JPH01223347A - 液体試験装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は液体を試験するための手段に関し、更に詳しく
は溶融金属等を抜取り検査するための方法及び装置に関
する。

〈従来の技術及び発明が解決しようとする課題〉多くの
産業において苛酷な製造条件によって遠隔的、且つ自動
的に実施される複雑な製造過程が必要とされている。ま
た、製造の最終結果は一般的にある程度の不確定性を伴
ってのみしか知り得す、通常、製造を中止して抜取り試
料を分析することによって測定されている。そしてこの
抜取り試料に基いて製造を継続すべきが、中止すべきか
、あるいは変更すべきかが決定される。コスト及び生産
性は分析の正確さのみならず抜取りを行なって試験を行
なう時機及びこれに必要とされる時間によっても影響さ
れる。

金属産業はオンラインで溶融金属の分析を行なう必要性
が増していることからも明らかな様にこうした事の典型
と言える。また、この様な分析においては一般的に製造
条件を苛酷な条件に維持するための制限された取扱いが
必要とされるばかりか、−膜内に製造時間に比較して長
時間の抜取り検査と分析とが必要とされている。

このオンライン分析の必要性は連続工程の使用の増加に
伴い増大している。加えて、高品質金属合金に対する需
要が増大し、総ての製造ラインが短縮され、エネルギー
コストも増大して来ている。

現在、金属産業においては精錬工程の予測される最終段
階における溶融物から試料を抜取ることが実施されてい
る。この試料は早急に冷却され、分析試験室へ送られる
。この試験中の金属は分析時間の間、その化学的活性が
保たれる温度に維持される。この試料の試験が終了した
後、正しい元素比率となっているならばこの金属は鋳込
まれ、また、試験の示嗟する所に従い更に精錬が行なわ
れる。

製鉄業及び多くの金属産業においては、ある種の苛酷な
抜取り試験条件が存在する。迅速に製造中の溶融鉄鋼の
元素分析を行なうため、幾つかの試みが成されている。

そしてこの様な試みは紫外線又はプラズマ法により励起
した後の金属表面からの発光スペクトルを調べることを
基礎とするものであり、米国特許第３．６４５，６３８
．３．８５９，９４４．３，６６９．５４８及び３，６
７２，７７４号に記載されている。しかしながら、この
様な技法は光学機器の結合の問題や細心の注意を要する
分光系の維持、励起器具の清掃や配置及び励起機器中に
おける気化の違いに帰因して成功性に乏しいのが実情で
ある。

上記問題を回避するため、米国特許第 ３．８０６，５４０．３，６０２．５９５及び４，５７
８，０２２号に開示′されている様に液体金属を特定の
形態に抽出する試みがなされている。

液体金属の連続分析工程において微粉砕金属粉末を使用
するとプローブの内側に金属が蓄積すると言うのが従来
の試みにおける深刻な問題であった。また、この様に金
属が蓄積することにより短時間の内にプローブの芯が完
全に詰まり、−旦詰まると、１回程度の少数回の分析の
後の使って間もないプローブを捨てなければならなくな
る。このため、従来、プローブの内壁に金属が蓄積する
のを防止するため、米国特許第３．６０６．５４０号に
開示されているように特別の追加ガス流通工程が採用さ
れているが、それ程の成功が得られていないのが現状で
ある。

従って、本発明は上記欠点を解消した、苛酷な抜取り検
査条件が存在する溶融金属及びその他の液体を製造中抜
取って分析するための装置及び方法を提供することを目
的とする。

〈課題を解決するための手段〉 上記目的を達成するため、本発明は、液体試料を抽出し
、霧化し、そしてこの試料を冷却霧化室内で冷却し、次
いで迅速に霧化された試料を輸送及び試料調整系を通し
て分析系に輸送するプローブ装置を提供するものである
。本発明は加熱された耐熱性の抽出管、試料を噴霧ノズ
ルに導く加熱された噴霧管及び噴霧を形成し、迅速に冷
却するための鞘状ガス流出系を含むこ・とが好ましい。

この噴霧は冷却室から試料輸送系により、ガスを浄化し
、粒子を濃縮して大きさを揃え、そして流量及び圧力を
制御するための試料調整及び制御系に向けられる。この
ようにして適正な、汚染されていない代表的な試料がプ
ローブの壁を詰まらせることなしに分析装置に供給され
る。

〈実施例〉 以下に溶融金属につき本発明の実施例を示すが、ある種
の工程変更により本発明は他の液体にも適用できるもの
である。換言するならば、応用によっては、例えば加熱
に代えて冷却を行なうなど、試料の変化を防止するため
、所与の段階において反対の事を行なう事が必要とされ
ることもある。

第１図は、本発明の試料抜取り及び分析システムを表わ
すもので、このシステムには抽出し、霧化し、そして冷
却するための手段１００　、粒径を揃えるプローブ１１
０、試料を輸送して調整するシステム２００、試料の流
量を制御するシステム３００、試料分析システム４００
及び工程フィードバッグ制御システム５００が含まれて
いる。プローブ１１Ｏには、液体を噴霧ノズル１２０に
供給するための耐熱性の加熱された抽出管が含まれてい
る。この液体は液槽から供給するため、噴霧ノズルを真
空にしても、あるいは第４図に示す補助真空ポンプを真
空にしても良い。噴霧ノズル１２０はノズル１２０と同
様の材質から成る液供給管１３０を有する。この代りに
、この供給管は抽出管１１０からノズル１２０に輸送す
るための耐熱性の金属又はセラミックを挿入したもので
あっても良い。供給管１３０は、噴霧ガスが冷却によっ
て管壁に固化あるいは沈澱するのを防止するため、加熱
する必要がある。

噴霧ノズルにおける粒体の圧力は、静圧であってノズル
と液表面の距離が一定に保たれる様に液体の表面水準１
１２に対するプローブの高さを位置決めすることにより
様々な態様に維持することができる。液体の表面水準１
１２が大きく変動する場合や試料がノズルの吸引能力を
上回る高さに上昇しなければならない場合には、第４図
に示すように補助真空システム１２２が抽出管に接続さ
れる。

液体を液体水準１１２上の所定の水準に保持することに
よりヘッドを制御することも可能である。抽出管１１Ｏ
は液面上の表面効果を抑えるため、そして採取される試
料の容量を最少とするために小さな径となって（′する
。また、抽出チューブ１１０は耐熱性の材料から出来て
いて、濡れ性のないことが好ましい。この抽出チューブ
は各抜取りサイクルの後に不活性ガスにより噴霧ノズル
に戻し圧をかけることにより、あるいは第４図に示され
る真空制御システムに接続されたガスライン１２４から
の不活性ガスにより洗浄すべきである。

第２図及び第３図に示すように、試料の霧化はガス噴霧
型２０，２０ａを有するノズル１２ｏ。

１２０ａによって行なわれる。使用されるガスは液体径
に対して不活性であるべきで、通常、アルゴン又は窒素
が採用され得るが、試料の分析の障害となったりあるい
は試料系を腐食したりしない限り空気、水蒸気、その他
であっても差支えない。他方、他の応用においては、試
料を安定化したり、より輸送し易い形態又はより分析し
易い形態にするため、このガスに試料と反応するものが
選ばれることもある。このガスは加熱したり、あるいは
他の温度制御により噴霧又は液体供給の際の温度の影響
を最小とすることができる。

ガス噴霧ノズルには第２及び第３図に記載されている様
に１２０及び１２０ａの２つの形態が含まれる。使用の
際、どちらの形態にすべきかの選択は、構成材料、液体
の温度、滴形成の効率及び周囲の条件に依存する。材料
の選択並びに表面や通路の形状もまた温度や温度勾配に
依存する。この選択は熱衝撃や熱によるストレスを最小
とすることを基礎としてなされる。両者形態とも滴の流
れを形成し、滴を冷却するため、高速かつ鞘状にガスを
流す必要がある。

第２図に示す第１の形態においては、噴霧ガスはガスフ
ィード、即ち通風路１１を通して流れに乗って形成され
た滴が粒径を揃える系の入口に向かう様に液体フィード
１ｏに直角に向き合っている。他方、第３図に示す第２
の形態においては、噴霧ガスはガスの流れが液体フィー
ドの終点の後に液体フィード軸と交差する様にガスフィ
ード１３を通して一般的に液体フィード１２に平行、か
つこれを囲んで供給される。

両形態ともガス通風路１１及び１２は加圧され、噴霧ガ
スの吸引効果により噴霧室１４及び１４ａに引き込まれ
る様になる。この圧力の大きさはガスと液体との比率及
び霧化される液体の量に応じて変えられる。こうした効
果により生成する粒径分布及び生成する試料の全体的な
大きさの少なくともいずれか一方の選択が可能となる。

この液体フィードは図示されない取出可能な耐熱性材料
に接続され、抜取り検査される液体と交換して噴霧型の
寿命を延ばせる様置換えできようになっている。第３図
の通風路、即ちガス環路１３は当業者に知られている様
にして流れ抵抗を最小とする径及び形状を有している。

また、通風路１３は最初の径、即ち環状ノズルの厚さ方
向に向かって先細りとなっている。この通風路１３の両
側はそれぞれ異なる角度の傾きとなっており、液体フィ
ード面で終わっている。こうした構造によりノズルにス
ムーズな液体の流れが生じ、また通風路中及び環の回り
で噴霧ガスが均一に分布するようになっている。

ガスノズルの形状及び液体フィードの配置は前記型の操
作特性に′とって重要なものであり、噴霧の粒径分布及
び形状に影響を及ぼすものである。両ノズルとも、２相
の超音波流を提供する様、収束及び発散部分を有する形
状とすることができる。

本発明の装置及び方法においては、液体及びガスがガス
のチョーク地点もしくはその回りで気体及び液体の２相
が混合するようノズル中に供給され、２相混合物が拡が
り、この拡がる際のエネルギーの一部が２相混合物を超
音波速度で押出すのに役立てられる。

第５図には第２図に示す噴霧ノズルの一部が別の観点か
ら模式的に描かれている。このノズルは収束してチョー
ク地点で最小となるノズルのガス流入部分とそれから外
に向かって拡がるノズルの流出部分を有する。本発明に
おいて使用されるガスとしては噴霧すべき材料に合って
おり、且つ、噴霧装置にも合ったガスが適当であり、−
膜内にはアルゴン、窒素、ヘリウム、ネオン等の不活性
ガスが使用される。特定の応用においては、他のガス、
例えば空気等をも使用し得る。

第５図において、噴霧ガスはガスフィード１１＋を通し
てノズル部分に導入される。このガスフィード１１１は
要素１１２により温度制御されていても良い。液体フィ
ード１１３もまた、加熱要素１１４によって温度制御さ
れていても良い。

ノズル１０４のチョーク地点１０２又は周辺の狭部領域
あるいはこれに垂直な近接領域に位置する液体はいずれ
もガスフィードに対して平行となっているであろう。液
体フィードｌ１８の正確な配置は主として包含される成
分の数や種類に応じて変えることができ、また２相混合
物の音速や液体流出口における所望の吸引量に依存して
も良く、この様にして液体フィードｔｔａの配置はチョ
ーク地点に対して調整され得る。そしてこの様な位置決
めにより、噴霧の形状、寸法、液体の投置、噴霧位置及
びその他の噴霧パラメータが影響され得る。第５図には
一方向から流入し得る液体フィードｌ１３が示されてい
るが、この液体フィード１１３は一方向あるいは両方向
から同時に流入し得るものであっても良い。ノズル１０
３の拡張部分は、２相混合物の音速、所望の流れ特性及
び滴の大きさの分布に依存してその長さ、形状及び拡が
り具合を決めることができる。

既に説明した様に、第１の液体フィード１１３の端部は
噴霧特性に影響を及ぼす。この液体フィードｔｔａはチ
ョーク地点に対して背後又は正面に配置することができ
るので、液圧と組合せて液体の流速を決定すると考えら
れる吸引量又は液体フィードの戻し圧が増減できる。こ
の様に流量は液圧、ノズル内圧、ガス流量及び圧力を麦
えることによって制御することができる。

こうして製造中、条件又は要求が変化してもこれに応じ
て噴霧パターンや濃度及び滴の大きさの分布を調節する
ことができ、また、更に噴霧を調節するためのチョーク
地点に対する液体流入口の位置の調整に役立てることが
できる。

噴霧を制御する別の方法としては液体及びガスフィード
の少なくともいずれか一方の温度を制御する方法が挙げ
られる。この制御においてはあらゆる必要とされる条件
に先立ち、液体フィード中の液体の氷結やノズル内の氷
結を防止することが必要とされるであろう。更に温度制
御すべきと考えられるのは音速条件であり、この条件は
温度及び２相間の熱平衡度に依存する。

更に温度制御は流出口における滴の温度を変えたり、相
の間に相互作用が生じないように加熱又は冷却したり、
あるいは拡がらないように冷却するためにも必要である
。

本発明に係る第１の形態（参照第２図）の流路形態によ
り２相の流れがノズルの縦軸の回りの中央狭部領域に向
けて収束するようになる。

そしてこの様な収束は主として液体フィード１０の終点
がノズルの狭い通路１５又はその回りに配置され、且つ
、液体の流れ方向がガスの流れ方向に直角となっている
ことの結果によるものである。

第２の形態（参照第３図）の流路形態により分離地点で
流入するガス流のため型２０ａの面に沿ってガス流路環
に向けて流れるようになる。

環状ジェットと交差することによって生じる滴を乗せた
シェツトはガスの流れにより液体フィード型２０ａの軸
に沿って方向づけられるものの、第１の実施例程方向づ
けられることはない。

第２のガスの流れは通路１６（第２図）及び１７（第３
図中）を環状且つガスフィード１１及び１３にそれぞれ
同心円状に導入される。この第２のガス流れにより更に
噴霧はノズル軸に沿った狭い領域に集中させられるよう
になっている。この第２のガスは鞘状ガスとして滴を粒
子の大きさを揃えるシステムに導く管に沿って導入され
る。この鞘状ガスは層流層で最小量で導入しても良く、
あるいは高速で導入してこれによりジェットをそのパラ
メータの範囲内に充分に存在するように拡げ、最大と期
待される滴が期待される最も高速で動くようにするよう
にしても良い。この第２のガスの流れは第１の噴霧を付
加的に冷却したり、この付加的な冷却により噴霧中の揮
発物の蒸発を減少する働きをなす。この流れ管１８及び
１８ａは、噴霧が管壁１９及び１９ａに付着するのが防
止されている範囲を越える時期となるとスムーズにしか
も突然波がるようになる。この拡がりにより、溶融金属
が含まれている場合にはガス及び液体は凝固点まで冷却
されるようになる。この鞘状ガスは流れが充分に流れ管
１８に沿って集中し、付加的な冷却が必要とされないな
らば、省略して他の物質に代えても差支えないであろう
。充分な加熱又は冷却は流れ管壁に熱交換を行なうこと
によって行なっても良い。

抽出管１０．噴霧型２０，２０ａ及び霧化室１８．１８
ａの構成は高温材料の量が最小となるようになっており
、また、多くが高温シール表面で出来ている。噴Ｗ型及
び霧化室は、急激な温度勾配にも耐え得る図示されない
中間シール材、例えばシリコンゴム等によって覆われた
空冷又は水冷金属を介して輸送チューブに固定されてい
る。こうしたシール材により液体又はガスのいずれか一
方と接触する全ての接続部及びこれに隣接する表面がシ
ールされている。

再び第１図を参照して、流れに乗った粒子は流れ形成室
の後に輸送チニーブ１３１を通過する。

この輸送の長さは粒子を冷却しぞ固化するのに充分な長
さであるかあるいは所望の粒径に揃えるのに効果的な温
度とするのに充分にな長さであるべきである。粒子の大
きさを揃えることは、例えばサイクロン１４０や相当衝
撃器（ｖｌｒｔｕａｌｌｗｐａｅｔｏｒ）　１５０の様
な、サイズ、更に輸送するために必要な条件及び粒子の
分析のために適当な装置中で達成することができる。サ
イクロンヌは相当衝撃器のいずれかは当業者に良く知ら
れた方法により受は入れられなかった粒子を連続的にあ
るいは設定補正期間の後にバルク液体中に戻すことがで
きる。輸送ライン及び粒径を揃える装置は必要とあらば
図示していない耐熱材や絶縁材、冷却材等によりバルク
液体から保護することができる。この輸送ライン及び粒
径を揃える装置は通常バルク液体上に吊り下げられてい
るが、必要とあらばこの液体中に一部又は全部を浸漬す
ることもできる。

ライン１４１及び１５１を含む輸送システムは、粒子の
大きさを揃える装置に配置され、主として分析システム
４００に到達するのに必要な最短の長さの狭い剥き出し
の管から主として形成されている。この輸送システムは
当業者に良く知られている様に粒子の輸送が最大限行な
えるように配列されており、試料を分析システム４００
中に導入するために調整する試料調整装置１８０を含ん
でいる。１例として、試料濃縮システムには蒸気及び小
さな無関係粒子を主流と連続させたままで最小ガス中に
不活性に粒子を濃縮する相当衝撃器が含まれ、これによ
り試料濃縮システムにおいて更に典型的なそして輸送可
能な粒子径が選択出来る様になっている。試料調整の他
の例としては障害となるガスや蒸気を除いたり、あるい
は試料の分析の改良のために粒子を乾燥するためのガス
及び蒸気洗浄システムが挙げられる。このシステムは、
活性炭、塩化カルシウム等の一種又はそれ以上の吸収性
及び／又は反応性の材料を含み、環状に輸送管の多孔断
面の回りに配置される。汚染されたガス及び蒸気は拡散
して前記吸収性又は反応性物質により除去される。

分析システム４００は輸送システムと接続されて配置さ
れている。この分析装置は所望のａ？１定に合った必要
な流量制御手段を含む市販の装置を使用することができ
る。この装置においてはもはや試料の交換の必要はなく
、プラズマ発光装置及び原子吸光装置として直接注入で
きるようにすべきである。元素分析情報よりもむしろ化
学分析情報のためには、例えば妨害種を除去したり、あ
るいは分離したりする反応システムと同様の化学反応を
必要とする装置が使用され、る。

図示していない制御システムが一部システム又は全シス
テムに接続される。この制御システムには分析システム
の出力及び／又は試料抜取りシステム及び輸送システム
の流れ、圧力又は温度を制御するための参照信号又はこ
れ等信号の組合せが使用される。また、この制御システ
ムにおいては直接信号をフィードバックしたりあるいは
前方に供給することによりその結果を得ることが出来、
あるいはこの情報は演算出段によって処理することもで
きる。

以上に本発明の２，３の例を示したが、本発明はこれ等
実施例に制限されることなく、特許請求の範囲に記載さ
れた技術思想に従い様々な変形が可能でなる。

〈発明の効果〉 本発明によれば、ガス及び液体が収束−拡張するノズル
中で混合され、そこで圧力及びガスの速度を調整するこ
とにより液体が大きさの揃った均一な小満となる。又、
この噴霧は濃縮した補助的なガスの流れによって形が揃
う。

従って、分析装置に噴霧を供給する前に形及び大きさの
揃った超音波噴霧が形成されて目詰りが改良され、連続
的に液体の分析を行なうことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、分析系に導入する噴霧試料を製造するために
使用され゛る液抽出系、噴霧プローブ、輸送系を含む液
体試験システムの模式図、第２図は本発明に係る液体試
験装置の噴霧、霧化及び冷却装置部分の１例を示す断面
図、第３図は本発明に係る液体試験装置の噴霧、霧化及
び冷却装置部分の別の１例を示す断面図、第４図は、本
発明に係るバルク条件を固化又は沈澱が防止されるよう
に維持する加熱要素を有する液体抽出系を詳細に示す図
面、 第５図は、第２図に示すノズル部分を説明するための図
面である。 １００・・・抽出、霧化、冷却を行なうための手段、１
１０・・・抽出管、１２０・・・噴霧ノズル、１２４・
・・ガスライン、１３０・・・液供給管、２００・・・
試料を輸送して調整するシステム、３００・・・試料の
流量を制御するシステム、４００・・・試料分析システ
ム、５００・・・工程フィードバックシステム、１０・
・・液体フィード、１１．１２・・・通風路、１３・・
・ガスフィード、１４，１４ａ・・・噴霧室、１０２・
・・チョーク地点、１０４・・・ノズル、１１１・・・
ガスフィード、１１２・・・加熱要素、１１３・・・液
体フィード。 １釦ｆ・ｖ ＦＩＧ、２ ＦＩＧ、４ ＦＩＧ、５

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、収斂部と拡開部を有して連続的な液体抽出をする噴
   霧ノズルを備えた液体試験装置において、上記ノズルは
   噴霧型２０と、液体フィード管１０とガスフィード通路
   １５を有し、上記液体フィード管１０は上記噴霧型２０
   と結合してこの噴霧型に液体を送り込み、ガスフィード
   １１、１３が結合して上記噴霧ノズル１２０の収斂部を
   介して圧力下にてガスを送り込み、上記噴霧ノズル１２
   ０内でガスと液体とが混合して２相の噴霧を形成するよ
   うになっており、更に、上記噴霧ノズル１２０には拡開
   部１８が形成されて超音速で噴霧が進行するようになっ
   ており、上記ノズルは更に、噴霧形状を特定する二次ガ
   ス通路１６、１７を有して噴霧の拡散をなくし且つノズ
   ルへの付着を防止すると共に、輸送管１３１、１４１を
   有して形成された噴霧を粒子調整装置１４０、１５０に
   送り、噴霧分析の前に噴霧粒度の決定と準備をなし得る
   ようにしたことを特徴とする液体試験装置。