DE69002955T2 - Verfahren zum Betrieb eines Spektrophotometers. - Google Patents
Verfahren zum Betrieb eines Spektrophotometers.Info
- Publication number
- DE69002955T2 DE69002955T2 DE90101485T DE69002955T DE69002955T2 DE 69002955 T2 DE69002955 T2 DE 69002955T2 DE 90101485 T DE90101485 T DE 90101485T DE 69002955 T DE69002955 T DE 69002955T DE 69002955 T2 DE69002955 T2 DE 69002955T2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- wavelength
- rotation
- conversion table
- motor
- determined
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 25
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 38
- 230000015654 memory Effects 0.000 claims description 19
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 claims description 13
- 238000012937 correction Methods 0.000 claims description 11
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims description 9
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 7
- 238000013461 design Methods 0.000 claims description 4
- 230000006870 function Effects 0.000 claims description 4
- 230000000875 corresponding effect Effects 0.000 description 11
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 11
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 5
- YZCKVEUIGOORGS-OUBTZVSYSA-N Deuterium Chemical compound [2H] YZCKVEUIGOORGS-OUBTZVSYSA-N 0.000 description 4
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 4
- 229910052805 deuterium Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 2
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 description 1
- 238000012935 Averaging Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000002596 correlated effect Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/28—Investigating the spectrum
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/02—Details
- G01J3/06—Scanning arrangements arrangements for order-selection
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/02—Details
- G01J3/06—Scanning arrangements arrangements for order-selection
- G01J2003/062—Scanning arrangements arrangements for order-selection motor-driven
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/12—Generating the spectrum; Monochromators
- G01J3/18—Generating the spectrum; Monochromators using diffraction elements, e.g. grating
- G01J3/1804—Plane gratings
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/28—Investigating the spectrum
- G01J3/42—Absorption spectrometry; Double beam spectrometry; Flicker spectrometry; Reflection spectrometry
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Spectrometry And Color Measurement (AREA)
Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Betreiben eines Spektralphotometers, das einen Schrittschaltmotor verwendet, um über einen Untersetzungsmechanismus ein streuendes Bauteil eines Monochromators zu drehen, wie es im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 angegeben ist. Ein derartiges Verfahren ist aus der EP-A-0 207 498 bekannt.
- Bisher wird ein Sinuslineal als Mechanismus zum Abtasten über einen Wellenlängenbereich bei Spektralphotometern verwandt, die mit einem Beugungsgitter ausgerüstet sind. Bei einem derartigen Mechanismus wird eine Mutter mittels einer Vorschubspindel bewegt, um das von der Achse des Gitters vorstehende Sinuslineal anzustoßen. Obwohl das Maß an Drehung der Vorschubspindel in einer linearen Beziehung zur Wellenlänge steht, verhindert die Verwendung einer Vorschubspindel einen schnellen Vorschub über den Wellenbereich. Die jüngsten Fortschritte auf dem Gebiet der Computertechnik haben es relativ leicht gemacht, das Maß an Drehung eines Schrittschaltmotors schnell in einen Wert einer gewünschten Funktion umzuwandeln. Unter diesen Umständen hat der Vorteil der linearen Beziehung zwischen dem Maß an Drehung einer Vorschubspindel und der Wellenlänge allmählich seine Bedeutung verloren und ist die Schwierigkeit bezüglich des schnellen Laufes über einen Wellenlängenbereich das Hauptmerkmal für die Benutzer von Spektralphotometern geworden, die den Sinuslinealmechanismus verwenden. Spektralphotometern des Typs, der eine direkte Drehung eines streuenden Bauteils über einen Untersetzungsmechanismus erlaubt, haben andererseits aus mehreren Gründen einschließlich des einfachen Aufbaus und der niedrigen Kosten eine zunehmende Popularität gewonnen.
- Bei einem derartigen Spektralphotometer, das eine direkte Drehung des streuenden Bauteils über einen Untersetzungsmechanismus bewirkt, hat das Maß an Drehung des Motors keine lineare Beziehung zur Wellenlänge, selbst wenn ein Gitter als streuendes Bauteil verwandt wird. Wenn ein Gitter als streuendes Bauteil verwandt wird, läßt sich die Beziehung zwischen dem Drehwinkel θ des Gitters von einer Bezugsposition und der Wellenlänge λ des Ausgangslichtes wie folgt ausdrücken:
- λ = 2d/n - cos sinθ, (1)
- wobei d die Gitterkonstante des Gitters und n die Ordnungszahl der Beugung bezeichnen. Wie es in Fig. 4 dargestellt ist, ist der Winkel gleich der Hälfte des Winkels, der zwischen dem einfallenden Licht am Gitter G und dem gebeugten Licht gebildet wird, d.h. gleich der Hälfte des Winkels, dem der Eingangs- und der Ausgangsspalt im Monochromators bezüglich der Mitte des Gitters gegenüberliegen. Bei gegebener Gleichung (1), die die Beziehung zwischen dem Drehwinkel des Gitters und der Wellenlänge beschreibt, wandelt das Spektralphotometer des betrachteten Typs (der es erlaubt, das streuende Bauteil direkt über einen Untersetzungsmechanismus zu drehen), das Maß an Drehung x des Antriebsmotors in eine entsprechende Wellenlänge unter Verwendung eines ROM um, in dem eine Tabelle gespeichert ist, die das Maß x mit der Wellenlänge nach der folgenden Gleichung korreliert: λ = K sinpx (θ = px) (2)
- In der Gleichung (2) ist p eine Konstante, die durch den Untersetzungsmechanismus bestimmt ist, wobei K jedoch nicht nur die Gitterkonstante des Gitters (siehe Gleichung 1) , sondern auch Werte enthält, die zu den Positionen der optischen Elemente, beispielsweise dem Eingangs- und Ausgangsspalt im Monochromator gehören. Diese Werte enthalten Fehler, die während der Herstellung und dem Zusammenbau der Monochromatorbauteile entstehen und daher zwischen den einzelnen Spektralphotometern etwas verschieden sind, selbst wenn diese mit dem gleichen Aufbau hergestellt werden. Vom praktischen Standpunkt aus ist es weiterhin schwierig, einzelne Geräte mit einem ROM auszurüsten, in dem eine Tabelle gespeichert ist, die durch tatsächliche Messungen von K nach der Gleichung (2) aufgebaut wurde. Stattdessen wird üblicherweise das folgende Vefahren vewandt: Ein ROM, in dem mehrere Tabellen, die für mehrere verschiedene Werte K nach der Gleichung (2) gebildet sind, wird vorher vorbereitet und an jedem hergestellten Spektralphotometer vorgesehen. Vor dem Transport von der Fabrik wird für jede Geräteeinheit eine Eichung durchgeführt, um die optimale Tabelle unter den im ROM gespeicherten Tabellen zu wählen. Bei der Benutzung eines gegebenen Gerätes wird das Maß an Drehung des Antriebsmotors in eine entsprechende Wellenlänge unter Verwendung der gewählten Tabelle umgewandelt.
- Wie es oben beschrieben wurde, verwendet ein Spektralphotometer des Typs, der eine direkte Drehung eines streuenden Bauteils durch einen Motor über einen Untersetzungsmechanismus erlaubt, eine Umwandlungstabelle, um das Maß an Drehung des Motors in einen entsprechenden Wert der Wellenlänge umzuwandeln. Im idealen Fall muß jede Geräteeinheit mit einer anderen Umwandlungstabelle aufgrund der begrenzten Genauigkeit der Herstellung der Monochromatorbauteile ausgerüstet werden, in der Praxis wird jedoch aus mehreren vorbereiteten Tabellen über eine Eichung die optimale Tabelle ausgewählt und für die folgenden Spektralphotometermessungen verwandt. Zu diesem Zweck ist es wünschenswert, soviele Tabellen wie möglich mit nur gering unterschiedlichem Inhalt vorzubereiten. Die Anzahl an Tabellen, die vorbereitet werden können, ist jedoch durch die Kapazität des ROM begrenzt, und es kommt manchmal vor, daß eine optimale Tabelle für ein gegebenes Spektralphotometer nicht verfügbar ist und ein Wert zwischen zwei Werten in zwei verschiedenen Tabellen als der beste Wert verwandt werden muß. Bei einem anderen Gerät kann die Beziehung zwischen dem Maß an Motodrehung und dem Wellenlängenwert auf keine der vorbereiteten Tabellen passen. Es gibt jedoch kein einfaches bekanntes Verfahren, das mit diesen Problemen umgehen kann.
- Bei dem bekannten Verfahren nach dem Oberbegriff des Patentanspruch 1 wird der im Eichverfahrensschritt bestimmte Koeffizient mit einem vorgegebenen Nennwert verglichen und wird ein Korrekturwert unter Verwendung von Schaltern eingestellt, um dem tatsächlichen Wert näher zu kommen. Während des Analysebetriebes wird jedesmal das Maß an Drehung des Motors in die Wellenlänge des Ausgangslichtes des Monochromators nach der Umwandlungsgleichung umgewandelt, wobei ein Koeffizientenwert verwandt wird, der dadurch korrigiert ist, daß der Korrekturwert vom Nennwert abgezogen oder dem Nennwert zu addiert ist.
- Wenn es beabsichtigt ist, die Approximation zu verbessern, wäre es jedoch notwendig, eine große Anzahl von noch feiner abgestuften Schaltern vorzusehen, um den Koeffizientenwert, der in der Umwandlungsgleichung verwandt wird, noch näher an den tatsächlichen Wert des gegebenen Spektralphotometers anzupassen.
- Es ist das Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Betreiben eines Spektralphotometers nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 zu schaffen, mit dem das Maß an Drehung des Motors genau in die Wellenlänge des Ausgangslichtes des Monochromators ohne übermäßigen Aufwand umgewandelt werden kann.
- Zu diesem Zweck ist das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung durch die Merkmale des kennzeichnenden Teils des Patentanspruch 1 gekennzeichnet.
- Bei dem Verfahren nach der vorliegenden Erfindung wird eine Umwandlungstabelle konstruiert, mit der das Maß an Drehung eines Motors zum Antreiben des streuenden Bauteils in einen entsprechenden Wert der Wellenlänge des Ausgangslichtes von einem Monochromator umgewandelt wird. In einem Eichverfahrensschritt wird eine Emissionsspitze bei einer bekannten Wellenlänge des Lichtes von einer Lichtquelle erfaßt und wird eine Koeffizient zur Verwendung beim Aufbau der Umwandlungstabelle sowohl aus dem Maß an Drehungen des Antriebsmotors zu dem Zeitpunkt, an dem die Emissionsspitze erfaßt wird, als auch aus der bekannten Wellenlänge der Emissionsspitze bestimmt. Der in dieser Weise bestimmte Koeffizient wird dazu benutzt, eine Umwandlungstabelle zu konstruieren, die dann in einem nicht löschbaren Speicher gespeichert wird. Im Analysebetrieb wird das Maß an Drehung des Antriebsmotors in einen entsprechenden Wert der Wellenlänge nach Maßgabe der Umwandlungstabelle im Speicher umgewandelt.
- Besondere Ausführungsbeispiele des Verfahrens nach der vorliegenden Erfindung sind Gegenstand der Patenansprüche 2 bis 8.
- Fig. 1 zeigt eine perspektivische Ansicht eines Monochromators, der in einem Spektralphotometer nach der vorliegenden Erfindung verwandt wird.
- Fig. 2 zeigt in einem Blockschaltbild den Gesamtaufbau des Spektralphotometers.
- Fig. 3 zeigt in einer graphischen Darstellung die spektrale Energieverteilung einer Deuteriumlampe zur Verwendung beim Eichttest.
- Fig. 4 zeigt in einem Diagramm die Beziehung zwischen den Eintritts- und Austrittswinkeln des Lichtes an einem Beugungsgitter und dem Drehwinkel des Beugungsgitters.
- Fig. 1 zeigt den Monochromator, der bei einem Spektralphotometer der vorliegenden Erfindung verwandt wird und Fig. 2 zeigt den Gesamtaufbau dieses Spektralphotometers. Mit G ist in Fig. 1 ein planares Beugungsgitter bezeichnet und A bezeichnet die Drehachse des Gitters G, die als Ausgangswelle eines Untersetzungsmechanismus B dient. Mit P ist ein Schrittschaltmotor bezeichnet, dessen Drehung über den Mechanismus B auf die Ausgangswelle A übertragen wird. Mit S1 ist ein Eingangsspalt im Monochromator bezeichnet, S2 bezeichnet einen Austrittsspalt, M1 bezeichnet einen Collimatorspiegel, der das einfallende Licht von S1 sammelt und auf das Gitter G wirft, und M2 ist eine Kameraspiegel, der das gebeugte collimierte Licht an einem Punkt am Ausgangsspalt S2 kondensiert. Die Hälfte des Winkels Ψ in Fig. 1 ist gleich dem Winkel φ in Gleichung (1). Die Ausrichtung des Gitters G, bei der die Linie normal zum Gitter G in der Mitte mit der Linie zusammenfällt, die den Winkel Ψ in zwei gleiche Teile teilt, ist die Bezugsposition für G. Der Drehwinkel θ des Gitters wird von dieser Bezugsposition aus gemessen.
- Der in Fig. 1 dargestellte Monochromator ist in Fig. 2 mit MC bezeichnet. Lichtquellen L1 und L2 sind in das Spektralphotometer eingebaut, L1 ist eine Deuteriumlampe für den kürzeren Wellenlängenbereich und L2 ist Wolframlampe für den längeren Wellenlängenbereich. Ein umschaltbarer Spiegel m1 wird so bewegt, daß dann, wenn er im optischen Weg von der Lichtquelle L1 liegt Licht von L2 in den Monochromator MC geworfen wird und dann, wenn er aus dem optischen Weg herausgenommen ist, Licht von L1 in MC geworfen wird. Durch C ist eine Probenzelle dargestellt, durch die das vom MC austretende Licht hindurchgeht. Eine Probe wird in den optischen Weg des Lichtes gebracht, das aus dem MC austritt. Mit PD ist ein Photodetektor dargestellt, der das Licht vom MC empfängt, das durch die Probenzelle C hindurchgegangen ist. Das Ausgangssignal des Detektores PD wird durch einen Verstärker AP verstärkt und einer Steuereinheit K über eine Schnittstelle IF zugeführt. Die Steuereinheit K umfaßt eine Zentraleinheit CPU, einen ROM, in dem ein Betriebsprogramm und eine Umwandlungstabelle oder ein Programm zum Konstruieren einer Umwandlungstabelle usw. eingeschrieben sind, einen nicht löschbaren Speichen EEPROM und einen RAM. Die Steuereinheit K steuert den Gesamtbetrieb des Systems und verarbeitet die photometrischen Daten, die über die IF kommen. Durch P ist eine Anzeige, wie beispielsweise eine Katodenstrahlröhrenanzeige zum Anzeigen der Ergebnisse der Analyse und beliebiger anderer notwendiger Informationen dargestellt. Mit F ist ein Bedienungsteil dargestellt, über den die Bedienungsperson verschiedenartige Daten oder Betriebsbefehle in die Steuereinheit K eingibt.
- Im folgenden wird das erste Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung beschrieben.
- Im ROM der Steuereinheit K ist ein Programm zum Konstruieren einer Umwandlungstabelle nach der Gleichung (2) gespeichert, die die Beziehung zwischen der Wellenlänge λ und dem Maß an Drehung x des Motors P ausdrückt. Ein Eichtest am Spektralphotometer wird nach dem folgenden Verfahren unter Verwendung der internen Lichtquelle L1 ausgeführt. L1 ist eine Deuteriumlampe mit der spektralen Charakteristik, die gemäß Fig. 3 eine scharfe Spitze bei 486,0 nm und bei 656,1 nm hat. Die Eichung erfolgt mit diesen Spitzen. Wenn das Gitter G in die Richtung auf die Wellenlänge Null gedreht wird, wird das gebeugte Licht nullter Ordnung an einer Wellenlänge Null erfaßt. Es wird ein Suchlauf für die Spitze des Ausgangssignals des Photodetektors PD etwa bei der Wellenlänge Null durchgeführt. Wenn die Spitzenmitte erfaßt ist, wird die Ausrichtung des Beugungsgitters G, die der erfaßten Spitzenmitte entspricht, als Bezugsposition des Gitters verwandt und wird das Maß an Drehung des Schrittschaltmotors P aus dieser Bezugsposition als x in die Gleichung (2) eingesetzt. Dieses Maß x wird dadurch erhalten, daß die Anzahl der Antriebsimpulse gezählt wird, die dem Schrittschaltmotor P ausgehend von dem Zeitpunkt an zugeführt werden, an dem sich das Gitter G in seiner Bezugsposition befunden hat. Die Antriebsimpulse liegen an der CPU in der Steuereinheit K und werden durch die CPU gezählt. Während das Maß an Drehung des Impulsmotors P gezählt wird und das Gitter G von seiner Bezugsposition zum längeren Wellenlängenbereich angetrieben wird, werden die Emissionsspitzen bei 486,0 nm und 656,1 nm im Spektrum des Lichtes von L1 der Reihe nach in den Photodetektor PD eingegeben. Es wird dann ein Suchlauf für die Emissionsspitzen bei 486,0 nm und 656,1 nm durchgeführt. Wenn die Spitzenmitte erfaßt ist, wird das Maß an Drehung x des Impulsmotors P, das der erfaßten Spitzenmitte entspricht, der Wellenlänge 486,0 nm oder 656,1 nm zugeordnet. Der Wert K in der Gleichung (2) kann auf der Grundlage der oben erhaltenen Werte von x und der Wellenlängen dieser beiden Emissionsspitzen bestimmt werden, die vorher im ROM gespeichert sind. Der Wert K wird als Mittelwert derjenigen Werte bestimmt, die für die beiden Emissionsspitzen berechnet werden. Danach wird eine Umwandlungstabelle nach Maßgabe des Programms in ROM konstruiert und in den nicht löschbaren Speicher EEPROM eingeschrieben.
- Das Programm in ROM zum Konstruieren einer Umwandlungstabelle berechnet die Wellenlänge λ für jeden Wert x, der in den aufeinanderfolgenden Schritten der Drehung des Schrittschaltmotors P bestimmt wird. Aus Gleichung (2) ist klar, daß die Berechnung von λ die Perechnung des Sinuswertes px einschließt. Um die Rechenzeit zu verkürzen, werden die Werte von sinpx vorher für eine gegebene Anzahl von Werten x berechnet und im ROM gespeichert und werden die Werte für sinpx für Zwischenwerte von x über ein geeignetes Interpolationsverfahren berechnet. Der in dieser Weise berechnete Wert sinpx wird mit dem Wert K multipliziert und das Ergebnis dieser Multiplikation wird zusammen mit dem Wert x für jeden Schritt der Motordrehung in den nicht löschbaren Speicher EEPROM eingeschrieben.
- Wenn in der Praxis eine Analyse durchgeführt wird, kann der Wert der Wellenlänge, der x, d.h. dem Maß an Drehung des Schrittschaltmotors P von der Bezugsposition des Gitters G aus entspricht, aus der Umwandlungstabelle im nicht löschbaren Speicher EEPROM entnommen werden.
- Bei dem ersten oben beschriebenen Ausführungsbeispiel wird der Eichtest nur unter Verwendung von zwei Emissionsspitzen durchgeführt, so daß der Wert von K, der in die Gleichung (2; einzusetzen ist, dadurch berechnet wird, daß die Werte K gemittelt werden, die für diese beiden Emissionsspitzen bestimmt werden. Theoretisch reicht nur eine Emissionsspitze für den Zweck der Eichung aus, wenn ein Beugungsgitter als streuendes Bauteil verwandt wird. In der Praxis ist jedoch der Wert K in der Gleichung (2) gleichfalls eine Funktion der Wellenlänge, da er durch Faktoren, wie beispielsweise Abweichungen in der Gitterkonstanten in Abhängigkeit von der Stelle am Gitter beeinflußt wird. Die Berechnung kann sehr genau durchgeführt werden, wenn die Werte K auf der Grundlage mehrerer Emissionsspitzen bestimmt und nach dem Verfahren der kleinsten quadratischen Fehler oder in anderer Weise verarbeitet werden, um eine Funktion K(x) zu erhalten, und die Umwandlungstabelle in Form K(x) sinpx konstruiert wird.
- Im folgenden wird ein zweites Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung unter Bezug auf den Fall beschrieben, in dem der Eichtest unter Verwendung nur einer Emissionsspitze ausgeführt wird.
- Im ROM in der Steuereinheit K ist eine Umwandlungstabelle nach Gleichung (2) gespeichert, die die Beziehung zwischen der Wellenlänge λ und dem Maß an Drehung x des Motors P ausdrückt, welche Tabelle zur Auslegung des Spektralphotometers gehört. Ein Eichtest am Spektralphotometer wird nach dem folgenden Verfahren unter Verwendung der internen Lichtquelle L1 durchgeführt. L1 ist eine Deuteriumlampe mit einer Wellenlängencharakteristik, die gemäß Fig. 3 eine scharfe Spitze bei 656,1 nm hat. Die Eichung erfolgt mit dieser Spitze. Wenn das Gitter G in die Richtung auf die Wellenlänge Null gedreht wird, dann wird Beugungslicht der nullten Ordnung an der Wellenlänge Null erfaßt. Es erfolgt dann ein Suchlauf nach der Spitze des Ausgangssignals des Photodetektors PD um die Wellenlänge Null herum. Wenn die Spitzenmitte erfaßt wird, wird die Ausrichtung des Beugungsgitters G, die der erfaßten Spitzenmitte entspricht, als Bezugsposition des Gitters G benutzt und wird das Maß an Drehung des Impulsmotors P aus dieser Bezugsposition als x in die Gleichung (2) eingesetzt. Dieser Wert x wird dadurch erhalten, daß die Anzahl der Antriebsimpulse gezählt wird, die dem Schrittschaltmotor P ab dem Zeitpunkt zugeführt werden, an dem sich das Gitter G in seiner Bezugspositon befunden hat. Die Antriebsimpulse liegen an der CPU in der Steuereinheit K und werden durch diese gezählt. Während das Maß an Drehung des Schrittschaltmotors P gezählt wird und das Gitter G von seiner Bezugsposition zum Bereich längerer Wellenlängen angetrieben wird, wird die Emissionsspitze bei 656,1 nm im Spektrum des Lichtes von L1 in den Photodetektor PD fallen. Es erfolgt dann ein Suchlauf für die Emissionsspitze bei 656,1 nm. Wenn die Spitzenmitte erfaßt ist, wird das Maß an Drehung x des Schrittschaltmotor P, das der erfaßten Spitzenmitte entspricht, der Wellenlänge 656,1 nm zugeordnet. Wenn andererseits der Wert der Wellenlänge X aus dem Wert x nach der Umwandlungstabelle bestimmt wird, die im ROM gespeichert ist, weicht das Ergebnis λ' gewöhnlich von 656,1 nm ab. Der richtige Wert der Wellenlänge am betrachteten Spektralphotometer kann somit dadurch erhalten werden, daß die in dieser Weise erhaltene Wellenlänge λ' mit dem Korrekturkoeffizienten α = 656,1/λ' multipliziert wird. Dieser Korrekturkoeffizient α wir in den nicht löschbaren Speicher EEPROM eingeschrieben, wodurch die Schritte des Eichtestes abgeschlossen sind.
- Die Arbeitsvorgänge bei dem praktischen Einsatz des Spektralphotometers nach dem zweiten Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung werden im folgenden beschrieben. Zunächst werden die Werte λ, die den Werten x entsprechen, von der Umwandlungstabelle im ROM gelesen. Diese Werte werden dann mit dem Korrekturkoeffizienten α multipliziert, der im nicht löschbaren Speicher EEPROM gespeichert ist, und die Produkte werden in den RAM so eingeschrieben, daß sie zu den Werten x korreliert sind. Das hat zur Folge, daß im RAM eine Umwandlungstabelle gebildet wird, die die Beziehung zwischen x (Maß an Drehung des Schrittschaltmotors P) und λ (Wellenlänge) wiedergibt, die für ein jeweiliges betrachtetes Spektralphotometer charakteristisch ist. Bei den tatsächlichen Messungen wird diese Umwandlungstabelle dazu verwandt, die Wellenlänge aus dem Maß an Drehung des Schrittschaltmotors P zu bestimmen.
- Bei dem zweiten oben beschriebenen Ausführungsbeispiel wird der Eichtest unter Verwendung nur einer Emissionsspitze durchgeführt. Wenn es erwünscht ist, können mehr als eine Emissionsspitze im Eichtest dazu benutzt werden, einen Korrekturkoeffizienten für jeden Wellenlängenbereich zu bestimmen. Bei dem zweiten Ausführungsbeispiel wird die Umwandlungstabelle, die zu der Auslegung des Spektralphotometers gehört, in den ROM eingeschrieben und werden die darin befindlichen Daten mit dem Korrekturkoeffizienten multipliziert, wenn das Spektralphotometer tatsächlich benutzt wird. Es wird genau das gleiche Ergebnis erhalten, wenn eine Umwandlungstabelle von px in sinpx im ROM gespeichert wird und wenn die Werte K in der Gleichung (2), die durch tatsächliche Messungen in einem Eichtest bestimmt werden, in dem nicht löschbaren Speicher EEPROM gespeichert werden.
- Bei den beiden oben beschriebenen Ausführungsbeispielen wurden Emissionsspitzen im Spektrum des Lichtes von einer internen Lichtquelle im Spektralphotometer im Eichtest benutzt, was den Vorteil hat, daß nicht nur der Hersteller sondern auch der Benutzer des Gerätes die Eichung durchführen kann, wenn er sie für erforderlich hält. Es sei jedoch darauf hingewiesen, daß der Eichtest auch unter Verwendung einer externen Lichtquelle durchgeführt werden kann.
- Bei den oben beschriebenen Ausführungsbeispielen wurde die Bezugsposition des Beugungsgitters dadurch erfaßt, daß die Spitzenmitte des gebeugten Lichtes nullter Ordnung wahrgenommen wurde. Es kann jedoch ein Stift auf der Drehachse des Gitters als eine bestimmte Position entweder durch eine photoelektrische oder eine mechanische Einrichtung erfaßt werden, wobei das Gitter so ausgebildet ist, daß es eine Bezugsposition erreicht, wenn dieser Stift erfaßt wird.
- Gemäß der Erfindung kann eine geeignete Umwandlungstabelle von x (Maß an Drehung des streuenden Bauteils) in λ (Wellenlänge) für jedes Spektralphotometer trotz der Herstellungsfehler benutzt werden, die in den einzelnen Geräten vorhanden sein können. Das Spektralphotometer der vorliegenden Erfindung kann sehr genaue Messungen durchführen, ohne daß es ROM Speicher mit besonders großer Kapazität enthält.
Claims (8)
1. Verfahren zum Betreiben eines Spektralphotometers, das
einen Schrittschaltmotor verwendet, um über einen
Untersetzungsmechanismus ein streuendes Bauteil eines Monochromators zu
drehen, welches
- einen Analysebetrieb, in dem das Maß an Drehung des
Motors in die Wellenlänge des Ausgangslichtes des Monochromators
nach einer entsprechenden Umwandlungsgleichung umgewandelt wird,
und
- einen Eichverfahrensschritt umfaßt, in dem ein
Koeffizient der Umwandlungsgleichung auf der Grundlage der bekannten
Wellenlänge wenigstens einer Emissionspitze des Lichtes der
Lichtquelleneinrichtung und des Wertes des Maßes an Drehung des
Motors zu dem Zeitpunkt bestimmt wird, an dem die
Emissionsspitze in einem Suchlauf erfaßt wird, dadurch gekennzeichnet,
daß
- im Eichverfahrensschritt unter der Steuerung von
Steuereinrichtungen eine Umwandlungstabelle der Werte des Maßes an
Drehung in Wellenlängenwerte des Ausgangslichtes des
Monochromators fiir das jeweilige Spektralphotometer nach Maßgabe der
Umwandlungsgleichung unter Verwendung des bestimmtene
Koeffizienten konstruiert und in einem nicht löschbaren Speicher
gespeichert wird und
- während des Analysebetriebs unter der Steuerung der
Steuereinrichtungen das Maß an Drehung des Motors in die Wellenlänge
unter Verwendung der im nicht löschbaren Speicher gespeicherten
Umwandlungstabelle umgewandelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Umwandlungstabelle nach einem Programm konstruiert wird, das
vorher in einen Festspeicher eingeschrieben wird, wobei das
Programm die Umwandlungsgleichung enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der Koeffizient als Mittelwert von zwei Koeffizientenwerten
bestimmt wird, die in Verbindung mit zwei Emissionsspitzen
erhalten werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der Koeffizient als Funktion des Maßes an Drehung des Motors auf
der Grundlage eines bekannten Wellenlangenwertes einer Vielzahl
von Emissionsspitzen und entsprechender Werte des Maßes an
Drehung des Motors bestimmt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
eine erste Umwandlungstabelle vorher in einen Festspeicher
eingeschrieben wird, daß im Eichverfahrensschritt unter der
Steuerung der Steuereinrichtungen ein Korrekturkoeffizient bestimmt
wird, mit dem die Wellenlänge, die der ersten Umwandlungstabelle
entnommen wird, multipliziert wird, um eine korrigierte
Wellenlange zu erhalten, und ein bestimmter Korrekturkoeffizient in
einem nicht löschbaren Speicher gespeichert wird, und daß im
Analysebetrieb unter der Steuerung der Steuereinrichtungen eine
zweite Umwandlungstabelle für das jeweilige Spektralphotometer
auf der Grundlage der ersten Umwandlungstabelle und des
bestimmten Korrekturkoeffizienten im nicht löschbaren Speicher
konstruiert und in einem Speicher mit direktem Zugriff gespeichert
wird, und das Maß an Drehung des Motors in die korrigierte
Wellenlänge unter Verwendung der zweiten Umwandlungstabelle im
Speicher mit direktem Zugriff umgewandelt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 5, dadurch
gekennzeichnet, daß die Umwandlungsgleichung lautet:
λ = K x sinpx
wobei λ die Wellenlänge des Ausgangslichtes bezeichnet, K den
besagten Koeffizienten bezeichnet, p eine Konstante ist, die von
dem Untersetzungsmechanismus abhangt, und x das Maß an Drehung
des Motors ist.
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
die erste Umwandlungstabelle eine Tabelle ist, die mit der
Auslegung des Spektralphotometers in Verbindung steht.
8. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
eine Vielzahl von Korrekturkoeffizienten in Verbindung mit
jeweiligen Emissionsspitzen für jeden Teilwellenlängenbereich
bestimmt, im nicht löschbaren Speicher gespeichert und bei der
Konstruktion der zweiten Umwandlungstabelle benutzt wird, die
mehrere Bereiche aufweist, die den jeweiligen
Teilwellenlängenbereichen entsprechen.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1019251A JPH0660844B2 (ja) | 1989-01-28 | 1989-01-28 | 分光光度計 |
JP2215589A JPH02201231A (ja) | 1989-01-31 | 1989-01-31 | 分光光度計 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE69002955D1 DE69002955D1 (de) | 1993-10-07 |
DE69002955T2 true DE69002955T2 (de) | 1994-04-28 |
Family
ID=26356084
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE90101485T Expired - Lifetime DE69002955T2 (de) | 1989-01-28 | 1990-01-25 | Verfahren zum Betrieb eines Spektrophotometers. |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5268737A (de) |
EP (1) | EP0381053B1 (de) |
CN (1) | CN1019604B (de) |
DE (1) | DE69002955T2 (de) |
Families Citing this family (27)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5251006A (en) * | 1991-03-07 | 1993-10-05 | Nirsystems Incorporated | Automatic spectrophotometer calibration system |
JPH076839B2 (ja) * | 1991-03-29 | 1995-01-30 | 株式会社島津製作所 | 分光光度計 |
JP3322712B2 (ja) * | 1993-01-14 | 2002-09-09 | 松下電器産業株式会社 | 光チューナの起動方法及び光チューナ |
WO1995007446A1 (de) * | 1993-09-10 | 1995-03-16 | Kabelwerke Reinshagen Gmbh | Spektrometer |
US5684582A (en) * | 1994-03-18 | 1997-11-04 | Lucid Technologies, Inc. | Spectrophotometry |
US5742389A (en) * | 1994-03-18 | 1998-04-21 | Lucid Technologies Inc. | Spectrophotometer and electro-optic module especially suitable for use therein |
JPH07260570A (ja) * | 1994-03-22 | 1995-10-13 | Hitachi Ltd | 分光器の波長校正方法及び装置 |
JPH07333062A (ja) * | 1994-06-04 | 1995-12-22 | Horiba Ltd | 分光器の波長走査機構及びその波長走査方法 |
CN1036803C (zh) * | 1994-12-20 | 1997-12-24 | 中国科学院化工冶金研究所 | 智能光栅单色仪的波长校正装置及其方法 |
US6058357A (en) * | 1995-02-24 | 2000-05-02 | Light Source Acquisition Company | Color measurement system including a digital color sensor and a host computer in communication with the color sensor |
JP3459070B2 (ja) * | 1995-02-24 | 2003-10-20 | アンリツ株式会社 | 回折格子の回転角検出装置 |
SE9600747D0 (sv) * | 1996-02-27 | 1996-02-27 | Pharmacia Biotech Ab | Calibration method |
US5625270A (en) * | 1996-02-29 | 1997-04-29 | Hach Company | Scanning monochromator with directly driven spectral-dispersion element |
US5694215A (en) * | 1996-03-04 | 1997-12-02 | Carver; David R. | Optical array and processing electronics and method therefor for use in spectroscopy |
JP3267162B2 (ja) * | 1996-06-21 | 2002-03-18 | 株式会社島津製作所 | 原子吸光分光光度計 |
JP2000283841A (ja) * | 1999-03-30 | 2000-10-13 | Ando Electric Co Ltd | 光スペクトル分析装置における波長校正方法およびその装置 |
EP1156310A1 (de) * | 1999-12-31 | 2001-11-21 | Acterna Eningen GmbH | Optisches Referenzelement und Verfahren zur spektralen Kalibrierung eines optischen Spektrumanalysators |
JP3702889B2 (ja) * | 2003-08-21 | 2005-10-05 | コニカミノルタセンシング株式会社 | 分光装置及び分光装置の補正方法 |
US7151597B2 (en) * | 2003-12-05 | 2006-12-19 | Agilent Technologie, Inc | Optical wavelength standard and optical wavelength calibration system and method |
US7551275B2 (en) * | 2007-06-29 | 2009-06-23 | Xerox Corporation | Sensor calibration system and method |
US20120022819A1 (en) * | 2010-07-26 | 2012-01-26 | Norton Robert J | Correcting the Motion of a Monochromator |
CN102384786B (zh) * | 2010-09-01 | 2015-09-16 | 北京普源精电科技有限公司 | 一种分光光度计及其控制方法 |
CN102384785B (zh) * | 2010-09-01 | 2015-05-20 | 北京普源精电科技有限公司 | 一种分光光度计的全波段波长校正方法 |
JP6201547B2 (ja) * | 2013-09-06 | 2017-09-27 | 株式会社島津製作所 | 分光器の波長校正方法 |
US10088468B2 (en) * | 2016-02-04 | 2018-10-02 | Nova Biomedical Corporation | Analyte system and method for determining hemoglobin parameters in whole blood |
CN107860731A (zh) * | 2017-12-08 | 2018-03-30 | 徐海峰 | 一种样品杯旋转分析型分光光度计及分析方法 |
US20240035887A1 (en) * | 2022-07-29 | 2024-02-01 | Viavi Solutions Inc. | Diffraction grating monochromator |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2754444C2 (de) * | 1977-12-07 | 1979-12-06 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co Gmbh, 7770 Ueberlingen | Spektrometer |
US4318616A (en) * | 1980-03-07 | 1982-03-09 | The Perkin-Elmer Corporation | Manual wavelength adjustment for a microprocessor based spectrophotometer |
JPS57153226A (en) * | 1981-03-18 | 1982-09-21 | Hitachi Ltd | Spectrophotometer |
JPS6033019A (ja) * | 1983-08-04 | 1985-02-20 | Anritsu Corp | グレ−テイングの駆動回路 |
JPS626127A (ja) * | 1985-07-02 | 1987-01-13 | Shimadzu Corp | 分光光度計 |
US4804266A (en) * | 1985-07-26 | 1989-02-14 | Barspec Ltd. | Continuously rotating grating rapid-scan spectrophotometer |
-
1990
- 1990-01-23 US US07/469,006 patent/US5268737A/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-01-24 CN CN90100456.1A patent/CN1019604B/zh not_active Expired
- 1990-01-25 DE DE90101485T patent/DE69002955T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1990-01-25 EP EP90101485A patent/EP0381053B1/de not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN1019604B (zh) | 1992-12-23 |
EP0381053B1 (de) | 1993-09-01 |
EP0381053A1 (de) | 1990-08-08 |
DE69002955D1 (de) | 1993-10-07 |
US5268737A (en) | 1993-12-07 |
CN1044986A (zh) | 1990-08-29 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE69002955T2 (de) | Verfahren zum Betrieb eines Spektrophotometers. | |
EP1336084B1 (de) | Verfahren zur auswertung von echelle-spektren | |
DE2739585C2 (de) | Spektrophotometer | |
DE69203215T2 (de) | Spektroskopisches Gerät und Verfahren. | |
DE69208219T2 (de) | Optischer Spektralanalysator | |
DE2747387C2 (de) | Spektralphotometer | |
DE68913359T2 (de) | Verfahren zur Driftfehlerkompensierung in einem Monochromator. | |
DE2638398A1 (de) | Verfahren zum eichen von spektralphotometern | |
EP0878704A1 (de) | Remissionsmessvorrichtung | |
DE68921249T2 (de) | Mikroskop-Spektralgerät. | |
WO1986002159A1 (en) | Measurement arrangement for analysing electromagnetic radiation | |
EP0098429A2 (de) | Monochromator | |
DE3206147C2 (de) | ||
DE3546056C2 (de) | Vorrichtung zur Messung der integralen Extinktion einer Probe | |
DE2952901C1 (de) | Spektralphotometer | |
DE1472207B2 (de) | Vorrichtung zur Messung des zirkulären Dichroismus | |
DE19548378A1 (de) | Verfahren und Gerätekombination zur Herstellung der Vergleichbarkeit von Spektrometermessungen | |
DE2056098A1 (de) | Selbsttätiger Abtastmonochromator | |
EP0420108A1 (de) | Mehrwellenlängen-Pyrometer | |
DE3346274C2 (de) | ||
DE3887664T2 (de) | Verfahren zur Verminderung der Störungsempfindlichkeit eines Messinstrumentes. | |
DE68904316T2 (de) | Verfahren zur kontrastoptimierung im bild einer probe. | |
DE3539977C2 (de) | ||
DE2618707C3 (de) | ||
DE2813582A1 (de) | Spektralphotometer |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8364 | No opposition during term of opposition |