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Verfahren und Vorrichtung zum Giessen von chemisch hoch reaktionsfähigem Schmelzgut
Vorliegende Erfindung bezieht sich auf das Giessen von Schmelzgut insbesondere hoch reaktionsfähigen Metallen, wie Titan, Tantal od. dgl., im Vakuum in eine Kokille.
Beim Schmelzen oder Umschmelzen von derartigen Metallen kann das zu schmelzende Gut Verunreinigungen enthalten oder auch Lunker, Poren sowie Oberflächenfehler aufweisen. Das Schmelzgut kann beispielsweise eine poröse, durch Druck od. dgl. agglomerierte Masse sein. Zum Zwecke der Reinigung oder für die Herstellung von Gussstücken, wie Stangen u. dgl., welche für eine weitere Verarbeitung bestimmt sind, muss dieses Material eingeschmolzen werden. Die für weniger aktive Metalle üblichen Schmelz- und Gussverfahren können dafür nicht verwendet werden, denn die hoch aktiven Metalle greifen in geschmolzenem Zustand gewöhnliche Tiegel und Kokillen an.
Bei den meisten bisher industriell angewendeten Verfahren zum Schmelzen und Giessen der hoch reaktionsfähigen Metalle wird mit Hilfe eines Lichtbogens geschmolzen, der zwischen einer selbstverzehrenden Elektrode und der in einer ringförmigen Kokille befindlichen Schmelze übergeht. Das Schmelzgut schmilzt vom unteren Ende der sich verbrauchenden Elektrode ab und tropft in den im oberen Teil der ringförmigen Gussform ausgebildeten Metallsumpf. Das in der Gussform befindliche Metall verfestigt sich von der Peripherie nach innen und bildet oben eine Art Schüssel, in welcher sich ein Sumpf aus geschmolzenem Metall ansammelt. Auf diese Art wird eine Berührung zwischen dem äusserst aktiven geschmolzenen Metall und der Kupferform auf ein Minimum beschränkt.
Das erstarrte Metall wird kontinuierlich oder halbkontinuierlich aus der unten offenen Kokille gezogen, so dass ein praktisch konstanter Schmelzspiegel in der Gussform aufrecht bleibt.
. Dieses Verfahren weist beträchtliche Nachteile auf. So sollte die Wärmezufuhr an die sich verbrauchende Elektrode gerade hinreichen, um die gewünschte Geschwindigkeit des Schmelzens und Abtropfens aufrechtzuerhalten und die Wärmezufuhr an den Metallsumpf in der Kokille gerade genügen, um den Sumpf in geeigneter Grösse bzw. die Erstarrung in gewünschtem Ausmasse aufrechtzuerhalten. Eine unrichtige Verteilung der Heizenergie zwischen den beiden Elektroden oder ein unrichtiges Verhältnis zwischen Wärmezufuhr und Wärmeabfuhr innerhalb der Gussform kann entweder eine zu starke Verkleinerung oder eine zu starke Vergrösserung des Metallsumpfes bewirken.
Die Verkleinerung bewirkt die Ausbildung von Hohlräumen, Poren und Oberflächenfehlern, während durch eine zu starke Vergrösserung des Sumpfes die chemische Wechselwirkung zwischen Schmelze und Kokille erhöht wird, wodurch die Gussform schnell zerstört und das gegossene Metall verunreinigt wird.
Beim Lichtbogenschmelzen hängt also der Verlauf des Giessvorganges davon ab, in welchem Verhältnis der selbstverzehrenden Elektrode einerseits und dem Metallsumpf anderseits Wärme zugeführt wird. Eine genaue Regelung dieses Verhältnisses ist aber praktisch nicht möglich. Ausserdem muss das Verfahren chargenweise durchgeführt werden, da die sich verbrauchende Elektrode, welche unter dem Einfluss von enormen lokalisierten Stromdichten im Lichtbogen zwischen der sich verbrauchenden Elektrode und der geschmolzenen Metalloberfläche am Oberteil des Gussstückes schmilzt, relativ stark spratzt und dadurch ihre Umgebung mit verspritztem Metall verunreinigt. Zusätzlich müssen gute Führ- bzw. Befestigungseinrichtungen für die sich verbrauchende Elektrode vorgesehen sein, da diese auch in die Gussform reichen muss.
Hiebei ist die Gefahr von Kurzschlüssen mit den Kupferwänden der Gussform beträchtlich und beim Arbeiten in grossem Massstab können Explosionen auftreten, wenn infolge eines Kurzschlusses die Seitenwand der Gussform stellenweise schmilzt und die Kühlflüssigkeit in Berührung mit dem geschmolzenen Metall kommt.
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Erfindungsgemäss werden diese Nachteile vermieden. Das Verfahren gemäss der Erfindung betrifft ein Verfahren zum Giessen von chemisch hochreaktionsfähigem Schmelzgut. insbesondere von Metallen wie Titan oder Tantal, in eine in eine Hochvakuumkammer angeordnete gekühlte Durchlaufkokille, in welcher das Schmelzgut so zum Erstarren gebracht wird, dass am oberen Ende des sich bildenden, stangenför- migen Gussstückes dauernd ein napfförmiger Schmelzgutsumpf aufrechterhalten wird, während das erstarrte Gussstück allmählich nach unten ausgebracht wird, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass zur Aufrechterhaltung des Schmelzgutsumpfes der obere Teil des in die Kokille eingebrachten Schmelzgutes einem Elektronenbombardement ausgesetzt wird,
wobei durch Regelung des Elektronenstromes die Menge des jeweils den Sumpf bildenden flüssigen Schmelzgutes gesteuert wird.
Dieses Verfahren wird im Hochvakuum bei einem absoluten Druck von nicht mehr als ungefähr 1 MikronQuecksilber durchgeführt. Es ist hiebei der Schmelzgutsumpf als Anode geschaltet, welche durch Elektronenbombardement unter Hochspannung von einer Kathode erhitzt wird. Die Erhitzung der Anode kann durch Regulierung des Elektronenstroms wunschgemäss kontrolliert werden. Die Kathode kann aus einem vom Schmelzgut verschiedenen Material bestehen, ohne dass die Gefahr einer Verunreinigung des Giessgutes besteht. Im Gegensatz zum Bogenschmelzverfahren schmilzt die Kathode nicht und es besteht auch keine Gefahr, dass sie mit der Anode in Berührung kommt.
Infolge des Hochvakuums ist der Strom zwischen den Elektroden im wesentlichen ein Elektronenstrom, welcher die Anode erhitzt, wenn die Elektronen auftreffen.
Beim Verfahren gemäss der Erfindung kann die Erhitzung durchRegulierung desElektronenstroms genau kontrolliert werden. Das Verfahren kann kontinuierlich über lange Zeiträume durchgeführt werden, ohne starkes Spratzen des geschmolzenen Metalles. Die Gefahr von Kurzschlüssen und Explosionen ist praktisch vermieden und das Verfahren arbeitet mit einem hohen Mass an Sicherheit.
Nach dem Verfahren gemäss der Erfindung können hochreaktionsfähige Metalle auch gereinigt werden. Die Zonenraffination von solchen Metallen war bisher auf das Raffinieren von Stangen beschränkt, welche einen so geringen Durchmesser aufweisen, dass die Oberflächenspannung eine fliessende Schicht von geschmolzenem Material an der Stange aufrechterhalten kann. Gemäss vorliegender Erfindung wird die Raffination derart durchgeführt, dass das Schmelzgut tropfenweise in eine geschmolzene Lache des der Raffination unterworfenen Materials eingebracht wird.
Wenn sich das Material am Boden und an den Seiten des Sumpfes wiederverfestigt, so neigen die Verunreinigungendazu, im Sumpf zu verbleiben und das wiederverfestigte Material ist reiner als das Schmelzgut. Das Verfahren kann so oft als gewünscht wiederholt werden, um so eine schrittweise Reinigung einer Stange oder eines Gussblockes zu bewirken. Infolge der relativ geringen Geschwindigkeit des Schmelzund Erstarrungsvorganges bei der Raffination ist es wichtig, den Sumpf zusätzlich zu erhitzen, um stets eine hinreichende Materialmenge in geschmolzenem Zustand zu erhalten. Ausserdem müssen die Geschwindigkeit des Tropfschmelzens und die Wärmezufuhr an den Sumpf individuell genau reguliert werden.
Die Schmelzgeschwindigkeit des Schmelzgutes kann auf beliebige Weise reguliert werden ; die unabhängige Regulierung der Hitzezufuhr an die geschmolzene Lache wird durch die vorliegende Erfindung ermöglicht. Überdies wird durch dieses Verfahren eine zusätzliche Reinigung durch das Freiwerden von Verunreinigungen in Gasform erzielt. Nach dem Verfahren gemäss der Erfindung wird dadurch einRaffinations- verfahren in grossem Massstab auch für Materialien möglich, welche in geschmolzenem Zustand starke chemische Aktivität besitzen.
Die Zeichnungen dienen zu einer näheren, beispielsweisen Erläuterung des Gegenstandes der Erfindung.
Fig. 1 ist ein schematischer Querschnitt einer Giessvorrichtung gemäss der Erfindung, Fig. 2 ein Horizontalschnitt entlang der Linie 2-2 von Fig. 1.
Gemäss Fig. 1 wird das Gussverfahren innerhalb einer geschlossenen Kammer 1 durchgeführt, welche über eine Leitung 2, die mit einer üblichen Vakuumpumpe verbunden ist (nicht gezeigt) auf ein Hochvakuum evakuiert ist. Das Schmelzgut wird auf beliebige Weise in die Vakuumkammer eingeführt. Es kann auch beispielsweise in bereits geschmolzenem Zustand in die Vakuumkammer eingeführt werden.
Die ringförmige oben und unten offene Gussform 3, vorzugsweise aus Kupfer, wird voneinem Was- sermantel 4 umgeben, welcher mit einem Einlassrohr 5 und einem Auslassrohr 6 versehen ist. Das geschmolzene Material tropft in das obere Ende der Form 3 und bildet einen schmelzflüssigen Sumpf 7. Da Wärme vom geschmolzenen Material an die wassergekühlte Form 3 abgeleitet wird, verfestigt sich das Material von der Peripherie nach innen und vom Sumpfboden aufwärts und bildet an seinem oberen Ende eine Mulde, welche den Materialsumpf aufnimmt und die Berührung zwischen dem geschmolzenen Material und der Gussform 3 auf ein Minimum beschränkt.
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In dem Masse, als das Schmelzen und Wiedererstarren fortschreiten, wird das Gussstück 8 kontinuierlich oder halbkontinuierlich gesenkt, um den Spiegel der Schmelze im oberen Teil der Form 3 auf konstanter Höhe zu halten. Das Gussstück 8 wird dabei unten aus der Form 3 herausgezogen und kann aus der Vakuumkammer über eine Vakuumdichtung 9 üblicher Bauart ausgebracht werden.
Das Schmelzgut kann, bevor es dem Verfahren unterworfen wird, Verunreinigungen enthalten und Lunker, Poren und Oberflächenfehler aufweisen. Es kann ein poröser Formling sein, wie er beispielsweise durch Verpressen von gepulvertem oder granuliertem Material erhalten werden kann. Wenn das Verfahren auf geeignete Art reguliert wird, ist das Gussstück 8 relativ frei von Hohlräumen, Rissen, Poren und Ober- flächenfehlem.
Das Schmelzgut kann auch aus einer Mischung von Pulvern oder Granulaten von verschiedenen Materialien bestehen, so dass der Gussblock 8 demgemäss eine Legierung dieser Materialien bildet. Das Verfahren kann, wie erwähnt, auch zur Raffinierung verwendet werden, u. zw. zur Entfernung von flüchtigen Verunreinigungen, welche in das Hochvakuum entweichen, und auch zur Entfernung von Verunreinigungen, welche im geschmolzenen Sumpf verbleiben, wenn das vergossene Material wieder erstarrt.
Dem Sumpf muss soviel Wärme zugeführt werden, dass er in dem für den richtigen Ablauf des Erstarrungsvorganges erforderlichen Ausmass flüssig bleibt. Das Ausmass dieser Wärmezufuhr hängt von verschiedenen Faktoren ab, insbesondere auch von der Kühlung der Gussform 3 ; es bestimmt die Tiefe des Sumpfes.
Wenn dem Sumpf 7 zu wenig Wärme zugeführt wird, so wird dieser zu klein werden und jeder frisch zugeführte Tropfen von geschmolzenem Material wird sich auf dem oberen Ende des Gussstückes 8 schnell und unregelmässig verfestigen. Das Ergebnis wird dann ein Gussstück mit Hohl. räumen, Rissen, Oberflächenfehlern und andern unerwünschten Eigenschaften sein.
Die Kathode wird aus einer horizontalen ringförmigen Schleife aus Wolframdraht 10 gebildet. Ihr Durchmesser ist etwas grösser als jener des Gussstückes 7. Sie ist koaxial mit dem Gussstück 7 und ist über dem Oberteil der Form 3 angeordnet, so dass die von ihr emittierten Elektronen die Anode beschiessen können. Die beiden Enden 10'und 10"des Wolframdrahtes 10 führen über Isolatoren 11 und 12 durch eine Seitenwand der Vakuumkammer 1. Die Isolatoren werden vor kondensierenden Metalldämpfen durch Schutzschilder 13 und 14 od. dgl. geschützt.
Ein Transformator 15, dessen Primärwicklung mit einer Wechselstromquelle und dessen Sekundärwicklung mit den beiden Enden 10'und 10"des Drahtes 10 verbunden ist, versorgt die Kathode mit dem für die thermionische Elektronenemission erforderlichen Heizstrom. Eine Gleichstromquelle 16 ist zwischen Erde und der Sekundärwicklung des Transformators 15 geschaltet und hält die Kathode auf negativem Potential gegenüber der Anode. Auf beliebige Weise geschmolzenes Metall wird in den Sumpf 7 tropfen gelassen, wie dies durch Tropfen 17 angedeutet wird. Die Elektronen, welche die Oberfläche des Sumpfes 7 beschiessen, halten eine hinreichende Menge des Materials in geschmolzenem Zustand, um so die Herstellung von dichten Güssen sicherzustellen.
Eine wichtige Funktion erfüllt die ringförmige Fokussierungselektrode 18, welche die Kathode 10 um- gibt. Eine Metallklammer 19 trägt die Kathode 10 und verbindet diese elektrisch leitend mit der Fokussierungselektrode 18, wodurch die letztere auf Kathodenpotential gehalten wird. Die ringförmige Fokussierungselektrode 18 hat einen nach innen offenen, rinnenförmigen Querschnitt und schirmt die ringförmige Kathode ab. Die Elektrode 18 wird z. B. durch Befestigungsvorrichtungen 20 und 21 getragen, welche an der Vakuumkammer 1 mit Hilfe von Isolatoren 22 und 23 isoliert befestigt sind.
Die Fokussierungselektrode 18 wird auf Kathodenpotential gehalten und infolge des starken elektrischen Feldes zwischen Kathode und Anode besteht wenig Tendenz für die von der Kathode emittierten Elektronen, zur Fokussierungselektrode zu wandern. Die meisten der durch die Kathode 10 emittierten Elektronen bewegen sich von der Kathode einwärts und dann abwärts auf die Oberfläche des Sumpfes 7.
Es werden die Elektronen nach ihrer Emission sofort konzentriert und es findet fast kein Beschuss der Gussform 3 statt, ebenso nicht anderer Teile, welche nicht beschossen werden sollen.
Infolge des aufrecht erhaltenen Hochvakuums ist der zwischen der Kathode und der Anode herrschende Stromfluss im wesentlichen ein Elektronenstrom. Der Widerstand der Raumladungsstrecke ist hoch und es wird eine Entladung mit relativ hoher Spannung und niedriger Stromstärke aufrecht erhalten. Diese Art der Elektronenentladung gestattet die Regulierung und Kontrolle der entwickelten Wärmeenergie mit einer Genauigkeit, welche beispielsweise mit einem elektrischen Lichtbogen oder allgemein mit einer Entladung mit geringerem Widerstand gänzlich unmöglich wäre.
In der unmittelbaren Nachbarschaft der Anode hat das geschmolzene Metall genügend Dampfdruck, um einen ionisierbaren Dampf zu bilden und ausserdem kann das schmelzende Metall beträchtliche Mengen von absorbierten und adsorbierten ionisierbaren Gasen entwickeln, wodurch eine lonenwolke gebildet werden kann, welche bis zu einem gewis-
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sen Grad die elektronische Raumladung neutralisiert und so eine Entladungszone niedrigen Widerstandes unmittelbar an der Anode bildet.
Dies bewirkt, dass die Entladung ziemlich gleichförmig über die Anode verteilt wird, wodurch lokale Stromkonzentrationen praktisch vermieden werden, welche bei den bisherigen Tropfschmelzverfahren unter Verwendung von Lichtbögen die Ursache für unregelmässige Erhitzungen, für das Spratzen von Metall und für andere Schwierigkeiten sind.
Die gesamte Energiezufuhr kann durch Regulierung des durch die Gleichstromquelle 17 zugeführten Stromes kontrolliert werden, wodurch der gesamte den Elektronenbeschuss verursachende Strom reguliert wird. Die entwickelte Wärme ist gleich dem Quadrat des Elektronenstroms mal dem Widerstand des Raum-
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nenstrom ist gleich dem durch die Quelle 16 gelieferten Strom.
Mit der in Fig. 1 gezeigten Anordnung können Gussstücke ausgezeichneter Qualität mit einem Minimum an Oberflächenfehlern leicht hergestellt werden. Diese Anordnung ist auch vorteilhaft zu Raffinationsverfahren anzuwenden, bei welchen die Schmelzgeschwindigkeit und die Grösse des Sumpfes 7 möglichst gleichmässig und genau reguliert sein sollen.
Bei einem typischen Gussverfahren, wie dies gemäss der vorliegenden Erfindung möglich ist, wurde die in Fig. 1 gezeigte Anordnung erfolgreich verwendet. Es wurde Titan geschmolzen und in die Gussform eintropfen gelassen. Der Gussblock in der Kokille hatte einen Durchmesser von zirka 7,5 cm und es wurde eine ringförmige Kathode mit etwa 10 cm Durchmesser aus einem 2, 45 mm starken Wolframdraht und eine Gleichstromquelle von ungefähr 7000 V verwendet. Es wurden dichte Gussstücke mit glatter Oberfläche bei einer Energiezufuhr von 12 bis 15 kW durch die Gleichstromquelle 16 zum Beschiessen des Schmelzgutsumpfes hergestellt. Ausserdem wurde ungefähr 1 kW Wechselstromenergie zum Heizen der Kathode benötigt.
Das Verfahren zum Raffinieren ist im wesentlichen das gleiche wie das Gussverfahren, nur dass zum Raffinieren relativ langsame Schmelz- und Wiederverfestigungsgeschwindigkeiten verwendet werden, um während des Wiedererstarrens des Materials die Verunreinigungen im geschmolzenen Sumpf zurückzuhalten. Beim Raffinieren kann das Schme1z- und Gussverfahren ein- oder mehrmals wiederholt werden, wobei der unmittelbar vorher gegossene Block das Schmelzgut für das folgende Schmelzverfahren bildet, um so nach und nach die Reinheit des Gussstückes zu erhöhen.
Die Zeichnung zeigt lediglich die wesentlichen Teile der Vorrichtung. In der Praxis werden ausserdem nochHitzeschirme verwendet, um Wärmeströmungen von den heissen Teilen der Vorrichtung zu den Wänden der Vakuumkammer zu vermindern.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Giessen von chemisch hochreaktionsfähigem Schmelzgut, insbesondere von Metallen wie Titan oder Tantal, in eine in eine Hochvakuumkammer angeordnete gekühlte Durchlaufkokille, in welcher das Schmelzgut so zum Erstarren gebracht wird, dass am oberen Ende des sich bildenden, stangenförmigen Gussstückes dauernd ein napfförmiger Schmelzgutsumpf aufrechterhalten wird, während das erstarrte Gussstück allmählich nach unten ausgebracht wird, dadurch gekennzeichnet, dass zur Aufrechterhaltung des Schmelzgutsumpfes der obere Teil des in die Kokille eulgebraehten Schmelzgutes einem Elektronenbombardement ausgesetzt wird, wobei durch Regelung des Elektronenstromes die Menge des jeweils den Sumpf bildenden flüssigen Schmelzgutes gesteuert wird.