DE3935469A1 - Verfahren zur gasoxynitrierung von bauteilen aus eisenwerkstoffen - Google Patents
Verfahren zur gasoxynitrierung von bauteilen aus eisenwerkstoffenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gasoxynitrierung von
Bauteilen aus Eisenwerkstoffen in Nitrieranlagen bei einem
Temperaturbereich von 500-600°C.
Die Varianten der bekannten Verfahren des Gas- und des
Gasoxynitrierens erzeugen nitridhaltige Schichten in
Gasmischungen aus teilweise zersetztem Ammoniak und
Wasserdampf.
Wasserdampf bringen die technischen Gase als Verunreinigungen
ein; er entsteht als Reaktionsprodukt der Umsetzung von
Wasserstoff mit Oxydationsmitteln, wie Eisenoxiden, oder wird
bewußt zugesetzt bzw. mit Hilfe des Zusatzes von Sauerstoff im
Ofen erzeugt. Meist werden Frischgasmischungen vorgegeben, die
konstant gehalten werden. Veränderungen des schichtrelevanten
Reaktionsgases werden nicht berücksichtigt (DE-AS 21 33 284,
Rogalski, Z. u. a. MITOM (1972), Nr. 6, S. 35-40).
Nach DE-OS 15 21 607 sollen Dissoziation des Nitriergases und
Zugabe des Oxydationsmittels so abgestimmt werden, daß die
Oberfläche zunächst oxydiert sowie danach die Oxydhaut
reduziert und gleichzeitig die Oberfläche nitriert wird, um
gleichmäßige Nitrierergebnisse zu erreichen. Weiter wird
vorgeschlagen, daß die Dissoziation des Nitriergases und die
Zugabe der Oxydationsmittel während des Nitrierprozesses so
abgestimmt werden, daß in der Verbindungsschicht Oxyde
auftreten, die vorwiegend als Oxynitride gelöst sind. Die
Verbindungsschicht kann abschließend auf die gleiche Weise
oxydiert werden. Die Reaktionsbedingungen sind nicht
reproduzierbar. Mit der Vor- und Nachoxydation in der
Nitrieranlage, besonders aber in getrennten Verfahrensstufen,
befassen sich weitere Veröffentlichungen (z. B. Werner, G.;
Ziese, J.: HTM 39 (1984) 4, S. 156-164).
Ausgehend von der Abhängigkeit der Existenzbereiche der
Eisenstickstoff-Phasen vom Partialdruckverhältnis Ammoniak zu
Wasserstoff und der Temperatur (Lehrer, E.: Zeitschrift
Elektrochemie 36 (1930) 6, S. 383-392) können auf die Art der
nitridhaltigen Randschicht bezogene Vorgaben (ohne, mit γ′-
sowie mit ε-Verbindungsschicht) festgelegt werden. Das
Partialdruckverhältnis läßt sich weiter in geringem Umfang
durch Sauerstoff, der Wasserstoff abbindet, vergrößern.
Nach DD-WP 1 11 098 wird das Partialdruckverhältnis Wasserdampf
zu Wasserstoff auf die Grenzkurve für die Existenz von
Eisenoxid und Eisen mit Hilfe des Zusatzes von Sauerstoff
eingestellt. Die Kontrolle der chemischen Zusammensetzung der
Gasmischungen erfolgt bei diesem Verfahren durch eine
Sauerstoffbestimmung in Frisch- und Wasserstoffbestimmung im
Abgas mit konventionellen Gasanalysegeräten.
Mit der Bestimmung der Wasserstoffkonzentration im Abgas
werden summarisch Veränderungen der Ammoniakzersetzung und des
Sauerstoffpotentials durch die beteiligten Oberflächen sowie
auch Veränderungen des Abgases zwischen Reaktions- und
Meßstelle erfaßt. Sind die Redoxbedingungen nahezu konstant,
so können auch die Nitrierbedingungen befriedigend
einreguliert werden. Werden bei technologischen Umstellungen
die Oberflächenzustände so verändert, daß sowohl die
Ammoniakzersetzung als auch das Sauerstoffpotential im
wirksamen Gas nicht kalkulierbar beeinflußt werden, so wird
die Konstantregelung des Sauerstoffs fragwürdig. Unzureichend
ist auch die Einstellung des Partialdruckverhältnisses
Wasserdampf zu Wasserstoff auf die Oxydationsgrenze des
Eisens. Eigene Untersuchungen ergaben, daß die
Oxydationsgrenze in Nitriergasen zu bedeutend höheren
Sauerstoffpotentialen des Gases verschoben wird und einer
Oxydationsgrenze für Eisennitride entspricht. Soll die Folge
von Oxydation und Reduktion beim Anfahren reproduzierbar sein,
so muß sich die Führung der Gase auf die reale
Oxydationsgrenze beziehen.
Gem. DD-Akt.Z. WP G 01 N/252 849 0, DD-Akt.Z. WP G 01 N/
252 850 5, DD-Akt.Z. WP G 01 N/252 851 3 (Zeitschrift Chem.
25 (1985) 3, S. 95-96) können die Quotienten der
Volumenkonzentrationen ϕ (H₂O)/ϕ (H₂) und ϕ (NH₃)/ϕ (H₂) in
ammoniakhaltigen Atmosphären prinzipiell mit
oxydionenleitenden Zirkonoxid-Festelektrolyt-Gassensoren
ermittelt werden. Es gibt jedoch keine Vorschläge für die
Nutzung der Sondensignale zur Nachregulierung des Frischgases.
In H.-J. Berg, Dissertation A, Bergakademie Freiberg, 1985; J.
Kunze, steel research 57 (1986) 8, S. 361-367) werden die
Gesetzmäßigkeiten der Beziehungen zwischen dem
Stickstoffgehalt im ε-Eisennitrid und dem Quotienten p NH₃/
p H₂ 3/2 untersucht.
Technischen Lösungen stand bisher auch der Vorbehalt der
Fachwelt entgegen, wonach "für die Steuerung des
Stickstoffgehaltes weder die Beschreibung
konzentrationsbezogener Potentiallinien genutzt, noch auf
einen gleichgewichtsbezogenen Pegel eingestellt werden kann.
In der Praxis wird deshalb der Aufstickungsvorgang über den
Mengenumsatz gesteuert". Siehe R. Chatterjee-Fischer
(Herausgeberin) "Monographie - Nitrieren und Nitrocarburieren,
expert-Verlag, Sindelfingen 1986. Ziel der Bemühungen war
infolgedessen die Einstellung von Optimalbedingungen des
Gasnitrierens, z. B. von Partialdruckverhältnissen p NH₃/
p H₂=2-3 (R. Hofmann, Zeitschrift wirtschaftliche
Fertigung, 79 (1984) 10, S. 478-82).
Nachteile der bekannten Verfahren sind die unzureichende
Kontrolle der wirksamen Reaktionsgase, insbesondere beim
Anfahren. Weiter werden die Gasmischungen ohne Kenntnis der
Beziehungen zwischen der Zusammensetzung des e-Nitrids sowie
der wahren Oxydationsgrenze und den schichtrelevanten
Gaskennwerten eingestellt. Die nicht reproduzierbare Führung
des Nitriergases, insbesondere auch während des Anfahrens mit
Wechsel vom Oxydieren zum Reduzieren, beeinträchtigt die
Treffsicherheit der Nitrierergebnisse. Sollen
Mindestschichtdicken sicher erzeugt werden, so müssen
verlängerte Nitrierzeiten in Kauf genommen werden.
Beeinträchtigt wird auch die zuverlässige Erzeugung
differenzierter Schichten.
Ziel der Erfindung ist es, die Korrosions- und
Verschleißfestigkeit der Randschichten auf Bauteile aus
Eisenwerkstoffen zu erhöhen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu
entwickeln, das unabhängig von der Ofenbauweise und
Chargierung eine flexible Reaktionsgaszusammensetzung
ermöglicht.
Die Aufgabe wird mit Hilfe der Messung und Bemessung der
Sauerstoffpotentiale sowie der Konzentration
prozeßbestimmender Gaskomponenten der Nitriergase in
Verbindung mit der Führung des Zusatzes von Sauerstoffsträgern
und des zersetzten Anteils Ammoniak bei der Wärmebehandlung
der Teile in Gasmischungen aus Ammoniak, Stickstoff,
Wasserstoff und Wasserdampf gelöst.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren werden neue Erkenntnisse
über die Beziehungen zwischen der Zusammensetzung des Gases
und der ε-Verbindungsschicht sowie über die Lage der
Oxydationsgrenze in ammoniakhaltigen Gasen für die
reproduzierbare, schichtflexible Prozeßführung genutzt. Dazu
wird die Sauerstoffpotentiale der Prozeßgase ermittelt und mit
der Variation des Zusatzes von Sauerstoffträgern und der
Ammoniakzersetzung wirksame Reaktionsgasgemische erzeugt. Auf
diese Weise werden die Randkonzentrationen und damit die
Zusammensetzungen der ε-Verbindungsschicht differenzierten
Anforderungen an die Bauteile, z. B. bezüglich des Korrosions-
und Verschleißschutzes angepaßt. Der Vorbehalt der Fachwelt
gegenüber der Potentialsteuerung beim Nitrieren wird
überwunden. Darüber hinaus ist es erstmalig möglich, die
Oxydationsbedingungen unter Berücksichtigung der realen
Oxydationsgrenze sowie der anlagenspezifischen Einflüsse exakt
zu führen, Störungen einzuschränken und die Nitrierergebnisse
auch bei minimierter Nitrierdauer treffsicherer zu erreichen.
Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel
näher erläutert werden. In dem Kennwertkonzentrations-Diagramm
ist die Abhängigkeit der Stickstoffkonzentration in der ε-
Verbindungsschicht von der Nitrierkennzahl und Temperatur
dargestellt.
Gasoxinitrieren mit H₂O-Zusatz:
- 1. Vorgaben:
- - Einzustellender Stickstoffgehalt in der
Verbindungsschicht
[N] e ∼ 9 Massenanteil in % - - Nitriertemperatur: 580°C
- - Frischgaszusammensetzung:
ϕ₀ (NH₃) = 50,0 Volumenanteil in %
ϕ₀ (N₂) = 31,5 Volumenanteil in %
ϕ₀ (H₂O) = 18,5 Volumenanteil in % - - Werkstoffe: Stahl 20 MnCr5 und Fe-Folie
- - Einzustellender Stickstoffgehalt in der
Verbindungsschicht
- 2. Der Vorgabe von [N] e ∼ 9 Massenanteil in % entspricht nach dem Kennwert-Konzentrations-Diagramm ein Nitrierkennwert r von ca. 5, wobei
- 3. Bei der o. g. Frischgaszusammensetzung wurde eine
Reaktionsgasatmosphäre mit folgender chemischer
Zusammensetzung gemessen:
d R (NH₃) = 33,6 Volumenanteil in %
ϕ R (N₂) = 33,5 Volumenanteil in %
ϕ R (H₂) = 16,4 Volumenanteil in %
ϕ R (H₂O) = 16,5 Volumenanteil in % - 4. Aus der chemischen Zusammensetzung der
Reaktionsgasatmosphäre ergeben sich folgende
Prozeßparameter bzw. Meßwerte (Zellspannungen bei Einsatz
von Festelektrolyt-Gassensoren zur Atmosphärenkontrolle
bzw. -überwachung):
- - Nitrierkennwert r=5,04
- - Vol.-Konzentrationsquotient ϕ R (NH₃)/ϕ (H₂)=2,04 einer Zellspannung des FE-Gas-Sensors von 49,7 mV
- - Oxydationskennwert q (d R (H₂O/ϕ R (H₂))=1,00 einer Zellspannung des FE-Gas-Sensors von -1014,7 mV.
- 5. Ergebnis:
- - Experimentelle Untersuchungen bei einem Oxydationskennwert q von 1,0 führten zur Ausbildung einer ε-Verbindungsschicht auf dem Werkstoff Stahl 20 MnCr5 nach einer Nitrierdauer von 2 Stunden von ca. 15 µm und einem Stickstoffgehalt im Randbereich (5- 10 µm) von durchschnittlich ca. 9 Masseanteil in % (Inertgasschmelzextraktionsverfahren nach definiert mechanischem Schichtabtrag)
- - Die Phasenzusammensetzung der etwa 15 µm starken
Schicht betrug:
ε-Fe₂N1-x = 87,0 Volumenanteil in %
γ′-Fe₄N = 10,0 Volumenanteil in %
α-Fe = 3,0 Volumenanteil in % - - Der an Fe-Folien unter gleichen technologischen
Parametern erhaltene Stickstoffgehalt betrug 8,9
Massenanteil in %
Mit Hilfe der experimentellen Untersuchungen konnte eine Nitierwirkung der Gasatmosphäre bei einem Oxydationskennwert q von 1,0 nachgewiesen werden.
Claims (7)
1. Verfahren zur Gasoxynitrierung von Randschichten auf
Bauteilen aus Eisenwerkstoffen in Nitriergasmischungen aus
Ammoniak, Stickstoff, Wasserstoff und Sauerstoffträgern,
dadurch gekennzeichnet, daß Reaktionsmischungen mit
zeitlich konstanten und variablen Gaskennwerten
Nitrierkennwert r=ϕ (NH₃)/ϕ (H₂)3/2 und Oxydationskennwert
q=ϕ (H₂O)/(H₂) eingestellt werden, die oberhalb der
Oxydationsgrenze des Eisennitrids zur reproduzierbaren
Oxydation der Randschicht, zwischen den Oxydationsgrenzen
des Eisens und des Eisennitrids zur Erzeugung von ε-
Verbindungsschichten mit differenzierten Stickstoffkonzentrationen
sowie zur oxydierenden Entkohlung, insbesondere
während des Anfahrens, geführt werden und für die
Ermittlung der Sauerstoffgehalte des Frisch- und der
Sauerstoffpotentiale des wirksamen Reaktions- oder des
Abgases überwacht und schließlich durch die Variation des
Zusatzes der Sauerstoffträger im bereitgestellten Frischgas
und des Umfangs der Ammoniakzersetzung auf die Soll-
Gaskennwerte und damit auf die Oxydation oder Nitrierung
der Randschicht einreguliert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach
Vorgabe betrieblich bevorzugter Anteile Ammoniak und
Stickstoff eine Frischgaszusammensetzung durch Anpassung
des Zusatzes der Sauerstoffträger und der
Ammoniakzersetzung, für das An- und Abfahren festgelegt
wird, die aus einem Kennwertkonzentrations-Diagramm
entnommenen, auf die temperaturabhängigen Oxydations- und
Reduktionszustände beim An- und Abfahren bezogenen
Gaskennwerten entspricht und danach dem Reaktionsraum eine
anlagenspezifische Mindestgasmenge dieser Zusammensetzung
zugeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß nach Vorgabe betrieblich bevorzugter Anteile Ammoniak
und Stickstoff eine Frischgaszusammensetzung durch
Anpassung des Zusatzes der Sauerstoffträger und der
Ammoniakzersetzung festgelegt wird, die den aus dem
Kennwertkonzentrations-Diagramm entnommenen, auf die
Randstickstoffgehalte der ε-Verbindungsschicht und die
Oxydationsgrenze des Eisennitrids bezogenen Gaskennwerten
entspricht und danach dem Reaktionsraum eine
anlagenspezifische Mindestgasmenge zugeführt wird, die ein
primäres Reaktionsgas, vorzugsweise mit einem erhöhten
Anteil zersetzten Ammoniaks, erzeugt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Überwachung der zeitlich konstanten oder variablen
schichtrelevanten Gaskennwerte für die Ermittlung der
Sauerstoffpotentiale des wirksamen Reaktionsgases sowie der
Konzentration von Komponenten im Frisch- und Abgas erfolgt
und die Gaskennwerte bei Abweichungen vom Soll durch die
Anpassung des Zusatzes der Sauerstoffträger oder der
Ammoniakzersetzung einreguliert werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß Teilströme der bereitgestellten Gasmischungen zeitlich
konstant, stufenförmig, intermittierend oder pulsierend
geführt und damit unter Einbeziehung der Temperaturführung
Regimes für die schichtrelevanten Gaskennwerte,
insbesondere für die Folge von oxydierenden, entkohlenden
und reduzierenden Zuständen mit Sauerstoffpotentialen über
und unter der Oxydationsgrenze des Eisennitrids, realisiert
werden.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß beim Anfahren des Nitrierprozesses Nitriergasmischungen
mit Oxydationskennwerten angewendet werden, die 5 bis 60
Minuten über der Oxydationsgrenze des Eisennitrids liegen,
danach zwischen 500 und 600°C auf Werte abgesenkt werden,
die die Reduktion des Eisennitrids bewirken und
anschließend im Bereich zwischen der Oxydation des Eisens
und des Eisennitrids gehalten werden.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß beim Anfahren des Nitrierprozesses während der
Oxydation bzw. Reduktion der Randschicht oberhalb 500°C
Oxydationskennwerte zwischen den Oxydationsgrenzen des
Eisens und des Eisennitrids q=ϕ(H₂O)/ϕ(H₂)=0,3 . . .
1,6 eingestellt und mit Nitrierkennwerten kombiniert
werden, die im Bereich an oder unter der Existenzgrenze des
γ′-Eisennitrids liegen und 20 bis 90 Minuten zur
Randentkohlung aufrecht erhalten werden.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD32363788A DD278365A1 (de) | 1988-12-22 | 1988-12-22 | Verfahren zur gasoxynitrierung von bauteilen aus eisenwerkstoffen |
Publications (1)
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| DE3935469A1 true DE3935469A1 (de) | 1990-06-28 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19893935469 Withdrawn DE3935469A1 (de) | 1988-12-22 | 1989-10-25 | Verfahren zur gasoxynitrierung von bauteilen aus eisenwerkstoffen |
Country Status (2)
| Country | Link |
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| DE (1) | DE3935469A1 (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0655512A1 (de) * | 1993-11-18 | 1995-05-31 | Ipsen Industries International Gesellschaft Mit Beschränkter Haftung | Verfahren zur Herstellung einheitlicher Oxidationsschichten auf metallischen Werkstücken und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens |
| WO2002068708A1 (de) * | 2001-02-27 | 2002-09-06 | Thyssenkrupp Vdm Gmbh | Verfahren zur erhöhung der härte und verschleissfestigkeit von bauteilen, insbesondere aus austenitische nickellegierungen |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AT404033B (de) * | 1996-07-02 | 1998-07-27 | Chemiefaser Lenzing Ag | Verfahren zur herstellung einer wässrigen lösung von n-methylmorpholin-n-oxid |
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1988
- 1988-12-22 DD DD32363788A patent/DD278365A1/de unknown
-
1989
- 1989-10-25 DE DE19893935469 patent/DE3935469A1/de not_active Withdrawn
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0655512A1 (de) * | 1993-11-18 | 1995-05-31 | Ipsen Industries International Gesellschaft Mit Beschränkter Haftung | Verfahren zur Herstellung einheitlicher Oxidationsschichten auf metallischen Werkstücken und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DD278365A1 (de) | 1990-05-02 |
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