DE3902323C2 - Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxid mit einer Einkristallgröße unter 1 ¶/¶um - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxid mit einer Einkristallgröße unter 1 ¶/¶umInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
von Aluminiumoxid mit einer Einkristallgröße unter
1 µm oder von eine solche Aluminiumoxidfraktion ent
haltendem polydispersem Aluminiumoxid. Näher betrachtet
ist Gegenstand der Erfindung ein Verfahren, mit dem man
aus hydratisiertem Aluminiumoxid das oben erwähnte, insbe
sondere zu keramischen beziehungsweise oxidkeramischen
Zwecken verwendbare Produkt herstellen kann.
Unter hydratisiertem Aluminiumoxid versteht man jedes
beliebige, Kristallwasser enthaltende Aluminiumoxid. Der
Ausgangsstoff des erfindungsgemäßen Verfahrens ist im
allgemeinen das mit dem bekannten Bayer-Verfahren her
gestellte Tonerdehydrat, welches drei mol Kristallwasser pro mol Aluminiumoxid
enthält, aber es kann auch von anderen hydratisierten
Aluminiumoxiden ausgegangen werden.
Diese Stoffe werden - wie bekannt - durch Glühen in
Gegenwart von verschiedenen Mineralisatoren in für die
Verwendung in der Keramik geeignete Tonerde überführt.
Die Anforderung an solche Tonerden ist, daß ihre lineare
Schrumpfung beim Sintern gleichmäßig und konstant, etwa
17-20% sein soll. Darüber hinaus stellen die einzelnen
Verbraucher noch ihren eigenen Ansprüchen entsprechende
Anforderungen an die Reinheit der zu keramischen Zwecken
verwendbaren Tonerden.
Ein Herstellungsverfahren von zu keramischen Zwecken
verwendeter Tonerde ist zum Beispiel aus der
DE 32 41 582 A1 bekannt. Diesem Verfahren zufolge wird
durch Wärmebehandlung von Aluminiumhydroxyd bei 500-
600°C, durch Alkalifreiwaschen des wärmebehandelten
Produktes und dessen Kalzinieren in Gegenwart eines
Mineralisators ein etwa 0,05-0,1% Alkali enthalten
des und mindestens 98% der α-Modifikation enthalten
des Aluminiumoxid, das eine den obigen Anforderungen
gerechtwerdende lineare Schrumpfung aufweist und dessen
Einkristallgröße 3-6 µm beträgt, hergestellt.
In neuester Zeit wird in der Industrie keramische
Tonerde beziehungsweise mindestens 95% Aluminiumoxid
enthaltende oxidkeramische Tonerde benötigt, bei der
geringere Anforderungen an die Reinheit gestellt wer
den, deren Korngröße jedoch, entweder auf die Gesamt
heit des Materials oder zumindest auf einen Teil davon
bezogen, kleiner als 1 µm sein muß. Solche Aluminium
oxide können aus Aluminiumoxiden mit größeren
Körnchen nur durch Mahlen hergestellt werden. In An
betracht dessen jedoch, daß das Zerkleinern von
Einkristallen durch Mahlen eine wesentlich höhere
Energie erfordert als das Zerkleinern von Agglomera
ten, ist es nicht gleichgültig, wie groß die Ein
kristalle des dem Mahlen unterworfenen Aluminiumoxids
sind.
Ziel der Erfindung war, ein Verfahren zu gewähr
leisten, das den obigen Bedürfnissen gerecht wird und
mit dem Aluminiumoxid mit einer Einkristallgröße
unter 1 µm oder ein eine solche Aluminiumoxidfraktion
enthaltendes polydisperses Aluminiumoxid hergestellt
werden kann.
Bei eigenen Versuchen wurde gefunden, daß, wenn
man das oben zitierte, bekannte Verfahren vervoll
ständigt, indem man das hydratisierte Aluminiumoxid nach
einer Wärmebehandlung in einem bestimmten Ausmaß in
Wasser suspendiert und unter Druck bei einer Temperatur
von 100-350°C 0,1-3 Stunden lang hält, in der
Kristallstruktur Veränderungen vor sich gehen, in deren
Folge sich bei dem darauffolgenden Kalzinieren Agglo
merate mit einer Einkristallgröße unter 1 µm enthal
tendes Aluminiumoxid bildet.
Auf der Basis dieser Erkenntnis beruht das erfindungsgemäße Verfahren
das durch die Maßnahmen des Anspruchs 1 gekennzeichnet ist.
Der Ausgangsstoff, der - wie erwähnt - ein be
liebiges hydratisiertes Aluminiumoxyd sein kann, wird
einer Wärmebehandlung bei 500-800°C unterworfen. Die
Temperatur der Wärmebehandlung liegt vorzugsweise bei
etwa 550-600°C. Auf Einwirkung dieser Wärmebehandlung
entstehen aus dem Ausgangsstoff Übergangs-Aluminiumoxide
mit einer großen spezifischen Oberfläche. Unter diesen
sind unter dem Gesichtspunkt der Erfindung diejenigen
am wertvollsten, welche eine Schichtkristallstruktur
aufweisen. Die Entstehung der Schichtkristallstruktur
ist direkt schwer wahrnehmbar, die Entstehung der
gewünschten Struktur wird jedoch durch die Auslösbar
keit der im Ausgangsstoff vorhandenen Natriumver
bindungen gut angezeigt. Letztere kann durch die
übliche Bestimmung des löslichen Natriumgehaltes und
des Gesamtnatriumgehaltes im Versuch leicht gemessen
werden. Auf Grund dessen wird die Wärmebehandlung so
lange fortgesetzt, bis mindestens 85% des ursprünglichen,
unlöslichen Natriumgehaltes des Ausgangsstoffes löslich
sind, das heißt mit Wasser auswaschbar sind. Das so
erhaltene Übergangs-Aluminiumoxid ist bereits für den
darauffolgenden Prozeß geeignet.
Das gemäß den obigen Ausführungen erhaltene
Übergangs-Aluminiumoxid wird in Wasser suspendiert. Es
ist zweckmäßig, eine Suspension in einer Konzentration
von etwa 400 g/l daraus herzustellen. Die Suspension
wird dann in ein Autoklaven gegeben, wo sie auf einer
Temperatur von 100-350°C, vorzugsweise auf 200-
220°C, und auf einem der betreffenden Temperatur
entsprechenden Druck 0,1-3 Stunden lang, vorzugsweise
1,5-2,2 Stunden lang, gehalten wird. Dieser Prozeß
wird als hydrothermale Behandlung bezeichnet. Während
dieses Prozesses bildet sich die Kristallstruktur heraus,
die die Entstehung der Einkristalle mit einer Größe von
unbedingt kleiner als 1 µm beim Kalzinieren ermöglicht.
Das wärmebehandelte Material kann der hydrother
malen Behandlung direkt unterworfen werden, gewünschten
falls kann jedoch ein bestimmter Teil der durch die
Wärmebehandlung auslösbar gemachten Natriumverbindungen
daraus entfernt werden. Dies ist aber nur erforderlich,
wenn der Verbraucher Tonerde mit einem ausdrücklich
niedrigen Natriumgehalt benötigt.
Aus der nach der hydrothermalen Behandlung ge
wonnenen Suspension werden nach deren Abkühlen die
festen Stoffe ausfiltriert, nötigenfalls an der Luft
getrocknet. Danach wird der feste Stoff kalziniert. Das
Kalzinieren findet bei einer Temperatur von 1100-
1400°C, vorzugsweise 1200-1300°C, in den
gebräuchlichen industriellen Kalzinierungsvorrichtungen,
zum Beispiel in einem Drehtrommelofen, statt.
Gewünschtenfalls kann so verfahren werden, daß
die Kalzinierung in Gegenwart eines Mineralisators vor
genommen wird. Der Mineralisator begünstigt
die Umbildung der Kristallstruktur des Alumi
niumoxids. Dem der Kalzinierung unterworfenen Stoff
wird Mineralisator in einer auf den Aluminiumoxid
-Gehalt dessen berechneten Menge bis zweckmäßig 0,5%
zugegeben, der ein zu einem solchen Zwecke üblicher
weise verwendeter, beliebiger Stoff, zum Beispiel eine
Bor- oder Fluorverbindung, sein kann. Vorzugsweise
werden Borsäure, Aluminiumfluorid oder ein Gemisch
dieser als Mineralisatoren bezeichneten Verbindungen verwendet.
Nach dem Kalzinieren erhält man ein Produkt,
dessen Einkristalle kleiner als 1 µm sind, im allge
meinen haben sie eine Größe von etwa 0,2-0,5 µm.
Dieses Produkt kann leicht in ein Aluminiumoxid mit
einer Korngröße unter 1 µm überführt werden, wenn es
bis zur Einkristallgröße gemahlen wird.
Auf vielen Anwendungsgebieten reicht es, wenn
die keramische beziehungsweise oxidkeramische Tonerde
nur zum Teil Körnchen mit einer Größe unter 1 µm
enthält. Zur Herstellung solcher Tonerden genügt es,
ein Produkt zu mahlen, bei dem eine Einkristallgröße
unter 1 µm nur für eine seiner Fraktionen charakter
istisch ist. Ein solches Produkt wird erfindungsgemäß
nach dem in Anspruch 2 angegebenen Verfahren hergestellt.
Der Vorteil der Erfindung besteht darin, daß
sie ein einfaches, technologisch leicht zu verwirkli
chendes Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxid
mit einer Einkristallgröße unter 1 µm oder von solche
Fraktionen enthaltendem polydispersem Aluminiumoxid
gewährleistet. Das Verfahren kann in der Industrie in
den gebräuchlichen Vorrichtungen leicht verwirklicht
werden.
Mit dem Bayer-Verfahren hergestelltes
industrielles Tonerdehydrat wird bei 600°C wärmebe
handelt. Der erhaltene Stoff, dessen auswaschbarer
Natriumgehalt auf den Gesamt-Natriumgehalt bezogen 90%
beträgt, wird in Wasser suspendiert, und sein Natrium
gehalt wird durch Waschen mit Wasser in Na2O ausge
drückt auf einen Wert unter 0,1% reduziert.
Aus dem natriumfrei gemachten Stoff wird eine
wäßrige Suspension einer Konzentration von 400 kg/m3
hergestellt, die zwei Stunden lang bei einer Temperatur
von 220°C in einem geschlossenen Gefäß unter Druck
gehalten wird. Das nach der auf diese Weise durchge
führten hydrothermalen Behandlung erhaltene Produkt
wird filtriert und getrocknet, danach werden, auf
den Al2O3-Gehalt berechnet, 0,4% Mineralisatorengemisch
zugesetzt. Das Mineralisatorengemisch ist ein Gemisch
aus Borsäure und Aluminiumfluorid im Verhältnis 1 : 1.
Der mit dem Mineralisator vermischte Stoff wird bei
einer Temperatur von 1300°C kalziniert.
Das erhaltene Produkt wird gemahlen, und die
Korngröße des Mahlgutes wird mit einer Pipetten
zentrifuge bestimmt. Die durchschnittliche Korngröße
der Einkristalle beträgt 0,35 µm.
Als Vergleich wird das Verfahren gemäß Beispiel 1
wiederholt, mit dem Unterschied, daß die hydrothermale
Behandlung diesmal weggelassen wird.
Das so erhaltene Produkt wird gemahlen, und die
Korngröße des Mahlgutes wird in einer Coulter-Counter-
Apparatur bestimmt. Die Durchschnittsgröße der Ein
kristalle beträgt 3,8 µm.
Mit dem Bayer-Verfahren hergestelltes industriel
les Tonerdehydrat wird bei 600°C wärmebehandelt. Das
erhaltene Produkt, dessen auswaschbarer Natriumgehalt
auf den Gesamt-Natriumgehalt bezogen 90% beträgt, wird
durch Waschen mit Wasser natriumfrei gemacht, wobei sein
in Na2O ausgedrückter Natriumgehalt nicht unter 0,1%
sinkt. Dieses Produkt wird in zwei gleiche Teile ge
teilt. Der eine Teil wird in einer wäßrigen Suspension
einer Konzentration von 400 kg/m3 zwei Stunden lang bei
einer Temperatur von 220°C in einem Autoklaven wärme
behandelt. Der wärmebehandelte Stoff wird filtriert
und getrocknet und mit dem inzwischen getrockneten
anderen Teil des Stoffes vermischt. Diesem Gemisch
werden, auf seinen Al2O3-Gehalt berechnet, 0,4% Minerali
sator, der ein Gemisch aus Borsäure und Aluminiumfluorid
im Verhältnis 1 : 1 ist, zugesetzt. Dieses Gemisch wird
bei 1300°C kalziniert.
Bei der Bestimmung der Einkristallgröße des
erhaltenen Produktes wurde gefunden, daß 48% des
Produktes Einkristalle einer Größe unter 1 µm enthal
ten, während die Einkristalle der übrigen Anteile eine
Größe von 1-5 µm aufweisen.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxid mit einer
Einkristallgröße unter 1 µm durch Wärmebehandlung von
hydratisiertem Aluminiumoxid bei 500 bis 800°C,
gegebenenfalls Reduzieren des Natriumgehaltes auf den
gewünschten Wert durch Waschen mit Wasser und Calcinieren,
gegebenenfalls in Gegenwart von
Borsäure und/oder
Aluminiumfluorid als Mineralisatoren in einer Menge von höchstens 0,5%,
berechnet auf den Aluminiumoxidgehalt, bei 1100 bis
1400°C,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Wärmebehandlung so lange fortgesetzt wird, bis
mindestens 85% des ursprünglichen Natriumgehalts des
Ausgangsstoffes durch Wasser auswaschbar ist, und daß der
so wärmebehandelte und ggf. mit Wasser gewaschene Stoff
vor der abschließenden Calcinierung in Wasser suspendiert
und 0,1 bis 3 Stunden lang, vorzugsweise 1,5 bis 2,2
Stunden lang, unter Druck bei 100 bis 350°C, vorzugsweise bei
200 bis 200°C, einer hydrothermalen Behandlung unterzogen
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, zur Herstellung von einer
Fraktion mit einer Einkristallgröße unter 1 µm
enthaltendem polydispersen Aluminiumoxid,
dadurch gekennzeichnet,
daß der nach der Wärmebehandlung und gegebenenfalls
Waschen mit Wasser sowie hydrothermale Behandlung
erhaltene Stoff aus der Suspension isoliert wird, daß er
danach in einem gewünschten Verhältnis mit dem gemäß
Anspruch 1 nur wärmebehandelten und gegebenenfalls
natriumfrei gewaschenen, nicht aber hydrothermal
behandelten Stoff vermischt wird und daß das Gemisch
abschließend bei 1100 bis 1400°C kalziniert wird.
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