WO2002068708A1 - Verfahren zur erhöhung der härte und verschleissfestigkeit von bauteilen, insbesondere aus austenitische nickellegierungen - Google Patents

Verfahren zur erhöhung der härte und verschleissfestigkeit von bauteilen, insbesondere aus austenitische nickellegierungen Download PDF

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Jutta KLÖWER
Rainer Rudolph
Heinz Zimdars
Heinz-Joachim Spies
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Thyssenkrupp Vdm Gmbh
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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/28—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases more than one element being applied in one step

Definitions

  • the invention relates to a method for increasing the hardness and wear resistance of components made of austenitic nickel-based alloys.
  • DE-A 3 935 469 shows a process for gas oxynitriding components made of ferrous materials in nitriding plants at a temperature range of 500-600 ° C.
  • the components are treated in gas mixtures of ammonia, nitrogen, hydrogen and oxygen carriers, whereby their layer-relevant gas parameters for the oxygen content in the fresh and the oxygen potentials of the effective reaction gas are monitored and adjusted with the help of the variation of the addition of oxygen carriers to the fresh gas provided and the extent of ammonia decomposition become.
  • This document deals exclusively with the gas oxynitriding of ferrous materials, whereby, among other things, the focus is on steels such as 20MnCr5.
  • DD-A 0 111 098 which discloses a process for accelerated production of nitriding layers on iron and iron alloys in a gas mixture of ammonia and oxygen at nitriding temperatures up to 590 ° C., is also dealt with in the cited publication. Just as much oxygen should be added to the nitriding medium ammonia so that the reaction of the oxygen with the hydrogen resulting from the dissociation of the ammonia achieves a partial pressure ratio p h2 ⁇ that corresponds to the limit curve for the oxidation and reduction of iron. Iron alloys are also preferred here. Reference is made to steels 30 CrMoV9.
  • DE-A 44 02684 shows a low-expansion nickel alloy that contains (in mass%) at least 34% nickel, approximately 63% iron and additions of elements such as chromium, manganese, silicon and cobalt in contents of less than one percent having. Alloys of this type are distinguished by particularly low coefficients of expansion, and there is also good ductility and toughness. Preferred applications are seen as shadow masks for televisions and monitors.
  • the alloy described in EP-B 0 292 061 contains 30-32% Ni, 26-28% Cr, 0.5-1.5% Cu, max. 2% Mn, 6 - 7% Mo, 0.1 - 0.25% N, max. 1% Si, max. 0.2% AI, max. 0.03% Co, balance iron including unavoidable additions.
  • Such alloys have so far been used specifically in chemistry and petrochemistry, environmental technology and in oil and gas production. They have excellent corrosion resistance in alkaline and also acidic media containing halide. At the same time, the material shows excellent resistance in pure and contaminated sulfuric acid over a wide range of concentrations and temperatures. Components of such compositions are annealed at about 830 ° C and then quenched in water.
  • Alloy materials such as those mentioned in DE-A 44 02684 and EP-B 0 292 061 have hitherto been used for special technical fields, but are currently not suitable for applications, for example in plant construction or the automotive industry , since they do not meet criteria such as increased hardness and wear resistance, so that customary case-hardened ferritic steels are used here.
  • the object of the invention is to provide a method for increasing the hardness and wear resistance of components, in particular semi-finished products made of austenitic nickel alloys, by means of which the area of use of such materials can be expanded.
  • This object is achieved by a method for increasing the hardness and wear resistance of components, in particular semi-finished products made of austenitic nickel alloys, in that the components, in particular the semi-finished products, in the area of their surface layers near the surface, at least partially within a predefinable temperature range of gas oxynitriding in nitriding mixtures of ammonia and / or subjected to nitrogen and / or hydrogen and / or oxygen.
  • This object is also achieved by using the gas oxynitriding process to increase the hardness and wear resistance, in particular the surface layers of components close to the surface for
  • Fasteners such as bolts and screws
  • valves Components of valves, in particular internal combustion engines, such as diesel engines
  • the gas oxynitriding is preferably carried out after the shaping of the semifinished product, in particular at the final dimension, so that, with good formability, a correspondingly high hardness and wear resistance can be set in the region of the molded components near the surface.
  • Tables A - D show some austenitic alloys that can be used for the applications mentioned after gas oxynitriding. Table A
  • Samples with a diameter of approx. 20mm and a thickness of 15mm were made from rod material.
  • the cut surface was ground metallurgically before the nitriding treatment.
  • the samples were annealed before gas oxynitriding.
  • the Gas oxynitriding was carried out in the temperature range between 550 and 720 ° C. Following gas oxynitriding, the samples were cooled under reaction gas (protective gas). Concentration depth profiles were recorded from all samples. Samples that were gas oxynitrided at 550 ° C had a nitrogen concentration of approx. 12% by mass at a depth of 11.5 ⁇ m.
  • the Vickers surface hardness was determined with a test force of 100 p. The choice of the test force resulted from the diffusion depth of the nitrogen (11.5 ⁇ m), whereby hardnesses of over 1000 HV 0.1 were achieved.

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Abstract

Verfahren zur Erhöhung der Härte und Veschleißfestigkeit von Bauteilen, insbesondere von Halbzeugen aus austenitischen Nickellegierungen, indem die Bauteile, insbesondere die Halbzeuge im Bereich ihrer oberflächennahen Randschichten, zumindest partiell innerhalb eines vorgebbaren Temperaturbereiches einer Gasoxynitrierung in Nitriergemischen aus Ammoniak und/oder Stickstoff und/oder Wasserstoff und/oder Sauerstoff unterzogen werden.

Description

VERFAHREN ZUR ERHÖHUNG DER HÄRTE UND VERSCHLEISSFESTIGKEIT VON BAUTEILEN , INSBESONDERE AUS AUSTENITISCHE NICKELLEGIERUNGEN
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erhöhung der Härte und Verschleißfestigkeit von Bauteilen aus austenitischen Nickel-Basis-Legierungen.
Der DE-A 3 935 469 ist ein Verfahren zur Gasoxynitrierung von Bauteilen aus Eisenwerkstoffen in Nitrieranlagen bei einem Temperaturbereich von 500 - 600 C° zu entnehmen. Die Bauteile werden in Gasmischungen aus Ammoniak, Stickstoff, Wasserstoff sowie Sauerstoffträgern behandelt, wobei deren schichtrelevante Gaskennwerte für die Sauerstoffgehalte im Frisch- und die Sauerstoffpotentiale des wirksamen Reaktionsgases überwacht und mit Hilfe der Variation des Zusatzes von Sauerstoffträgern zum bereitgestellten Frischgas und des Umfanges der Ammoniakzersetzung einreguliert werden. Diese Druckschrift setzt sich ausschließlich mit der Gasoxynitrierung von Eisenwerkstoffen auseinander, wobei unter anderem abgehoben wird auf Stähle, wie 20MnCr5.
In der genannten Druckschrift ist auch die DD-A 0 111 098 behandelt, die ein Verfahren zu beschleunigten Erzeugung von Nitrierschichten auf Eisen und Eisenlegierungen in einem Gasgemisch aus Ammoniak und Sauerstoff bei Nitriertemperaturen bis 590 C° offenbart. Hier soll dem Nitriermedium Ammoniak genausoviel Sauerstoff zugesetzt werden, so daß die Reaktion des Sauerstoffs mit dem aus der Dissozitation des Ammoniaks entstandene Wasserstoff ein Partial- Druckverhältnis ph2θ erreicht wird, das der Grenzkurve für die Oxidation und Reduktion des Eisens entspricht. Auch hier werden bevorzugt Eisenlegierung angesprochen. Bezug genommen wird auf Stähle 30 CrMoV9.
Beispiele austenitischer Nickellegierungen sind einerseits in der DE-A 44 02684 sowie der EP-B 0292 061 beschrieben.
Der DE-A 44 02684 ist eine ausdehnungsarme Nickellegierung zu entnehmen, die (in Masse-%) mindestens 34% Nickel, etwa 63% Eisen sowie Zugaben an Elementen wie Chrom, Mangan, Silizium, Kobalt in Gehalten unter einem Prozent aufweist. Derartige Legierungen zeichnen sich durch besonders niedrige Ausdehnungskoeffizienten aus, wobei auch eine gute Duktilität und Zähigkeit gegeben ist. Bevorzugte Anwendungen werden als Schattenmasken für Fernsehgeräte und Monitore gesehen.
Die in der EP-B 0 292 061 beschriebene Legierung beinhaltet 30 - 32% Ni, 26 - 28% Cr, 0,5 - 1 ,5% Cu, max. 2% Mn, 6 - 7% Mo, 0,1 - 0,25% N, max. 1% Si, max. 0,2% AI, max. 0,03% Co, Rest Eisen einschließlich unvermeidbarer Beimengungen. Derartige Legierungen werden bisher speziell in der Chemie und Petrochemie, der Umwelttechnik sowie in der Öl- und Gasgewinnung eingesetzt. Sie haben eine hervorragende Korrosionsbeständigkeit in basischen und auch sauren halogenithaltigen Medien. Gleichzeitig zeigt der Werkstoff eine ausgezeichnete Beständigkeit in reiner und verunreinigter Schwefelsäure über einen weiten Konzentrations- und Temperaturbereich. Bauteile aus derartigen Zusammensetzungen werden bei etwa 830 C° geglüht und anschließend in Wasser abgeschreckt.
Bauteile aus derartigen Werkstoffen werden vielfach lösungsgeglüht und zwar bei Temperaturen zwischen 1150 und 1180 C°. Werkstoffe aus Legierungen, wie sie beispielhaft in der DE-A 44 02684 sowie der EP-B 0 292 061 angesprochen sind, werden bis dato für spezielle technische Gebiete eingesetzt, sind jedoch für Anwendungen, zum Beispiel im Anlagenbau oder der Automobilindustrie, derzeit nicht einsetzbar, da sie Kriterien, wie erhöhte Härte und Verschleißfestigkeit nicht genügen, so daß hier übliche einsatzgehärtete ferritische Stähle zum Einsatz gelangen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Erhöhung von Härte und Verschleißfestigkeit von Bauteilen, insbesondere von Halbzeugen aus austenitischen Nickellegierungen bereitzustellen, mittels welchem der Einsatzbereich derartiger Werkstoffe erweitert werden kann. Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Erhöhung der Härte und Verschleißfestigkeit von Bauteilen, insbesondere von Halbzeugen aus austenitischen Nickellegierungen, indem die Bauteile, insbesondere die Halbzeuge, im Bereich ihrer oberflächennahen Randschichten, zumindest partiell innerhalb eines vorgebbaren Temperaturbereiches einer Gasoxynitrierung in Nitriergemischen aus Ammoniak und/oder Stickstoff und/oder Wasserstoff und/oder Sauerstoff unterzogen werden.
Vorteilhafte Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind den zugehörigen Unteransprüchen zu entnehmen.
Diese Aufgabe wird auch gelöst durch die Verwendung des Gasoxynitrierverfahrens zur Erhöhung der Härte und Verschleißfestigkeit, insbesondere der oberflächennahen Randschichten von Bauteilen für
Werkzeuge und Formen
Befestigungselemente, wie Bolzen und Schrauben
Bauteile von Pumpen
Bauteile von Ventilen, insbesondere von Verbrennungskraftmaschinen, wie Dieselmotoren
Vorzugsweise erfolgt das Gasoxynitrieren im Anschluß an die Umformung des Halbzeuges, insbesondere an Endabmessung, so daß bei guter Umformbarkeit eine entsprechend hohe Härte und Verschleißfestigkeit im oberflächennahen Bereich der ausgeformten Bauteile eingestellt werden kann.
Anhand eines Beispieles wird das erfindungsgemäße Verfahren beschrieben:
Tabellen A - D zeigen einige austenitische Legierungen, die nach der Gasoxynitrierung für die angeführten Anwendungen einsetzbar sind. Tabelle A
Figure imgf000005_0001
Tabelle B
Figure imgf000005_0002
Tabelle C
Figure imgf000006_0001
Tabelle D
Figure imgf000006_0002
Aus Stangenmaterial wurden Proben mit ca. 20mm Durchmesser und 15mm Dicke hergestellt. Die Schnittfläche wurde vor der Nitrierbehandluπg metallurgraphisch geschliffen. Die Proben wurden vor dem Gasoxynitrieren geglüht. Das Gasoxynitrieren erfolgte im Temperaturbereich zwischen 550 und 720 C°. Im Anschluß an die Gasoxynitrierung wurden die Proben unter Reaktionsgas (Schutzgas) abgekühlt. Von allen Proben wurden Konzentrationstiefenprofile aufgenommen. Proben die bei 550 C° gasoxynitriert wurden, wiesen eine Stickstoffkonzentration von ca. 12 ma - % bei einer Tiefe von 11 ,5 μm auf. Die Oberflächenhärte wurde nach Vickers mit einer Prüfkraft von 100 p ermittelt. Die Wahl der Prüfkraft ergab sich aus der Diffusionstiefe des Stickstoffes (11 ,5μm), wobei Härten von über 1000 HV 0,1 erreicht wurden.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e
1. Verfahren zur Erhöhung der Härte und Verschleißfestigkeit von Bauteilen, insbesondere von Halbzeugen aus austenitischen Nickellegierungen, indem die Bauteile, insbesondere die Halbzeuge im Bereich ihrer oberflächennahen Randschichten, zumindest partiell innerhalb eines vorgebbaren Temperaturbereiches einer Gasoxynitrierung in Nitriergemischen aus Ammoniak und/oder Stickstoff und/oder Wasserstoff und/oder Sauerstoff unterzogen werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die Bauteile, insbesondere Halbzeuge, mit Nickelgehalten (in Masse-%) >24% der Gasoxynitrierung unterzogen werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Bauteile, insbesondere Halbzeuge, mit Eisengehalten (in Masse-%) > 5%, insbesondere > 10% gasoxynitriert werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Bauteile, insbesondere Halbzeuge, mit Gehalten an Chrom (in Masse- %) > 15%, insbesondere > 22% gasoxynitriert werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß zur beschleunigten Erzeugung von Nitrierschichten auf den Bauteilen, insbesondere den Halbzeugen, im Temperaturbereich von 500 bis 750 C°, in einem Gasgemisch aus Ammoniak und Sauerstoff dem Nitriermedium Ammoniak die gleiche Menge an Sauerstoff zugesetzt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasoxynitrierung im Anschluß an die Umformung des Halbzeuges, insbesondere an Endabmessung durchgeführt wird.
7. Verwendung des Gasoxynitrierverfahrens zur Erhöhung der Härte und Verschleißfestigkeit, insbesondere der oberflächennahen Randschichten, von Bauteilen für Werkzeuge und Formen.
8. Verwendung des Gasoxynitrierverfahrens zur Erhöhung der Härte und Verschleißfestigkeit, insbesondere der oberflächennahen Randschichten, von Befestigungselementen, wie Bolzen und Schrauben.
9. Verwendung des Gasoxynitrierverfahrens zur Erhöhung der Härte und Verschleißfestigkeit, insbesondere der oberflächennahen Randschichten, von Bauteilen für Pumpen.
10. Verwendung des Gasoxynitrierverfahrens zur Erhöhung der Härte und Verschleißfestigkeit, insbesondere der oberflächennahen Randschichten, von Ventilen, insbesondere für Verbrennungskraftmaschinen, wie Dieselmotoren.
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