DE3933137A1 - Verfahren zur herstellung stabiler, niedrig-viskoser o/w-rostschutzemulsionen - Google Patents
Verfahren zur herstellung stabiler, niedrig-viskoser o/w-rostschutzemulsionenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von O/W (Öl-
in-Wasser)-Rostschutzemulsionen auf Basis einer Öl-Komponente,
Wasser, mindestens einer Emulgator-Komponente und einem Korrosionsinhibitor.
Hierbei führt die Einhaltung bestimmter Bedingungen
zu besonders stabilen und niedrig-viskosen O/W-Emulsionen, die einen
guten Korrosionsschutz für Metalloberfllächen aus Eisen und
Stahl gewährleisten.
Rostschutzemulsionen werden zum temporären Schutz metallischer
Werkstücke vor atmosphärischen, eine Korrosion bewirkenden Einflüssen
eingesetzt. Sie enthalten im wesentlichen unpolare oder
polare Öle, Emulgatoren, Korrosionsinihibitoren und Wasser. Ihre
Wirkung beruht auf der Adsorption von Inhibitormolekülen auf der
Metalloberfläche und der Bildung eines Schutzfilms aus Emulsionsbestandteilen,
der als Diffusionsbarriere für Luftsauerstoff sowie
Wasser wirkt. Th. Förster et al. berichten in "Oberfläche-Surface",
1989, Nr. 4, S. 8 bis 12, über Wirkungsweise und Untersuchungsmethoden
von Rostschutzemulsionen. Andere handelsübliche Systeme basieren
auf Ölkonzentraten, die Emulgatoren und Korrosionsinhibitoren
- jedoch kein Wasser - enthalten. Dies bedingt, daß die verwendeten
Emulgatoren und Korrosionsinhibitoren öllöslich sein müssen.
Für die Herstellung von O/W-Emulsionen aus solchen Ölkonzentraten
bedeutet dies ferner, daß derartige Systeme selbstemulgierend
sein müssen.
Es ist bekannt, daß Öl-in-Wasser-Emulsionen, die mit nichtionogenen
Emulgatoren hergestellt und stabilisiert sind, beim
Erwärmen eine Phaseninversion erleiden, d. h. daß bei höheren Temperaturen
die äußere, wäßrige Phase zur inneren Phase werden kann.
Dieser Vorgang ist in der Regel reversibel, d. h. daß sich beim Abkühlen
wieder der ursprüngliche Emulsionstyp zurückbildet. Es ist
auch bekannt, daß die Lage der Phaseninversionstemperatur von
vielen Faktoren abhängig ist, z. B. von der Art und dem Phasenvolumen
der Ölkomponente, von der Hydrophilie und der Struktur des
Emulgators oder der Zusammensetzung des Emulgatorsystems, vergleiche
beispielsweise K. Shinoda und H. Kunieda in "Encyclopedia of
Emulsion Technology", Vol. I, ed. P. Becher 1983 (M. Decker, N. Y.),
S. 337 bis 367. Weiterhin ist bekannt, daß Emulsionen, die bei oder
wenig unterhalb der Phaseninversionstemperatur (PIT) hergestellt
werden, sich durch besondere Feinteiligkeit und Stabilität auszeichnen,
während solche, die oberhalb der Phaseninversionstemperatur
hergestellt werden, weniger feinteilig sind (vergl. S.
Friberg, C. Solans, "J. Colloid Interface Sci.", 66, S. 367 bis 368
(1978)). F. Schambil, F. Jost und M. J. Schwuger berichten in
"Progress in Colloid & Polymer Science" 73, (1987), S. 37 bis 47
über die Eigenschaften kosmetischer Emulsionen, die Fettalkohole
und Fettalkoholpolyglycolether enthalten und beschreiben dabei
auch, daß Emulsionen, die oberhalb der Phaseninversionstemperatur
hergestellt wurden, eine niedrige Viskosität und eine hohe Lagerstabilität
aufweisen. In der bislang unveröffentlichten deutschen
Patentanmeldung P 38 19 193.8 der Anmelderin wird ein entsprechendes
Verfahren zur Herstellung stabiler, niedrig-viskoser
O/W-Emulsionen polarer Ölkomponenten beschrieben.
Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein geeignetes
Verfahren zur Herstellung von O/W-Rostschutzemulsionen, die
ganz oder überwiegend polare Carbonsäuren als Korrosionsinhibitoren
enthalten, zu entwickeln. Solche O/W-Emulsionen sollen in der Lage
sein, bei Temperaturen unter 100°C zu invertieren, um auf diese
Weise zu besonders stabilen, feinverteilten und niedrig-viskosen
Emulsionen zu gelangen. Die so erhaltenen Emulsionen sollen ferner
mit Wasser verdünnbar sein, die Verdünnungen sollen ebenfalls stabil
sein und einen wirksamen Korrosionsschutz bedingen.
Gegenstand der Erfindung ist dementsprechend ein Verfahren zur
Herstellung stabiler, niedrig-viskoser O/W-Rostschutzemulsionen,
wobei man ein Gemisch, enthaltend eine Öl-Komponente, Wasser und
mindestens eine Emulgator-Komponente, bei einer Temperatur, bei der
alle Komponenten des Gemisches in flüssiger Form vorliegen, emulgiert
und die gebildete Emulsion auf eine Temperatur innerhalb oder
oberhalb des Phaseninversions-Temperaturbereichs der Emulsion erhitzt
oder das Gemisch bei einer Temperatur innerhalb oder oberhalb
des Phaseninversions-Temperaturbereichs emulgiert, anschließend die
Emulsion auf eine Temperatur unterhalb dieses Temperaturbereichs
abkühlt und gegebenenfalls mit Wasser verdünnt,
dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gemisch der folgenden Zusammensetzung
zur Emulsionsbildung einsetzt:
- a) 10 bis 60 Gew.-% einer Öl-Komponente,
- b) 1 bis 10 Gew.-% einer Emulgator-Komponente, bestehend aus mindestens einem Anlagerungsprodukt von 2 bis 20 Mol Ethylenoxid an Fettalkohole mit 10 bis 22 C-Atomen,
- c) 1 bis 10 Gew.-% eines Korrosionsinhibitors, bestehend aus mindestens einer Carbonsäure der allgemeinen Formel (I): R-COOH (I)wobei R einen geradkettigen oder verzweigten, gesättigten oder ungesättigten Alkylrest mit 6 bis 22 C-Atomen oder einen Rest der allgemeinen Formel (II) mit R¹=gesättigter, geradkettiger oder verzweigter Alkylrest mit 8 bis 18 C-Atomen, darstellt
- d) 0 bis 10 Gew.-% einer Coemulgator-Komponente, bestehend aus mindestens einem Fettalkohol mit 12 bis 22 C-Atomen,
- e) Rest: Wasser.
Im Sinne der Erfindung sind insbesondere die folgenden Punkte von
wesentlicher Bedeutung:
Einerseits die Auswahl geeigneter Carbonsäuren, die in der Lage
sind, in ihrer sauren Form als Korrosionsinhibitoren wirksam zu
sein und andererseits die Art und Weise der Herstellung stabiler
und niedrig-viskoser O/W-Emulsionen, die derartige Korrosionsinhibitoren
enthalten. Hierbei dürfen die Carbonsäuren eine Phaseninversion
der Emulsion nicht beeinträchtigen oder gar verhindern.
Weiterhin ist die Auswahl geeigneter Emulgatoren wesentlich, welche
einerseits solche stabilen Emulsionen mit den genannten Korrosionsinhibitoren
bilden und andererseits die Wirksamkeit der Korrosionsinhibitoren
auf der Substratoberfläche unter atmosphärischen
Korrosionsbedingungen nicht durch Reemulgierung beeinträchtigen.
Überraschenderweise ermöglicht es das erfindungsgemäße Verfahren,
solche stabilen und niedrig-viskosen O/W-Rostschutzemulsionen herzustellen.
Hierbei wird das Gemisch aller angeführten Emulsions-
Komponenten einschließlich der Carbonsäuren einer Phaseninversion
unter Erwärmen des Gemisches bzw. der bereits vorliegenden Emulsion
auf eine Temperatur innerhalb oder oberhalb des Phaseninversions-
Temperaturbereichs unterworfen. Auf diese Weise ist es möglich, die
genannten Korrosionsinhibitoren in der gewünschten fein-verteilten
Form in die Emulsion einzubringen und stabil darin zu emulgieren.
Innerhalb der oben definierten Zusammensetzung von erfindungsgemäßen
O/W-Rostschutzemulsionen, die relativ hohe Anteile von
Carbonsäuren als Korrosionsinhibitoren enthalten, findet eine Phaseninversion
unterhalb von 100°C statt. Diese Phaseninversion erfolgt
sowohl mit unpolaren Ölen (Paraffinöle), als auch mit leicht
polaren Ölen (Mineralöle). Diese nach der sogenannten PIT-Methode,
d. h., Phaseninversionstemperatur-Methode, hergestellten Rostschutzemulsionen
zeigen eine - verglichen mit Emulsionen gleicher Zusammensetzung,
die keine Phaseninversion durchlaufen haben - höhere
Lagerstabilität. Außerdem vergehen im Korrosionstest, bewertet nach
DIN 51 359, mehr als 40 Tage, bis 100% Korrosion beobachtet wird.
Die Korrosionsschutzwirksamkeit liegt damit in der gleichen Größenordnung
wie die dem Stand der Technik angehörigen Produkte.
Im Sinne der Erfindung ist es bevorzugt, ein Gemisch der folgenden
Zusammensetzung zur Emulsionsbildung einzusetzen:
- a) 20 bis 50 Gew.-% einer Öl-Komponente,
- b) 2 bis 8 Gew.-% einer Emulgator-Komponente,
- c) 2 bis 6 Gew.-% eines Korrosionsinhibitors,
- d) 0 bis 6 Gew.-% einer Coemulgator-Komponente,
- e) Rest: Wasser.
Für die einzelnen Komponenten der erfindungsgemäß herzustellenden
O/W-Rostschutzemulsion gilt im einzelnen das Folgende:
Als Öl-Komponente können Öle unterschiedlicher Polarität, beispielsweise
Paraffinöle oder Mineralöle, Verwendung finden. Auch
sogenannte Esteröle, d. h., Fettsäure-Glyceride, können im Gemisch
mit Mineralölen und/oder Paraffinölen eingesetzt werden. Im Sinne
der Erfindung werden bevorzugt Paraffinöle oder Mineralöle als
Öl-Komponente a) eingesetzt.
Als Emulgator-Komponente b) kommen Anlagerungsprodukte von 2 bis 20 Mol
Ethylenoxid an Fettalkohole mit 10 bis 22 C-Atomen in Frage.
Hierfür geeignete Fettalkohole sind native und/oder synthetische
Fettalkohole, wie Decanol, Undecanol, Dodecanol, Tridecanol,
Tetradecanol, Pentadecanol, Hexadecanol (Cetylalkohol),
Heptadecanol, Octadecanol (Stearylalkohol), Nonadecanol, Eicosanol,
Heneicosanol und Docosanol (Behenylalkohol). Technisch hergestellte
Anlagerungsprodukte von Ethylenoxid an derarige Fettalkohole
stellen üblicherweise Gemische von Polyglykolethern der Ausgangsfettalkohole
dar, deren mittlerer Oxethylierungsgrad der angelagerten
Molmenge an Ethylenoxid entspricht. Im Sinne der Erfindung
werden bevorzugt als Emulgator-Komponente b) Anlagerungsprodukte
von 4 bis 12 Mol Ethylenoxid an Fettalkohole mit 12 bis 18 C-Atomen
eingesetzt. Insbesondere finden hierbei Verwendung:
Anlagerungsprodukte von 4 Mol Ethylenoxid an Fettalkohol-Gemische
mit 12 bis 14 C-Atomen, Anlagerungsprodukte von 4 Mol Ethylenoxid
an Gemische von Fettalkoholen mit 12 bis 18 C-Atomen oder Anlagerungsprodukte
von 12 Mol Ethylenoxid an Fettalkohol-Gemische mit 16
bis 18 C-Atomen.
Die als Korrosionsinhibitoren c) eingesetzten Carbonsäuren der
allgemeinen Formel (I)
R-COOH (I)
können von unterschiedlicher Struktur sein.
Im Sinne der Erfindung sind einerseits solche Carbonsäuren der
allgemeinen Formel (I) geeignet, in denen der Rest R einen
geradkettigen oder verzweigten, gesättigten oder ungesättigten
Alkylrest mit 6 bis 22 C-Atomen darstellt. Hierzu zählen insbesondere
native oder synthetische Fettsäuren, beispielsweise Hexansäure
(Capronsäure), Heptansäure, Octansäure (Caprylsäure), Nonansäure,
Decansäure (Caprinsäure), Undecansäure, Dodecansäure (Laurinsäure),
Tridecansäure, Tetradecansäure (Myristinsäure), Pentadecansäure,
Hexadecansäure (Palmitinsäure), Heptadecansäure, Octadecansäure
(Stearinsäure), Nonadecansäure, Arachinsäure, Heneicosansäure und
Behensäure. In gleicher Weise sind entsprechende verzweigtkettige
oder ungesättigte Carbonsäuren als Korrosionsinhibitoren im Sinne
der Erfindung geeignet. Bevorzugt sind hierbei erfindungsgemäß
solche Carbonsäuren der allgemeinen Formel (I), in denen der Rest R
einen geradkettigen oder verzweigten, gesättigten oder ungesättigten
Alkylrest mit 8 bis 18 C-Atomen, darstellt. Aus der vorstehenden
Aufzählung sind die entsprechenden geradkettigen und gesättigten
Fettsäuren ersichtlich. Als verzweigtkettige oder ungesättigte
Carbonsäuren dieses Typs kommen insbesondere Isononansäure,
Ölsäure, Linolsäure oder Linolensäure in Frage. Auch Gemische derartiger
Carbonsäuren sind wirksame Korrosionsinhibitoren im Sinne
der Erfindung; beispielsweise ein Gemisch aus Stearinsäure und
Palmitinsäure im Gewichtsteil 1 : 1.
Als Korrosionsinhibitoren im Sinne der Erfindung kommen weiterhin
solche Carbonsäuren der allgemeinen Formel (I) in Frage, in denen
der Rest R einen Rest der allgemeinen Formel (II)
darstellt, wobei der Rest R¹ für einen gesättigten, geradkettigen
oder verzweigten Alkylrest mit 8 bis 18 C-Atomen steht. Derartige
Alkylbenzoylacrylsäuren sowie deren Verwendung als Korrosionsinhibitoren
in Schmierölen und Schmierfetten sind in der DE-OS 36 00 401
beschrieben. In dieser deutschen Offenlegungsschrift finden
sich auch Angaben zur Synthese derartiger Alkylbenzoylacrylsäuren.
Als Alkylreste R¹ kommen somit unverzweigte oder verzweigte Reste
aus der Gruppe Octyl, Nonyl, Decyl, Undecyl, Dodecyl, Tridecyl,
Tetradecyl, Pentadecyl, Hexadecyl, Heptadecyl und Octadecyl in
Frage, wobei entsprechende geradkettige Alkylreste mit 8 bis 12
C-Atomen erfindungsgemäß bevorzugt sind. Von diesem Typ der
Carbonsäuren wird erfindungsgemäß die 3-(p-Dodecylbenzoyl)acrylsäure
mit besonderem Vorteil eingesetzt.
Für das erfindungsgemäße Verfahren hat es sich ferner als vorteilhaft
erwiesen, zusätzlich zur Emulgator-Komponente eine
Coemulgator-Komponente (d) einzusetzen. Der Coemulgator ist aufgrund
seiner Hydrophilie selbst nicht zur Herstellung von
O/W-Emulsionen geeignet, gemeinsam mit den zuvor definierten
Emulgator-Komponenten lassen sich jedoch erfindungsgemäß besonders
stabile und feinteilige Emulsionen von polaren Öl-Komponenten herstellen.
Als Coemulgatoren kommen erfindungsgemäß gesättigte Fettalkohole
mit 12 bis 22 C-Atomen in Frage. In der vorstehenden Aufzählung
von Fettalkoholen sind die hier geeigneten Fettalkohole im
einzelnen genannt. Auch Gemische derartiger Fettalkohole, wie sie
bei der technischen Hydrierung von pflanzlichen und tierischen
Fettsäuren mit 12 bis 22 C-Atomen oder der entsprechenden Fettsäuremethylester
erhalten werden, sind geeignet. Im Sinne der Erfindung
ist es bevorzugt, daß man derartige Coemulgatoren in Mengen
von 1 bis 6 Gew.-%, bezogen auf das Gemisch, einsetzt. Besonders
bevorzugt als Coemulgatoren sind Fettalkohole mit 16 bis 18 C-
Atomen, beispielsweise ein Gemisch aus Cetylalkohol und
Stearylalkohol im Gewichtsverhältnis 1 : 1.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden
Erfindung werden die Öl-Komponente a), die Emulgator-Komponente b)
und der Korrosionsinhibitor c) in einem bestimmten Gewichtsverhältnis
von a) : b) : c)=1 : (0,1 bis 0,3) : (0,1 bis 0,3) eingesetzt.
Auf diese Weise gelangt man zu besonders niedrig-viskosen
und lagerbeständigen Rostschutzemulsionen. Besonders bevorzugt ist
hier ein Gewichtsverhältnis von a : b : c=1 : 0,2 : 0,15.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann in der Weise durchgeführt werden,
daß zunächst die Phaseninversions-Temperatur bestimmt wird,
indem man eine Probe der auf übliche Weise hergestellten Emulsion
unter Verwendung eines Leitfähigkeitsmeßgeräts erhitzt und die
Temperatur bestimmt, bei der die Leitfähigkeit stark abnimmt. Die
spezifische Leitfähigkeit der zunächst vorhandenen Öl-in-Wasser-
Emulsion nimmt üblicherweise innerhalb eines Temperaturbereichs von
2 bis 8°C von anfänglich über 1 mS/cm ab. Dieser Temperaturbereich
wird als Phaseninversions-Temperaturbereich bezeichnet.
Nachdem nun der Phaseninversions-Temperaturbereich für eine bestimmte
Zusammensetzung einer Emulsion bekannt ist, kann man das
erfindungsgemäße Verfahren entweder in der Weise durchführen, daß
man die zunächst wie üblich hergestellte Emulsion, die alle erfindungswesentlichen
Komponenten enthält, nachträglich auf eine Temperatur
erhitzt, welche innerhalb oder oberhalb des Phaseninversions-
Temperaturbereichs liegt. Eine weitere Herstellungsmöglichkeit
besteht darin, daß man bereits bei der Herstellung einer bestimmten
Emulsion eine solche Temperatur wählt, welche innerhalb oder oberhalb
des Phaseninversions-Temperaturbereichs liegt. In der Regel
geht man in der zuletzt geschilderten Art und Weise vor; d. h. man
vermischt alle für eine bestimmte Emulsion erfindungswesentlichen
Komponenten, erhitzt dieses Gemisch auf eine Temperatur oberhalb
des Phaseninversions-Temperaturbereichs und emulgiert das Gemisch
durch intensives Rühren. Anschließend läßt man die gebildete Emulsion
auf eine Temperatur unterhalb des Phaseninversions-Temperaturbereichs
abkühlen, bzw. man kühlt die Emulsion auf eine entsprechende
Temperatur ab. Auf diese Weise werden Konzentrate von
O/W-Rostschutzemulsionen erhalten, die gegebenenfalls mit Wasser
verdünnt werden können.
Die in der erfindungsgemäßen Weise hergestellten O/W-Rostschutzemulsionen
können sowohl in Form der Konzentrate als auch in der
mit Wasser verdünnten Form Verwendung finden. Üblicherweise werden
sie jedoch in der verdünnten Form angewendet. Sowohl die Konzentrate
als auch die mit Wasser verdünnten Emulsionen gewährleisten
einen sehr guten Korrosionsschutz für Metalloberflächen aus Eisen
und Stahl. Die Korrosionsschutzwirksamkeit der in erfindungsgemäßer
Weise hergestellten Emulsionen bleibt auch dann erhalten, wenn die
als Korrosionsinhibitoren wirksamen Carbonsäuren in neutralisierter
Form vorliegen. Im Hinblick hierauf ist es möglich, die
erfindungsgemäß hergestellten O/W-Rostschutzemulsionen nachträglich
mit geeigneten alkalischen Mitteln, beispielsweise Laugen wie NaOH
oder Ca(OH)₂ zu neutralisieren.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren durch Temperaturinversion
hergestellten Öl-in-Wasser-Rostschutzemulsionen sind im Vergleich
zu unterhalb der Phaseninversionstemperatur hergestellten Emulsionen
besonders fein verteilt und niedrig-viskos und daher ausgießbar
und pumpbar (Fig. 2). Darüber hinaus weisen diese Rostschutzemulsionen
eine ausgeprägte Lagerstabilität auf. Beim Vergleich des
Zeitraums innerhalb dem an Prüfblechen 100% Korrosion (bewertet
nach DIN 51 359) eintritt, zeigen die Bleche, die mit erfindungsgemäßen
Korrosionsschutzemulsionen behandelt wurden, eine geringere
Korrosionsanfälligkeit als Bleche, die mit herkömmlichen Korrosionsschutzemulsion
behandelt wurden. Durch Phaseninversion konnten
Rostschutzemulsionskonzentrate erhalten werden, die mehr als 50%
organische Anteile enthalten. Da diese Konzentrate nach Herstellung
Öl-in-Wasser-Systeme darstellen und die Öl-Phase feinstverteilt
vorliegt, sind sie sehr leicht mit Wasser verdünnbar, ohne dabei
die hohe Lagerstabilität zu verlieren (Fig. 3). Gegenüber herkömmlichen,
auf Öl-Konzentraten basierenden Systemen müssen zur Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens die Emulgatormischungen
und Korrosionsinhibitoren nicht notwendigerweise öllöslich sein.
Das erfindungsgemäße Verfahren und die Vorteile der auf diese Weise
hergestellten O/W-Rostschutzemulsionen werden in den nachfolgenden
Beispielen näher erläutert.
Die nachstehend angegebenen Formulierungen wurden unter Verwendung
von verschiedenen Handelsprodukten hergestellt, deren Zusammensetzung
und Herkunft hier näher charakterisiert seien:
Mineralöl Pionier® 4556: Mineralöl (naphthenbasisch) der Firma
Hansen & Rosenthal, Hamburg
Eumulgin® B1: Anlagerungsprodukt von ca. 12 Mol Ethylenoxid an Cetylstearylalkohol (Gemisch aus Cetyl- und Stearylalkohol im Gew.-Verhältnis von ca. 1 : 1), Firma Henkel KGaA, Düsseldorf
Lanette® 0: Cetylstearylalkohol (Gemisch aus Cetyl- und Stearylalkohol im Gew.-Verhältnis von ca. 1 : 1), Firma Henkel KGaA, Düsseldorf
Dehydol® LS4: Anlagerungsprodukt von ca. 4 Mol Ethylenoxid an C12-14-Fettalkohole, Firma Henkel KGaA, Düsseldorf
Dehydol® LT4: Anlagerungsprodukt von ca. 4 Mol Ethylenoxid an C12-18-Fettalkohole, Firma Henkel KGaA, Düsseldorf
Eumulgin® B1: Anlagerungsprodukt von ca. 12 Mol Ethylenoxid an Cetylstearylalkohol (Gemisch aus Cetyl- und Stearylalkohol im Gew.-Verhältnis von ca. 1 : 1), Firma Henkel KGaA, Düsseldorf
Lanette® 0: Cetylstearylalkohol (Gemisch aus Cetyl- und Stearylalkohol im Gew.-Verhältnis von ca. 1 : 1), Firma Henkel KGaA, Düsseldorf
Dehydol® LS4: Anlagerungsprodukt von ca. 4 Mol Ethylenoxid an C12-14-Fettalkohole, Firma Henkel KGaA, Düsseldorf
Dehydol® LT4: Anlagerungsprodukt von ca. 4 Mol Ethylenoxid an C12-18-Fettalkohole, Firma Henkel KGaA, Düsseldorf
40 Gew.-% Mineralöl Pionier® 4556
8 Gew.-% Eumulgin® B1
6 Gew.-% Stearinsäure/Palmitinsäure (Verhältnis 1 : 1)
46 Gew.-% Wasser
8 Gew.-% Eumulgin® B1
6 Gew.-% Stearinsäure/Palmitinsäure (Verhältnis 1 : 1)
46 Gew.-% Wasser
20 Gew.-% Paraffinöl
5 Gew.-% Dehydol® LS4
3 Gew.-% 3-(p-Dodecylbenzoyl)acrylsäure
2 Gew.-% Lanette® 0
70 Gew.-% Wasser
5 Gew.-% Dehydol® LS4
3 Gew.-% 3-(p-Dodecylbenzoyl)acrylsäure
2 Gew.-% Lanette® 0
70 Gew.-% Wasser
20 Gew.-% Mineralöl Pionier® 4556
3 Gew.-% Eumulgin® B1
1 Gew.-% Dehydol® LT4
3 Gew.-% Stearinsäure/Palmitinsäure (Verhältnis 1 : 1)
73 Gew.-% Wasser
3 Gew.-% Eumulgin® B1
1 Gew.-% Dehydol® LT4
3 Gew.-% Stearinsäure/Palmitinsäure (Verhältnis 1 : 1)
73 Gew.-% Wasser
20 Gew.-% Mineralöl Pionier® 4556
4 Gew.-% Eumulgin® B1
3 Gew.-% Laurinsäure
73 Gew.-% Wasser
4 Gew.-% Eumulgin® B1
3 Gew.-% Laurinsäure
73 Gew.-% Wasser
Die für die Formulierungen A bis D angegebenen Einzelkomponenten
wurden miteinander vermischt und jeweils bei einer Temperatur, die
oberhalb des Phaseninversions-Temperaturbereichs des jeweiligen
Gemisches lag, durch intensives Rühren emulgiert. Die einzelnen
Daten sind aus der nachstehenden Tabelle 1 ersichtlich.
Es wurden zwei Emulsionen aus Mischungen gemäß Formulierung D hergestellt,
wobei für die erste Emulsion eine Herstellungstemperatur
von 45°C - unterhalb des Phaseninversions-Temperaturbereichs (PIT) -,
für die zweite Emulsion eine Herstellungstemperatur von 95°C -
oberhalb PIT, analog Beispiel 1.4 - gewählt wurde. Zur Beurteilung
der Stabilität der jeweiligen Emulsion wurde jeweils die Leitfähigkeit
im oberen bzw. unteren Bereich des Meßgefäßes ermittelt
(vergleiche die linke Skala von Fig. 1) und die prozentuale Differenz
gebildet (vergleiche die rechte Skala von Fig. 1). Als Meßgefäß
diente hierbei ein Glaszylinder (Höhe 125 mm, Durchmesser 25 mm),
in dem - im Abstand von 2 mm vom oberen bzw. vom unteren Rand -
jeweils zwei Platin-Elektroden (Typ PP 1042 der Firma Radiometer)
angebracht waren. Zur Messung wurde das Gefäß mit der jeweiligen
Emulsion - die als Leitsalz jeweils 50 mg NaCl pro Liter Emulsion
enthielt - vollständig gefüllt, so daß auch die Elektroden im
oberen Teil des Gefäßes mit der Emulsion vollständig bedeckt waren.
Die Messungen wurden jeweils bei Raumtemperatur durchgeführt.
Im Falle einer instabilen Emulsion zeigt sich eine Tendenz zum Aufrahmen
- im Sinne eines Trennprozesses der Emulsion über den Meßzeitraum -
durch unterschiedliche Leitfähigkeiten im oberen bzw. im
unteren Bereich des Meßgefäßes; der prozentuale Differenzwert ist
von Null verschieden. Im Falle einer stabilen Emulsion hingegen
ergeben sich hierbei nahezu keine Unterschiede in der Leitfähigkeit
in den unterschiedlichen Meßbereichen; die prozentuale Differenz
ist dementsprechend Null bzw. nur gering.
Fig. 1 zeigt die Ergebnisse der Messungen. Hieraus ist ersichtlich,
daß die erste Emulsion - Herstellungstemperatur 45°C (unterhalb
PIT) - schon über einen Meßzeitraum von nur 20 Stunden instabil,
die zweite, erfindungsgemäße Emulsion - Herstellungstemperatur 95°C
(oberhalb PIT) - jedoch über einen wesentlich längeren Zeitraum
stabil war.
Es wurden zwei Emulsionen aus Mischungen gemäß Formulierung A hergestellt,
wobei für die erste Emulsion eine Herstellungstemperatur
von 60°C - unterhalb PIT -, für die zweite, erfindungsgemäße
Emulsion eine Herstellungstemperatur von 70°C - oberhalb PIT,
analog Beispiel 1.1 - gewählt wurde. Diese Emulsionen wurden im
Verhältnis 1 : 1 mit Wasser verdünnt und anschließend die
Viskositäten dieser Emulsionen bei unterschiedlichen Schergeschwindigkeiten
bestimmt.
Fig. 2 zeigt die Ergebnisse der Messungen, die das Viskositätsverhalten
einer verdünnten Emulsion, d. h. der bevorzugten Anwendungsform,
wiedergeben. Hieraus ist ersichtlich, daß die zweite, erfindungsgemäße
Emulsion (mit Phaseninversion) wesentlich niedrig-viskoser
war als die erste Emulsion (ohne Phaseninversion).
Die Lagerstabilität bei Raumtemperatur der erfindungsgemäßen Emulsionen
gemäß Beispiel 1.1 bis 1.3 wurde visuell beurteilt. Hierbei
wurden die Emulsionen in Form der Konzentrate eingesetzt; die
Emulsionen gemäß Beispiel 1.1 und 1.3 in unveränderter Form, die
Emulsion gemäß Beispiel 1.2 wurde zuvor mit Ca(OH)₂ neutralisiert.
Die Ergebnisse sind aus Tabelle 2 ersichtlich.
Emulsion gemäß Beispiel | |
Lagerstabilität bei Raumtemperatur | |
1.1 | |
<6 Monate | |
1.2 | <1 Monat |
1.3 | <6 Monate |
Diese Ergebnisse zeigen, daß die erfindungsgemäßen Konzentrate eine
sehr gute Lagerstabilität aufweisen.
Eine Emulsion gemäß Beispiel 1.1 wurde im Verhältnis 1 : 9 mit
wäßriger NaOH-Lösung verdünnt und neutralisiert. Zur Beurteilung
der Stabilität dieser Emulsion wurden die Leitfähigkeiten im oberen
und unteren Bereich des Meßgefäßes ermittelt (vergleiche die linke
Skala von Fig. 3) und die prozentuale Differenz gebildet (vergleiche
die rechte Spalte von Fig. 3). Die Bedeutung dieses Meßverfahrens
hinsichtlich der Emulsionsstabilität wird im Beispiel 2 näher
erläutert.
Fig. 3 zeigt die Ergebnisse der Messungen. Hieraus ist ersichtlich,
daß auch die verdünnte Emulsion, d. h., in ihrer bevorzugten Anwendungsform,
über einen Zeitraum von nahezu 100 Stunden stabil war.
Im Vergleich zur Konzentrat-Form, d. h., derjenigen Form, in der die
Emulsionen üblicherweise gelagert werden, ist dieser Zeitraum für
die Stabilität einer mit Wasser verdünnten Emulsion, d. h. derjenigen
Form, in der derartige Emulsionen üblicherweise zur Anwendung
gelangen, völlig hinreichend.
Das Korrosionsschutzvermögen von erfindungsgemäßen Emulsionen sowie
einer Vergleichsemulsion wurde nach DIN 51 359 geprüft. Das Prüfverfahren
wurde wie folgt durchgeführt: Stahlbleche der Qualität St
1405 (unlegierter Stahl, oberflächenvergütet, Abmessungen 2,5×
5 cm) wurden jeweils in eine der nachstehend angegebenen
Rostschutzemulsionen getaucht. Die Stahlbleche wurden in kurzem
Kontakt mit der Rostschutzemulsion gehalten, danach entnommen und
nach 24 Stunden Abtropf- bzw. Trockendauer in eine Feuchtigkeitskammer
nach DIN 51 359 gehängt, in der bei kontinuierlicher Luftzufuhr
von 875 l/h und einer Temperatur von 50°C die relative
Luftfeuchte 100% betrug. Es wurde jeweils die Zeitdauer ermittelt,
nach der 100% Korrosion (bezogen auf die Fläche des Prüfblechs) -
bewertet nach DIN 51 359 - zu beobachten war.
Zum Test wurden jeweils eingesetzt:
Beispiel 6.1: Emulsion gemäß Beispiel 1.1, unverdünnt und in unterschiedlichen Verdünnungen mit Wasser (siehe Tabelle 3).
Beispiel 6.2: Emulsion gemäß Beispiel 1.2 neutralisiert mit Ca(OH)₂, unverdünnt und in unterschiedlichen Verdünnungen mit Wasser (siehe Tabelle 3).
Beispiel 6.3: Emulsion gemäß Beispiel 1.3.
Beispiel 6.4: Emulsion gemäß Beispiel 1.4.
Vergleichsbeispiel: Auf Basis der Formulierung D wurde eine Emulsion hergestellt, wobei die Emulgiertemperatur 45°C betrug (nicht-invertierte Emulsion). Diese Emulsion wurde mit Diethanolamin neutralisiert.
Beispiel 6.1: Emulsion gemäß Beispiel 1.1, unverdünnt und in unterschiedlichen Verdünnungen mit Wasser (siehe Tabelle 3).
Beispiel 6.2: Emulsion gemäß Beispiel 1.2 neutralisiert mit Ca(OH)₂, unverdünnt und in unterschiedlichen Verdünnungen mit Wasser (siehe Tabelle 3).
Beispiel 6.3: Emulsion gemäß Beispiel 1.3.
Beispiel 6.4: Emulsion gemäß Beispiel 1.4.
Vergleichsbeispiel: Auf Basis der Formulierung D wurde eine Emulsion hergestellt, wobei die Emulgiertemperatur 45°C betrug (nicht-invertierte Emulsion). Diese Emulsion wurde mit Diethanolamin neutralisiert.
Die Ergebnisse der Tests sind aus Tabelle 3 ersichtlich:
Bei den Beispielen 6.1 und 6.2 wurde die vorstehend angegebene
Zeitdauer jeweils bei der unverdünnten Emulsion sowie bei allen
Verdünnungen erreicht.
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung stabiler, niedrig-viskoser
O/W-Rostschutzemulsionen, wobei man ein Gemisch, enthaltend eine
Öl-Komponente, Wasser und mindestens eine Emulgator-Komponente, bei
einer Temperatur, bei der alle Komponenten des Gemischs in flüssiger
Form vorliegen, emulgiert und die gebildete Emulsion auf eine
Temperatur innerhalb oder oberhalb des Phaseninversions-Temperaturbereichs
der Emulsion erhitzt oder das Gemisch bei einer Temperatur
innerhalb oder oberhalb des Phaseninversions-Temperaturbereichs
emulgiert, anschließend die Emulsion auf eine Temperatur
unterhalb dieses Temperaturbereichs abkühlt und gegebenenfalls mit
Wasser verdünnt,
dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gemisch der folgenden Zusammensetzung
zur Emulsionsbildung einsetzt:
- a) 10 bis 60 Gew.-% einer Öl-Komponente,
- b) 1 bis 10 Gew.-% einer Emulgator-Komponente, bestehend aus mindestens einem Anlagerungsprodukt von 2 bis 20 Mol Ethylenoxid an Fettalkohole mit 10 bis 22 C-Atomen,
- c) 1 bis 10 Gew.-% eines Korrosionsinhibitors, bestehend aus mindestens einer Carbonsäure der allgemeinen Formel (I): R-COOH (I)wobei R einen geradkettigen oder verzweigten, gesättigten oder ungesättigten Alkylrest mit 6 bis 22 C-Atomen oder einen Rest der allgemeinen Formel (II) mit R¹=gesättigter, geradkettiger oder verzweigter Alkylrest mit 8 bis 18 C-Atomen, darstellt
- d) 0 bis 10 Gew.-% einer Coemulgator-Komponente, bestehend aus mindestens einem Fettalkohol mit 12 bis 22 C-Atomen,
- e) Rest: Wasser.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein
Gemisch der folgenden Zusammensetzung zur Emulsionsbildung einsetzt:
- a) 20 bis 50 Gew.-% einer Öl-Komponente,
- b) 2 bis 8 Gew.-% einer Emulgator-Komponente,
- c) 2 bis 6 Gew.-% eines Korrosionsinhibitors,
- d) 0 bis 6 Gew.-% einer Coemulgator-Komponente,
- e) Rest: Wasser.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das Gemisch 1 bis 6 Gew.-% der Coemulgator-Komponente
d) enthält.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Öl-Komponente a) ein Paraffinöl und/oder ein
Mineralöl einsetzt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Emulgator-Komponente b) mindestens ein
Anlagerungsprodukt von 4 bis 12 Mol Ethylenoxid an Fettalkohole mit
12 bis 18 C-Atomen einsetzt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Korrosionsinhibitor c) mindestens eine
Carbonsäure der allgemeinen Formel (I), in der R einen
geradkettigen oder verzweigten, gesättigten oder ungesättigten
Alkylrest mit 8 bis 18 C-Atomen oder einen Rest der allgemeinen
Formel (II) mit R¹=gesättigter, geradkettiger Alkylrest mit 8 bis
12 C-Atomen darstellt, einsetzt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Coemulgator-Komponente d) mindestens einen
Fettalkohol mit 16 bis 18 C-Atomen einsetzt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Komponenten a, b und c im Gewichtsverhältnis
a : b : c=1 : (0,1 bis 0,3) : (0,1 bis 0,3), vorzugsweise im
Gewichtsverhältnis a : b : c=1 : 0,2 : 0,15, einsetzt.
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