DE3901673A1 - Vorrichtung und verfahren zur in-prozess-probennahme und analyse von geschmolzenen metallen und anderen schwierige probennahmebedingungen aufweisenden fluessigkeiten - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf Mittel zum Testen von Flüssig­ keiten und insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Probenahme von geschmolze­ nen Metallen und dergleichen auf einer kontinuierlichen Basis.

Stand der Technik. Zahlreiche Industrien erfordern komplizier­ te Herstellungsverfahren, die wegen der schwierigen Prozeßbe­ dingungen an einer entfernt gelegenen Stelle automatisch durchgeführt werden müssen. Das Endergebnis des Prozesses ist im allgemeinen nur mit einem gewissen Grad an Unsicherheit be­ kannt und wird normalerweise dadurch bestimmt, daß man den Prozeß anhält und eine Probe analysiert. Basierend auf der Probe wird eine Entscheidung getroffen, ob der Prozeß fortge­ setzt, beendet oder geändert wird. Die Kosten und die Produk­ tivität können dabei beeinflußt werden durch die zeitlich gün­ stige oder ungünstige Lage der Probenahme sowie die für die Probennahme und das Testen erforderliche Zeit und auch die Ge­ nauigkeit der Analyse. Die Metallindustrie kennt solche Prob­ leme, was sich aus einer erhöhten Notwendigkeit hinsichtlich "on-line"-Analyse für geschmolzenes Metall ergibt. Derartige analytische Bedürfnisse machen es im allgemeinen erforderlich, daß ein beschränkter Zugriff zu dem Verfahren selbst bei un­ günstigen und rauhen Bedingungen aufrechterhalten bleibt. Und im allgemeinen ist eine lange Probennahme und Analysezeit er­ forderlich, verglichen mit der Zeit des Prozesses. Das Bedürf­ nis nach einer on-line-Analyse ist in der Metallindustrie we­ gen des ansteigenden Gebrauchs kontunierlicher Verarbeitung größer geworden. Auch hat die Nachfrage nach Metallegierungen hoher Qualität zugenommen, die gesamten Prozeßlinien wurden verkürzt und die Energiekosten stiegen an.

Derzeit ist es in der Metallindustrie üblich, eine Probe aus der Schmelze am vorhergesagten Ende des Raffinierverfahrens zu entnehmen. Diese Probe wird schnell abgekühlt und zu einem La­ bor zum Zwecke der Analyse transportiert. Während der Analyse­ zeit verbleibt das Prozeßmetall auf Temperatur und setzt seine chemische Aktivität fort. Nachdem das Testen der Probe vollen­ det ist, wird das Metall dann gegossen, wenn richtige Elemen­ tarverhältnisse existieren; die weitere Raffinierung erfolgt, wenn dies der Test anzeigt.

Die Eisenmetallindustrie repräsentiert einige der schwierig­ sten Probennahmebedingungen und hat auch das größte Volumen in der Metallindustrie. Es wurden bereits mehrere Versuche unter­ nommen, um eine schnelle "in-Prozeß"-Elementenanalyse des ge­ schmolzenen Stahls vorzunehmen. Solche Analysen basierten da­ rauf, daß man Emissionsspektra einer Metalloberfläche nach Er­ regung durch Ultraviolett- oder Plasmamethoden nahm, wie dies in den folgenden US-Patenten beschrieben ist: 36 45 638, 36 59 944, 36 69 546 und 36 72 774. Der fehlende Erfolg bei der An­ wendung dieser Verfahren kann auf Probleme zurückgeführt wer­ den mit der optischen Kopplung und der Wartung delikater spek­ troskopischer Systeme, der Reinigung und der Positionierung des Anregungsvolumens und der differentiellen Verdampfung des Anregungsvolumens.

Es wurden Bemühungen unternommen, um die obigen Probleme zu vermeiden, und zwar durch die Extraktion des flüssigen Metalls in Teilchenform, wie dies in den folgenden US-Patenten erläu­ tert ist: 36 06 540, 36 02 595 und 45 78 022.

Ein kritisches Problem bei früheren Bemühungen unter Verwen­ dung von atomisierten Metallpulvern in kontinuierlichen Ele­ mentaranalyseverfahren von flüssigen Metallen war der Metall­ aufbau auf der Innenseite der Probenwand. Ein solcher Metall­ aufbau kann den Probenkern innerhalb von Minuten vollständig verstopfen. Sobald eine Verstopfung vorliegt, mußten diese früheren Proben weggeworfen werden, und zwar manchmal schon nach einem Analyseverfahren. Um den Metallaufbau auf den in­ ternen Probenwänden bekannter Konstruktionen zu kompensieren, wurden außerordentliche ergänzende Gasströmungsverfahren mit minimalem Erfolg eingesetzt, wie dies in US-PS 36 06 540 be­ schrieben ist.

Offenbarung der Erfindung. Die Erfindung sieht eine Probennah­ mevorrichtung vor, um eine Flüssigkeitsprobe zu extrahieren oder zu entnehmen, wobei diese Probe vernebelt wird und schnell in einer gekühlten Vernebelungskammer abgekühlt wird, wobei ferner die vernebelte Probe schnell durch ein Transport­ und Probenkonditioniersystem zu einem Analysesystem transpor­ tiert wird. Gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung ist ein erhitztes feuerfestes Extraktionsrohr vorge­ sehen, ferner ein erhitztes feuerfestes Vernebelungsrohr zum Ziehen der Probe zu einer Vernebelungsdüse und ein abgeschirm­ tes Gasliefersystem dient zur Formung und schnellen Abkühlung des vernebelten Sprühvorgangs. Der Sprühvorgang oder die Sprü­ hung wird in eine gekühlte Kammer zur Teilchengrößenbemessung geleitet. Die Sprühung wird von der gekühlten Kammer durch ein Probentransportsystem in ein Probenkonditionier- und Steuersy­ stem geleitet, und zwar zur Gasreinigung, zur Teilchenkonzen­ tration und Größenbemessung und zur Strömungs- und Ducksteu­ erung. Auf diese Weise wird eine adäquate nicht verunreinigte repräsentative Probe an die Analysevorrichtung ohne Verstop­ fung der Probenwände geliefert.

Weitere Vorteile, Ziele und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung von Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnung. In der Zeichnung zeigt:

Fig. 1 einen schematischen Überblick über das System zur Flüssigkeitsextraktion zur Probenvernebelung und zur Konditionierung sowie zum Transport, und zwar ver­ wendet zur Erzeugung der Aerosolprobe für die Einfüh­ rung in das Analysesystem;

Fig. 2 einen Querschnitt eines Ausführungsbeispiels der Erfin­ dung, wobei die Vernebelungs- und Sprühvorgangs-Form- und Kühlvorrichtung gezeigt ist;

Fig. 3 einen Querschnitt eines weiteren Ausführungsbeispiels der Erfindung, wobei eine Vernebelungs- und Sprühvor­ gangs-Form- und Kühlvorrichtung gezeigt ist;

Fig. 4 eine ins einzelne gehende Ansicht eines weiteren Aus­ führungsbeispiels der Erfindung, wobei ein Flüssig­ keitsextraktionssystem mit Heizelementen gezeigt ist, um die Massenbedingungen aufrechtzuerhalten zur Ver­ hinderung der Verfestigung oder Ausfällung;

Fig. 5 ein Schema einer Düse, die zusammen mit der Erfindung verwendet werden kann.

Im folgenden seien spezielle Ausführungsbeispiele erläutert. Die im folgenden erläuterten speziellen Ausführungsbeispiele der Erfindung werden unter Bezugnahme auf geschmolzene Metalle beschrieben. Es sind jedoch gewisse spezifische Änderungen im Verfahren erforderlich, wenn unterschiedliche Flüssigkeiten verarbeitet werden sollen. Anders ausgedrückt, bei gewissen Anwendungen kann ein entgegengesetzter Effekt in einem gegebe­ nen Schritt zur Verhinderung der Probenänderung erforderlich sein, beispielsweise kann anstelle der Erwärmung Kühlung benö­ tigt werden.

Fig. 1 ist eine perspektivische Ansicht eines Probenentnahme­ und Analysesystems der Erfindung mit Mitteln 100 zum Extra­ hieren, Vernebeln und Kühlen sowie eine Teilchenbemessungs­ sonde 110; ferner ist vorhanden ein Probentransport- und Kon­ ditioniersystem 200, ein Probenströmungssteuersystem 300, ein Probenanalysesystem 400 und ein Prozeßrückkopplungssteuersy­ stem 500. Die Sonde 110 weist ein feuerfestes erwärmtes Ex­ traktionsrohr zur Lieferung von Flüssigkeit an eine Vernebe­ lungsdüse 120 auf. Die Flüssigkeit kann durch Vakuum aus dem Flüssigkeitsvorrat von der Vernebelungsdüse oder von einer Hilfsvakuumpumpe, wie in Fig. 4 gezeigt, extrahiert werden. Die Vernebelungsdüse 120 besitzt ein Flüssigkeitsspeiserohr 130, aufgebaut aus dem gleichen Material wie die Düse 120. Alternativ kann das Speiserohr ein feuerfestes Metall oder ein Keramikeinsatz sein zum Transport der Flüssigkeit von dem Ex­ traktsionsrrohr 110 zu der Düse 120. Das Speiserohr 130 kann Erwärmung erforderlich machen, um die Verfestigung oder Aus­ fällung an den Rohrwänden infolge des Abkühlens durch das Vernebelungsgas zu verhindern.

Der der Vernebelungsdüse voll vorgelegte Strömungsmitteldruck ist statisch und kann in den verschiedenen Ausführungsbeispie­ len aufrechterhalten werden durch die Positionierung der Son­ denhöhe bezüglich dem Oberflächenniveau 112 der Flüssigkeit, so daß der Düsen zu Oberflächenabstand konstant gehalten wird. Im Falle, daß das Flüssigkeitsoberflächenniveau 112 stark variabel ist oder daß die Probe höher angehoben werden muß als die Ansaugfähigkeit der Düse (zuläßt), kann ein Hilfs­ vakuumsystem 122 mit dem Extraktionsrohr verbunden werden, wie dies in Fig. 4 gezeigt ist.

Ein gesteuerter Druck ist auch dadurch möglich, daß man die Flüssigkeit auf einem eingestellten Niveau oberhalb des Flüs­ sigkeitsniveaus 112 hält. Das Extraktionsrohr 110 besitzt einen kleinen Durchmesser, um die Oberflächeneffekte auf der Flüssigkeit zu reduzieren und um das Volumen der entnommenen Probe zu minimieren. Das Extraktionsrohr 110 ist aus feuer­ festem Material hergestellt und ist vorzugsweise nicht benet­ zend. Das Extraktionsrohr sollte durch inertes Gas nach jedem Probennahmezyklus gespült werden, und zwar entweder dadurch, daß man die Vernebelungsdüse unter Gegendruck setzt, oder von einer Gasleitung 124, verbunden mit dem Vakuumsteuersystem, wie in Fig. 4 gezeigt, ausgeht.

Wie in den Fig. 2 und 3 gezeigt, wird die Vernebelung der Pro­ be mit einer Düse 120, 120 a erreicht, die eine Gasvernebe­ lungsform 20, 20 a besitzt. Das verwendete Gas sollte intert gegenüber dem Flüssigkeitssystem sein und wäre normalerweise Argon oder Stickstoff, obwohl es auch Luft, Dampf oder irgend­ ein anderes Gas sein kann, solange es nicht die Analyse der Probe stört oder das Probennahmesystem korrodiert oder ero­ diert. Bei einer anderen Anwendung kann das Gas so gewählt werden, daß es mit der Probe reagiert, sollte dies die Probe stabilisieren oder diese in eine leichter transportierbare oder analysierbare Form bringen. Das Gas kann erhitzt oder in anderer Weise temperaturgesteuert werden, um die Temperatur­ effekte auf die Sprühung oder den Sprühvorgang oder die Flüs­ sigkeitseinspeisung zu minimieren. Die Erwärmung des Gases sollte das Herausfrieren der Flüssigmetalleinspeisung ver­ hindern.

Die Gasvernebelungsdüse weist Ausführungsbeispiele 120 und 120 a auf, die in Verbindung mit den Fig. 2 und 3 beschrieben werden. Die Wahl des speziellen Ausführungsbeispiels, welches verwendet werden soll, hängt von den Konstruktionsmaterialien ab, der Temperatur der Flüssigkeit, der Effizienz der Tropfen­ erzeugung und den Befestigungsbedingungen. Die Materialauswahl und die Formung der Oberflächen und Durchlässe hängt auch von der Temperatur und dem Temperaturgradienten ab. Die nötigen Selektionen erfolgen auf der Basis einer Minimierung von ther­ mischen Schock und Beanspruchung. Beide Ausführungsbeispiele können ein Hochgeschwindigkeitsabschirmgas erforderlich ma­ chen, um den Fluß und die Kühlung der Tröpfchen zu formen.

Im ersten in Fig. 2 gezeigten Ausführungsbeispiel wird das Vernebelungsgas orthogonal zu der Flüssigkeitseinspeisung 10 durch die Gaseinspeisung oder den Raum 11 in der Weise gelei­ tet, daß der sich ergebene tröpfenbeladene Strom zum Eingang des Teilchenbemessungssystems geleitet wird. Im zweiten Aus­ führungsbeispiel gemäß Fig. 3 wird das Vernebelungsgas im all­ gemeinen parallel und die Flüssigkeitseinspeisung 12 umgebend, geliefert, und zwar durch Gaseinspeisung 13 und geleitet zur Achse der Flüssigkeitseinspeisung derart hin, daß der Gasstrom die Flüssigkeitsspeiseachse nach dem Ende der Flüssigkeitsein­ speisung schneidet.

In beiden Ausführungsbeispielen sind die Gasräume 11 und 12 unter Druck gesetzt, was bewirkt, daß Flüssigkeit in die Ver­ nebelungskammern 14 und 14 a allein durch den Ansaugeffekt des Vernebelungsgases bezogen wird. Die Druckgröße kann variabel gemacht werden, so daß das Gas zum Flüssigkeitsverhältnis va­ riabel ist und daher die vernebelte Flüssigkeitsmenge variabel ist. Dieser letztgenannte Effekt gestattet eine Auswahl hin­ sichtlich der erzeugten Teilchengrößenverteilung oder hin­ sichtlich der Gesamtgröße der erzeugten Probe oder hinsicht­ lich beidem.

Die Flüssigkeitseinspeisung kann mit einem entfernbaren feuer­ festen Material (nicht gezeigt) derart ausgekleidet sein, daß es ersetzt werden kann, um die Kompatibilität mit der Flüssig­ keit zu ermöglichen, die der Probennahme unterliegt, und um die Lebensdauer der Vernebelungsform zu erhöhen. Der Raum oder der Gasring 13 in der Fig. 3 besitzt eine Größe und Form, wel­ che den Widerstand gegenüber Strömung in bekannter Weise mini­ miert. Der Raum 13 verjüngt sich auf den Anfangsdurchmesser oder die Dicke der Ringdüse. Die Seiten des Raums 13 sind je­ weils unter einem unterschiedlichen Winkel geneigt. Der Raum endet an der Stirnfläche der Flüssigkeitseinspeisung. Diese Struktur gestattet einen glatten Flüssigkeitsfluß zur Düse und eine gleiche Verteilung des Vernebelungsgases im Raum und um den Ring herum.

Die Form der Gasdüse und die Plazierung der Flüssigkeitsein­ speisung ist wichtig für die Betriebscharakteristika der Form und beeinflußt die Teilchengrößenverteilung und die Form der Sprühung oder des Sprühvorgangs. Beide Düsen können mit kon­ vergierenden und divergierenden Abschnitten derart geformt sein, daß eine zweiphasige Ultraschallströmung vorgesehen wird.

In der Vorrichtung und dem Verfahren gemäß der Erfindung wer­ den Flüssigkeit und Gas derart in die Düse eingespeist, daß die zwei Phasen (Gas und Flüssigkeit) sich am oder in der Nähe des Gasdrosselpunktes mischen und in den divergierenden Ab­ schnitt der Düse eintreten, wo die zwei Phasenmischung expan­ diert und ein Teil der Expansionsenergie verwendet wird, um die zwei Phasenmischung in die Ultraschallgeschwindigkeit zu stoßen.

Fig. 5 zeigt schematisch eine Vernebelungsdüse zur Verwendung in der Erfindung gemäß Fig. 2. Diese Düse besitzt einen Gas­ einlaßteil 101 einer Düse, der auf ein Minimum am Drosselpunkt 102 konvergiert und sodann nach außen im Austrittsteil 103 der Düse divergiert. Für die Erfindung geeignete Gase sind dieje­ nigen Gase, die mit dem zu sprühenden Material kompatibel sind und auch mit den Materialien der Sprühvorrichtung. Solche Gase sind im allgemeinen die inerten Gase, wie beispielsweise Ar­ gon, Stickstoff, Helium, Neon und dgl. Andere Gase, wie bei­ spielsweise Luft, können in begrenzten Anwendungsfällen funk­ tionieren.

Fig. 5 zeigt, daß das Vernebelungsgas in die Einheiten durch die Gaseinspeisung 111 eingeführt wird. Die Gaseinspeisung 111 kann durch Elemente 112 temperaturgesteuert sein. Die Gasein­ speisung endet am Konvergierungsteil, wo der Drosselpunkt 102 der konvergierenden-divergierenden Hülse 104 (liegt). Die Flüssigkeitseinspeisung 113 kann auch durch Heizelemente 114 temperaturgesteuert sein. Die Flüssigkeit kann auch parallel zur Gaseinspeisung erfolgen, obwohl gemäß der Zeichnung die Lage orthogonal in der Nähe oder ungefähr am schmalen oder Drosselpunkt 102 der Düse 104 erfolgt. Die exakte Lage der Flüssigkeitseinspeisung 113 kann variieren, und zwar abhängig in erster Linie von der Proportion oder Spezies der in Rede stehenden Komponenten und kann ferner abhängen von der Schall­ geschwindigkeit der Zweiphasenmischung und der gewünschten An­ saugmenge am Flüssigkeitsauslaß, und somit kann die Lage der Flüssigkeitseinspeisung 113 relativ zum Drosselpunkt einge­ stellt werden. Diese relative Anordnung beeinflußt die Sprü­ hungsform und die Dimensionen, die Flüssigkeitsbewegung (Flüs­ sigkeitswurf), die Sprühungsanordnung und andere Sprühparame­ ter. Obwohl Fig. 5 zeigt, daß die Flüssigkeitseinspeisung 3 von einer Seite eintritt, kann sie doch von jeder Seite oder beiden Seiten gleichzeitig eintreten. Die Form und Größe des divergierenden Abschnitts der Düse 103 kann eine Länge, Form und ein Divergenzausmaß besitzen, abhängig von den Schallge­ schwindigkeiten der Zweiphasenmischung, den gewünschten Eigen­ schaften des austretenden Stroms und der Tröpfchengrößenver­ teilung.

Wie erwähnt, beeinflußt die Position des Endes der Flüssig­ keitseinspeisung 113 der Fig. 1 die Sprühcharakteristika. Die Flüssigkeitseinspeisung 3 kann nach hinten oder vorne inner­ halb des Drosselpunktes 102 positioniert sein, wodurch die Ansauggröße oder der Gegendruck der Flüssigkeitseinspeisung erhöht oder vermindert wird, was die Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit bestimmt, und zwar bei Betrachtung in Verbin­ dung mit dem Flüssigkeitsdruck. Die Strömungsgröße kann somit durch Veränderung des Flüssigkeitsdrucks des Düsenaustritts­ drucks der Gasströmung und des Drucks gesteuert werden. Dies gestattet die Steuerung des Sprühmusters, der Dichte und der Tröpfchengrößenverteilung während des Prozesses, je nachdem wie die Bedingungen oder Erfordernisse sich ändern und die Verwendung kann erfolgen in Verbindung mit der Einstellung der Position des Flüssigkeitseinlasses relativ zum Drosselpunkt, um die Sprühung weiter zu kontrollieren oder zu steuern.

Eine andere Art und Weise der Steuerung der Sprühung oder des Sprühvorgangs besteht in der Steuerung der Temperatur von ent­ weder der Flüssigkeit oder den Gaseinspeisungen oder beidem. Diese Steuerung kann notwendig sein, um das Gefrieren der Flüssigkeit in der Flüssigkeitseinspeisung und das Gefrieren innerhalb der Düse zu verhindern, bevor sämtliche notwendigen Bedingungen etabliert sind. Eine weitere Betrachtung hinsicht­ lich der Temperatursteuerung ist die, daß die Schallbedingun­ gen temperaturabhängig sind und abhängig vom Ausmaß des ther­ mischen Gleichgewichts zwischen den Phasen. Eine weitere Not­ wendigkeit für die Temperatursteuerung besteht in der Verän­ derung der Tröpfchentemperatur am Ausgang, um hinsichtlich Erwärmung oder Kühlung von Phasenwechselwirkungen zu kompen­ sieren, und um hinsichtlich Kühlung durch Expansion zu kompen­ sieren.

Die Strömungsformung im ersten Ausführungsbeispiel der Erfin­ dung (Fig. 2) bewirkt eine Fokussierung der Zweiphasenströmung in eine schmale Zone, zentriert um die Längsachse der Düse. Eine solche Fokussierung ist in erster Linie das Ergebnis des Endes der Flüssigkeiteinspeisung 10, angeordnet an oder um den schmalen Hals 15 der Düse, wobei die Flüssigkeitsströmungs­ richtung orthogonal zur Gasströmungsrichtung verläuft.

Die Flußformung im zweiten Ausführungsbeispiel (Fig. 3) be­ wirkt das Fließen von Flüssigkeit längs der Stirnfläche der Form 20 a zu dem Gasring wegen mitgeführter Gasströmung am Punkt der Trennung. Der mit Tröpfchen beladene Strahl, der sich nach dem Schneiden des Ringstrahls ergibt, wird längs der Achse der Flüssigkeitseingabeform 20 a durch den Gasstrom ge­ leitet, ist aber nicht so gut beschränkt wie das erste Ausfüh­ rungsbeispiel.

Eine sekundäre Gasströmung wird ringförmig in die Durchlässe 16 (Fig. 2) und 17 (Fig. 3) eingeführt, konzentrisch mit den Gaseinspeisungen 11 bzw. 13. Diese sekundäre Gasströmung schränkt weiter die Sprühung auf eine schmale Region längs der Düsenachse ein. Das sekundäre Gas wird als ein Abschirm- oder Höhlgas längs des Rohrs eingeführt, welches die Tröpfchen zu dem Teilchenbemessungssystem leitet. Das Abschirm- oder Höhl­ gas kann mit einer minimalen Menge als eine Laminarschicht oder als ein Hochgeschwindigkeits-expandierender Strahl einge­ führt werden, der gerade ausreicht, um innerhalb seiner Para­ meter das größte erwartete Tröpfchen, welches sich mit der höchsten erwarteten Geschwindigkeit bewegt, einzuschränken. Diese sekundäre Gasströmung sieht eine zusätzliche Kühlung für die Primärsprühung vor und reduziert die Menge an Ver­ dampfung der flüchtigen Stoffe in der Sprühung wegen dieser zusätzlichen Kühlung. Die Strömungsrohre 18 und 18 a expandie­ ren glatt, aber abrupt, nachdem die Sprühung hinreichend ein­ geschränkt ist, um die Abscheidung auf den Rohrwänden 19 und 19 a zu verhindern. Eine derartige Expansion kühlt das Gas und die Flüssigkeit auf dem Punkt der Verfestigung, wenn geschmol­ zene Metalle vorhanden sind. Das Höhlgas kann für einige Mate­ rialien eliminiert werden; wenn die Strömung des Flusses hin­ reichend herunterfokussiert ist, ist das Strömungsrohr und eine zusätzliche Kühlung nicht notwendig. Eine hinreichende Erwärmung oder Kühlung kann durch Wärmeaustauschung mit den Strömungsrohrwänden erreicht werden.

Die Konstruktion des Extraktionsrohrs 110, der Vernebelungs­ form 20, 20 a und der Formkammer 18, 18 a ist derart vorgesehen, daß die Menge an Hochtemperaturmaterial minimiert wird, wie auch die Zahl der Hochtemperaturabdichtoberflächen. Die Verne­ belungsform und die Formkammer sind am Transportrohr über eine luft- oder wassergekühlte Metallhalterung befestigt, mit einem dazwischen angeordneten Abdichtsmaterial (nicht gezeigt), wie es in der Lage ist, scharfen Temperaturgradienten zu widerste­ hen, wie beispielsweise Silicongummi oder dergleichen. Dieses Abdichtsmaterial dichtet alle Verbindungen und benachbarten Oberflächen in Kontakt mit entweder Flüssigkeit oder Gas ab.

Es sei wiederum auf Fig. 1 bezug genommen, wo der teilchenbe­ ladene Strom durch ein Transportrohr 131 nach der Strömungs­ formkammer läuft. Die Länge des Transports muß ausreichen, um die Teilchen auf Verfestigung oder eine bestimmte Temperatur, welche die Teilchengrößenbemessung in der gewünschten Weise beeinflußt, abzukühlen. Die Teilchenbemessung kann in geeig­ neten Vorrichtungen erreicht werden, und zwar für die Größe und die Bedingungen, die notwendig sind für den weiteren Transport und die Analyse des Teilchens, wie beispielsweise einem Zyklon 140 oder einem praktischen (virtuellen) Impaktor 150. Sowohl der Zyklon wie auch der Impaktor oder das Impakt­ gerät können in bekannter Weise aufgebaut sein, um die zurück­ gewiesenen Teilchen zur Flüssigkeitsmasse entweder kontinuier­ lich oder nach einer eingestellten Sammelperiode zurückzubrin­ gen. Die Transportleitung und die Teilchenbemessungsvorrich­ tung können gegenüber der Flüssigkeitsmasse nach Notwendigkeit durch feuerfestes Material, Isolierung, Kühlung oder derglei­ chen (nicht gezeigt) geschützt werden. Die Transportleitung und die Teilchenbemessungsvorrichtung sind normalerweise ober­ halb der Flüssigkeitsmasse aufgehängt, können aber auch teil­ weise oder insgesamt in die Flüssigkeit, wenn notwendig, eingetaucht werden.

Das die Leitungen 141 und 151 aufweisende Transportsystem ist direkt nach der Teilchenbemessungsvorrichtung angeordnet und ist prinzipiell mit einer engen Bohrung ausgestattetes Rohr von nur der minimalen notwendigen Länge, um das Analysesystem 400 zu erreichen. Das Transportsystem ist in einer bekannten Art und Weise angeordnet, um den Teilchentransport zu maximie­ ren und es weist eine Probenkonditionierausrüstung 160 auf, um die Probe für die Einleitung in das Analysesystem 400 vorzube­ reiten. In einem Ausführungsbeipsiel weist ein Probenkonzen­ trationssystem einen virtuellen Impaktor auf, der die Teilchen trägheitsmäßig in einem Minimalgasfluß konzentriert, wohinge­ gen gestattet wird, daß Dämpfe und kleinere, nicht repräsen­ tative Teilchen mit dem Hauptfluß weitergehen; auf diese Weise kann das Probenkonzentrationssystem die weitere Auswahl der repräsentativen und transportierbaren Teilchengröße gestat­ ten. Ein weiteres Ausführungsbeispiel zur Teilchenkonditionie­ rung ist ein Gas- und Dampfreinigungssystem, welches störende Gase und Dämpfe entfernen würde oder die Teilchen für eine verbesserte Analyse der Probe trocknen würde. Dieses System umfaßt eines oder mehrere absorbierende und/oder reagierende Materialien, wie beispielsweise aktivierte Holzkohle, Calcium­ chlorid oder dergleichen, angeordnet ringförmig um einen porö­ sen Abschnitt des Transportrohrs herum. Die kontaminierenden Gase und Dämpfe werden durch Diffusion zu den absorbierenden und reagierenden Medien entfernt.

Das Analysesystem 400 ist in einer Linie oder Reihe mit dem Transportsystem angeordnet. Die Analysevorrichtung kann ir­ gendeine kommerziell verfügbare Vorrichtung sein, welche die notwendige Strömungssteuerung aufweist, um mit den erforder­ lichen Messungen kompatibel zu sein. Die Vorrichtung sollte keine weitere Änderung der Probe erforderlich machen und sollte die direkte Injektion gestatten, wie bei Plasmaemis­ sionsvorrichtungen oder Atomabsorptionsvorrichtungen. Eine Vorrichtung, die chemische Reaktion für chemisch und nicht elementare Information ermöglicht, kann auch verwendet werden, wie auch ähnliche Reaktionssysteme für die Eliminierung und die Separation von störenden Spezies oder Arten.

Ein (nicht gezeigtes) Steuersystem kann auf einem Teil oder dem gesamten System vorgesehen sein. Dieses Steuersystem kann Bezugssignale zur Steuerung verwenden, den Ausgang des Analy­ sesystems und/oder Strömung, Druck oder Temperatur irgendeines Teils des Probennahme- und Transportsystems oder irgendeine Kombination dieser Signale. Das Steuersystem kann seine Ergeb­ nisse direkt durch Rückkopplung oder Rückspeisung oder Vor­ wärtsspeisung der Signale erhalten oder Information kann durch Computermitteln verarbeitet werden.

Abwandlungen der Erfindung sind möglich.

Zusammenfassend sieht die Erfindung folgendes vor:

Eine Vorrichtung und ein Verfahren zum kontinuierlichen Analy­ sieren von Flüssigkeiten durch Erzeugung eines Ultraschall­ sprühvorgangs, der geformt und größenmäßig bemessen wird, be­ vor dieser Sprühvorgang oder diese Sprühung an eine Analyse­ vorrichtung geleitet wird. Das Gas und die Flüssigkeit werden in einer konvergierenden-divergierenden Düse gemischt, wobei die Flüssigkeit in kleine Teilchen durch Scherkraft zerlegt wird, die eine Größe und Gleichförmigkeit besitzen, um so eine Sprühung oder einen Sprühvorgang zu bilden, der gesteuert wer­ den kann durch die Einstellung der Drücke und der Gasgeschwin­ digkeit. Der Sprühvorgang wird durch eine konzentrische ergänzende Gasströmung geformt.

Claims (15)

1. Vorrichtung zum Testen von Flüssigkeiten mit einer Nebelbildungsdüse (120), die konvergierende und divergierende Abschnitte zur kontinuierlichen Probennahme einer Flüssigkeit aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß
die Düse (12) eine Nebenbildungsform (20), ein Flüssigkeitsspeiserohr (10) und einen Gasspeiseraum (15) aufweist,
das Flüssigkeitsspeiserohr (10) mit der Nebelbildungsform (20) - insbesondere in diese hineinführend - gekuppelt ist, um dorthin Flüssigkeit zu liefern,
das Gasspeiseplenum 11(13) ist angekuppelt, um unter Druck stehendes Gas durch einen konvergierenden Abschnitt der Nebelbildungsdüse (12) zu liefern, wobei Flüssigkeit mit dem Gas innerhalb der Nebelbildungsdüse (12) zur Bildung eines Zweiphasensprühvorgangs gebildet wird,
ein divergierender Abschnitt (18) in der Düse (120) für den Lauf des Sprühvorgangs bei Bildung dient, wodurch der Sprühvorgang zum Lauf mit Überschallgeschwindigkeiten veranlaßt wird,
sekundäre Gasdurchlässe 16(17) gerichtet sind, um den Sprühvorgang einzuschränken und zu formen, wodurch die Verteilung (Dispersion) des Sprühvorgangs reduziert und die Abscheidung des Sprühvorgangs auf der Düse verhindert wird, und
ein Transportrohr 131(141) dient zur Lieferung des Sprühvorgangs an eine Teilchenkonditioniervorrichtung 140(150) für die Größenbemessung und die Vorbereitung des Sprühvorgangs vor der Analyse des Sprühvorgangs.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitsspeisemittel ein Extraktionsrohr aufweisen, welches orthogonal zu den Gasspeisemitteln orientiert ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasspeisemittel konzentrisch mit den Flüssigkeitsspeisemitteln angeordnet sind.

4. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, insbesondere nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit ein geschmolzenes Metall ist.

5. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, insbesondere nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas ein inertes Gas ist, ausgewählt aus der aus Argon und Stickstoff bestehenden Gruppe.

6. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, insbesondere nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Düsenvorrichtung einen konvergierenden Teil vor dem Eintritt des Gases besitzt und einen divergierenden Teil für den Lauf des Sprühvorgangs.

7. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, insbesondere nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Gastemperatur gesteuert ist.

8. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, insbesondere nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Mittel zur Lieferung der Flüssigkeit mit einem feuerfesten Material ausgekleidet sind.

9. Verfahren zur Lieferung einer Flüssigkeit an Mittel zum kontinuierlichen Analysieren der Flüssigkeit, wobei die folgenden Schritte vorgesehen sind:
Leiten der Flüssigkeit in einen Gasstrom, Vernebelung der Flüssigkeit in diskrete Teilchen, Bildung eines Zweipha­ sensprühvorgangs aus Gas und flüssigen Teilchen, Formen und Kühlen des Sprühgvorgangs durch Leiten eines ergänzen­ den Gasflusses konzentrisch um den Sprühvorgang;
Leiten des geformten und gekühlten Sprühvorgangs zu Teil­ chengrößenbemessungsmitteln;
Leiten der bemessenen Teilchen zu einem Konditioniermittel und
Analysieren der größenbemessenen und konditionierten Teil­ chen.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit orthogonal in den Gasstrom geleitet wird.

11. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden An­ sprüche, insbesondere nach Anspruch 9, gekennzeichnet durch den Schritt des Konvergierens des Gasstroms zur Kon­ taktierung der Flüssigkeit und zur Bildung des Zweiphasen­ sprühvorgangs und Divergieren des Sprühvorgangs bei Ultra­ schallgeschwindigkeiten.

12. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden An­ sprüche, insbesondere nach Anspruch 9, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Schritt des Leitens des Sprühvorgangs in Teilchenbemessungsmittel die Steuerung der Temperatur des Sprühvorgangs umfaßt.

13. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden An­ sprüche, insbesondere nach Anspruch 9, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Gasstrom erwärmt wird.

14. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden An­ sprüche, insbesonderes nach Anspruch 9, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Gasstrom unter Druck gesetzt wird.

15. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, insbesondere nach Anspruch 14, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Druck des Gasstroms gesteuert wird, um die Teilchengröße des Sprühvorgangs und das versprühte Flüssigkeitsvolumen zu steuern.