DE3900593C3 - Elektrolysevorrichtung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Elektrolysevorrichtung für ein fertiggestelltes Bauteil aus Quarzglas, mit einem Ofen und darin angeordnetem Heizgerät zum Erwärmen des Bauteils, mit einer Anode und mit einer Kathode und einer mit diesen verbundenen Energiequelle zum Anlegen einer vorbestimmten Spannung über das Bauteil für eine Elektrolyse in dem Ofen, wenn das Bauteil zwischen der Anode und der Kathode in Stellung gehalten ist, und mit Mitteln zum Halten der Anode und der Kathode, damit eine Spannung über das Bauteil angelegt werden kann.

Eine derartige Vorrichtung ist aus der DE-AS 10 11 594 bekannt. Bei einer derartigen Vorrichtung wird ein zu elektrolysierendes Bauteil aus Quarzglas zwischen eine Kathode und eine Anode gebracht und auf solche Temperaturen erwärmt, daß nach Anlegen eines Gleichstromfeldes kationische Verunreinigungen, insbesondere alkalische Verunreinigungen nach und nach in Richtung Kathode wandern und sich dort im Endbereich des Bauteiles ansammeln.

Mit einer derartigen Vorrichtung kann zwar erreicht werden, daß die in Richtung Kathode wandernden Ver­ unreinigungen sich in dem Endbereich des Bauteils an­ sammeln, an dem die Kathode angelegen hat, so daß die anderen Bereiche des Bauteiles an diesen Verunreini­ gungen verarmt sind, ein Entfernen der Verunreinigun­ gen aus dem Bauteil ist mit dieser Vorrichtung jedoch nicht möglich.

Aus der US-PS 47 59 787 ist eine Vorrichtung be­ kannt, bei der ein als Tiegel geformtes Bauteil einer elektrolytischen Reinigung unterzogen werden soll. Die Kathode weist dabei etwa eine Mulde mit der Außen­ kontur des Tiegels auf, so daß dieser in die Kathode eingelegt werden kann. Dabei wird zwischen der Katho­ de und dem Quarzglastiegel eine Schicht an Kohlen­ stoffpulver gebracht. Der Innenraum des Tiegels wird ebenfalls mit Kohlenstoffpulver gefüllt, in das die Anode eingesteckt wird. Das Kohlenstoffpulver dient somit als leitfähiges Füllmaterial, um den Raum zwischen der Ka­ thode und dem Tiegel einerseits sowie den Innenraum des Tiegels andererseits, in den die stabförmige Anode hineinreicht, leitend auszufüllen. Hierbei ist nachteilig, daß lediglich ein Wandern der Verunreinigungen in Richtung Kathode erreicht werden kann, d. h., der Tie­ gel verarmt im Bereich seiner inneren Fläche, an der die Anode angelegen hat, an Verunreinigungen, wohinge­ hend die Außenfläche, an der die Kathode angelegen hat, mit den Verunreinigungen angereichert ist. Somit kann ein wirksames Entfernen der Verunreinigungen aus dem Tiegel selbst nicht erreicht werden.

Beispiele für Bauteile aus Quarzglas sind Prozeßroh­ re oder Tiegel zum Herstellen von Silicium-Einkri­ stallen. Ein derartiges Bauteil wird durch Elektro­ schmelzen von Quarzkristallpulver hergestellt, das aus feinst pulverisierten natürlichen Bergkristall erhalten wird.

Um eine hohe Packungsdichte an integrierten Schalt­ kreisen hervorbringen zu können, müssen in der Halb­ leiterindustrie Silicium-Einkristalle hoher Qualität her­ gestellt werden. Die Qualität von Silicium-Einkristallen wird durch Verunreinigungen, wie z. B. Kupfer und Al­ kalimetalle wie Na, K und Li ernsthaft beeinträchtigt.

Bei dem aus der US-PS 47 59 787 bekannten gerei­ nigten Tiegel, der zur Herstellung von Silicium-Einkri­ stallen herangezogen wird, ist dennoch nicht ausge­ schlossen, daß die Verunreinigungen, die lediglich zur Außenseite des Tiegels verschoben sind, wieder in Rich­ tung der verarmten Innenseite diffundieren und den aus dem Tiegel gezogenen Einkristall verunreinigen, weil diese Verunreinigungen nicht endgültig aus dem Tiegel entfernt sind.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist, eine Elektro­ lysevorrichtung zu schaffen, mir der Verunreinigungen aus einem Bauteil aus Quarzglas wirksam entfernt wer­ den können.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch eine Elek­ trolysevorrichtung dadurch gelöst, daß zwischen dem Bauteil und der Kathode ein Quarzglaspulver zwischen­ gelegt ist.

Während des Elektrolysevorganges können die Ver­ unreinigungen, die sich in Richtung Kathode bewegen, aus dem Bauteil austreten und in die zwischen Bauteil und Kathode gelegte Quarzglaspulverschicht eintreten, d. h., daß sie dabei das Bauteil verlassen.

Es ist dann möglich, so lange zu elektrolysieren, bis alle Verunreinigungen aus dem Bauteil in die Quarzglas­ pulverschicht übergetreten sind. Nach Beendigung des Elektrolysevorganges kann das Bauteil von dem Quarz­ glaspulver abgehoben oder abgetrennt werden, wonach ein Bauteil erhalten wird, in dem tatsächlich die Verun­ reinigungen nicht mehr vorhanden sind. Es ist dann auch nicht mehr notwendig, weitere Bearbeitungsvorgänge am Bauteil, wie Abschleifen des Endbereiches im Be­ reich der Kathode, in der sich die Verunreinigungen angesammelt haben, notwendig zu machen.

Unter Quarzglaspulver im Sinne der vorliegenden Anmeldung ist ein Pulver zu verstehen, das im wesentli­ chen aus SiO₂ besteht. Dabei kann es sich um pulveri­ siertes Quarzglas, amorphes oder kristallines SiO₂ oder um Quarzsand mit hohen SiO₂-Anteil handeln.

Somit wird die Aufgabe vollkommen gelöst.

Vorzugsweise wird die Anode derart von der Halter­ öhre gehalten, daß das Inertgas durch einen Raum zwi­ schen der Anode und der Halteröhre strömen kann. Die Anode und die Kathode sind mit einer Gleichstromquel­ le verbunden.

Vorzugsweise ist ein Quarzglasbauteil zwischen einer Kathoden- und einer Anodenplatte, die mit der Kathode bzw. mit der Anode verbunden sind, in Stellung ge­ bracht. Es ist beispielsweise ein Paar an ebenen Platten in paralleler Ausrichtung angeordnet. Falls das Bauteil die Form eines Tiegels aufweist, kann eine ebene Katho­ denplatte in Verbindung mit einer tiegelförmigen Ano­ denplatte verwendet werden.

Falls die Elektrolysevorrichtung in Betrieb ist, wird eine hohe Spannung über das Quarzglasbauteil zwi­ schen der Anode und der Kathode angelegt, so daß das Bauteil elektrolysiert werden kann. Während der Elek­ trolyse wird der Ofen durch das Heizgerät auf 1000°C oder darüber erwärmt. Ferner wird das Inertgas mit einer vorbestimmten Durchflußgeschwindigkeit in den Raum zwischen der Anode und der Halteröhre von den Inertgaszuführmitteln zugeführt, um dadurch eine Iso­ lierung zwischen der Anode und der Halteröhre sicher­ zustellen.

Verunreinigungen wie Alkalimetalle und Kupfer, die in dem Quarzglasbauteil enthalten sind, wandern in Richtung Kathode.

Zwischen dem Bauteil und der Kathodenplatte ist ei­ ne vorbestimmte Menge an Quarzglaspulver vorgese­ hen. Ferner ist zwischen dem Bauteil und der Anoden­ platte eine vorbestimmte Menge an Kohlenstoffpulver vorgesehen. Es ist nicht notwendig, die Form der Anode und/oder Kathode zu ändern, sogar, falls das Quarzglas­ bauteil die komplexe Form eines Tiegels aufweist. In einem solchen Fall nimmt das Quarzglaspulver die in dem Bauteil enthaltenen Verunreinigungen auf.

Ein Quarzglasbauteil, das durch ein Drehschmelzver­ fahren aus einem Quarzglasrohmaterial hergestellt wur­ de, kann derart in den Ofen eingebracht werden, daß ein nichtgeschmolzener Teil sich in Kontakt mit der Katho­ denplatte befindet, und daß sich der andere Teil in Kon­ takt mit der Anodenplatte befindet. Das Quarzglasbau­ teil wird auf 1000°C oder darüber erwärmt, während über das Bauteil eine hohe Spannung angelegt wird. Die Elektrolyse des Quarzglasbauteils verursacht, daß me­ tallische Verunreinigungen, wie Alkalimetalle und Kup­ fer, die im Quarzglasbauteil enthalten sind, sich in Rich­ tung auf den nicht geschmolzenen Teil an der Katho­ denplatte und anschließend in das zwischengelegte Quarzglaspulver hinein bewegen, so daß die Verunreini­ gungen vom Quarzglaspulver aufgenommen oder auf­ gefangen werden können.

Eine Kathode wird vorzugsweise derart in einer Hal­ teröhre in Stellung gebracht, daß ein Inertgas mit vorbe­ stimmter Durchflußgeschwindigkeit in einen Raum zwi­ schen der Halteröhre und der Kathode von Inertgaszu­ führmittel zugeführt werden kann.

Verunreinigungen können entsprechend der vorlie­ genden Erfindung durch Elektrolyse wirksam aus einem Quarzglasbauteil entfernt werden.

Das Inertgas verhindert, daß ein elektrischer Strom zwischen den Elektroden und dem Ofen fließen kann.

Falls Temperaturmeßmittel in Kombination eine Schutzröhre und ein in die Schutzröhre eingeschobenes Thermoelement aufweisen, ist das Thermoelement im Ofen nicht freiliegend, so daß keine Entladung am Ther­ moelement erfolgen kann.

Falls der Ofen aus Siliciumdioxidziegeln hergestellt ist, die mehr als 20 Gew.-% SiO₂ enthalten, so halten die Ziegel Alkalimetalle in sich und verhindern, daß Alkali­ metalle in den Innenraum des Ofens eintreten. Demzu­ folge kann verhindert werden, daß das Quarzglasbau­ teil, das elektrolysiert wird, entglast wird.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand einiger aus­ gewählter Ausführungsbeispiele in Zusammenhang mit den beiliegenden Zeichnungen näher beschrieben und erläutert. Es zeigt

Fig. 1 eine schematische Ansicht eines ersten Ausfüh­ rungsbeispiels einer erfindungsgemäßen Elektrolyse­ vorrichtung;

Fig. 2 eine schematische Ansicht eines zweiten Aus­ führungsbeispiels einer erfindungsgemäßen Elektroly­ sevorrichtung; und

Fig. 3 eine schematische Ansicht eines dritten Aus­ führungsbeispiels einer erfindungsgemäßen Elektroly­ sevorrichtung.

In Fig. 1 bezeichnet die Bezugsziffer 1 einen Ofen, der ein Gehäuse und ein Isolationsmaterial zum Bedecken der Innenwandung des Gehäuses aufweist. Zwischen ein Paar an Elektrodenplatten 10, 11, die mit einer stabför­ migen Anode 8 bzw. mit einer stabförmigen Kathode 9 verbunden sind, ist ein Bauteil 16, das aus Quarzglas in zylindrischer Form hergestellt ist, in Stellung gebracht. Im Ofen 1 sind Heizgeräte 2, 3 angeordnet, die aus Silici­ umcarbid hergestellt sind, um das zwischen den Elektro­ denplatten 10, 11 angeordnete Bauteil 16 zu erwärmen. Die oberen und unteren Enden der Heizgeräte 2, 3 er­ strecken sich aus dem Ofen 1 in vertikaler Richtung hinaus und sind mit Temperaturregelmittel 4, die kon­ ventioneller Art sein können, verbunden.

Im Ofen 1 sind Temperaturmeßmittel 5 angeordnet, um in einem vorbestimmten Abschnitt des Ofens 1 Tem­ peraturen zu messen. Ein Beispiel an Temperaturmeß­ mittel 5 enthält in Kombination ein Thermoelement 6 und eine Schutzröhre 7, die aus Siliciumcarbid herge­ stellt ist. Die Schutzröhre 7 ist so in den Ofen 1 einge­ schoben, daß sie das Thermoelement 6 bedeckt. Das obere Ende der Schutzröhre 7 springt nach oben von der Oberseite des Ofens 1 vor. Das untere Ende der Schutzröhre 7 reicht bis zum Boden des Ofens 1. Das Thermoelement 6 ist mit den Temperaturregelmitteln 4 elektrisch verbunden. Der Innenraum des Ofens 1 wird durch die Heizgeräte 2, 3 erwärmt. Das Thermoelement 6 erfaßt die Ofentemperaturen, wobei Temperaturmeß­ signale zu den Temperaturreglermitteln 4 gesendet werden, so daß der Ofen 1 bei 1000°C oder mehr gehal­ ten werden kann.

Dadurch, daß die Schutzröhre 7 das Thermoelement 6 schützt, kann am unteren Ende des Thermoelements 6 keine Entladung stattfinden, da eine solche Entladung stattinden könnte, falls das Thermoelement 6 nicht durch die Schutzröhre 7 im Ofen 1 geschützt wäre. In anderen Worten ausgedrückt, es wird in der Hochtem­ peratur- und Hochspannungsatmosphäre im Ofen 1 kei­ ne Entladung induziert.

Die Anode 8 und die Kathode 9 sind aus Kohlenstoff hergestellt. Sie sind in vertikaler Richtung koaxial ange­ ordnet. Die Anode 8 ist mit der Anodenplatte 10 ver­ bunden. Die Kathode 9 ist mit der Kathodenplatte 11 verbunden. Die Platten 10 und 11 verlaufen in einer horizontalen Richtung parallel zueinander. Das Quarz­ glasbauteil 16 kann zwischen diesen beiden gehalten werden. In anderen Worten ausgedrückt, es befindet sich, wie dies aus Fig. 1 zu entnehmen ist, die Anoden­ platte 10 in Kontakt mit dem oberen Ende des Quarz­ glasbauteiles 16. Zwischen Kathodenplatte 11 und dem unteren Ende des Quarzglasbauteiles 16 ist ein Quarz­ glaspulver gelegt.

An einen oberen Abschnitt des Ofens 1 ist eine kap­ penförmige Halteröhre 12 befestigt. Die Anode 8 er­ streckt sich nach oben in die Halteröhre 12 hinein und reicht durch diese hindurch. Die Anode 8 wird in der Halteröhe 12 durch hier nicht näher dargestellte Halte­ mittel, die aus einem Isolationsmaterial hergestellt sind, gehalten. Die Kathode 9 wird im Boden des Ofens 1 mittels eines Isolationsmaterials getragen.

Die Halteröhre 12 ist über eine Gasblasleitung 13 mit Mittel 14a zum Steuern der Durchflußgeschwindigkeit eines Inertgases verbunden, das von Inertgaszuführmit­ tel 14 in die Gasblasleitung 13 zugeführt wird. Die Inert­ gaszuführmittel 14 enthalten eine vorbestimmte Menge an Inertgas, wie beispielsweise Stickstoffgas. Ein Bei­ spiel eines Steuermittels 14a ist ein Durchflußmesser. Das Inertgas kann mit einer Durchflußgeschwindigkeit von 10 bis 15 mm/sec zugeführt werden.

Die Anode 8 und die Kathode 9 sind an eine Gleich­ stromquelle mit einer Kapazität von 20 kV und 200 mA verbunden.

Ein Beispiel für ein Quarzglasbauteil 16 ist ein Pro­ zeßrohr.

Im Betrieb wird das Bauteil 16 zwischen die Anoden­ platte 10 und die Kathodenplatte 11 gebracht und an­ schließend durch die Heizgeräte 2 und 3 im Ofen 1 auf 1000°C oder darüber erwärmt. Eine Gleichspannung von 1 bis 10 kV wird für 3 Stunden oder mehr über die Elektrodenplatten 10 und 11 angelegt, so daß eine Elek­ trolyse des Bauteils 16 durchgeführt wird, wobei die in dem Bauteil 16 enthaltenen Verunreinigungen auf die Kathodenplatte 11 und in das zwischengelegte Quarz­ glaspulver hinein bewegt werden. Beispiele für Verun­ reinigungen sind Alkalimetalle (Li, K und Na) und Kup­ fer.

Während des zuvor beschriebenen Vorganges wird das Inertgas kontinuierlich mit einer Durchflußge­ schwindigkeit von 10 bis 15 mm/sec über die Gasblaslei­ tung 13 und die Halteröhre 12 in den Ofen 1 längs der Anode 8 zugeführt. Das Inertgas kühlt nicht nur die Halteröhre 12, so daß diese bei einer Temperatur von etwa 400°C gehalten wird, sondern stellt auch eine Iso­ lierung zwischen der Halteröhre 12 und der Anode 8 sicher, wobei ein Isolationswiderstand von etwa 10⁸ Ohm cm erhalten wird.

Ist die Durchflußgeschwindigkeit des Inertgases ge­ ringer als 10 mm/sec, so wird die Halteröhre 12 nicht ausreichend gekühlt, und die Isolation der Halteröhre 12 wird schlecht. Ist die Durchflußgeschwindigkeit größer als 15 mm/sec, wird die Anode 8 und der obere Ab­ schnitt des Bauteiles 16 zu stark gekühlt, wodurch die Wirksamkeit der Elektrolyse verringert wird.

Falls das Inertgas zwischen der Anode 8 und der Hal­ teröhre 12 strömt, ist die Isolierung derart verbessert, daß ein elektrischer Stromfluß zwischen der Halteröhre 12 und dem Ofen 1 vollständig verhindert wird. Es ist somit eine insgesamte Isolation des Ofens 1 sicherge­ stellt, so daß jeglicher Stromverlust durch Unfälle ver­ hindert wird, woraus eine wirksame Elektrolyse des Bauteiles 16 resultiert.

Obwohl während der Elektrolyse zwischen der An­ ode 8 und der Kathode 9 über das Bauteil eine Hoch­ spannung angelegt wird, findet am unteren Ende des Thermoelements 6 keine Entladung statt, da das Ther­ moelement 6 durch die Schutzröhre 7 geschützt ist.

In Fig. 2 ist ein weiteres Ausführungsbeispiel der vor­ liegenden Erfindung dargestellt. Der Aufbau der in Fig. 2 dargestellten Elektrolysevorrichtung ist im we­ sentlichen gleich wie der der in Fig. 1 gezeigten, jedoch mit der Ausnahme der Isolationsmaterialien 20, 30 und 31. Demzufolge werden gleiche oder entsprechende Bauteile mit gleichen Bezugsziffern bezeichnet. Diese werden auch nicht erneut erläutert.

Der in Fig. 2 dargestellte Ofen 1 enthält Isolationsma­ terialien 20, 30 und 31. Das Isolationsmaterial 30 ist am Isolationsmaterial 20 befestigt. Das Isolationsmaterial 31 ist am Boden des Ofens 1 befestigt, so daß diese das Bauteil 16 umrunden. Das Isolationsmaterial 20 ist aus Glasfasern oder dgl. hergestellt. Die Isolationsmateria­ lien 30 und 31 bestehen aus Aluminiumsilikatziegeln, die 20 Gew.-% oder mehr an SiO₂ enthalten. Ist der SiO₂-Anteil geringer als 20 Gew.-%, so sind die Alumi­ niumsilikatziegel in der Lage, Alkalimetalle freizuset­ zen, was in einer Entglasung des Bauteiles 16 resultiert. Aluminiumsilikat-(Mullit-)Ziegel, die etwa 28 Gew.-% an SiO₂ enthalten, halten Alkalimetalle darin gefangen und kontaminieren den Ofen 1 nicht mit Alkalimetallen. Demzufolge kann das Bauteil 16 frei von Entglasung gehalten werden.

Die Aluminiumsilikatziegel halten die Alkalimetalle aufgrund des in ihnen enthaltenen SiO₂. Sie verhindern somit, daß der Ofen 1 mit Alkalimetallen verunreinigt wird, und halten das Bauteil 16 frei von Entglasung.

In den in Fig. 1 und 2 dargestellten Ausführungen wird vor der Elektrolyse zwischen das untere Ende des Bauteils 16 und der Kathodenplatte 11 eine bestimmte Menge eines Quarzglaspulvers, in Form einer Schicht zwischengelegt werden, die eine Dicke von vorzugswei­ se 5 bis 20 mm aufweist. Ist die Schicht dünner als 5 mm, so kann der kathodenseitige Abschnitt des Bauteils ent­ glast werden. Entgegengesetzt kann, falls die Schicht dicker als 20 mm ist, diese einen extrem hohen elektri­ schen Widerstand aufweisen, wodurch die für die Elek­ trolyse benötigte Zeit verlängert wird. Wird das Bauteil 16 auf 1000°C oder höher erwärmt, während über das Bauteil zwischen den Elektroden 8 und 9 eine Hoch­ spannung angelegt wird, bewegen sich die in dem Bau­ teil 16 enthaltenen Verunreinigungen auf die Kathoden­ platte 11 zu, so daß diese durch das zwischen der Katho­ denplatte 11 und dem Bauteil 16 angeordnete Glaspul­ ver aufgefangen werden. Demzufolge wird das Bauteil 16 als Ganzes gesehen hoch rein. Es kann sofort als Endprodukt verwendet werden. Dadurch wird Abfall ausgeschlossen.

In Fig. 3 ist ein weiteres Ausführungsbeispiel der vor­ liegenden Erfindung dargestellt. Ein Bauteil 46 in Form eines Tiegels ist aus Quarzglas hergestellt. Ausgangsma­ terial ist ein fein gekörntes Pulver, das aus natürlichem Bergkristall hergestellt wird. Ein bevorzugtes Pulver hat einen mittleren Partikeldurchmesser von 100 bis 200 µm. Nachdem das Pulver einer Enteisenungsbe­ handlung unterzogen wurde, wird das Pulver durch eine Flotation gereinigt und es wird anschließend weiter da­ durch gereinigt, daß es für 20 Stunden bei 50°C oder mehr in 10%ige Fluorwasserstoffsäure eingetaucht wird. Das gereinigte Pulver wird durch ein Dreh­ schmelzverfahren in einen Tiegel geformt. Das Bauteil 46 wird zwischen ein Paar an Elektrodenplatten 40, 41, die mit einer Anode 48 bzw. mit einer Kathode 49 ver­ bunden sind, in Stellung gebracht. Die Elektrodenplatte 41 ist eben, wohingegen die andere Elektrodenplatte 40 als Kern mit der Form eines Tiegels ausgebildet ist. Im Ofen 1 ist ein spiral- oder spulenförmiges Heizgerät 42, das aus Siliciumcarbid hergestellt ist, angeordnet, um das zwischen den Elektrodenplatten 40, 41 in Stellung gebrachte Bauteil 46 zu erwärmen. Das Heizgerät 42 ist mit den Temperaturregelmitteln 4 verbunden, und im Ofen 1 sind Temperaturmeßmittel 5 angeordnet (in Fig. 3 nicht dargestellt), um an einer vorbestimmten Stelle im Ofen 1 Temperaturen zu messen.

Die Anode 48 und die Kathode 49 sind aus Kohlen­ stoff hergestellt. Sie sind in vertikaler Richtung koaxial angeordnet. Die Anode 48 reicht geringfügig durch die Anodenplatte 40 hindurch und ist mit einem Bodenbe­ reich dieser verbunden. Die Kathode 49 ist mit der Ka­ thodenplatte 41 verbunden. Die Anodenplatte 40 ist in­ nerhalb des Bauteiles 46 angeordnet. Der Raum zwi­ schen der Anodenplatte 40 und dem Bauteil 46 ist mit Kohlenstoffpulver 50 aufgefüllt, das einen mittleren Teilchendurchmesser von 5 bis 40 µm aufweist. Eine zy­ lindrische Hauptform 51 und eine scheibenförmige Bo­ denform 52, die beide aus Kohlenstoff oder Siliciumcar­ bid hergestellt sein können, und sind auf einem Boden­ bereich des Ofens 1 in Form einer Tasse zusammenge­ setzt. Das Bauteil 46 ist innerhalb der Hauptform 51 derart angeordnet, daß der Raum zwischen den Formen 51 und 52 und dem Bauteil 46 mit Quarzglaspulver 53 aufgefüllt ist. Die Kathodenplatte 41 ist derart unterhalb des Bauteiles 46 zwischen der Bodenform 52 und dem Bodenabschnitt des Ofens 1 angeordnet, daß die Katho­ denplatte 41 und die Kathode 49 elektrisch isoliert vom Ofen sind.

Die Glaspulverschicht 53 weist vorzugsweise eine Dicke zwischen 5 und 20 mm auf.

Die kappenförmige Halteröhre 12, die Gasblasleitung 13, die Inertgaszuführmittel 14 und die Durchflußge­ schwindigkeitsteuermittel 14a sind wie in Fig. 1 ange­ ordnet und funktionieren auf die gleiche Art und Weise. Die Anode 48 und die Kathode 49 sind mit einer Gleich­ stromquelle 55, die eine Kapazität von 1,5 kV und 200 mA aufweist, verbunden.

Im Betrieb ist das tiegelförmige Bauteil 46 zwischen der Anodenplatte 40 und der Kathodenplatte 41 ange­ ordnet und ist durch das Heizgerät 42 im Ofen auf 1200°C erwärmt, währenddessen für 45 Minuten oder mehr eine Gleichspannung von 1,5 kV über das Bauteil zwischen den Elektroden 48 und 49 angelegt ist, um dadurch die Elektrolyse des Bauteiles 46 durchzuführen, wobei die in dem Bauteil 46 enthaltenen Verunreinigun­ gen sich auf das Quarzglaspulver 53 zu bewegen bzw. verschieben, bis die Verunreinigungen von diesem in ausreichender Art und Weise aufgenommen oder aufge­ fangen werden können.

Während des Betriebes wird das Inertgas in der zuvor beschriebenen Art und Weise kontinuierlich zugeführt.

Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die zuvor er­ wähnten Ausführungsbeispiele beschränkt. Das Quarz­ glasbauteil 16 ist nicht auf die Form eines Tiegels oder eines Prozeßrohres beschränkt. Die Temperaturmeß­ mittel können auch andersartige Meßvorrichtungen sein. Das Heizgerät kann durch eine Bedienungsperson manuell gesteuert werden.

Claims (16)

1. Elektrolysevorrichtung für ein fertiggestellte Bauteil (16, 46) aus Quarzglas, mit einem Ofen (1) und darin angeord­ netem Heizgerät (2, 3, 42) zum Erwärmen des Bau­ teiles (16, 46), mit einer Anode (8, 48) und mit einer Kathode (9, 49) und einer mit diesen verbundenen Energiequelle (15, 55) zum Anlegen einer vorbe­ stimmten Spannung über das Bauteil (16, 46) für eine Elektrolyse in dem Ofen (1), wenn das Bauteil (16, 46) zwischen der Anode (8, 48) und der Katho­ de (9, 49) in Stellung gehalten ist, und mit Mitteln zum Halten der Anode (8, 48) und der Kathode (9, 49), damit eine Spannung über das Bauteil (16, 46) angelegt werden kann, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Bauteil (16, 46) und der Kathode (9, 49) ein Quarzglaspulver zwischengelegt ist.

2. Elektrolysevorrichtung nach Anspruch 1, da­ durch gekennzeichnet, daß das Quarzglaspulver ei­ ne Schichtdicke von 5 bis 20 mm aufweist.

3. Elektrolysevorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Anode (8, 48) mit einer Anodenplatte (10, 40) und daß die Kathode (9, 49) mit einer Kathodenplatte (11, 41) verbunden ist, und daß das Bauteil (16, 46) zwischen der Katho­ denplatte (11, 41) und der Anodenplatte (10, 40) für eine Elektrolyse in Stellung gehalten ist, wobei das Quarzglaspulver zwischen Kathodenplatte (11, 41) und Bauteil (16, 46) gelegt ist.

4. Elektrolysevorrichtung nach einem der Ansprü­ che 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Anode (8, 48) und die Kathode (9, 49) in vertikaler Rich­ tung koaxial zueinander verlaufend angeordnet sind.

5. Elektrolysevorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Anodenplatte (10) und die Kathodenplatte (11) eben sind, und daß sie parallel zueinander verlaufend angeordnet sind.

6. Elektrolysevorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Kathodenplatte (41) eben ist und daß die Anodenplatte (40) in Form eines Tiegels ausgebildet ist.

7. Elektrolysevorrichtung nach Anspruch 6, da­ durch gekennzeichnet, daß eine Form (51, 52) aus Kohlenstoff oder Siliciumcarbid vorgesehen ist, daß die Form (51, 52) mit der Kathodenplatte (41) verbunden ist und die Anodenplatte (40) innerhalb der Form (51, 52) angeordnet ist.

8. Elektrolysevorrichtung nach einem der Ansprü­ che 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zum Halten eine an den Ofen (1) angebrachte Hal­ teröhre (12) aufweisen, um die Anode (8, 48) zu halten.

9. Elektrolysevorrichtung nach einem der Ansprü­ che 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß Mittel zum Zuführen eines Intertgases in einen Raum zwi­ schen der Anode (8, 48) und den Mitteln zum Hal­ ten vorgesehen sind.

10. Elektrolysevorrichtung nach Anspruch 9, da­ durch gekennzeichnet, daß ferner Mittel (14, 14a) zum Steuern der Strömungsgeschwindigkeit des zuzuführenden Inertgases vorgesehen sind.

11. Elektrolysevorrichtung nach einem der Ansprü­ che 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Ofen (1) eine Isolierung (20, 30, 31) aufweist.

12. Elektrolysevorrichtung nach Anspruch 11, da­ durch gekennzeichnet, daß die Isolierung Alumi­ niumsilikatziegel enthält, die zumindest 20 Gew.-% an SiO₂ enthalten.

13. Elektrolysevorrichtung nach einem der Ansprü­ che 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß eine am Ofen (1) angebrachte Schutzröhre (7) mit einge­ schobenem Thermoelement (6) vorgesehen ist.

14. Elektrolysevorrichtung nach einem der Ansprü­ che 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die An­ ode (8, 48) und die Kathode (9, 49) aus Kohlenstoff hergestellt sind.

15. Elektrolysevorrichtung nach einem der Ansprü­ che 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Mit­ tel zum Halten eine Halteröhre aufweisen, in die sich die Kathode hineinerstreckt, und daß die Hal­ teröhre die Kathode trägt.

16. Elektrolysevorrichtung nach einem der Ansprü­ che 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen die Anodenplatte (40) und das Bauteil (46) eine Schicht aus Kohlenstoffpulver (50) gelegt ist.