DE4008612A1 - Rotazon-geraet - Google Patents

Description

Es gibt derzeit drei verschiedene Verfahren zur Erzeugung von gasförmigem oder in Wasser gelöstem Ozon. Das älteste und somit bekannteste Verfahren für die Gewinnung von gasförmigem Ozon benutzt die SIEMENS'sche Gasentladungsröhre (Ozonisator). Dabei entsteht bei primärer Verwendung von Luft ein Ozon/Luft-Gemisch mit ca. 2-3% Ozon. Mit reinem Sauerstoff aus der Druckgasflasche gewinnt man Ozon in Konzentrationen bis zu ca. 5%. Wesentlich höhere Ozonkonzentrationen in der Gasphase sind in jüngerer Zeit durch elektrochemische Verfahren an mit Bleidioxyd beschichteten Metalloberflächen erreicht worden. Dabei werden Ozonkonzentrationen bis zu 20% erreicht. (Lit.: Wabner u. a. Kontakt+Studium Bd. 118, 1984, Seite 197-215.)

Die dritte, derzeit praktizierte Variante ist eine Elektrolyse unter Benutzung eines Festelektrolyten in Membranform (Nafion). Hier liegen die aktiven Elektroden direkt auf der Membran. Das Ozon entsteht dabei an den die Membran berührenden Flächen. Um den dort entstehenden Ozon sofort in die flüssige Phase zu bringen, werden beide Elektroden von hinten mit entsalztem Wasser umspült. Das konstruktive Problem liegt dabei in der Form der Elektrode, die auf der einen Seite mit ihrer aktiven Oberfläche die Membran zu berühren hat, dazwischen jedoch Freiräume für die Durchströmung des Wassers haben muß. Eine recht effiziente, statisch arbeitende Anlage ist von Stucki und Mitarbeitern beschrieben worden. (Lit.: (J. Electrochem. Soc., Febr. 1985, Seite 367-371.) Technische Ausführungen dieses Verfahrens sind ebenfalls veröffentlicht. (Lit.: Steinlin, B. GIT. Fachz. Lab., 3/1989, S. 205-207.) In dieser sogenannten MEMBREL-Zelle wird an den beiden Elektrodensystemen Wasser vorbeigeführt, das sich auf der Plusseite mit Sauerstoff und Ozon sättigt und auf der Minusseite Wasserstoff entwickelt. Die Ozonelektrode ist mit Bleidioxyd beschichtet. Das Elektrolysesystem selbst ist Teil einer Anlage mit Pumpen, Ventilen, Gasseparatoren, Filtern, Thermostaten und verschiedenen Reglern.

Das im Folgenden beschriebene, erfindungsgemäße Gerät ist wesentlich einfacher. Das Gerät ist zwar im Prinzip ähnlich aufgebaut, benutzt jedoch erstens andere Elektrodenmaterialien, zweitens die Rotation als die für den Wasserumlauf nötige Kraft. Es ist praktisch in jedem Laborgefäß mit einem Standardrührmotor in Betrieb zu nehmen. Schließlich benutzt das Hydrozodyn-Gerät im Gegensatz zu allen bisher beschriebenen Systemen als Grundgerüst für die positive Elektrode Glasgrafit, der an seiner die Elektrolytmembran berührenden Oberfläche mit einem Edelmetall oder mit Bleidioxyd beschichtet ist. Das gesamte Paket der Elektrolysezelle rotiert im Wasser des Plusraums, wobei dieses, als Kühlmittel arbeitend, in eine die Elektrode radial durchfließende Strömung gebracht wird.

Im Einzelnen besteht das an einem Rührmotor anklemmbare Gerät aus einem metallischen Hohlstab (1), der an seinem oberen Ende zwei Schleifkontakte (2) für die Gleichstromzuspeisung aufweist. Der äußere Mantel (3) dient der Zuführung des Stroms für die oben liegende Minuselektrode. Im Inneren des metallischen Hohlstabs ist dann eine elektrisch isolierende Kunststoffröhre (4) für die Kontaktleitung (5) zu der unten liegenden Pluselektrode. Diese Kunststoffröhre mit dem Anschluß für die Pluselektrode aus Glasgrafit muß dabei elektrolytdicht durch das Elektrodenpaket geführt werden, um einen inneren Kurzschluß zu vermeiden.

Das Elektrodenpaket selbst, bestehend aus der Minuselektrode (6), der Membran (7) und der Pluseleketrode (8) ist an seinem unteren Ende in einem Kunststoffzylinder (9) eingebaut. Dieser Zylinder umfaßt den Minusraum (10). An der Minuselektrode entwickelt sich Wasserstoff, der entweder frei in den Raum entweicht oder falls gewünscht durch eine spezielle Wellendichtung gesondert aus dem sich insgesamt drehenden System mit einer Leitung abgeführt wird. Das an dem Drehstab hängende Elektrodenpaket mitsamt dem Kunststoffzylinder wird dann einfach in ein zweites, beliebiges Gefäß getaucht. Dieses stellt mit dem dort vorhandenen Wasser den Plusraum (11) dar. Das Wasser im Plusraum sättigt sich so mit dem Ozon und kann direkt für die verschiedensten Zwecke eingesetzt oder zu anderer Stelle weitergeleitet verwendet werden. Auch kann der Plusraum mit einer wäßrigen Reaktionslösung gefüllt werden, um dasselbst eine Oxydation durchzuführen.

Durch die Rotation wird unter Ausnutzung der Zentrifugalkraft in der Ebene der Pluselektrode (8) eine Strömung des Plusraumwassers erzeugt, welches sich durch einen am unteren Ende der Pluselektrode befindlichen Stutzen (12) in die Elektrodenebene einsaugt. Auf diese Weise wird einmal mit der Strömung eine Kühlung der Pluselektrode erreicht, zum anderen kann, falls eine kontinuierliche Wasserbehandlung gewünscht wird, der Plusraum als Durchgangsreservoir benutzt, ständig frisches Wasser mit dem Ozon/Sauerstoffgemisch sättigen.

Die Konstruktion des Drehstabs (1) ist ein wesentliches Teil des erfindungsgemäßen Gerätes. Er hält das Elektrodenpaket und muß für eine elektrisch isolierte Stromzuführung zur jeweiligen Elektrode garantieren. Er muß außerdem elektrolytdicht und isoliert mit einer Innenseele die Kontaktierung der unten befindlichen Pluselektrode sicherstellen. Dieser Innenstab wird oben über eine Isolierbuchse (4) mit dem Kontaktzylinder für die Plusstromzuführung versehen und am unteren Ende mit einer Flanschschraube (13) an die Rückseite der Pluselektrode gepreßt. Die Pluselektrode ihrerseits wird zusätzlich über ihre peripheren Löcher (14) an dem Flansch des Kunststoffzylinders (9) befestigt.

Die aus Glasgrafit bestehende, mit beispielsweise Bleidioxyd beschichtete Pluselektrode (8) weist eine spezielle Geometrie auf, die in Orginalgröße gesondert gezeichnet ist. Sie ist rund, etwa 3-5 mm stark und enthält auf der der Membran zugewandten Seite radiale Fäsungen (16), die in einer zentralen Kreisfräsung mit dem Bohrloch (18) für die Kontaktdurchführung zusammentreffen. An die zentrale Bohrung durch die Pluselektrode setzt sich unten der Ansaugstutzen (12) für das Wasser des Plusraums. Die Bohr­ löcher (14) für die Schrauben, welche das Elektrodenpaket zu­ sammenhalten und die Elektrodenoberflächen auf die Membran und die Minuselektrode pressen sind in den von der radialen Fräsung freien Segmenten (17) der Elektrodenplatten angeordnet. Im äußeren Teil der Pluselektrode können zusätzlich konzentrische Ringe gefräst werden, um den durch die Zentrufugalkraft ange­ saugten Wasser weitere Elektrodenkühlflächen zu bieten. Die je­ weils hervorstehenden Flächenelemente der Elektrode tragen die aktive Beschichtung.

Die Minuselektrode besteht in einem einfachen Lochgitter, Streck­ metall oder eine Netzstruktur aus korrosionsbeständigem Metall beispielsweise Edelstahl, Titan oder Nickel. Hier muß das im Plusraum befindliche Wasser nicht durch Rotation in Bewegung gebracht werden. Es genügt, wenn der entstehende Wasserstoff einfach nach oben entweichen kann.

Falls die Kühlung der Elektrode im Plusraum durch die Rotation des Elektrodenpakets nicht ausreicht, kann am Boden des Plus­ raumgefäßes eine zusätzliche Kühlschlange (15) angebracht werden, um das Gesamtvolumen der dort befindlichen wäßrigen Phase auf der gewünschten Temperatur zu halten.

Der technische Fortschritt des erfindungsgemäßen Gerätes liegt in seiner äußerst einfachen Konstruktion. Sie ist gleichsam, wie ein Rührstab mit Schleifkontakten einsetzbar. Das im Plus­ raum befindliche wäßrige Medium kann auch direkt eine Reak­ tionslösung enthalten, bei welcher man mit der Ozonisierung eine bestimmte chemische Umsetzung auslösen will. Insbesondere zum Experimentieren im Labormaßstab ist das Hydrozodyn-Gerät geeignet. Es ist leicht, wartungsfrei und wird mit jedem be­ liebigen Rührmotor sowie eines Gleichrichters betrieben. Der Plusraum mit der Ozonelektrode kann durch einen Zu- und Ablauf­ stutzen als geschlossenes Zwischengefäß für eine kontinuier­ liche Ozonisierung von Wasser dienen.

Claims (8)

1. Rotazon-Gerät zur elektrochemischen Erzeugung von gasförmigem oder in Wasser gelöstem Ozon, dadurch gekennzeichnet, daß das zur Elektrolyse benutzte, horizontal angeordnete Elektroden­ paket während der Elektrolyse parallel zu den Elektrodenebenen in Rotation gebracht wird.

2. Rotazon-Gerät zur elektrochemischen Erzeugung von gasför­ migem oder in Wasser gelöstem Ozon nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die durch einen Festelektrolyten, beispiels­ weise durch eine Nafion-Austauschermembran von der Minuselek­ trode getrennte, ozonerzeugende Pluselektrode eine mit radial eingefrästen Nuten ausgebildete Oberfläche aufweist und die dabei überstehenden Flächen die Festelektrolytmembran berühren.

3. Rotazon-Gerät zur elektrochemischen Erzeugung von gasför­ migem oder in Wasser gelöstem Ozon nach Anspruch 1 und 2, da­ durch gekennzeichnet, daß die Pluselektrode aus Glasgrafit oder einem mit Glasgrafit beschichteten Metall besteht, an dessen elektrochemisch reaktiver Oberfläche Bleidioxid oder ein Edelmetall aufgebracht ist.

4. Rotazon-Gerät zur elektrochemischen Erzeugung von gasför­ migem oder in Wasser gelöstem Ozon nach Anspruch 1 bis 3, da­ durch gekennzeichnet, daß die horizontal liegende, rotierende Pluselektrode zentral durchbohrt ist, um das in den Fräska­ nälen radial durch die Zentrifugalkraft austretende Wasser von unten wieder anzusaugen.

5. Rotazon-Gerät zur elektrochemischen Erzeugung von gasför­ migem oder in Wasser gelöstem Ozon nach Anspruch 1 bis 4, da­ durch gekennzeichnet, daß die Zentralbohrung der Pluselektrode auf der der Membran abgewandten, unteren Seite mit einem ozon­ beständigem Ansaugzylinder verlängert ist.

6. Rotazon-Gerät zur elektrochemischen Erzeugung von gasför­ migem oder in Wasser gelöstem Ozon nach Anspruch 1 bis 5, da­ durch gekennzeichnet, daß die im Verbund des Elektrodenpakets mit dem drehenden Kunststoffgefäß des Plusraums oben befind­ liche Minuselektrode innerhalb des zylindrischen Gefäßes einen kleineren Durchmesser als die unten befindliche Pluselektrode außerhalb des Zylinders hat.

7. Rotazon-Gerät zur elektrochemischen Erzeugung von gasför­ migem oder in Wasser gelöstem Ozon nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das an dem Kunststoffzylinder befestigte Elektrodenpaket seinerseits an einen metallischen Drehstab hängt, welcher mit für die Stromzuführung notwendigen Schleif­ kontakten ausgerüstet ist.

8. Rotazon-Gerät zur elektrochemischen Erzeugung von gasförmigem oder in Wasser gelöstem Ozon nach Anspruch 6, dadurch gekenn­ zeichnet, daß sich die Kontaktseele für die Stromzuführung der Pluselektrode im Inneren des Metallmantels des Drehstabs be­ findet und elektrisch isoliert von diesem ist.