DD146752A3 - Verfahren zur reinigung von prozessabwasser der harnstoffsynthese - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Ammoniak, Kohlendioxid und Harnstoff aus dem bei der Harnstoffherstellung anfallenden Prozeszabwasser. Ziel und Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren vorzuschlagen, das eine hochgradige Reinigung des Prozeszabwassers auf desorptivem Wege bei minimalem Energieaufwand und ohne zusaetzliche Nachbehandlung ermoeglicht. Erfiindungsgemaesz erfolgt die Reinigung des hochkonzentrierten Prozeszabwassers in einer 5stufigen Desorptionseinrichtung, bestehend aus zwei Desorptionskolonnen, einem Hydrolysator und zwei Entspannungsstufen. Das gereinigte Prozeszabwasser kann ohne Nachbehandlung gegebenfalls als Kesselspeisewasser oder Kuehlwasser eingesetzt werden.

Description

'Verfahren zur Reinigung von Prozeßabwasser der Harnstoffsynthese

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur- Abtrennung von Ammoniak, Kohlendioxid und Harnstoff aus dem bei der Harnstoffherstellung anfallenden hochkonzentrierten Prozeßabwasser.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Zur Reinigung-von Prozeßabwasser der Harnstoffsynthese sind mehrere Verfahren bekannt. Nach GB-PS 1 509 950 erfolgt die Reinigung des anfallenden Prozeßabwassers bei einem Druck von 0,25 MPa in einem Ammoniakabstreifer. Zur Verringerung des Wassergehaltes der im Ammoniakabstreifer abgetrennten Brüden ist am Kopf des Ammoniakabstreifers ein Refluxkühler angeordnet· Dieses Verfahren besitzt den Nachteil, daß nur Prozeßabwässer mit einer geringen Konzentration an Ammoniak,

Kohlendioxid und insbesondere an Harnstoff verarbeitet werden können.

DD-PS 131 851 beschreibt ein Verfahren zur Reinigung von Prozeßabwasser, bei dem die Abtrennung der im Prozeßabwasser enthaltenen Mengen an Ammoniak und Kohlendioxid in 3 Zonen, einer Desorptionskolonne, einer Ammoniak- und einer Kohlendioxidtrennkolonne erfolgt. Dieses Verfahren ist mit dem Nachteil behaftet, daß harnstoffbelastete Prozeßabwässer nur äußerst unbefriedigend gereinigt werden.

Weiterhin ist ein Verfahren zur Reinigung hochbelasteter Prozeßabwässer bekannt, bei dem zunächst die Zersetzung des im Prozeßabwasser enthaltenen Harnstoffs in einem Hydrolysator bei einem Druck von 1,8 MPa, einer Temperatur von 453 K und einer Verweilzeit von 40 bis 60 Minuten unter kontinuierlicher Lufteindosierung vorgenommen wird. Das Prozeßabwasser v/ird anschließend einer Rektifizierkolonne, in der Ammoniak und Kohlendioxid entfernt werden, zugeführt. Aber auch dieses Verfahren ermöglicht keine vollständige Abtrennung des im Prozeßabwasser enthaltenen Harnstoffs, Ammoniaks und Kohlendioxids.

Ziel der Erfindung

Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein ökonomisches Verfahren zur praktisch vollständigen Abtrennung von Ammoniak, Kohlendioxid und Harnstoff aus dem bei der Harnstoffsynthese anfallenden hochkonzentrierten Prozeßabwasser vorzuschlagen.

218347

Darlegung des Wesens der Erfindung; >

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, das eine hochgradige Reinigung des Prozeßabwassers auf desorptivem Wege bei minimalem Energieaufwand und ohne zusätzliche Nachbehandlung ermöglicht. Es wurde gefunden, daß eine derart hochgradige Abtrennung von Ammoniak, Kohlendioxid und Harnstoff aus hochkonzentriertem Prozeßwasser erreicht werden kann, wenn die Reinigung des Prozeßabwassers in einer 5-stufigen Desorptionseinrichtung, bestehend aus zwei Desorptionskolonnen 1, 3₅ einem Hydrolysator 2 und zwei Entspannungsstufen 10, 11_; vorgenommen wird. Das Abwasser wird hierbei zunächst in einem Wärmetauscher 4, gegebenenfalls unter Ausnutzung der Prozeßabwärme der Harnstoffsynthese, erwärmt und.der ersten Desorptionskolonne 1 zugeführt. Die am Kopf der Desorptionskolonne 1 austretenden Brüden werden in einem Refluxkühler 5 kondensiert und dem Rezirkulationsteil der Harnstoffanlage zugeführt. Das aus der Desorptionskolonne 1 austretende Prozeßabwasser gelangt über einen Wärmetauscher 6 in den nachgeschalteten Hydrolysator 2, in dem unter Einspeisung von Hochdruckdampf bei einem Druck von 1,1 - 2,5 IiPa, vorzugsweise 1,4 MPa, und einer Temperatur von 430 - 500 K, vorzugsweise 453 K, eine nahezu vollständige Hydrolyse des im Prozeßabwasser enthaltenen Harnstoffs erfolgt. Das über den Wärmetauscher 6 austretende Prozeßabwasser wird anschließend auf den Desorptionsdruck von 0,1 0,6 MPa, vorzugsweise 0,35 MPa, entspannt und in der ersten Entspannungsstufe 10 blitzverdampft. Das aus der Entspannungsstufe 10 austretende·Prozeßabwasser gelangt in die nachgeschaltete zweite Entspannungsstufe 11, in der eine Druckreduzierung unterhalb des Desorptions-

druckes auf 0,01 - 0,4 MPa, vorzugsweise 0,1 MPa, erfolgt. Die hierbei anfallenden ammoniak- und kohlendioxid-haltigen Brüden werden mittels eines Ejektors 9 abgesaugt und der ersten Entspannungsstufe 10 zugeführt. Als Treibdampf für den Ejektor 9 werden die am Kopf des Hydrolysators 2 entweichenden Brüden eingesetzt. Die in den Entspannungsstufen 10, 11 anfallenden stark ammoniak- und 'kohlendioxidhaltigen Brüden werden über Leitung als Desorptionsmittel in den mittleren Bereich der Desorptionskolonne 1 eingeleitet. Das die zweite Entspannungsstufe 11 verlassende Prozeßabwasser wird der nachgeschalteten Desorptionsstufe 3 zugeführt, in der unter Frischdampfzufuhr die Abtrennung der im Prozeßabwasser noch enthaltenen Mengen an Ammoniak und Kohlendioxid erfolgt, wobei die austretenden Brüden über Leitung 33 als Desorptionsmittel in den Sumpf der Desorptionskolonne 1 zurückgeführt werden. Das die zweite Desorptionskolonne 3 verlassende gereinigte Prozeßabwasser kann ohne Nachbehandlung gegebenenfalls als Kesselspeisewasser oder Kühlwasser eingesetzt werden·

Ausführungsbeispiel

Nachfolgend soll das erfindungsgemäße Verfahren an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. Über Leitung 14 werden dem Wärmetauscher 4 20 m /h des bei der Harnstoffherstellung anfallenden Prozeßabwassers, das 4 Gew. % Ammoniak, 0,4 Gew. % Harnstoff und 2 Gew. % Kohlendioxid enthält, zugeführt. Im ¥/ärmetauscher 4 wird das Prozeßabwasser unter Ausnutzung eines Teils der im Restgaswäscher der Ammoniaksynthese anfallenden Prozeßabwärme auf 373 K erwärmt und anschließend einer Desorptionskolonne 1 zugeführt.

218347

In der- Desorptionskolonne 1 erfolgt bei einem Druck von 0,35 IvIPa und unter Eindosierung von Brüden über Leitung 33 und Leitung 38 die Entfernung von Ammoniak und Kohlendioxid aus dem Prozeßabwasser· Das mit einer Temperatur von 410 K aus der Desorptionskolonne 1 austretende Prozeßabwasser wird anschließend einem Wärmetauscher 6 zugeführt, in dem in indirektem Wärmetausch eine Temperaturerhöhung auf 425 K vorgenommen wird· Über Leitung 23 gelangt das Prozeßabwasser zu einem Hydrolysator 2· In den Hydrolysator 2 wird über Leitung 34 Hochdruckdampf eingeleitet. Bei einem Druck von 1,4 IvIPa und einer Temperatur von 453 K erfolgt die Zersetzung des im Prozeßabwasser enthaltenen Harnstoffs. Den Hydrolysator 2 verlassen über Leitung 24 nahezu harnstoffreies Prozeßabwasser und über Leitung 35 die im Hydrolysator 2 anfallenden ammoniak- und kohlendioxidhaltigen Brüden, welche im Ejektor 9 als Treibdampf eingesetzt werden» Anschließend wird das aus dem Hydrolysator 2 austretende Abwasser auf den Desorptionsdruck von O,'35 IvIPa entspannt· Die dabei anfallenden Brüden werden im Entspannungsbehälter 10 vom Prozeßabwasser getrennt und der Desorptionskolonne 1 als Desorptionsmittel zugeführt. Das über ein Reduzierventil 13 auf einen Druck von 0,1 MPa entspannte Prozeßabwasser wird in den Entspannungsbehälter 11 eingeleitet. Die hierbei anfallenden ammoniak- und kohlendioxidhaltigen Brüden werden mittels Ejektor 9 über Leitung 36 abgesaugt und über Leitung 37 dem Entspannungsbehälter 10 zugeführt. Das aus dem Entspannungsbehälter -11 austretende Prozeßabwasser wird in die Desorptionskolonne 3 eingeleitet, in der bei einem Druck von 0,35 MPa die Abtrennung der restlichen Mengen an Ammoniak und Kohlendioxid erfolgt. Als Desorptionsmittel wird über Leitung 32 Frischdampf zugeführt. Die aus der Desorptionskolonne 3 austreten-

den ammoniak- und kohlendioxidhaltigen Brüden werden in den Sumpf der Desorptionskolonne 1 als Desorptionsmittel eingesetzt. Das aus der Desorptionskolonne 3 austretende gereinigte Prozeßabwasser enthält ·< 2 ppm Ammoniak, "< 1 ppm Kohlendioxid und < 2 ppm Harnstoff.

Claims (3)

Erfindungsanspruch

1· Verfahren zur Reinigung von Prozeßabwasser der Harnstoffsynthese, dadurch gekennzeichnet, daß die Abtrennung von Ammoniak, Kohlendioxid und Harnstoff in einer aus zwei Desorptionskolonnen (1, 3), einem Hydrolysator (2) und zwei Entspannungsstufen (10, 11) bestehenden Desorptiqnseinrichtung durchgeführt wird, wobei in die erste Desorptions.kolonne (1) über Leitung (33) und Leitung (38) Brüden als Desorptionsmittel aufgegeben werden, das aus dem nachgeschalteten Hydrolysator (2) austretende Prozeßabwasser auf den Desorptionsdruck reduziert und der ersten Entspannungsstufe (10) zugeführt wird, in der zweiten Entspannungsstufe (11) eine Druckreduzierung unterhalb des Desorptionsdruckes vorgenommen wird, die anfallenden Brüden mittels eines Ejektors (9) der ersten Entspannungsstufe (10) zugeführt werden und das aus der zweiten Entspannungsstufe (11) austretende Prozeßabwasser in die zweite Desorptionskolonne (3) eingeleitet wird.

2· Verfahren zur Reinigung von Prozeßabwasser nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck in den Desorptionskolonnen (1, 3) 0,1 - 0,6 MPa, vorzugsweise 0,35 IiPa, beträgt.

3«·Verfahren zur Reinigung von Prozeßabwasser nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck im Hydrolysator (2) 1,1 - 2,5 MPa, vorzugsweise 1,4 MPa, und die Temperatur 430 - 500 K, vorzugsweise 453 K, beträgt.

Verfahren zur Reinigung von Prozeßabwasser nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der zweiten Entspannungsstufe (11) eine Druekreduzier-ung auf 0,01 - 0,4 MPa, vorzugsweise 0,1 MPa, erfolgt.

Hierzu iSeiio Zeichnungen