DD256060A3 - Echelle-spektrometer - Google Patents

Abstract

Das vorgeschlagene Echelle-Spektrometer kann in der Atomemissionsspektroskopie im Polychromator- und Monochromatorbetrieb eingesetzt werden. Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ohne wesentliche Veraenderungen am optischen System eines Echelle-Spektrometers dieses sowohl im Polychromator- als auch im Monochromatorbetrieb einsetzbar zu gestalten. Das Echelle-Spektrometer besteht, in Richtung des Strahlenganges gesehen, aus einer Eintrittspaltanordnung, einem sphaerischen Kollimatorspiegel, einem Prisma, einem Echelle-Gitter, wobei die Dispersionsebene des Prismas senkrecht zu der des Echelle-Gitters verlaeuft, einem sphaerischen Kameraspiegel mit der Brennweite des Kollimatorspiegels und optischen Elementen in der Fokalebene des Spektrometers zur Aussonderung und Weiterleitung interessierender Spektralelemente zu einer Anzahl von Empfaengern. Der Kameraspiegel ist um zwei Achsen drehbar gelagert. Die geometrisch im wesentlichen gleichmaessig ueber die Fokalebene verteilten und fuer den Polychromatorbetrieb vorgesehenen optischen Elemente werden in ihrer Anzahl zumindest teilweise fuer den Monochromatorbetrieb eingesetzt. Fig. 1

Description

Ein Kassettenwechsel ist auch bei Änderung des Analysenprogramms im Polychromatorbetrieb notwendig. Durch die genannten Maßnahmen wird das Spektrometer aufwendig und teuer.

Eine bereits vorgeschlagene Anordnung, bestehend aus Eintrittsspalt, Echelle-Gitter, zwei festen sphärischen Konkavspiegeln gleicher Brennweite als Kollimator- und Kameraspiegel und einer Empfängeranordnung ist dadurch ausgezeichnet, daß die Reflexion der Mittelpunktstrahlen S₁ und S2 am Kollimatorspiegel und der Mittelpunktstrahlen S₃ und S₄ am Kameraspiegel in Ebenen erfolgt, die senkrecht zur Dispersionsebene des Echelle-Gitters verlaufen, daß die Abstände der Scheitelpunkte von Kollimatorspiegel und Kameraspiegel zum Echelle-Gitter gleich sind, daß der Eintrittsspalt und die Empfängeranordhung zur Koma- Kompensation auf der entgegengesetzten Seite in gleichem Abstand von der Dispersionsebene des Echelle-Gitters liegen, und daß alle außeraxialen Winkel zwischen den Mittelpunktstrahlen so gering dimensioniert sind, wie es die erforderlichen Größen der einzelnen Bauelemente zulassen, wobei die Mittelpunktstrahlen folgendermaßen definiert sind:

5₁ — Strahl, der durch die Mitte des Eintrittsspaltes verläuft und auf den Mittelpunkt der Kollimatorspiegelfläche trifft,

5₂ — Strahl, der am Mittelpunkt der Kollimatorspiegelfläche in der Weise reflektiert wird, daß er auf den Mittelpunkt der

Echelle-Gitterfläche fällt,

5₃ — am Mittelpunkt der Echelle-Gitterfläche in Richtung auf den Mittelpunkt des Kameraspiegels gebeugter Strahl,

54 — Strahl, der am Mittelpunkt der Kameraspiegelfläche in der Weise reflektiert wird, daß er auf die geometrische Mitte des

dem interessierenden Spektralbereich entsprechenden Spektrums trifft.

Das Echelle-Gitter wird zur Trennung der Beugungsordnungen in Kombination mit einem Prisma verwendet, wobei die Dispersionsebene des Prismas senkrecht zur Dispersionsebene des Echelle-Gitters verläuft.

Zur Unterdrückung astigmatischer Abbildungsfehler besteht der Eintrittsspalt aus zwei Teilplatten, wobei ein Teilspalt die Spalthöhe und der andere die Spaltbreite bestimmt

Diese Anordnung weist den Nachteil auf, daß mit ihr nur im Polychromatorbetrieb gearbeitet werden kann.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung besteht darin, den bei den bekannten technischen Lösungen auftretenden Aufwand zur Umschaltung von Monochromator- auf Polychromatorbetrieb und umgekehrt zu verringern.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ohne wesentliche Veränderungen am optischen System eines Echelle-Spektrometers, dieses sowohl im Polychromator — als auch im Monochromatorbetrieb einsetzbar zu gestalten. Diese Aufgabe wird durch ein Echelle-Spektrometer, das entlang des Strahlenverlaufes aus einer Eintrittsspaltanordnung, einem sphärischen Kollimatorspiegel, einem Prisma und einem Echelle-Gitter mit senkrecht zueinander angeordneten Dispersionsebenen, einem sphärischen Kameraspiegel, der die Brennweite des Kollimatorspiegels aufweist und in der Fokalebene des Spektrometers angeordneten optischen Elementen zur Aussonderung und Weiterleitung interessierender Spektralelemente zu einem Empfängersystem besteht und bei dem die Reflexionsebenen von Kollimatorspiegel und Kameraspiegel jeweils senkrecht zur Dispersionsebene des Echelle-Gitters verlaufen, die Abstände der Scheitelpunkte vom Kollimatorspiegel und Kameraspiegel zum Echelle-Gitter gleich sind, die Eintrittsspaltanordnung und Empfängeranordnung zur Koma-Kompensation jeweils auf zueinander entgegengesetzten Seiten der Dispersionsebene des Echelle-Gitters und im gleichen Abstand zu dieser Ebene angeordnet sind, erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Kameraspiegel um zueinander im wesentlichen senkrechte Achsen drehbar gelagert ist und daß die geometrisch im wesentlichen gleichmäßig über die Fokalebene verteilten und für den Polychromatorbetrieb vorgesehenen optischen Elemente in ihrer Anzahl zumindest teilweise für den Monochromatorbetrieb eingesetzt werden.

Die zwischen den Mittelpunktstrahlen des optischen Systems des Spektrometers auftretenden außeraxialen Winkel sind dabei so gering zu dimensionieren, wie es die erforderlichen Größen der einzelnen Bauelemente zulassen.

Die speziellen Abbildungseigenschaften des beschriebenen Echelle-Spektrometers erlauben eine Verschiebung des Spektrums auf der Fokalfläche ohne Verminderung der Abbiidungsqualität des optischen Systems durch geringfügige Drehung des Kameraspiegels. Bei definierter Drehung des Kameraspiegels um zwei Achsen läßt sich jedes Spektralelement des Gesamtspektrums auf die Stirnfläche einer in begrenztem Abstand befindlichen Lichtleitfaser mit vernachlässigbarer Aberration abbilden. Durch die Auswahl einer minimalen Anzahl annähernd gleichmäßig über das Spektrum verteilter Lichtleitfasern aus der für den Polychromatorbetrieb vorhandenen Gesamtheit kann so das gesamte Spektrum mit der zur Verfügung stehenden Empfängeranordnung kontinuierlich registriert werden, indem der Kameraspiegel innerhalb des zur Gewährleistung des geforderten Auflösungsvermögens zugelassenen Winkelbereichs definiert gedreht wird. Dabei sollte die Anzahl der Sequenzkanäle im Monochromatorbetrieb zweckmäßigerweise gleich der Anzahl der im Spektrometer vorhandenen Simultankanäle für den Polychromatorbetrieb sein. Neben dem Monochromatorbetrieb wird durch die Drehung des Kameraspiegels im Polychromatorbetrieb eine Registrierung der unmittelbar benachbarten Spektralintervalle der simultan gemessenen Spektralelemente und eine durch Umwelteinflüsse bedingte Nachführung des Spektrums auf der Fokalfläche ermöglicht.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung soll nachstehend anhand einer schematischen Zeichnung näher erläutert werden. Es zeigen:

Fig. 1: die optische Anordnung der einzelnen Bauelemente,

Fig. 2: die Verteilung der Stirnflächen von Lichtleitfasern in einem Faserblock.

Das durch die Eintrittsspaltanordnung 1, s. Fig. 1, laufende Lichtbündel wird durch den sphärischen Kollimatorspiegel 2 nahezu parallel auf die Dispersionsanordnung bestehend aus Prisma 3 und Echelle-Gitter 4 gelenkt. Nach Beugung am Echelle-Gitter4 und zweitem Durchlauf durch das Prisma 3 wird das Spektrum der zu untersuchenden Analysenprobe durch den Kameraspiegel 5 auf die Fokalfläche 6 abgebildet. Die Ablenkung der Mittelpunktstrahlen an den Spiegeln 2 und 5 erfolgt in Ebenen, die senkrecht zur Dispersionsebene des Echelle-Gitters 4 verlaufen. Der um die beiden Achsen a und a' drehbar angeordnete Kameraspiegel kann mit Hilfe von Schrittmotoren mittels jeweils einer Spindel über einen Hebelarm definiert bewegt werden. Die Bewegung erfolgt rechnergesteuert.

In der Fokalfläche 6 sind in einem Faserblock, entsprechend Patentanmeldung WP G 01 J/254997.7 an den Orten 8 der ca. 140 Hauptanalysenlinien Lichtleitfasern hinter einer Spaltmaske positioniert. Durch Stecken der Lichtleitfasern auf einen Schlitten mit mehreren Programmregistern, vor dem aus acht Empfängern bestehenden SEV-Matrix können im Polychromatorbetrieb verschiedene Analysenprogramme vorgewählt werden. Durch Verschiebung des Schlittens oder Umstecken der Lichtleitfasern können die Programme beliebig und auf einfache Weise variiert werden.

Die Verteilung der Stirnflächen der Lichtleitfasern im Faserblock, die den geometrischen Orten der Hauptanalysenlinien der Elemente im Echelle-Spektrum entspricht, ist in Fig. 2 dargestellt. Für den Monochromatorbetrieb werden der Empfängeranzahl entsprechend aus der Gesamtheit der Polychromatorkanäle acht geometrisch möglichst gleichmäßig über das Spektrum verteilte Lichtleitfasern ausgewählt und auf ein Register des Schlittens der Empfängeranordnung gesteckt. Die Registrierung aller Spektralelemente des Gesamtspektrums kann somit erfindungsgemäß über den jeweils nächstgelegenen Monochromatorkanal durch Drehung des Kameraspiegels erfolgen. Zum Beispiel wird die Quecksilberlinie Hg 194,227nm,s. Fig.2, über den Zink-Kanal Zn 202,551 nm registriert. Dazu muß der Kameraspiegel um 3,84 Winkelminuten um die horizontale Achse a und um 3,84 Winkelminuten um die vertikale Achse a'gedreht werden. Diese Maßnahme bewirkt keine Verschlechterung der Abbildungsqualität. Demgegenüber wäre eine Registrierung der genannten Hg-Linie über den Monochromatorkanal Magnesium Mg 279,553nm mit einer deutlichen, aberrationsbedingten Erhöhung der Halbwertsbreite der Linie verbunden. Bei der Verwendung der acht in Fig. 2 dargestellten Monochromatorkanäle 7 kann die Drehung des Kameraspiegels zur kontinuierlichen Registrierung des Gesamtspektrums im Bereich eines maximalen Drehwinkels unter 30 Winkelminuten gehalten werden.

Um die absolute Wellenlängenmessung im Monochromatorbetrieb und die optimale Spiegelstellung im Polychromatorbetrieb zu garantieren, erfolgt über einen Eichkanal in bestimmten Zeitabständen eine automatische Selbstjustage des Spektrometers.

Claims (2)

1. Echelle-Spektrometer, das entlang des Strahlenverlaufes aus einer Eintrittsspaltanordnung, einem sphärischen Kollimatorspiegel, einem Prisma und einem Echelle-Gitter mit senkrecht zueinander angeordneten Dispersionsebenen, einem sphärischen Kameraspiegel, der die Brennweite des Kollimatorspiegels aufweist und in der Fokalebene des Spektrometer angeordneten optischen Elementen zur Aussonderung und Weiterleitung interessierender Spektralelemente zu einem Empfängersystem besteht und bei dem die Reflexionsebenen von Kollimatorspiegel und Kameraspiegel jeweils senkrecht zur Dispersionsebene des Echelle-Gitters verlaufen, die Abstände der Scheitelpunkte vom Kollimatorspiegel und Kameraspiegel zum Echelle-Gitter gleich sind, die Eintrittsspaltanordnung und Empfängeranordnung zur Koma-Kompensation jeweils auf zueinander entgegengesetzten Seiten der Dispersionsebene des Echelle-Gitters und im gleichen Abstand zu dieser Ebene angeordnet sind, gekennzeichnet dadurch, daß der Kameraspiegel um zueinander im wesentlichen senkrechte Achsen drehbar gelagert ist und daß die geometrisch im wesentlichen gleichmäßig über die Fokalebene verteilten und für den Polychromatorbetrieb vorgesehenen optischen Elemente in ihrer Anzahl zumindest teilweise für den Monochromatorbetrieb eingesetzt werden.

   Hierzu
2. 2 Seiten Zeichnungen

   Anwendungsgebiet der Erfindung

   Die Erfindung betrifft ein Echelle-Spektrometer, das in der Atomemissionsspektroskopie sowohl im Polychromatorbetrieb für eine simultane Registrierung mehrerer Spektrallinien als auch im Monochromatorbetrieb für eine kontinuierliche sequentielle Registrierung des Gesamtspektrums einer Analysenprobe eingesetzt werden kann.

   Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

   Zur Lösung bestimmter spektrometrischer Aufgabenstellungen werden spezielle Gitterspektrometer, sogenannte Polychromatoren benötigt, die es gestatten, aus einem festgelegten Spektralbereich (UV, VIS, NIR) mit hohem Auflösungsvermögen mehrere Spektralelemente in geeigneter Weise auszusondern, auf jeweils einen photoelektrischen Empfänger abzubilden und die Intensitäten der einzelnen Spektralelemente gleichzeitig zu bestimmen. Diese Simultananalyse ermöglicht insbesondere im analytischen Routinebetrieb eine wesentliche Verkürzung der Meßzeit und senkt erheblich den Probenbedarf. Als dafür besonders geeignete optische Systeme haben sich neben verschiedenen anderen Anordnungen Echelle-Spektrometer durchgesetzt.

   Zum anderen ist es häufig notwendig, zusätzlich zur Simultanmessung ausgewählter Ana'lysenlinien eine kontinuierliche sequentielle Registrierung des Gesamtspektrums oder wesentlicher Teile desselben vorzunehmen. Zu diesem Zweck werden in bekannterWeise Monochromatoren eingesetzt. Diese optischen Anordnungen sind nur für einen Strahlengang bezüglich ihrer Abbildungsfehler hinreichend gut korrigiert und die Registrierung aller Elemente des gesamten Spektralbereiches erfolgt kontinuierlich sequentiell durch die Bewegung mindestens eines optischen Bauelementes. Die gleichzeitige Messung mehrerer Spektrallinien innerhalb eines ausgedehnten Spektralbereiches ist mit einem Monochromator daher nicht möglich. Wenn, wie in einer Vielzahl von Anwendungsfällen notwendig, beide spektrometrischen Meßverfahren, die simultane und die sequentielle Registrierung, gefordert werden, so müssen entweder zwei unabhängige Spektrometer, ein Polychromator und ein Monochromator, eingesetzt oder an einem Spektrometer wesentliche Veränderungen vorgenommen werden. Ein derartiges Echelle-Spektrometer, das sowohl als Polychromator als auch als Monochromator arbeiten kann, ist bekannt (Prospekt der Fa. Beckman, Spectraspan V). Als dispersive Elemente werden dabei ein Echelle-Gitter und ein Prisma verwendet. Das auf das Gitter fallende zu untersuchende Licht wird in monochromatische Bündel zerlegt, bei denen unterschiedliche Wellenlängen verschiedener Ordnung übereinander liegen. Diese werden anschließend durch das Prisma in zweiter Dimension aufgespalten. Am Ausgang des Spektrometers liegt das gesamte Spektrum einer Analysensubstanz flächenhaft vor. Ein auswechselbares Kassettensystem, das sich zwischen Spektrometer und Photomultipliergehäuse befindet, bietet nun die Möglichkeit der simultanen und auch der sequentiellen Bestimmung einer Probe. Bei der Simultanbestimmung ist der Polychromator auf die Ausgangsfläche zentriert und die dahinter sitzende Kassette enthält auf ihrer Vorderseite die Austrittsspalte an den geometrischen Orten der entsprechenden Emissionslinien. Im Innern der Kassette befindet sich hinter jedem Spalt eine Umlenkoptik, die das Licht auf die entsprechenden Photomultiplier lenkt, die fest angeordnet sind. Für den Monochromatorbetrieb steht eine spezielle Kassette mit variablem Austrittsspalt in der Mitte zur Verfügung. Durch Schwenken der Gitter-Prisma-Kombination kann mit Hilfe eines Antriebs jede gewünschte Analysenlinie auf den Austrittsspalt eingestellt werden. Hinter dem Austrittsspalt ist ein Photomultiplier angeordnet. Als wesentliche und nachteilige Veränderung an diesem Spektrometer ist neben dem Bewegen zweier optischer Elemente der Austausch der Kassette beim Wechsel von Polychromatorauf Monochromatorbetrieb anzusehen.