DE386687C - Verfahren zur Herstellung von Glykolnitraten aus den Nitrierungsprodukten gasfoermiger ungesaettigter Kohlenwasserstoffe - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Glykolnitraten aus den Nitrierungsprodukten gasfoermiger ungesaettigter Kohlenwasserstoffe

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DE386687C
DE386687C DEC31535D DEC0031535D DE386687C DE 386687 C DE386687 C DE 386687C DE C31535 D DEC31535 D DE C31535D DE C0031535 D DEC0031535 D DE C0031535D DE 386687 C DE386687 C DE 386687C
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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C201/00Preparation of esters of nitric or nitrous acid or of compounds containing nitro or nitroso groups bound to a carbon skeleton
    • C07C201/02Preparation of esters of nitric acid

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Description

  • Verfahren zur Herstellung von Glykolnitraten aus den Nitrierungsprodukten gasförmiger ungesättigter Kohlenwasserstoffe. In der Patentschrift 338o56 der M. 78c und der Zusatzpatentschrift 34172o der Kl. 120 ist beschrieben, daß bei der Nitrierung von ungesättigten, gasförmigen Kohlenwasserstoffen Nitrierungsöle entstehen, welche außer Glykolnitrat in erheblicher Menge noch andere Bestandteile enthalten, die durch Alkalien oder Erdalkalien in harzartige Polymerisationsprodukte umgewandelt werden,;. so daß nach beendeter Reaktion die reinen Glykolnitrate neben diesen barzigen Stoffen übrigbleiben. Diese Ausscheidungen haben die unangenehme Eigenschaft, Sprengöl einzuschließen, welches auch durch Extraktionsmittel nur schwierig vollständig gewonnen werden kann.
  • Es hat sich nun gezeigt, daß man aus den ursprünglichen Nitrierungsölen die Glykolnitrate unter Vermeidung der Ausscheidung fester, harziger Stoffe gewinnen kann, wenn man die Nitrierungsöle mit Lösungen von neutralem Natriumsulfit behandelt. Das schwach alkalische Natriumsulfit hat die Eigenschaft, die nicht aus Glykolnitrat bestehenden Bestandteile der Nitrierungsöle zu zerstören, ohne daß dabei harzartige Polymerisationsprodukte gebildet werden. Infolgedessen kann man die nahezu reinen Glykolnitrate ohne Schwierigkeit von der wäßrigen Abbaulösung abtrennen. Man erhält durch Nachbehandlung mit Alkali völlig neutrales und sprengtechnisch stabiles Glykolnitrat.
  • Es wurde auch versucht, aus den Nitrierungsprodukten der gasförmigen ungesättigten Kohlenwasserstoffe die reinen Glykolnitrate in der Weise darzustellen, daß man sie mit Wasser bei höherer Temperatur behandelte. Dadurch werden die nicht aus Glykolnitrat bestehenden Bestandteile zu wasserlöslichen Produkten abgebaut. je nachdem man die Nitrierungsprodukte der Einwirkung des heißen Wassers längere oder kürzere Zeit aussetzt, erhält man öle, welche mehr oder weniger Überreste saurer Bestandteile enthalten, so daß die Öle noch nicht unmittelbar als Sprengöl verwendet werden können. Zu diesem Zweck müssen sie mit Alkali nachbehandelt werden; dabei tritt entsprechend dem mehr oder weniger gelungenen Abbau eine geringe Ausscheidung fester, harziger Bestandteile ein, welche zur Emulsionsbildung im Sprengöl Veranlassung geben, so daß das Sprengöl nur schwierig von der wäßrigen Lösung abgetrennt werden kann. Diese Schwierigkeit kann dadurch behoben werden, daß man das der Heißwasserbehandlung unterworfene, weitgehend abgebaute Sprengöl mit Natriumsulfit in wäßriger Lösung nachbehandelt, wobei die nicht aus Glykolnitrat bestehenden Überreste der Nitrierungsprodukte in wasserlösliche Stoffe umgewandelt werden. Das von der Natriumsulfitlösung abgezogene 01 wird noch mit Alkali vollständig neutralisiert und ist dann als Sprengöl verwendungsfähig.

Claims (1)

  1. PATETXT-ANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Glykolnitraten aus den Nitrierungsprodukten gasförmiger ungesättigter Kohlenwasserstoffe, (ladurch gekennzeichnet, daß man die Nitrierungsprodukte, gegebenenfalls nach Vorbehandlung mit Wasser bei höherer Temperatur, mit neutralem Natriumsulfit in wäßriger Lösung behandelt und nötigenfalls das von der Stilfitlösung abgetrennte Nitrierungsöl mit Alkalien in wäßriger Lö#,ung neutralisiert.
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