DE2747387C2

DE2747387C2 - Spektralphotometer

Info

Publication number: DE2747387C2
Application number: DE2747387A
Authority: DE
Inventors: Seigo Katsuta Kamitake; Yoshio Maeda; Koichi Matsumoto
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 1976-10-22
Filing date: 1977-10-21
Publication date: 1983-12-08
Also published as: JPS5352180A; US4180327A; DE2747387A1; JPS6132607B2

Description

Nachfolgend wird die Erfindung anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigt

F i g. 1 ein Blockschaltbild eines Spektralphotometers nach einem ersten Ausführungsbeispiel und

Fig.2 ein Blockschaltbild für ein Zweiwellenlängen-Spektralphotometer als ein zweites AusführungsbeispieL

In Fig. 1, die ein Blockschaltbild eines Zweistrahl-Spektralphotometers zeigt, ist eine Lichtquelle Ϊ zum Emittieren eines Spektrums dargestellt, die in herkömm-^t0 licher Weise aus einer Glühlampe, einer Wasserstofflampe, einer Deuteriumlampe od. dgl. bestehen kann. Gegebenenfalls können auch eine Halogenlampe und eine Xenonlampe verwendet werden. Die Lichtstrahlen von der Lichtquelle 1 fallen auf einen Monochromator 2,¹⁵ der Dispersionselemente wie z. B. ein Prisma oder ein Beugungsgitter aufweist

Durch Drehen der Dispersionselemente kann ein monochromatischer Lichtstrahl einer gegebenen Wellenlänge aus dem Monochromator 2 über einen²⁰ Austrittsspalt 3 herausgegriffen werden. Ein Spiegelrad 4 hat einen lichtdurchlässigen Flächenabschnitt sowie einen reflektierenden Flächenabschnitt und ist durch einen Antriebsmotor 16 drehbar. Das Licht vom Austrittsspalt 3 wird in einen Referenzstrahl R und einen Meßstrahl S durch Drehen des Spiegelrades 4 aufgeteilt, die abwechselnd auftreten und jeweils nach Reflexion an einem Spiegel 5 bzw. 5' auf ein Spiegelrad 4' fallen. Im Strahlengang des Referenzstrahls R und des Meßstrahls 5 liegt ein Vergleichskörper bzw. eine zu untersuchende Probe. Das Spiegelrad 4' hat durchlässige und reflektierende Flächenabschnitte wie das Spiegelrad 4 und wird durch den Motor 16 synchron mit dem Spiegelrad 4 gedreht. Durch die Drehung des Spiegelrades 4' werden der Referenzstrahl R und der Meßstrahl 5 zu einem Einzelstrahl vereinigt, der so aus abwechselnd auftretenden Referenz- und Meßkomponenten besteht. Der vereinigte Strahl wird in ein elektrisches Signal umgewandelt durch einen Lichtempfänger 6, der aus einem Photovervielfacher, einer Photozelle, einer Photodiode oder dergl. bestehen kann. Das elektrische Ausgangssignal des Lichtempfängers 6 wird durch einen Vorverstärker 7 verstärkt und anschließend durch einen kurz als A/D-Umsetzer bezeichneten in ein entsprechendes Digitalsignal umgewandelt. Mit dem Motor 16 ist ein Synchronisiersignalgenerator 15 verbunden, der ein zur Phasendiskriminierung (der Referenz-Komponenten) verwendetes Synchronisiersignal erzeugt und gleich aufgebaut sein kann wie ein Synchronisiersignalgenerator, der zur Aufzeichnung des Referenzsignals und des Meßsignals in den jeweiligen Haltegliedern dient. Zum Beispiel kann der Synchronisiersignalgenerator 15 aus einer direkt mit der Welle des Motors 16 gekoppelten Scheibe bestehen, die zwei Arten von Löchern aufweist, die auf Kreisen mit verschiedenem Radius angeordnet sind. Eine Gruppe der Löcher ist dann dem reflektierenden Flächenabschnitt des Spiegelrades 4 zugeordnet, während die andere Gruppe von Löchern zum lichtdurchlässigen Flächenabschnitt des Spiegelrades 4 gehört. Zwei Lichtkoppler liegen auf beiden Seiten der Scheibe und sind auf die Löcher ausgerichtet. Wenn auf diese Weise die beiden Lichtkoppler optisch durch die sich drehende Scheibe unterbrochen sind, wird kein Synchronisiersignal erzeugt. Wenn andererseits die Lichtkoppler während der Drehung der Scheibe mit den Löchern fluchten, wird das Synchronisiersignal zur Phasendiskriminierung des oben erläuterten Digitalsignals erzeugt.

Das so erzeugte Phasendiskriminierungssignal dient zum Steuern der Inhalte in einem Adressenregister 20, wodurch die Digitalsignalkomponente entsprechend dem Referenzstrahl bzw. dem Meßstrahl in einem Digitalspeicher 21 an jeweils zugeordneten Adressen aufgezeichnet werden. Dem Digitalspeicher 21 ist ein Digitalprozessor 18 zugeordnet Bei dem in Fig. 1 dargestellten Ausführungsbeispiel wird die Größe oder Amplitude des Referenzsignals K in einem mit dem Digitalprozessor 18 vereinigten Vergleicher 22 mit einem vorbestimmten Maximalwert Ra_x, und einem vorbestimmten Minimalwert Rmm verglichen, wobei das Vergleichsergebnis ein Ausgangssigna] ergibt das als analoge Größe über einen im folgenden kurz als D/A-Umsetzer bezeichneten Digitalanalog-Umsetzer 19 zum Einstellen der Empfindlichkeit des Lichtempfängers 6 über eine Stelleinrichtung 11 dient Die Steuerung dieser Einstellung erfolgt so, daß R_m3X> R> Rmin gibt Entsprechend ist auch eine Steuerung der Größe oder Amplitude des Meßsignals S möglich. Der Digitalprozessor 18 bestimmt aus dem Referenzsignal R und dem Meßsignal S aus dem Digitalspeicher 21 arithmetisch das Verhältnis S/R, das dann gegebenenfalls nach logarithmischer Umformung auf einem Sichtgerät 14 als Transmissionsrad bzw. Durchlässigkeit und Absorptionsgrad der Probe digital angezeigt wird. Das Ergebnis der Rechenoperation des Digitalprozessors 18 kann aber auch nach D/A-Umsetzung auf einem analogen Sichtgerät, wie z. B. einem Schreiber od. dgl. angezeigt werden.

Im folgenden wird der Vergleich des Referenzsignals R mit dem voreingestellten Maximalwert (obere Grenze) R_max und dem voreingestellten Minimalwert (untere Grenze) R_m,„ näher erläutert. Zunächst wird in einem ersten Schritt das Referenzsignal R durch eine Konstante k geteilt, die abhängig von der Differenz zwischen R_max und R_m,_n gewählt ist, und es wird bestimmt, ob der Quotient R/k gleich einer Konstanten C ist oder nicht. Wenn z. B. /?_ma* und R_m/_n dezimal die Werte »99« bzw. »90« haben, kann die Konstante k gleich »10« gewählt werden. Dann bleibt der Quotient (R/k) gleich »9«, sofern R im Bereich von »90« bis »99« ist. Wenn dann »9« auch als Wert für die Konstante C gewählt wird, kann bestimmt werden, ob der Wert R im Bereich von »99« bis »90« liegt. Dieser Vergleich kann einfach durchgeführt werden, ohne den Wert R einzeln mit R„,ax und R_mi„ zu vergleichen.

Bei einem zweiten Verfahren wird lediglich die höchststellige Ziffer von R für den Vergleich mit einer Konstanten C verwendet. Mit R_max=99 und /?_m,„=90 hat die höchststellige Ziffer von R im Bereich von »99« bis »90« den Wert »9«. Indem wieder so »9« als Wert für die Konstante C' gewählt wird, kann die Bestimmung von R zu dessen Bereich einfacher als bei dem zuerst erläuterten Verfahren durchgeführt werden.

Bei den obigen Erläuterungen wurden Dezimalzahlen verwendet; selbstverständlich kann die Digitaioperation auch mit Binärzahlen durchgeführt werden. Weiterhin ist es möglich, R mit R_max und R_mj_n einzeln zu vergleichen, obwohl dieses Vorgehen komplizierter ist als das oben erläuterte Vergleichsverfahren.

Eine Steuergröße V_n zum Einstellen der Empfindlichkeit des Lichtempfängers 6 durch den D/A-Umsetzer 19 kann erhalten werden, indem das Ergebnis der oben beschriebenen Rechenoperation, d.h. (C—R/k) zur Steuergröße V„_i addiert wird, die zum Einstellen der Empfängerempfindlichkeit aufgrund der Ergebnisse der vorhergehenden Rechenoperation verwendet wurde.

Auf diese Weise kann das Referenzsignal R so gesteuert werden, daß es konstant in den Bereich Rm,x> R> Rmin fällt

Bei der obigen Beschreibung wurde angenommen, daß eine Dynoden-Rückkopplung angewandt wird. Jedoch kann in gleicher Weise auch beim Spalt-Servo-Verfahren vorgegangen werden, wobei das Signal vom Digitalprozessor 18 an einen Servomotor abgegeben wird, um die Spaltbreite einzustellen.

Das dargestellte Spektralphotometer hat u.a. die folgenden Vorteile:

Der Transmissionsgrad und das Reflexionsvermögen der Probe können auf dem Sichtgerät 14 für jede Drehungsperiode des Spiegelrades 4 mit sehr schnellem Ansprechen ohne Beeinflussung durch eine Verzögerung in der Rückkopplung zum Einstellen der Empfindlichkeit des Lichtempfängers 6 angezeigt werden, da die Anzeige aufgrund der arithmetischen Bestimmung erfolgt.

Da das Verhältnis S/R durch eine Digitaloperation ermittelt wird, kann die Meßgenauigkeit durch Vergrößern der Wortlänge der digitalen Größen S und R erhöht werden. Da bei dieser Steuerung die Tatsache, daß das Referenzsignal R in einem vorbestimmten Bereich liegt, keinen Einfluß auf die Meßgenauigkeit hat, kann die Wortlänge (Anzahl der Bits), die durch den D/A-Umsetzer 17 nach Einstellen der Empfindlichkeit des Lichtempfängers entsprechend dem Steuersignal vom Digitalprozessor 18 verarbeitet wird, relativ klein gehalten werden. Im allgemeinen hat nämlich ein D/A-Umsetzer mit zunehmender Anzahl von zu verarbeitenden Hits schlechtere Rauscheigenschaften und ein verzögertes Ansprechverhalten. Auch dieser Nachteil wird bei dem dargestellten Spektralphotometer ausgeschlossen. Das Referenzsignal R wird lediglich so gesteuert, daß es in einen vorbestimmten Bereich fällt, und nicht auf einem vorbestimmten konstanten Wert gehalten. Daher können der D/A-Umsetzer 17 und die Stelleinrichtung 11 ohne großen Aufwand für deren Betriebsgenauigkeit ausgeführt werden. Dennoch können die optischen Eigenschaften der Probe, wie z. B. der Transmissionsgrad und das Reflexionsvermögen, mit erhöhter Genauigkeit gemessen werden, da das Verhältnis S/R durch digitale arithmetische Operation bestimmt wird.

Weiterhin beeinflußt keine mögliche Verzögerung in der Rückkopplung für die Stelleinrichtung direkt die erhaltenen Spektren. Damit kann die Wellenlängenabtastung am Spektralphotometer mit einer von der Ansprechgeschwindigkeit unabhängigen Geschwindigkeit durchgeführt werden.

Oben wurde als ein erstes Ausführungsbeispiel ein Zweistrahl-Spektralphotometer erläutert, bei dem insbesondere der monochromatische Lichtstrahl von einem Monochromator in zwei Strahlen aufgeteilt wird. Es gibt jedoch auch Zweistrahl-Spektralphotometer, bei denen Licht von einer Lichtquelle anfänglich in zwei Strahlen aufgeteilt wird, die nach Durchgang durch einen Vergleichskörper und eine zu untersuchende Probe wieder zu einem Einzelstrahl vereinigt werden. Der vereinigte Strahl wird dann zu einem Monochromator gespeist. Die Erfindung kann auch bei einem derartigen Spektralphotometer angewendet werden.

F i g. 2 zeigt als ein weiteres Ausführungsbeispiel ein Blockschaltbild eines Zweiwellenlängen-Spektralphotometers; das von einer Lichtquelle 1 emittierte Licht wird auf zwei Monochromatoren 30 und 32 gerichtet, von denen jeweils monochromatische Lichtstrahlen erzeugt und zu einem Einzelstrahl vereinigt werden. Das durch die Probe hindurch übertragene Licht wird von einem Lichtempfänger 6 erfaßt, dessen Ausgangssignal einer A/D-Umsetzung unterworfen wird. Wie beim Ausführungsbeispiel nach F i g. 1 werden die Digitalsignale entsprechend den monochromatischen Lichtstrahlen von den jeweiligen Monochromatoren 30 und 32 in einem Digitalspeicher 21 an den jeweiligen zugeordneten Adressen gespeichert, wobei Befehlssignale von einem Adressenregister 20 eingegeben werden, das durch das Signal von einem Synchronisiersignalgenerator 15 betrieben wird. Das Verhältnis zwischen den Digitalsignalen wird arithmetisch in einem Digitalprozessor 18 bestimmt und auf einem Sichtgerät 14 angezeigt. Das dargestellte Zweiwellenlängen-Spektraiphotometer gewährleistet wiederum die Prüfung einer Probe mit erhöhter Genauigkeit.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche;

1. Spektralphotometer nut einer Lichtquelle, mit einer Einrichtung zum alternierenden Erzeugen eines Meß- und eines Referenzstrahls aus dem Licht der Lichtquelle, mit einer Monochromatoranordnung zum Abstimmen der Wellenlänge von MeB- und Referenzstrahl, mit Halterungen für eine Meßprobe oder eine Meßprobe und eine Referenzprobe im Wege von Meß- und Referenzstrahl, mit einem photoelektrischen Empfänger zum Erzeugen von dem Meß- bzw. dem Referenzstrahl zugeordneten elektrischen Meß- und Referenzsignalen, mit einem Speicher zum getrennten Speichern der elektrischen Meß- und Referenzsignale, mit einer Recheneinrichtung zum Bilden des Verhältnisses von Meß- und Referenzsignalen und rost einer Stelleinrichtung zum Einstellen des Pegels eines der beiden elektrischen Signale auf einen innerhalb eines durch zwei vorgebbare Festwerte begrenzten Bereichs liegenden Wert, dadurch gekennzeichnet, daß die Recheneinrichtung zusätzlich einen Vergieichier (22) enthält, der einen bestimmten Anteil des einen elektrischen Signals aus dem Speicher (21) mit einem von einem für dieses Signal einzuhaltenden Bereich abhängigen konstanten Wert (C; C) vergleicht und die Stelleinrichtung (11) fortlaufend auf Gleichheit der miteinander verglichenen Größen steuert

2. Spektralphotometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Vergleicher (22) an die den höchststelligen Ziffern des zu regelnden einen elektrischen Signals zugeordneten Plätze im Speicher (21) angeschlossen ist.

3. Spektralphotometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Vergleicher (22) mit dem Speicher (21) über eine Dividierschaltung zum Dividieren des zu regelnden einen elektrischen Signals durch eine Konstante (k) verbunden ist.

Die Erfindung betrifft ein Spektralphotometer, wie es im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 angegeben ist.

Ein Spektralphotometer dieser Art ist aus »Applied Spektroskopy«, Band 28, Nr. 1 (1974), Seiten 45 bis 51 bekannt. Bei einem: solchen Spektrometer hängt die erzielbare Meßgenauigkeit in starkem Maße ab von der Einhaltung des für das eine der miteinander in Beziehung zu setzenden Signale zusätzlichen Bereichs. Bei dem bekannten Spektrometer ist insoweit ein Abgleich nur jeweils am Beginn der Messungen vorgesehen, wobei dann ein längeres Prüfprogramm abläuft, in dessen Verlauf die Empfindlichkeit des photoelektrischen Empfängers entsprechend eingestellt wird.

Aus der US-PS 39 27 944 ist weiter ein Spektralphotometer bekannt, bei dem im Wege des Lichtes von einer Lichtquelle zu einem Lichtempfänger ein Monochromator zum Erzeugen von monochromatischem Licht und eine Einrichtung zum Aufspalten dieses Lichts in einen Meßstrahl und einen Referenzstrahl eingefügt und an den Lichtempfänger ein Speicher zum⁶⁵ getrennten Speichern der dem Meßstrahl und dem Referenzstrahl entsprechenden elektrischen Signale angeschlossen ist. Außerdem sind ein Prozessor zum Bestimmen des Verhältnisses zwischen den dem Meßstrahl und dem Referenzstrahl entsprechenden Signalen und ein Stellglied zum Beeinflussen des Signalwerts für den einen dieser beiden Strahlen vorgesehea Dabei wird das geregelte Signal jedoch stets auf einem festen Wert gehalten. Das befriedigende Arbeiten einer solchen Regelung verlangt jedoch eine Ausbildung des Rückkopplungsweges mit sehr schneller Ansprechcharakteristik, und außerdem bedarf es für den Fall einer digitalen Signalauswertung des Einsatzes von Digital/Analog-Umsetzern mit extrem hoher Genauigkeit Außerdem ist die bekannte Spektrometerausbüdung sehr empfindlich gegen eine im Interesse einer raschen Meßfolge andererseits erwünschte rasche Umschaltung zwischen Meßstrahl und Referenzstrahl. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Spektralphotometer der eingangs erwähnten Art so auszubilden, daß sich eine Vereinfachung für die Einhaltung des für das eine der beiden miteinander in Beziehung zu setzenden elektrischen Signale einzuhaltenden Bereichs ergibt.

Die gestellte Aufgabe wird gemäß der Erfindung gelöst durch ein Spektralphotometer, wie es im Patentanspruch 1 angegeben ist; vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.

Mit Hilfe der Erfindung gelingt es, die bei dem Arbeiten mit einem Spektralphotometer erzielbare Meßgenauigkeit wesentlich zu steigern. Im Rahmen der Erfindung werden elektrische Signale, die ihrerseits auf Lichtsignale zurückgehen, die optische Eigenschaften einer zu vermessenden Probe wiedergeben, in entsprechende Digitalsignale umgewandelt, von denen dann eine Signalart nämlich entweder die dem Meßstrahl oder die dem Referenzstrahl zugeordnete Signalart, so gesteuert wird, daß die entsprechende Signalamplitude in einem vorbestimmten Bereich liegt. Danach wird das Verhältnis zwischen den beiden Digitalsignalarten arithmetisch bestimmt, und außerdem wird die Einhaltung des für die eine Signalart vorgegebenen Bereichs ständig überwacht und die entsprechende Signalamplitude gegebenenfalls nachgeregelt.

Im Rahmen der Erfindung wird das von einem Monochromator emittierte monochromatische Licht in einen Meßstrahl und einen Referenzstrahl aufgeteilt. Diese beiden Lichtstrahlen werden nach Durchgang durch eine zu analysierende Probe bzw. einen Vergleichskörper von einem Lichtempfänger erfaßt und in entsprechende elektrische Signale umgewandelt. Aus diesen Signalen werden dann entsprechende Digitalsignale gewonnen, die in entsprechenden Aufzeichnungsträgern oder Speichern festgehalten werden. Das dem Referenzstrahl entsprechende Signal wird mit einem Wert in einem vorbestimmten Bereich verglichen. Der Vergleichswert wird dann in ein analoges Signal für den Betrieb einer Stellereinrichtung umgewandelt, mit der die Empfindlichkeit des Lichtempfängers eingestellt wird. Damit wird das dem Referenzstrahl entsprechende Referenzsignal so gesteuert, daß es in einem vorbestimmten Bereich liegt. Aus den im Speicher aufgezeichneten Digitalsignalen wird durch einen Digitalprozessor das Verhältnis zwischen dem Meßsignal und dem Referenzsignal arithmetisch berechnet, um die Durchlässigkeit oder den Transmissionsgrad der Probe zu bestimmen. Da sich das Referenzsignal nicht merklich ändern kann und die Berechnung des Signalverhältnisses digital erfolgt, kann die Meßgenauigkeit merklich gesteigert werden.