DE3902390A1 - Anordnung zur simultanen multielementanalyse fuer atomabsorptionsspektrometer - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur simultanen Multi­ elementanalyse, die in der Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) einsetzbar ist.

Die AAS als Analysenmethode ist im Vergleich zur Atomemissions­ sprektrometrie wegen des geringen Dynamikbereiches des Meß­ signals in Abhängigkeit von der Analytkonzentration, wegen des Einsatzes von Linienstrahlern und wegen der unterschiedlichen Analysenbedingungen für die verschiedenen Elemente eine Ein­ elementmethode. Aus diesem Grunde sind die automatisch arbei­ tenden AAS-Geräte im Multielementbetrieb vorwiegend als Sequenz­ geräte ausgelegt.

Unter Einschränkung ist jedoch eine Auswahl von geeigneten Elementekombinationen bei Berücksichtigung der analytischen Bedingungen, insbesondere der Atomisatorbedingungen, für eine Simultananalyse möglich.

Die Anwendung der simultanen Analyse ist vor allem dort vorteil­ haft, wo nur minimale Probenvolumina zur Verfügung stehen, oder durch die höhere Produktivität der Methode ein Rationalisierungs­ effekt erreicht wird.

Bekannt ist ein simultan arbeitendes AAS-Gerät, bei dem die Strahlung dreier Mehrelement-Hohlkatodenlampen durch eine Dreh­ spiegelanordnung zeitgeschachtelt und einschließlich einer durch­ strahlten D₂E-Untergrundlampe in einem Strahlengang vereinigt wird. Dieser Strahlengang durchsetzt eine Probe und wird an­ schließend in einer Polychromatoranordnung mit modifiziertem Rowlandkreis spektral zerlegt. In der meridionalen Fokalebene des abbildenden Beugungsgitters ist eine Spaltmaske angeordnet, die Austrittsspalte für die jeweiligen Elementelinien besitzt.

Beginnend z. B. im UV-Bereich und fortschreitend zu längeren Wellenlängen werden etwa drei bis fünf aufeinanderfolgende, eng benachbarte Elementlinien zu einer Gruppe zusammengefaßt und über Umlenkspiegel zu einem aus Anordnungsgründen hin­ sichtlich der seitlichen Abmaße miniaturisierten SEV geführt. Auf diese Weise kann der wichtige Spektralbereich von 190- 460 nm mit etwa 20 Empfängern und den wichtigsten Analysen­ linien überdeckt werden. Im Anwendungsfall werden die Empfangs­ kanäle bestückt, in denen die deklarierten Elementelinien lie­ gen.

In einem anderen bekannten Simultangerät (Z 9000 der Firma Hitachi) wird die Strahlung von vier Hohlkatodenlampen in einem Strahlengang vereinigt. Die spektrale Zerlegung nach der Durchstrahlung vereinigt. Die spektrale Zerlegung nach der Durchstrahlung des Probenraumes erfolgt mit vier Beugungs­ gittern und der Empfang mit vier SEVs. Dieser verhältnismäßig hohe Aufwand wird gewählt, um im Wechsel eine weitere Gruppe von vier Elementen automatisch in den Vierfach-Monochromator- Strahlengang einjustieren zu können.

Die an derartige Geräte gestellten Forderungen bestehen einer­ seits in einer Beschränkung auf geeignete Elementekombinationen und andererseits in der Möglichkeit, aus einer größeren Elemente­ zahl die simultan zu erfassenden Elemente durch den Anwender aus­ wählen zu können.

Während die zuerste beschriebene technische Lösung der zweiten Forderungen nur mit dem Angebot einer Vielzahl von Empfangs­ kanälen nachkommt, besteht bei der zweiten Lösung der hohe Aufwand in der Anordnung von vier Empfangskanälen mit vier Beugungsgittern und vier SEVs.

Ziel der Erfindung ist es, den zur Auswahl und zum simultanen Nachweis von Elementen bisher betriebenen Aufwand zu verringern.

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, den Nachweis von flexibel in Gruppen zusammenfaßbarer Elemente mit einer stark verringerten Anzahl von Empfängern zu gewährleisten, ohne daß Beschränkungen durch die Spaltlage auf der Spaltmaske entste­ hen.

Erfindungsgemäß erfolgt die Lösung der Aufgabe durch eine An­ ordnung zur simultanen Mehrelementanalyse für Atomabsorptions­ spektrometer, bei der ein aus zeitgeschachtelter Strahlung von Linienstrahlern bestehendes Strahlenbündel nach dem Durchtritt durch eine Probe auf eine Polychromatoranordnung gerichtet ist, in deren meridionaler Fokalebene eine Spaltmaske mit nachge­ ordneten Umlenkelementen angeordnet ist, die die aus den Spal­ ten austretende Strahlung Empfängern zuführt, indem die der Spaltmaske nachgeordneten Umlenkelemente als Kippspiegel aus­ gebildet sind, deren Kippachse im wesentlichen parallel zur meridionalen Fokalebene verläuft.

Beidseitig sind der meridionalen Fokalebene Empfänger benachbart, deren Gesamtzahl der höchsten Anzahl der je Linienstrahler aus­ gesendeten Elementelinien entspricht und auf die wahlweise die aus den Spalten austretende Strahlung durch die Kippspiegel ge­ richtet ist. Jedem Empfänger ist von jedem Linienstrahler höch­ stens eine Elementelinie zugeordnet.

Bei der Verwendung von Zweielemente-Hohlkatodenlampen ist der meridionalen Fokalebene beidseitig je ein Empfänger benachbart.

Vorteilhafterweise ist ein Teil der Kippsiegel mehreren Aus­ trittsspalten zugeordnet, aus denen Strahlung verschiedener Linienstrahler austritt.

Die Erfindung soll nachstehend anhand der schematischen Zeich­ nung näher erläutert werden. Es zeigt

Fig. 1 eine Anordnung gemäß der Erfindung mit zwei Empfangskanälen in einer Draufsicht,

Fig. 2 einen Teil der Anordnung in Seitenansicht.

Gemäß der Figur sind als Linienstrahler drei Hohlkatodenlam­ pen 1, 2, 3 vorgesehen, deren Strahlung über Umlenkspiegel 4, 5, 6, 7, 8 und einen drehbaren Sektorspiegel 9 in einem kolliniar verlaufenden Strahlengang zu einem Strahlenbündel 10 vereinigt wird, das einen am Ort 11 bei Bedarf vorgesehenen Kontinuumstrahler in Form einer D₂E-Lampe durchsetzt. Über einen weiteren Probenraum 13 geführt und durch Umlenkspiegel 14, 15 über einen Eintrittsspalt 16 auf ein abbildendes holographisches Gitter 17 gerichtet. In der meridionalen Fokalebene FE des Gitters 17, in der eine spektrale Zerlegung erfolgt ist, ist eine Spaltmaske 18 angeordnet, deren Spalte 19 an den Orten interessierender Elementelinien liegen. Unmittelbar nach den Spalten 19 sind Kippspiegel 20 vorgesehen, deren Kuppachsen x-x parallel zur meridionalen Fokalebene verlaufen und denen Umlenkspiegel 21, 22 nachgeordnet sind. Der meridionalen Fo­ kalebene FE sind beidseitig je ein als SEV ausgebildeter Empfänger 23, 24 benachbart, deren Katoden zur besseren Strahlungsaufnahme Linsen 25, 26 vorangestellt sind. Die Lin­ sen 25, 26 können auch in Abhängigkeit von der Einfallsschräge der Strahlung entfallen. In Fig. 1 ist nur der Empfänger sicht­ bar.

Da mindestens eine der Hohlkatodenlampen 1, 2, 3 als Zweiele­ mentestrahler ausgebildet sind, werden durch den Sektorspie­ gel 9 in zeitlicher Verschachtelung maximal zwei Elementeli­ nien gleichzeitig über den Strahlengang geführt und treten demzufolge auch gleichmäßig aus den betreffenden Spalten 19 aus. Für die eine Elementelinie befindet sich der zugeordnete Kippspiegel 20 in einer Stellung, in der die auftreffende Strahlung auf den Empfänger 23 und für die andere Elemente­ linie auf den Empfänger 24 gerichtet wird.

Die optische Abbildung Gitter-Empfänger über Kipp- und Um­ lenkspiegel 20, 21, 22 gewährleistet eine freie Auswahl der Elementekombination unabhängig von der Lage der Elemente­ linie im Polychromator.

Für die bei einer ausgewählten Elementekombination nicht be­ nutzten Elementelinien sind die Kippspiegel 20 entweder nicht bestückt, abgedeckt oder befinden sich in einer dritten Lage, in der keine Überführung auf einen der Empfänger 23, 24 und keine Rückspiegelung in den Polychromatorraum erfolgt.

Zur Vermeidung von Engstellen durch in der Fokalebene nahe benachbarte Elementelinien können mehrere Linien auf einem der Kippspiegel 20 zusammengefaßt werden, sofern jede dieser Linien von einer anderen Hohlkatodenlampe ausgestrahlt wird. Die Umlenkspiegel 21, 22 sind in ihrer Ausführung je nach gewählter Polychromatorkonfiguration und Spektralbereich zur Gewährleistung einer vollständigen Überführung der Strahlungs­ leistung auf die Empfänger 23, 24 erforderlicherweise in Teil­ spiegel aufgeteilt.

Claims (3)

1. Anordnung zur simultanen Multielementanalyse für Atomab­ sorptionsspektrometer, bei der ein aus zeitgeschachtelter Strahlung von Linienstrahlern bestehendes Strahlenbündel nach dem Durchtritt durch eine Probe auf eine Polychroma­ toranordnung gerichtet ist, in deren meridionaler Fokal­ ebene eine Spaltmaske mit nachgeordneten Umlenkelementen angeordnet ist, die die aus den Spalten austretende Strah­ lung Empfängern zuführt, gekennzeichnet dadurch, daß die der Spaltmaske nachgeordneten Umlenkelemente als Kippspiegel ausgebildet sind, deren Kippachse im wesent­ lichen parallel zur meridionalen Fokalebene verläuft, der beidseitig Empfänger benachbart sind, deren Gesamtzahl der höchsten Anzahl der je Linienstrahler ausgesendeten Elementelinien entspricht, und auf die wahlweise die aus den Spalten austretende Strahlung durch die Kippspiegel gerichtet ist, wobei jedem Empfänger von jedem Linien­ strahler höchstens eine Elementelinie zugeordnet ist.

2. Anordnung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß der meridionalen Fokalebene beidseitig je ein Empfänger, der höchsten Anzahl bei Zweielement-Hohlkatodenlampen ausgesendeten Elementelinien entsprechend, benachbart ist.

3. Anordnung nach Anspruch 2, gekennzeichnet dadurch, daß ein Teil der Kippspiegel mehreren Austrittsspalten zuge­ ordnet ist, aus denen Strahlung verschiedener Linien­ strahler austritt.