DE3829123A1 - Verfahren zur herstellung von alkalidichromaten und chromsaeure - Google Patents
Verfahren zur herstellung von alkalidichromaten und chromsaeureInfo
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Description
Die Erfindung betrifft Verfahren zur Herstellung von
Alkalidichromaten und Chromsäure durch Elektrolyse von
Monochromat- und/oder Dichromat-Lösungen in Elektro
lysezellen, deren Anoden- und Kathodenräume durch Ka
tionenaustauschermembranen getrennt sind, wobei im
Anodenraum eine Dichromat- und/oder Chromsäure-haltige
Anolytflüssigkeit und im Kathodenraum eine alkalische
Alkaliionen-haltige Katholytflüssigkeit entsteht.
Gemäß der US-A-33 05 463 und der CA-A-7 39 447 erfolgt
die elektrolytische Herstellung von Alkalidichromaten
und Chromsäure (CrO3) in Elektrolysezellen, deren
Elektrodenräume durch eine Kationenaustauschermembran
getrennt sind.
Bei der Erzeugung von Alkalidichromaten werden Alkali
monochromatlösungen oder -Suspensionen in den Anodenraum
der Zelle eingeleitet und in eine Alkalidichromatlösung
umgewandelt, indem Alkaliionen selektiv durch die Mem
bran in den Kathodenraum überführt werden. Zur Herstel
lung von Chromsäure werden Alkalidichromat- oder Alkali
monochromatlösungen oder eine Mischung von Alkalidi
chromat- und Alkalimonochromatlösung in den Anodenraum
eingeleitet und in Chromsäure-haltige Lösungen über
führt. In der Regel kommen für diese Prozesse Natrium
monochromat- und/oder Natriumdichromatlösungen zum Ein
satz.
Zur Erzeugung von Alkalidichromat- oder Chromsäurekri
stallen werden die in den Anodenräumen der Zellen ge
bildeten Lösung eingeengt, wobei die Kristallisation von
Natriumdichromat beispielsweise bei 80°C und die von
Chromsäure bei 60-100°C erfolgen kann. Die auskristalli
sierten Produkte werden abgetrennt, gegebenenfalls ge
waschen und getrocknet.
Im Kathodenraum wird bei beiden Prozessen eine alka
lische Alkaliionen-haltige Katholytflüssigkeit erhalten,
die beispielsweise aus einer wäßrigen Natriumhydroxid-
Lösung oder, wie in der CA-A-7 39 447 beschrieben, aus
einer wäßrigen Natriumcarbonat-haltigen Lösung bestehen
kann.
Bei der Durchführung der Verfahren kommt es zur Bildung
von Einlagerungen von Verbindungen mehrwertiger Ionen,
insbesondere von Erdalkaliverbindungen, die die Funk
tionsfähigkeit der Membran bereits nach kurzer Zeit ver
schlechtert, bis hin zum völligen Ausfall der Membran.
Ursache dieser Einlagerungen sind geringe Gehalte an
mehrwertigen Kationen, insbesondere Calcium- und Stron
tiumionen, in den als Elektrolyt verwendeten Alkalidi
chromat- und/oder Alkalimonochromatlösungen, wie sie in
technischen Verfahren, beschrieben in Ullmann's Encyclo
pedia of Industrial Chemistry, 5th Edition, Volume A 7,
1986, S. 67-97, erhältlich sind.
Die Aufgabe der Erfindung bestand darin, Verfahren zur
Herstellung von Alkalidichromat und Chromsäure durch
Elektrolyse bereitzustellen, die die beschriebenen
Nachteile nicht aufweisen.
Überraschend wurde nun gefunden, daß die genannten Nach
teile nicht auftreten, wenn die Katholytflüssigkeit
periodisch durch eine Lösung mit einem pH kleiner 6
ersetzt wird.
Gegenstand der Erfindung sind somit Verfahren zur Her
stellung von Alkalidichromaten und Chromsäure durch
Elektrolyse von Monochromat- und/oder Dichromatlösungen
in Elektrolysezellen, deren Anoden- und Kathodenräume
durch Kationenaustauschermembranen getrennt sind, wobei
im Anodenraum Dichromat und/oder Chromsäure-haltige
Anolytflüssigkeiten und im Kathadenraum alkalische
Alkaliionen-haltige Katholytflüssigkeiten entstehen,
welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Katholyt
flüssigkeiten periodisch durch eine Lösung mit einem pH
kleiner 6 ersetzt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird unter Beibehaltung
des Elektrolysestroms durchgeführt. Vorzugsweise werden
die Katholytflüssigkeiten periodisch durch eine Lösung
mit einem pH kleiner 1 ersetzt. Geeignete Lösungen sind
anorganische Säuren, wie z.B. Schwefelsäure, Phosphor
säure, Salzsäure sowie auch organische Säuren mit unter
schiedlichen Konzentrationen. In einer besonders bevor
zugten Variante werden die Katholytflüssigkeiten durch
eine Chromsäure-haltige Lösung periodisch ersetzt. Es
ist vorteilhaft, eine Chromsäure-haltige Lösung zu
benutzen, deren Gehalt 10-900 g Chromsäure pro Liter
beträgt. Diese Lösung kann natürlich auch Anteile an
Alkalidichromat enthalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise so be
trieben, daß die Katholytflüssigkeiten nach einer Elek
trolysezeit von 1-100 Tagen durch eine Lösung mit einem
pH-Wert kleiner 6 ersetzt wird. Der Zeitpunkt dieser
Maßnahme ist abhängig vom Gehalt an mehrwertigen Kati
onen in der Monochromat- und/oder Dichromatlösungen so
wie von der anodischen Stromdichte. Bei sehr geringen
Gehalten dieser Kationen kann der Austausch der Flüssig
keit auch nach einem längeren Zeitraum als 100 Tagen er
folgen.
Bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden
Einlagerungen vermieden bzw. gebildete Einlagerungen
werden aufgelöst, wodurch die Lebensdauer der Membran
erheblich verlängert wird, was einen kontinuierlichen
und dauerhaften Betrieb der Elektrolyse gewährleistet.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der folgenden
Beispiele näher erläutert.
Die in den Beispielen verwendeten Elektrolysezellen be
standen aus Anodenräumen aus Rein-Titan und Kathodenräu
men aus Edelstahl. Als Membranen wurden Kationenaustau
schermembranen der Firma DuPont mit der Bezeichnung
Nafion® 324 verwendet. Die Kathoden bestanden aus Edel
stahl und die Anoden aus Titanstreckmetall mit einer
elektrokatalytisch aktiven Schicht aus Tantaloxid und
Iridiumoxid. Solche Anoden sind beispielsweise in der
US-A 38 78 083 beschrieben.
Der Abstand der Elektroden zur Membran betrug in allen
Fällen 1,5 mm. In die Anodenräume wurden Natriumdichro
matlösungen mit einem Gehalt von 900 g/l Na2Cr2O7 · 2 H2O
mit den in den einzelnen Beispielen aufgeführten Gehal
ten an Verunreinigungen eingeleitet.
Den Kathodenräumen wurde Wasser mit einer solchen Ge
schwindigkeit zugeführt, so daß 20%ige Natronlauge die
Zellen verließ. Die Elektrolysetemperatur betrug in
allen Fällen 80°C.
Die bei diesem Versuch verwendeten Natriumdichromatlö
sungen wiesen folgende Gehalte an Verunreinigungen auf:
Calcium: | |
5 bis 10 mg/l | |
Strontium: | 0,5 bis 1,3 mg/l |
Magnesium: | 1 bis 2 mg/l |
Silicium: | 15 bis 40 mg/l |
Sulfat, SO₄2-: | 4 bis 5 g/l |
Diese Lösungen wurden in der beschriebenen Elektrolyse
zelle elektrolytisch in Chromsäure-haltige Lösungen
umgewandelt. Die dabei eingestellte Stromdichte betrug
1 kA pro m2 der projizierten, der Membran zugewandten
Flächen der Anode und der Kathode, wobei die der Membran
zugewandte Fläche der Anode 10 cm×3,6 cm betrug.
Die Geschwindigkeit des Einleitens der Natriumdichromat
lösungen wurde so gewählt, daß sich in dem die Zelle
verlassenden Anolyten ein molares Verhältnis von Na
triumionen zu Chrom(VI) von 0,8 einstellte. Nach einer
Elektrolysezeit von 167 Tagen hatte sich in der Membran
eine weiße Einlagerung gebildet, die im wesentlichen aus
Calciumhydroxid bestand. Die Zellspannung lag zu diesem
Zeitpunkt bei 4,04 V. Während der Laufzeit der Elektro
lyse mußten die Anoden wegen unzureichender Haltbarkeit
mehrfach ausgewechselt werden.
Zur Auflösung und Entfernung der Einlagerung wurde nun
wie folgt verfahren: Die kathodisch gebildete 20%ige
Natronlauge wurde im Kathodenraum der Zelle zunächst
durch Wasser und dann durch eine CrO₃- und Na₂Cr₂O₇ ·
2 H₂O-haltige Lösung mit einem pH-Wert kleiner 1
ersetzt. Diese Lösung wies folgende Zusammensetzung
auf:
30,3% Na₂Cr₂O₇ · 2 H₂O
30,3% CrO₃
39,4% H₂O
30,3% CrO₃
39,4% H₂O
Nach einer Stunde Elektrolyse wurde die Lösung im Katho
denraum wieder zunächst durch Wasser und dann durch
20%ige Natronlauge ersetzt. Nach dieser Behandlung
waren die weißen Einlagerungen nahezu vollständig ent
fernt und die Zellspannung war auf 3,73 V zurückgegan
gen.
Die eingesetzte Natriumdichromatlösung hatte folgende
Gehalte an Verunreinigungen:
Calcium: | |
8 mg/l | |
Strontium: | 0,5 mg/l |
Magnesium: | 2 mg/l |
Silicium: | 27 mg/l |
Sulfat: | 5 g/l |
Die elektrolytische Umwandlung dieser Lösung in eine
Chromsäure-haltige Lösung erfolgte bei 3 kA/m2 der pro
jizierten vorderen Fläche der Anode, wobei diese Fläche
11,4 cm×6,7 cm betrug. Die Geschwindigkeit des Einlei
tens der Natriumdichromatlösung wurde so eingestellt,
daß sich in dem die Zelle verlassenden Anolyten ein
molares Verhältnis von Natriumionen zu Chrom(VI) von
0,8 einstellte.
Nach 12 Tagen Betrieb der Zelle hatten sich, verbunden
mit einem Anstieg der Zellspannung von anfänglich 4,10 V
auf 5,24 V, weiße Einlagerungen in der Membran gebildet.
Zur Auflösung und Entfernung dieser Einlagerungen wurde
wie im Beispiel 1 beschrieben verfahren, wobei in diesem
Fall die Zeit der Elektrolyse mit der CrO₃- und
Na₂Cr₂O₇ · 2 H₂O-haltigen Lösung im Kathodenraum 10 Mi
nuten betrug. Nach der Behandlung waren die weißen Ein
lagerungen weitestgehend entfernt, was auch der Rückgang
der Zellspannung auf 4,85 V zeigte.
Die in diesem Beispiel eingesetzten Natriumdichromatlö
sungen wiesen folgende Gehalte an Verunreinigung auf:
Calcium: | |
8 bis 17 mg/l | |
Strontium: | 0,5 bis 1 mg/l |
Magnesium: | 2 bis 3 mg/l |
Silicium: | 16 bis 49 mg/l |
Sulfat: | 3,5 bis 4,5 mg/l |
Die elektrolytische Umwandlung dieser Lösungen erfolgte
bei 3 kA/m2 der projizierten Anodenfläche von 11,4 cm ×
6,7 cm. In dem die Zelle verlassenden Anolyten wurden
durch Variation der Einleitungsgeschwindigkeit der Na
triumdichromatlösungen molare Verhältnisse von Natrium
ionen zu Chrom(VI) von 0,46 bis 0,55 eingestellt.
Nach einer Elektrolysezeit von 28 Tagen hatten sich
wieder weiße Einlagerungen in der Membran gebildet. Die
Zellspannung lag zu diesem Zeitpunkt bei 3,96 V. Die
Auflösung und Entfernung der Einlagerungen erfolgte wie
im Beispiel 1 beschrieben.
Nach der Behandlung waren die weißen Einlagerungen nahe
zu vollständig entfernt und die Zellspannung war auf
3,75 V zurückgegangen.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung Alkalidichromat und von
Chromsäure durch Elektrolyse von Monochromat-
und/oder Dichromatlösungen in Elektrolysezellen,
deren Anoden- und Kathodenräume durch Kationenaus
tauschermembranen getrennt sind, wobei im Anoden
raum Dichromat- und/oder Chromsäure-haltige Anolyt
flüssigkeiten und im Kathodenraum alkalische Alka
liionen-haltige Katholytflüssigkeiten entstehen,
dadurch gekennzeichnet, daß die Katholytflüssig
keiten periodisch durch eine Lösung mit einem pH-
Wert kleiner 6 ersetzt wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Katholytflüssigkeiten periodisch durch eine
Lösung ersetzt wird, die einen pH-Wert kleiner 1
aufweist.
3. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Lösung mit einem pH kleiner 1 eine Chrom
säure-haltige Lösung ist.
4. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Konzentration der Chromsäure-haltigen Lö
sung 10-900 g CrO3/l beträgt.
5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, da
durch gekennzeichnet, daß die Katholytflüssigkeiten
nach einer Elektrolysezeit von 1 bis 100 Tagen
durch eine Lösung mit einem pH-Wert kleiner 6 er
setzt werden.
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