE 1801
T und daß zu dem Dampfstrom (203) aus der ersten Destillation (202) vor dem Eintritt in den Kühler (220) Ammoniak hinzugegeben wird, um die Korrosion in dem Kühler zu vermindern.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem zu dem Dampfstrom (203) hinzugegebenen Ammoniak um Ammoniak aus dem Überkopf-Dampfstrom der zweiten Destillation (218) handelt.
DE19823202903 1981-03-16 1982-01-29 Verfahren zur entfernung von sauren gasen und ammoniak aus einer waessrigen loesung Withdrawn DE3202903A1 (de)

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