DE4006392A1

DE4006392A1 - Waessrige colloidale dispersion aus in der gasphase hergestelltem siliciumdioxid, aus einer saeure und aus einem stabilisator, sowie ein verfahren zu ihrer hertellung

Info

Publication number: DE4006392A1
Application number: DE4006392A
Authority: DE
Inventors: Dennis G Miller; William F Moll
Original assignee: Cabot Corp
Current assignee: Cabot Corp
Priority date: 1989-03-21
Filing date: 1990-03-01
Publication date: 1990-09-27
Also published as: CA2012719C; JPH0360420A; CN1045754A; IT9019748A0; FR2644768A1; AU5201090A; GB9006122D0; FR2644768B1; GB2229432B; IT9019748A1; GB2229432A; AU625980B2; CN1027162C; KR0148692B1; BE1002854A3; JP2949633B2; CA2012719A1; BR9001302A; IT1239546B; KR900014248A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine wäßrige, colloidale Dispersion aus in der Gasphase hergestelltem (fumed) Siliciumdioxid, aus einer Säure und einem Stabilisator. Ein Verfahren zur Herstellung einer derartigen wäßrigen, colloidalen Dispersion wird ebenso offenbart.

Es gibt viele Anwendungsmöglichkeiten für aus der Gasphase hergestelltem Siliciumdioxid oder allgemein Silicamaterial mit extrem feiner Partikelgröße, bei denen es üblich ist, das Silicamaterial oder Siliciumdioxid in Form einer wäßrigen colloidalen Dispersion zu verwenden oder anzuwenden. Derartige Anwendungen oder Verwendungen schließen folgende Gebiete mit ein:
Nicht gleitfähige Bodenwachse, geschäumte Kautschuklatices, Papierbeschichtungen, sogenannte Sol-Gel-Prozesse zur Herstellung von optischen Fasern und Quarzglaswaren, und das Gebiet der Wärmeisolierung beziehungsweise Wärmedämmung.

Außerdem werden wäßrige colloidale Dispersionen von aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid zum Friktionieren und zum Polieren verwendet. Darüber hinaus gibt es manigfaltige Gelegenheiten, bei denen es üblich ist, das aus der Gasphase stammende Siliciumdioxid für die Lagerung oder für den Transport entsprechend zu bearbeiten, wobei man das diesbezügliche Silicumdioxid mit Wasser in Verbindung setzt, um eine wäßrige colloidale Dispersion zu erzeugen.

In der Regel wird das aus der Gasphase stammende Siliciumdioxid durch sogenannte Gasphasenhydrolyse (vapor phase hydrolysis) von Chlorsilanen, wie zum Beispiel Silicumtetrachlorid, in einer Wasserstoff-Sauerstoff-Flamme erzeugt: Die Gesamtreaktion lautet:

SiCl₄ + 2 H₂+O₂ → SiO₂ + 4 HCl.

Bei diesem Verfahren werden geschmolzene Kügelchen in Submicrongröße des Silicamaterials beziehungsweise des Siliciumdioxids gebildet. Diese Partikel stoßen zusammen und verschmelzen, um dreidimensionale, verzweigte, kettenähnliche Aggregate mit einer ungefähren Länge von 0,1 bis 0,5 Micron zu bilden. Geht die Abkühlung sehr schnell von statten, wird das Wachstum der Partikelchen eingeschränkt und dabei sichergestellt, daß das aus der Gasphase stammende Siliciumdioxid amorph ist: Diese Aggregate bilden wechselseitig Agglomerate, deren Größe im Bereich von 0,5 bis 44 Micron schwankt (325 US mesh). Im allgemeinen besitzt das aus der Gasphase stammende Siliciumdioxid beziehungsweise das Silicamaterial eine sehr hohe Reinheit, mit einem Gesamtverunreinigungsgrad, der in manchen Fällen unter 100 ppm (parts per million) beträgt. Ein derartig hoher Reinheitsgrad macht wäßrige Dispersionen mit aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid besonders vorteilhaft für mannigfaltige Anwendungen.

Noch eine weitere Bedeutung für viele Verwendungsmöglichkeiten besteht in der Entfernung von Grieß oder Schrot aus der wäßrigen Dispersion des aus der Gasphase stammenden Siliciumdioxid, da der Schrot oder Grieß eine Hauptquelle für Verunreinigungen darstellt. Außerdem kann dieser Grieß oder Schrot viele dieser Verwendungsmöglichkeiten der Dispersion störend beeinflussen. Beispielsweise wird der Grieß oder Schrot bei der Koagulation des Kautschuklatex zum Entstehen von Defekten in der Struktur des Kautschuks führen, oder diese Verunreinigungen können beim Polieren von Halbleitereinzelkristallen ein Verkratzen bewirken. Infolgedessen ist es im allgemeinen wünschenswert, daß die wäßrige Dispersion einen hohen Reinheitsgrad aufweist. Eine Verfahrensweise zum Steigern des Reinheitsgrades besteht darin, die wäßrige colloidale Dispersion durch einen Filter zu schicken, auch als Filtriervorgang bezeichnet, um den Grieß oder andere Verunreinigungen zu entfernen. Um nun eine wäßrige colloidale Dispersion filtrierbar zu machen, muß die Viskosität der colloidalen Dispersion niedrig genug sein, und die colloidale Dispersion muß nicht-dilatant sein, um die colloidale Dispersion zu befähigen, durch den gewünschten Filter hindurchzugelangen. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung ist eine nicht-dilatante Dispersion eine Dispersion, die durch einen Filter mit einer Porengröße von 1000 Micron oder kleiner hindurchgeschickt werden kann.

Wie zuvor beschrieben, hängt die Fähigkeit einer Dispersion, durch einen Filter hindurchgeschickt zu werden außerdem von der Viskosität der Dispersion ab. Je feiner der Filter, das heißt je kleiner die Porengröße ist, desto niedriger muß die Viskosität der wäßrigen colloidalen Dispersion sein, wenn Letztere durch einen Filter geschickt werden soll. Wie die Fachleute wissen, sollte zur Steigerung des Reinheitsgrades die colloidale Dispersion durch einen möglichst feinen Filter hindurchgeschickt werden. Infolgedessen ist es in der Regel von Vorteil, wäßrige colloidale Dispersionen mit niedrigen Viskositäten zu erzeugen. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung liegen niedrige Viskositäten unter etwa 1000 Centipoise.

Im Hinblick auf die Zweckdienlichkeit bei den oben aufgeführten Verwendungsmöglichkeiten und anderen möglichen Anwendungen kann diese wäßrige colloidale Dispersion außerdem nicht zu einem Festkörper erstarren. Die Fähigkeit der wäßrigen colloidalen Dispersion, sich einem Erstarren zu widersetzen, wird allgemein als Stabilität der wäßrigen colloidalen Dispersion bezeichnet. Stabilere wäßrige colloidale Dispersionen werden schwerer erstarren als weniger stabile wäßrige colloidale Diserpersionen.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine wäßrige colloidale Dispersion von aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid, einer Säure und einem Stabilisator, die zumindest etwa 40 Gewichtsprozent aus der Gasphase stammendes Siliciumdioxid, eine Säure in einer Menge zwischen etwa 0,0025 und etwa 0,5 Gewichtsprozent der Menge des aus der Gasphase stammenden Siliciumdioxids und ausreichend Stabilisator enthält, um den pH-Wert auf einen pH-Wert zwischen etwa 7 und etwa 12 ansteigen zu lassen, wobei die Bestandteile in Wasser dispergiert sind.

Gemäß der vorliegenden Erfindung ist darüber hinaus ein Verfahren zur Herstellung wäßriger colloidaler Dispersionen offenbart, die aus der Gasphase stammendes Siliciumdioxid, eine Säure und einen Stabilisator enthalten, insbesondere derartige Dispersionen, die eine Siliciumdioxid-Konzentration von mindestens etwa 40 Gewichtsprozent aufweisen. Erfindungsgemäß wird eine stabile, nicht-dilatante, niedrigviskose, filtrierbare, wäßrige colloidale Dispersion von aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid hergestellt, in dem man entsprechendes Siliciumdioxid in einer Säure-Wasser-Lösung in einem Mischer in derartigen Menge mischt, daß die diesbezügliche Siliciumdioxid-Konzentration der ersten Dispersion in Gewichtsprozenten berechnet die Menge des erwünschten Siliciumdioxid-Gehaltes in der endgültigen Dispersion übersteigt, wobei die erste Dispersion in dem Mischer mit einer zusätzlichen Menge an Wasser in der Weise verdünnt wird, daß die sich ergebende endgültige Dispersion die erwünschte Siliciumdioxid-Konzentration enthält, und in dem man sodann einen Stabilisator hinzugibt, um den pH-Wert der endgültigen wäßrigen colloidalen Dispersion von aus der Gasphase stammendem Silicumdioxid, einer Säure und einem Stabilisator erwünschtermaßen auf einen Wert zwischen etwa 7 und etwa 12, vorzugsweise auf einen Wert zwischen etwa 7,5 und etwa 11 einzustellen. Eine derartige endgültige Dispersion kann, sofern es erwünscht ist, filtriert werden, um Grieß oder Schrot oder sonstige Agglomerate zu entfernen.

Das aus der Gasphase stammende Siliciumdioxid feuchtet sich schneller an und mischt sich schneller in der Wasser-Säure-Lösung, als in einer reinen Wasserlösung. Die Zugabe der Säure reduziert darüber hinaus die Viskosität der wäßrigen colloidalen Dispersion des aus der Gasphase stammenden Siliciumdioxids in dem Mischer, sobald der pH-Wert der Dispersion vom sauren Bereich zu dem alkalischen Bereich durch Zugabe des Stabilisators eingestellt wird. Die reduzierte Viskosität verhilft der Dispersion zu der Fähigkeit, vor dem Erstarren bewahrt zu werden, sobald der pH-Wert der Dispersion mit Hilfe des Stabilisators erhöht wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann mit aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid mit jeder wirksamen Oberfläche betrieben werden, um wäßrige colloidale Dispersionen des diesbezüglichen Siliciumdioxids zu erzeugen. Um derartige Siliciumdioxid-Dispersionen mit einer Siliciumdioxid-Konzentration von mindestens 40 Gewichtsprozent gemäß der Erfindung zu erzeugen, wird gleichwohl vorzugsweise ein diesbezügliches Siliciumdioxid mit einer wirksamen Oberfläche unter etwa 75 qm pro Gramm, noch bevorzugter mit einer wirksamen Oberfläche zwischen etwa 10 und 75 qm pro Gramm und besonders bevorzugt mit einer entsprechenden Oberfläche zwischen etwa 35 und etwa 60 qm pro Gramm eingesetzt.

Ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß die resultierenden wäßrigen colloidalen Dispersionen von aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid, einer Säure und einem Stabilisator stabil und nicht-dilatant sind. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung bedeutet "stabil", erst die Dispersion über eine Zeitspanne von mindestens einem Tag nicht erstarrt. In der Regel sind die wäßrigen colloidalen Dispersionen von aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid, die gemäß dem Verfahren der Erfindung hergestellt wurden, über eine Zeitspanne von mindestens einer Woche, vorzugsweise von mehreren Wochen und besonders bevorzugt von mehreren Monaten bis hin zu mehreren Jahren stabil. Wie zuvor beschrieben, bedeutet der Begriff "nicht-dilatant" für die Zwecke der vorliegenden Erfindung, daß eine Dispersion geeignet ist, durch einen Filter mit einer Porengröße von 1000 Micron und kleiner hindurchgeschickt werden zu können, ohne daß sie erstrarrt oder geliert. In der Regel werden die wäßrigen colloidalen Dispersionen von aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid, hergestellt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren, durch einen Filter mit einer Porengröße von 25 Micron oder kleiner und besonders bevorzugt durch einen Filter mit einer Porengröße von 10 Micron oder kleiner hindurchgeschickt. In der Regel bedeutet der Begriff "niedrige Viskosität" bei den wäßrigen colloidalen erfindungsgemäß erzeugten Dispersionen Werte unter etwa 1000 Centipoise und bevorzugt unter etwa 250 Centipoise.

Weitere Vorteile der vorliegenden Erfindung sind darin begründet, daß die wäßrigen colloidalen Dispersionen von aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid, einer Säure und einem Stabilisator, die eine Siliciumdioxid-Konzentration von mindestens etwa 40 Gewichtsprozent aufweisen, über eine Zeitspanne von Monaten bis Jahren stabil sind, niedrige Viskositäten aufweisen und nicht-dilatant sind. Die Eigenschaften der niedrigen Viskosität und der Nicht-Dilatanz erlauben den wäßrigen colloidalen Dispersionen gemäß der Erfindung, durch einen Fein-Filter hindurchgeschickt werden zu können.

Weitere Vorteile der vorliegenden Erfindung werden augenscheinlich, beim Studium der folgenden eingehenderen Beschreibung der Erfindung.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Mischer in der Regel bis zu etwa 50% mit einer Menge Wasser beschickt, vorzugsweise mit Wasser, das entionisiert ist, und es wird sodann eine Säure zu dem Wasser hinzugegeben. Vorzugsweise wird ein Mischer oder ein Rührwerk mit hoher Scherkraft eingesetzt, das in der Lage ist, Dispersionen zu erzeugen, und zwar in der Weise, wie sie den Fachleuten auf diesen Gebieten bekannt sind. Dabei kann die Säure eine Mineralsäure oder eine organische Säure sein, wie zum Beispiel Salzsäure, Schwefelsäure, Salpetersäure, Phosphorsäure, Essigsäure oder Maleinsäure. Die Menge der zum Wasser zugefügten Säure berechnet sich aus der Menge des aus der Gaphase stammendem Silicumdioxids, das zu dem Wasser hinzugegeben wird, um die endgültige wäßrige colloidale Dispersion zu bilden. In der Regel beträgt die Menge der dem Wasser zugegebenen Säure in Gewichtsprozent etwa zwischen 0,0025% und etwa 0,50% und vorzugsweise zwischen etwa 0,02% und 0,15% der Menge in Gewichtsprozenten des aus der Gasphase stammenden Siliciumdioxids, das zu dem Wasser hinzugegeben werden soll. Nach Zugabe der Säure zum Wasser kann der Mischer beziehungsweise das Rührwerk in Betrieb gesetzt werden, um die Säure und das Wasser zu mischen, um eine Wasser-Säure-Lösung zu erzeugen.

Der Wasserprozentgehalt, der zu Beginn dem Rührwerk oder Mischer zugeführt wird, kann einleuchtenderweise variieren. Wie es aus der folgenden Beschreibung ersichtlich wird, muß gleichwohl Platz in dem Mischer gelassen werden, um das aus der Gasphase stammende Silicumdioxid und zusätzliches Wasser aufzunehmen. Die gewählte Startmenge an Wasser wird in der Regel von der Menge des hinzuzugebenden Siliciumdioxids und der endgültigen erwünschten Konzentration an aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid in der wäßrigen colloidalen Dispersion abhängig sein. Zum Beispiel, wenn die erwünschte endgültige Konzentration der wäßrigen colloidalen Dispersion von aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid bei etwa 50 Gewichtsprozent diesbezüglichen Siliciumdioxids und 100 lbs. diesbezügliches Siliciumdioxid liegt, die zu dem Mischer hinzugegeben werden sollen, so macht die Startmenge an eingesetztem Wasser eine Menge aus, die zur Folge hat, daß die Konzentration an aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid in dem Mischer größer ist als 50 Gewichtsprozent. In der Regel hat die erfindungsgemäße Dispersion in dem Mischer vor der Verdünnung eine Konzentration an aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid von mindestens etwa 5 prozentigem Überschuß (mindestens etwa 5% größer) als die endgültige erwünschte Konzentration an diesbezüglichem Siliciumdioxid in der wäßrigen colloidalen Dispersion des Siliciumdioxids. Danach wird die wäßrige colloidale Dispersion in dem Mischer durch Zugabe von einer weiteren Menge Wassers verdünnt, um die erwünschte endgültige Konzentration an aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid in der Dispersion von etwa 50 Gewichtsprozent zu erreichen.

Nachdem der Mischer mit Wasser beschickt worden ist, und eine Säure hinzugegeben worden ist, wird das aus der Gasphase stammende Siliciumdioxid zu der Wasser-Säure-Lösung in den Mischer beigegeben. Das aus der Gasphase stammende Siliciumdioxid kann dadurch zugegeben werden, daß man das diesbezügliche Siliciumdioxid in der Wasser-Säure-Mischung aufmischt, währenddessen das Rührwerk in Betrieb ist, oder man kann das Siliciumdioxid zu der Wasser-Säure-Mischung hinzugeben und sodann den Mischer in Betrieb setzen. Außerdem kann das aus der Gasphase stammende Silicumdioxid inkremental, das heißt mit schrittweisem Zuwachs, hinzugegeben werden, wobei der Mischer zwischen jeder Stufe in Betrieb gesetzt wird.

Wie zuvor erörtert, kann das erfindungsgemäße Verfahren mit aus der Gasphase stammendem Silicumdioxid beziehungsweise Silica mit jeglicher wirksamen Oberfläche betrieben werden. Um nun wäßrige colloidale Dispersionen von aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid mit einer Siliciumdioxid-Konzentration von mindestens etwa 40 Gewichtsprozent zu erzeugen, wird vorzugsweise ein aus der Gasphase stammendes Siliciumdioxid mit einer wirksamen Oberfläche von weniger als etwa 75 qm pro Gramm eingesetzt. Noch bevorzugter verwendet man ein aus der Gasphase stammendes Siliciumdioxid mit einer wirksamen Oberfläche zwischen etwa 10 qm pro Gramm und etwa 75 qm pro Gramm und besonders bevorzugt ein derartiges Siliciumdioxid mit einer wirksamen Oberfläche zwischen etwa 35 qm pro Gramm und etwa 60 qm pro Gramm, um die wäßrigen colloidalen Dispersionen von aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid mit einer diesbezüglichen Siliciumdioxid-Konzentration von mindestens etwa 40 Gewichtsprozent zu erzeugen.

Die unmittelbare Wirkung der Zugabe oder jeder Zugabe des aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxids zu dem Mischer besteht darin, daß die wäßrige colloidale Dispersion von aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid in dem Mischer eindickt. Sobald der Mischer trotz dieses Eindickens mit seiner Tätigkeit fortfährt, wird die wäßrige colloidale Dispersion des aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxids in dem Mischer dünn.

Nachdem die gewichtsbezogene Konzentration von aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid in der wäßrigen colloidalen Dispersion von diesbezüglichem Siliciumdioxid in dem Mischer einen Wert über der endgültigen Gewichtskonzentration an aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid erreicht hat, läßt man den Mischer in Betrieb, bis die Dispersion in dem Mischer dünn wird. Wie zuvor beschrieben und üblicherweise in dem erfindungsgemäßen Verfahren, wird die Dispersion in dem Mischer vor der Verdünnung eine Konzentration an aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid von mindestens etwa 5 %igem Überschuß (5% größer) gegenüber der erwünschten endgültigen Konzentration an aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid in der wäßrigen colloidalen Dispersion des diesbezüglichen Siliciumdioxids aufweisen. Sodann wird eine zusätzliche Menge an Wasser zu dem Mischer hinzugegeben, um die Dispersion in dem Mischer zu verdünnen. Vorzugsweise ist das eingesetzte zusätzliche Wasser ebenfalls entionisiert. Das zusätzliche Wasser wird sodann in der wäßrigen colloidalen Dispersion im Mischer unter Betriebnahme des Rührwerks aufgemischt. Die Menge an zugegebenem Wasser ist die Menge, welche die Gewichtskonzentration an aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid der wäßrigen colloidalen Dispersion an diesbezüglichem Siliciumdioxid in dem Mischer zu der enddültigen erwünschten Konzentration herabsetzt, wobei der Stabilisator berücksichtigt wird, welcher der Dispersion zugegeben wird.

Nachdem das zusätzliche Wasser zugegeben worden ist, wird ein Stabilisator, wie zum Beispiel ein Alkali oder Amin, zu der wäßrigen colloidalen Dispersion von aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid in einer Menge hinzugegeben, die den pH-Wert der endgültigen Dispersion auf ein Wert zwischen etwa 7 und etwa 12 einstellt. Bevorzugt ist ein pH-Wert zwischen etwa 7,5 und etwa 11. Der spezielle, für die endgültige Dispersion ausgewählte pH-Wert wird von der Verwendung derselben abhängen, für die die wäßrige colloidale Dispersion von aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid vorgesehen ist. Erfindungsgemäß geeignete Stabilisatoren schließen mit ein: Alkalien oder Amine, wie zum Beispiel Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Lithiumhydroxid, Ammoniumhydroxid, Triethylamin und Trimethylethanolamin, was jedoch keine Beschränkung auf die vorgenannten Verbindungen bedeuten soll.

Nach Zugabe des Stabilisators, kann die wäßrige colloidale Dispersion von aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid aus dem Mischer entfernt werden und gelagert oder für den Transport verpackt werden, in jeglicher dem Fachmann im allgemeinen bekannten Art. Sofern es erwünscht ist, kann die wäßrige colloidale Dispersion von aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid außerdem durch ein Filtersystem hindurchgeschickt werden, um den Grieß oder Schrot oder sonstige mit dem Siliciumdioxid agglomerierte Partikelchen zu entfernen.

Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt die Herstellung einer stabilen, nicht-dilatanten, niedrigviskosen, sich durch einen hohen Reinheitsgrad auszeichnende, filtrierbare wäßrige colloidale Dispersion von aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid, einer Säure und einem Stabilisator jeglicher Konzentration an diesbezüglichem Siliciumdioxid. Es ist besonders bemerkenswert, daß wäßrige colloidale Dispersionen mit einer Siliciumdioxid-Konzentration von mindestens etwa 40 Gewichtsprozent, und noch bevorzugter solche Dispersionen mit einer Siliciumdioxid-Konzentration zwischen etwa 40 Gewichtsprozent und etwa 65 Gewichtsprozent hergestellt werden können. Die resultierenden wäßrigen colloidalen Dispersionen von aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid, einer Säure und einem Stabilisator sind nicht-dilatant, haben niedrige Viskositäten und sind über eine Zeitspanne zwischen mehreren Monaten bis hin zu mehr als einem Jahr stabil beziehungsweise haltbar.

Die Effektivität und die Vorteile der vorliegenden Erfindung werden nunmehr noch weiter mit Hilfe der folgenden Beispiele erläutert. Letztere illustrieren die Herstellung von wäßrigen colloidalen Dispersionen von aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid, einer Säure und einem Stabilisator, wobei diese Dispersionen Siliciumdioxid-Konzentrationen mit Werten zwischen etwa 40 Gewichtsprozent und etwa 65 Gewichtsprozent aufweisen. Dennoch ist es klar, daß die Mengen an aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid, an Säure und an Stabilisator sowie an Wasser, wie sie in diesen Beispielen Verwendung finden, variiert werden können, um wäßrige colloidale Dispersionen von aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid mit verschiedenen Konzentrationen wie zum Beispiel 45 Gewichtsprozent, 50 Gewichtsprozent, 55 Gewichtsprozent und 60 Gewichtsprozent herzustellen.

Beispiel 1

Das folgende Beispiel erläutert die Herstellung einer wäßrigen colloidalen Dispersion von aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid, einer Säure und einem Stabilisator, mit einer diesbezüglichen Siliciumdioxid-Konzentration von etwa 40 Gewichtsprozent, unter Verwendung eines Mischers mit hoher Scherkraft und einer Kapazität von 378 Liter (100 Gallons), der in der Lage ist, Dispersionen zu erzeugen.

Zu Beginn wird der Mischer mit hoher Scherkraft mit 151,2 Litern (40 Gallons) Wasser beschickt, und es werden zu dem Wasser etwa 1,35 lbs. einer 37%igen Salzsäurelösung hinzugegeben, was etwa 0,27 Gewichtsprozent der Menge an aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid ausmacht, das zu dem Mischer hinzugegeben werden soll. Etwa 500 lbs. aus der Gasphase stammenden Siliciumdioxids, mit einer wirksamen Oberfläche von etwa 50 qm pro Gramm wird langsam zu dem Mischer hinzugegeben, 100 lbs. zu einem Zeitpunkt, währenddessen der Mischer in Betrieb ist, um eine wäßrige colloidale Dispersion von aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid in dem Mischer zu erzeugen, wobei eine Siliciumdioxid-Konzentration von etwa 60 Gewichtsprozent vorliegt. Zu diesem Zeitpunkt werden zusätzliche 177,66 Liter (47 Gallons) Wasser langsam zu dem Mischer hinzugegeben, währenddessen der Mischer in Betrieb ist, um eine wäßrige colloidale Dispersion von aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid mit einer diesbezüglichen Siliciumdioxid-Konzentration von etwa 41 Gewichtsprozent herzustellen. Eine ausreichende Menge an Ammoniumhydroxid, die zu diesem Zeitpunkt etwa 10,58 Liter (2,8 Gallons) einer 30%igen Ammoniumhydroxidlösung ausmachen, wird zu dieser wäßrigen colloidalen Dispersion von diesbezüglichem Siliciumdioxid zugegeben, um den pH-Wert der Dispersion auf etwa 10,4 einzustellen. Nach der Zugabe des Ammoniumhydroxids hat die resultierende, wäßrige colloidale Dispersion von aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid eine diesbezügliche Siliciumdioxid-Konzentration von etwa 40 Gewichtsprozent und kann, sofern es erwünscht ist, filtriert werden, um jeglichen Schrot oder Grieß oder agglomerierte Partikelchen zu entfernen. Der Filtriervorgang der wäßrigen colloidalen Dispersion wird die Konzentration an aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid um weniger als etwa 0,5 Gewichtsprozent verändern. Die filtrierte oder unfiltrierte, wäßrige colloidale Dispersion von aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid, einer Säure und einem Stabilisator kann gelagert werden und/oder für den Transport verpackt werden, auf jegliche, dem Fachmann allgemein bekannte Art und Weise.

Beispiel 2

Das folgende Beispiel erläutert die Herstellung einer wäßrigen colloidalen Dispersion von aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid, einer Säure und einem Stabilisator, mit einer diesbezüglichen Siliciumdioxid-Konzentration von etwa 65 Gewichtsprozent, unter Verwendung eines Mischers mit hoher Scherkraft und einer Kapazität von 378 Liter (100 Gallons), wobei der Mischer in der Lage ist, die erfindungsgemäßen Dispersionen zu bilden.

Der Mischer mit hoher Scherkraft wird zu Beginn mit 98,28 Liter (26 Gallons) Wasser beschickt, und es werden etwa 1,35 lbs. einer 37%igen Salzsäurelösung zu dem Wasser hinzugegeben, was etwa 0,27 Gesichtsprozent der Menge an aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid entspricht, welch letzteres zu dem Mischer hinzugegeben werden soll. Etwa 500 lbs. aus der Gasphase stammendes Siliciumdioxid, mit einer wirksamen Oberfläche von etwa 50 qm pro Gramm werden langsam zu dem Mischer hinzugegeben, 100 lbs. zu einem Zeitpunkt, während dessen der Mischer in Betrieb ist, um eine wäßrige colloidale Dispersion von aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid in dem Mischer zu erzeugen, wobei eine diesbezügliche Siliciumdioxid-Konzentration von etwa 70 Gewichtsprozent vorliegt. Zu diesem Zeitpunkt werden 15,88 Liter (4,2 Gallons) zusätzliches Wasser langsam zu dem Mischer hinzugegeben, währenddessen der Mischer in Betrieb ist, um eine wäßrige colloidale Dispersion von aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid zu erzeugen, wobei eine diesbezügliche Siliciumdioxid-Konzentration von etwa 66,5 Gewichtsprozent vorliegt. Eine ausreichende Menge an Ammoniumhydroxid, die zu diesem Zeitpunkt etwa 10,58 Liter (2,8 Gallons) einer 30%igen Ammoniumhydroxidlösung ausmachen, wird zu dieser wäßrigen colloidalen Dispersion von aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid hinzugegeben, um den pH-Wert der Dispersion auf etwa 10,4 einzustellen. Nach Zugabe des Ammoniumhydroxids hat die resultierende, wäßrige, colloidale Dispersion von aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid eine diesbezügliche Siliciumdioxid-Konzentration von etwa 65 Gewichtsprozent und kann, sofern es erwünscht ist, filtriert werden, um jeglichen Schrot oder Grieß oder agglomerierte Partikelchen zu entfernen. Der Filtriervorgang der wäßrigen colloidalen Dispersion wird die diesbezügliche Siliciumdioxid-Konzentration um weniger als etwa 0,5 Gewichtsprozent verändern. Die filtrierte oder unfiltrierte, wäßrige, colloidale Dispersion aus diesbezüglichem Siliciumdioxid, Säure und Stabilisator kann gelagert werden, und/oder für den Transport verpackt werden, in jeder, dem Fachmann allgemein bekannten Art und Weise.

Es werden vergleichbare Resultate erhalten, wenn man der Arbeitsweise aus den Beispielen 1 und 2 folgt und die dem Mischer zugeführten Mengen an Wasser beim Start der Reaktion, Mengen an Säure und Mengen an zusätzlichem Wasser verändert, um wäßrige colloidale Dispersionen von aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxid, einer Säure und einem Stabilisator mit diesbezüglichen Siliciumdioxid-Konzentrationen von etwa 45 Gewichtsprozent, 50 Gewichtsprozent, 55 Gewichtsprozent und 60 Gewichtsprozent zu erzeugen.

Zahllose Modifikationen und Variationen können erklärtermaßen in den zuvor beschriebenen Beispielen bewerkstelligt werden, ohne von dem Erfindungsgedanken abzuweichen. Demgemäß ist es eindeutig, daß die Beschreibung und die Beispiele die vorliegende Erfindung nur illustrieren und in keiner Weise den Umfang der Erfindung einschränken sollen. Die vorliegende Erfindung schließt alle Modifikationen mit ein, die innerhalb des Umfangs der nachfolgenden Ansprüche liegen.

Claims

1. Wäßrige colloidale Dispersion enthaltend:
Mindestens etwa 40 Gewichtsprozent aus der Gasphase abgeschiedenen Siliciumdioxids, eine Säure in einer Menge zwischen etwa 0,0025% und etwa 0,50% der Menge, bezogen auf das Gewicht, des aus der Gasphase abgeschiedenen Siliciumdioxids,
eine Menge, bezogen auf das Gewicht, eines Stabilisators, der den pH-Wert der Dispersion auf einen Wert zwischen etwa 7,0 und 12,0 ansteigen läßt.

2. Dispersion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das eingesetzte, aus der Gasphase stammende Siliciumdioxid in einer Menge zwischen etwa 40 Gewichtsprozent und etwa 65 Gewichtsprozent vorliegt.

3. Dispersion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das eingesetzte, aus der Gasphase stammende Siliciumdioxid in einer Menge von etwa 40 Gewichtsprozent vorliegt.

4. Dispersion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das eingesetzte, aus der Gasphase stammende Siliciumdioxid in einer Menge von etwa 45 Gewichtsprozent vorliegt.

5. Dispersion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das eingesetzte, aus der Gasphase stammende Siliciumdioxid in einer Menge von etwa 50 Gewichtsprozent vorliegt.

6. Dispersion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das eingesetzte, aus der Gasphase stammende Siliciumdioxid in einer Menge von etwa 55 Gewichtsprozent vorliegt.

7. Dispersion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das eingesetzte, aus der Gasphase stammende Siliciumdioxid in einer Menge von etwa 60 Gewichtsprozent vorliegt.

8. Dispersion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das eingesetzte, aus der Gasphase stammende Siliciumdioxid in einer Menge von etwa 65 Gewichtsprozent vorliegt.

9. Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die eingesetzte Säure eine Säure aus der Verbindungsklasse der Mineralsäuren oder der organischen Säuren darstellt.

10. Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die eingesetzte Säure Salzsäure, Schwefelsäure, Salpetersäure, Phosphorsäure, Essigsäure oder Maleinsäure ist.

11. Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die eingesetzte Säure in einer Menge zwischen etwa 0,02% und etwa 0,15% der Menge, bezogen auf das Gewicht des eingesetzten, aus der Gasphase stammenden Siliciumdioxids vorhanden ist.

12. Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der eingesetzte Stabilisator aus den Verbindungsklassen der Alkalien oder der Amine stammt.

13. Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der eingesetzte Stabilisator Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Lithiumhydroxid, Ammoniumhydroxid, Triethylamin- oder Dimethylethanolamin ist.

14. Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Stabilisator in einer Menge zugegeben wird, die den pH-Wert der Dispersion auf einen Wert zwischen etwa 7,5 und etwa 11 ansteigen läßt.

15. Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß das eingesetzte, aus der Gasphase stammende Siliciumdioxid eine wirksame Oberfläche von weniger als etwa 75 qm pro Gramm hat.

16. Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß das eingesetzte, aus der Gasphase stammende Siliciumdioxid eine wirksame Oberfläche zwischen etwa 10 qm pro Gramm und etwa 75 qm pro Gramm hat.

17. Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß das eingesetzte, aus der Gasphase stammende Siliciumdioxid eine wirksame Oberfläche von etwa 50 qm pro Gramm aufweist.

18. Verfahren zum Herstellen einer wäßrigen, kolloidalen, stabilen, nicht-delantanten, niedrigviskosen und filtrierbaren Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß man das aus der Gasphase stammende Siliciumdioxid in einer Säure-Wasserlösung in einem Mischer in einem Mengenverhältnis in der Weise dispergiert, daß die diesbezügliche Siliciumdioxidkonzentration der ersten Dispersion die Siliciumdioxidkonzentration in der endgültigen Dispersion übersteigt,
daß man die erste Dispersion in dem Mischer mit zusätzlichem Wasser verdünnt, so daß die resultierende endgültige Dispersion die gewünschte Konzentration an aus der Gasphase stammenden Siliciumdioxid aufweist und
daß man einen Stabilisator hinzugibt, um den pH-Wert der endgültigen Dispersion mit aus der Gasphase stammenden Siliciumdioxid, einer Säure und einem Stabilisator auf einen pH-Wert zwischen etwa 7 und etwa 12 einstellt.

19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß man den Stabilisator auf einen pH-Wert zwischen etwa 7,5 und etwa 11 einstellt.