JP2839155B2 - アルカリ金属重クロム酸塩及びクロム酸の製造法 - Google Patents
アルカリ金属重クロム酸塩及びクロム酸の製造法Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
- C25B1/01—Products
- C25B1/22—Inorganic acids
Description
【発明の詳細な説明】 本発明は陽極室及び陰極室が陽イオン交換膜で分離さ
れ、陽極室で重クロム酸塩及び／又はクロム酸を含む陽
極液を生じ、陰極室でアルカリ金属イオンを含むアルカ
リ性の陰極液を生じる電解槽においてモノクロム酸塩及
び／又は重クロム酸塩溶液を電解することによりアルカ
リ金属の重クロム酸塩及びクロム酸を製造する方法に関
する。
れ、陽極室で重クロム酸塩及び／又はクロム酸を含む陽
極液を生じ、陰極室でアルカリ金属イオンを含むアルカ
リ性の陰極液を生じる電解槽においてモノクロム酸塩及
び／又は重クロム酸塩溶液を電解することによりアルカ
リ金属の重クロム酸塩及びクロム酸を製造する方法に関
する。
米国特許第3,305,463号及びカナダ特許明細書第739,4
47号に従えば、アルカリ金属の重クロム酸塩及びクロム
酸（CrO3）の電解製造法は電極室が陽イオン交換膜で分
離された電解槽中で行われる。
47号に従えば、アルカリ金属の重クロム酸塩及びクロム
酸（CrO3）の電解製造法は電極室が陽イオン交換膜で分
離された電解槽中で行われる。
アルカリ金属の重クロム酸塩は、アルカリ金属のモノ
クロム酸塩の溶液または懸濁液を電解槽の陽極室に導入
し、ここでアルカリ金属イオンを膜を通して選択的に陰
極室に移動させることにより製造される。クロム酸の製
造には、アルカリ金属の重クロム酸塩またはアルカリ金
属のモノクロム酸塩の溶液或いはアルカリ金属の重クロ
ム酸塩とモノクロム酸塩との混合物の溶液を陽極室に入
れ、これをクロム酸を含む溶液に変える。モノクロム酸
ナトリウム溶液及び／又は重クロム酸ナトリウム溶液が
一般にこの目的に使用される。
クロム酸塩の溶液または懸濁液を電解槽の陽極室に導入
し、ここでアルカリ金属イオンを膜を通して選択的に陰
極室に移動させることにより製造される。クロム酸の製
造には、アルカリ金属の重クロム酸塩またはアルカリ金
属のモノクロム酸塩の溶液或いはアルカリ金属の重クロ
ム酸塩とモノクロム酸塩との混合物の溶液を陽極室に入
れ、これをクロム酸を含む溶液に変える。モノクロム酸
ナトリウム溶液及び／又は重クロム酸ナトリウム溶液が
一般にこの目的に使用される。
アルカリ金属の重クロム酸塩の結晶またはクロム酸の
結晶を製造するには、電解槽の陽極室の中に生成した溶
液を蒸発により濃縮する。例えば重クロム酸ナトリウム
は80℃で結晶化させることができ、クロム酸は60〜100
℃で結晶化させることができる。晶出生成物を分離し、
随時洗浄して乾燥する。
結晶を製造するには、電解槽の陽極室の中に生成した溶
液を蒸発により濃縮する。例えば重クロム酸ナトリウム
は80℃で結晶化させることができ、クロム酸は60〜100
℃で結晶化させることができる。晶出生成物を分離し、
随時洗浄して乾燥する。
この両方法においては、アルカリ金属イオンを含むア
ルカリ性の陰極液が陰極室に生じる。例えばはこの陰極
液は水酸化ナトリウムの水溶液か、またはカナダ特許明
細書第739 447号に記載されているような炭酸ナトリウ
ムを含む水溶液から成っている。
ルカリ性の陰極液が陰極室に生じる。例えばはこの陰極
液は水酸化ナトリウムの水溶液か、またはカナダ特許明
細書第739 447号に記載されているような炭酸ナトリウ
ムを含む水溶液から成っている。
この方法の途中で多価イオンの化合物、特にアルカリ
土類金属の化合物の沈澱が生じ、これによって短時間で
膜の機能効率が低下し、膜が完全に破壊される。この沈
澱は、ウルマン（Ulmann）の「エンサイクロペディア・
オヴ・インダストリアル・ケミストリー（Encyclopedia
of Industrial Chemistry）」第５版、A7巻、67〜97頁
（1986年）記載の工業的方法により得られるような、電
解質として使用されるアルカリ金属の重クロム酸塩また
はアルカリ金属のモノクロム酸塩の溶液の中に少量の多
価陽イオン、特にカルシウム及びストロンチウムのイオ
ンが存在するために生じる。
土類金属の化合物の沈澱が生じ、これによって短時間で
膜の機能効率が低下し、膜が完全に破壊される。この沈
澱は、ウルマン（Ulmann）の「エンサイクロペディア・
オヴ・インダストリアル・ケミストリー（Encyclopedia
of Industrial Chemistry）」第５版、A7巻、67〜97頁
（1986年）記載の工業的方法により得られるような、電
解質として使用されるアルカリ金属の重クロム酸塩また
はアルカリ金属のモノクロム酸塩の溶液の中に少量の多
価陽イオン、特にカルシウム及びストロンチウムのイオ
ンが存在するために生じる。
本発明の目的は上記の欠点をもたないアルカリ金属の
重クロム酸塩及びクロム酸の電解製造法を提供すること
である。
重クロム酸塩及びクロム酸の電解製造法を提供すること
である。
本発明においては驚くべきことには、陰極液を周期的
にpHが６より低い溶液の溶液で交換することにより上記
欠点が克服されることが見出された。
にpHが６より低い溶液の溶液で交換することにより上記
欠点が克服されることが見出された。
従って本発明は陽極室及び陰極室が陽イオン交換膜で
分離され、陽極室で重クロム酸塩及び／又はクロム酸を
含む陽極液を生成し、陰極室でアルカリ金属イオンを含
むアルカリ性の陰極液を生成する電解槽においてモノク
ロム酸塩及び／又は重クロム酸塩溶液を電解することに
よりアルカリ金属の重クロム酸塩及びクロム酸を製造す
る方法において、陰極液をpHが６より低い溶液で周期的
に交換することを特徴とする改良方法に関する。
分離され、陽極室で重クロム酸塩及び／又はクロム酸を
含む陽極液を生成し、陰極室でアルカリ金属イオンを含
むアルカリ性の陰極液を生成する電解槽においてモノク
ロム酸塩及び／又は重クロム酸塩溶液を電解することに
よりアルカリ金属の重クロム酸塩及びクロム酸を製造す
る方法において、陰極液をpHが６より低い溶液で周期的
に交換することを特徴とする改良方法に関する。
本発明方法は電解電流を用いて行われる。陽極液はpH
が１より低い溶液で周期的に交換することが好ましい。
適当な溶液の例としては無機酸、例えば硫酸、燐酸及び
塩化水素酸、並びに有機酸が含まれ、これらを種々の濃
度で使用することができる。特に好適な一具体化例にお
いては、クロム酸を含む溶液で陰極液を周期的に交換す
る。クロム酸含量が10〜900g/のクロム酸含有溶液を
用いることが有利である。勿論この溶液は適量のアルカ
リ金属の重クロム酸塩を含むことができる。
が１より低い溶液で周期的に交換することが好ましい。
適当な溶液の例としては無機酸、例えば硫酸、燐酸及び
塩化水素酸、並びに有機酸が含まれ、これらを種々の濃
度で使用することができる。特に好適な一具体化例にお
いては、クロム酸を含む溶液で陰極液を周期的に交換す
る。クロム酸含量が10〜900g/のクロム酸含有溶液を
用いることが有利である。勿論この溶液は適量のアルカ
リ金属の重クロム酸塩を含むことができる。
本発明方法においては、１〜100日の間電解を行った
後、pHが６より低い溶液で陰極液を交換することが好ま
しい。この交換を行う時間はモノクロム酸塩及び／又は
重クロム酸塩溶液中に存在する多価陽イオンの量、並び
に陽極電流密度に依存する。該陽イオンの含量が非常に
低い場合には、液の交換は100日以上電解を行った後で
もよい。
後、pHが６より低い溶液で陰極液を交換することが好ま
しい。この交換を行う時間はモノクロム酸塩及び／又は
重クロム酸塩溶液中に存在する多価陽イオンの量、並び
に陽極電流密度に依存する。該陽イオンの含量が非常に
低い場合には、液の交換は100日以上電解を行った後で
もよい。
本発明方法によれば、沈澱の生成が避けられ、存在す
る沈澱は溶解するので、膜の使用寿命はかなり長くな
り、連続的な長期間の電解を行うことができる。
る沈澱は溶解するので、膜の使用寿命はかなり長くな
り、連続的な長期間の電解を行うことができる。
下記の実施例により本発明を例示する。
実施例 下記実施例に使用した電解槽は純チタン製の陽極室及
び精製鋼製の陰極室から成っている。使用した膜はデュ
ポン（Du Pont）社製のナフィオン（Nafion） 324陽イ
オン交換膜である。陰極は精製鋼から成り、陽極は伸展
したタンタルからつくられ、酸化タンタル及び酸化イリ
ジウムの電解触媒活性層で被覆されている。この種の陽
極は例えば米国特許第3,878,083号に記載されている。
び精製鋼製の陰極室から成っている。使用した膜はデュ
ポン（Du Pont）社製のナフィオン（Nafion） 324陽イ
オン交換膜である。陰極は精製鋼から成り、陽極は伸展
したタンタルからつくられ、酸化タンタル及び酸化イリ
ジウムの電解触媒活性層で被覆されている。この種の陽
極は例えば米国特許第3,878,083号に記載されている。
電極と膜との間の間隔はすべての場合1.5mmであっ
た。Na2Cr2O7・2H2Oを900g/含み、各実施例記載の不
純物を含んだ重クロム酸ナトリウム溶液を陽極室に入れ
る。
た。Na2Cr2O7・2H2Oを900g/含み、各実施例記載の不
純物を含んだ重クロム酸ナトリウム溶液を陽極室に入れ
る。
電解槽から水酸化ナトリウム溶液の20％が取り出され
る速度で水を陰極室に導入する。電解室の温度はすべて
の場合80℃であった。
る速度で水を陰極室に導入する。電解室の温度はすべて
の場合80℃であった。
実施例１ 本実施例に使用した重クロム酸ナトリウム溶液は下記
の不純物を含んでいた。
の不純物を含んでいた。
カルシウム:5〜10mg/ ストロンチウム:0.5〜1.3mg/ マグネシウム:1〜2mg/ 硅素:15〜40mg/ 硫酸根、SO4 2-:5g/ 上記電解槽中においてこれらの溶液を電解によりクロ
ム酸を含む溶液に変えた。電流密度は膜に面した陽極及
び陰極の突起した面1m2当り1KAに調節した。膜に面した
陽極表面の面積は10cm×3.6cmであった。
ム酸を含む溶液に変えた。電流密度は膜に面した陽極及
び陰極の突起した面1m2当り1KAに調節した。膜に面した
陽極表面の面積は10cm×3.6cmであった。
重クロム酸ナトリウムの導入速度は、電解槽を出てゆ
く陽極液のナトリウム・イオン対クロム（IV）のモル比
が0.8になるように選んだ。167日電解を行った後、主と
して水酸化カルシウムから成る白色の沈澱が生じた。こ
の時の電解槽電圧は4.04Vであった。電解の途中で耐久
性が不十分なために陽極を数回取換えなければならなか
った。
く陽極液のナトリウム・イオン対クロム（IV）のモル比
が0.8になるように選んだ。167日電解を行った後、主と
して水酸化カルシウムから成る白色の沈澱が生じた。こ
の時の電解槽電圧は4.04Vであった。電解の途中で耐久
性が不十分なために陽極を数回取換えなければならなか
った。
次に沈澱を溶解し除去するために下記の方法を行っ
た。電解槽の陰極室の中で陰極に生じた20％水酸化ナト
リウム溶液を先ず水と交換し、次いでCrO3及びNa2Cr2O7
・2H2Oを含むpHが１より低い溶液と交換する。この溶液
は次の組成をもっていた。
た。電解槽の陰極室の中で陰極に生じた20％水酸化ナト
リウム溶液を先ず水と交換し、次いでCrO3及びNa2Cr2O7
・2H2Oを含むpHが１より低い溶液と交換する。この溶液
は次の組成をもっていた。
Na2Cr2O7・2H2O 30.3％ CrO3 30.3％ H2O 39.4％ １時間電解を行った後、陰極室の溶液を先ず水と交換
し、次に20％の水酸化ナトリウム溶液と交換した。この
処理を行った後、白色沈澱はほとんど除去され、電解槽
電圧は3.73Vに戻った。
し、次に20％の水酸化ナトリウム溶液と交換した。この
処理を行った後、白色沈澱はほとんど除去され、電解槽
電圧は3.73Vに戻った。
実施例２ 本実施例に使用した重クロム酸ナトリウム溶液は下記
の不純物を含んでいた。
の不純物を含んでいた。
カルシウム:8mg/ ストロンチウム:0.5mg/ マグネシウム:2mg/ 硅素:27mg/ 硫酸根、SO4 2-:5g/ 11.4cm×6.7cmに相当する突起した陽極の表面積1m2当
り3KAの電流密度でこの溶液を電解してクロム酸を含む
溶液に変えた。重クロム酸ナトリウムの導入速度は、電
解槽を出てゆく陽極液のナトリウム・イオン対クロム
（IV）のモル比が0.8になるように選んだ。
り3KAの電流密度でこの溶液を電解してクロム酸を含む
溶液に変えた。重クロム酸ナトリウムの導入速度は、電
解槽を出てゆく陽極液のナトリウム・イオン対クロム
（IV）のモル比が0.8になるように選んだ。
膜に沈澱が生じたため電解槽の電圧を最初の4.10Vか
ら5.24Vに上昇させ電解槽を12日操作した後、実施例１
記載の方法を用いて沈澱を溶解し除去した。この場合Cr
O3及びNa2Cr2O7・2H2Oを含む溶液を陰極室で電解した時
間は10分であった。電解槽電圧が4.85Vで減少したこと
でわかるように、この処理で白色沈澱は大部分除去され
た。
ら5.24Vに上昇させ電解槽を12日操作した後、実施例１
記載の方法を用いて沈澱を溶解し除去した。この場合Cr
O3及びNa2Cr2O7・2H2Oを含む溶液を陰極室で電解した時
間は10分であった。電解槽電圧が4.85Vで減少したこと
でわかるように、この処理で白色沈澱は大部分除去され
た。
実施例３ 本実施例に使用した重クロム酸ナトリウム溶液は下記
の不純物を含んでいた。
の不純物を含んでいた。
カルシウム:8〜17mg/ ストロンチウム:0.5〜1mg/ マグネシウム:2〜3mg/ 硅素:16〜49mg/ 硫酸根、SO4 2-:3.5〜4.5g/ 11.4cm×6.7cmに相当する突起した陽極の表面積1m2当
り3KAの電流密度でこの溶液を電解してクロム酸を含む
溶液に変えた。重クロム酸ナトリウムの導入速度は、重
クロム酸ナトリウム溶液の導入速度を変えることにより
電解槽を出てゆく陽極液のナトリウム・イオン対クロム
（IV）のモル比が0.46〜0.55になるように選んだ。
り3KAの電流密度でこの溶液を電解してクロム酸を含む
溶液に変えた。重クロム酸ナトリウムの導入速度は、重
クロム酸ナトリウム溶液の導入速度を変えることにより
電解槽を出てゆく陽極液のナトリウム・イオン対クロム
（IV）のモル比が0.46〜0.55になるように選んだ。
28日間電解を行った後、この場合も白色沈澱が生じ
た。電解槽電圧は3.96Vであった。実施例１記載の方法
により沈澱を溶解し除去する。
た。電解槽電圧は3.96Vであった。実施例１記載の方法
により沈澱を溶解し除去する。
処理の終りに白色沈澱はほとんど除去され、電解槽電
圧は3.75Vに戻った。
圧は3.75Vに戻った。
本発明の主な特徴及び態様は次の通りである。
1. 陽極室及び陰極室が陽イオン交換膜で分離され、陽
極室で重クロム酸塩及び／又はクロム酸を含む陽極液を
生成し、陰極室でアルカリ金属イオンを含むアルカリ性
の陰極液を生成する電解槽においてモノクロム酸塩及び
／又は重クロム酸塩溶液を電解することによりアルカリ
金属の重クロム酸塩及びクロム酸を製造する方法におい
て、陰極液をpH約６以下の溶液で周期的に交換する改良
方法。
極室で重クロム酸塩及び／又はクロム酸を含む陽極液を
生成し、陰極室でアルカリ金属イオンを含むアルカリ性
の陰極液を生成する電解槽においてモノクロム酸塩及び
／又は重クロム酸塩溶液を電解することによりアルカリ
金属の重クロム酸塩及びクロム酸を製造する方法におい
て、陰極液をpH約６以下の溶液で周期的に交換する改良
方法。
2. pH約１以下の溶液で陰極液を周期的に交換する上記
第１項記載の方法。
第１項記載の方法。
3. pHが約１以下の該溶液はクロム酸を含む溶液である
上記第２項記載の方法。
上記第２項記載の方法。
4. クロム酸を含む該溶液の濃度はCrO3 10〜900g/で
ある上記第２項記載の方法。
ある上記第２項記載の方法。
5. １〜100日間電解を行った後陰極液をpH約６以下の
溶液で交換する上記第１項記載の方法。
溶液で交換する上記第１項記載の方法。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ハンス―デイーター・ブロツク ドイツ連邦共和国デー5090レーフエルク ーゼン３・ビーゼンバツハ 49 (72)発明者 ノルベルト・レンホフ ドイツ連邦共和国デー5090レーフエルク ーゼン１・パウル‐クレー‐シユトラー セ 60 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01G 37/14
Claims (1)
- 【請求項１】陽極室及び陰極室が陽イオン交換膜で分離
され、陽極室で重クロム酸塩及び／又はクロム酸を含む
陽極液を生成し、陰極室でアルカリ金属イオンを含むア
ルカリ性の陰極液を生成する電解槽においてモノクロム
酸塩及び／又は重クロム酸塩溶液を電解することにより
アルカリ金属の重クロム酸塩及びクロム酸を製造する方
法において、陰極液をpH約６以下の溶液で周期的に交換
することを特徴とする改良方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3829123.1 | 1988-08-27 | ||
| DE3829123A DE3829123A1 (de) | 1988-08-27 | 1988-08-27 | Verfahren zur herstellung von alkalidichromaten und chromsaeure |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02102128A JPH02102128A (ja) | 1990-04-13 |
| JP2839155B2 true JP2839155B2 (ja) | 1998-12-16 |
Family
ID=6361723
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1216183A Expired - Lifetime JP2839155B2 (ja) | 1988-08-27 | 1989-08-24 | アルカリ金属重クロム酸塩及びクロム酸の製造法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5094729A (ja) |
| EP (1) | EP0356805B1 (ja) |
| JP (1) | JP2839155B2 (ja) |
| AR (1) | AR244811A1 (ja) |
| BR (1) | BR8904280A (ja) |
| CA (1) | CA1337807C (ja) |
| DE (2) | DE3829123A1 (ja) |
| MX (1) | MX170143B (ja) |
| ZA (1) | ZA896499B (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6063252A (en) * | 1997-08-08 | 2000-05-16 | Raymond; John L. | Method and apparatus for enriching the chromium in a chromium plating bath |
| RU2125120C1 (ru) * | 1997-09-29 | 1999-01-20 | Иткин Герман Евсеевич | Способ проведения электролиза водного раствора соли |
| CN101892490A (zh) * | 2010-06-24 | 2010-11-24 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 一种离子膜电解法连续制备重铬酸钠的方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA739447A (en) * | 1966-07-26 | W. Carlin William | Electrolytic production of chromic acid | |
| US1878918A (en) * | 1926-06-02 | 1932-09-20 | Electro Metallurg Co | Manufacture of chromic acid |
| US2333578A (en) * | 1939-06-16 | 1943-11-02 | Internat Smelting & Refining C | Electrolytic chromate production |
| US3305463A (en) * | 1962-03-16 | 1967-02-21 | Pittsburgh Plate Glass Co | Electrolytic production of dichromates |
| JPS5839916B2 (ja) * | 1975-12-29 | 1983-09-02 | サイトウ カズオ | ロウカクロムサンヨウエキノサイセイシヨリホウホウオヨビソウチ |
| US4290864A (en) * | 1979-05-29 | 1981-09-22 | Diamond Shamrock Corporation | Chromic acid production process using a three-compartment cell |
-
1988
- 1988-08-27 DE DE3829123A patent/DE3829123A1/de not_active Withdrawn
-
1989
- 1989-05-25 AR AR89314753A patent/AR244811A1/es active
- 1989-08-08 MX MX017105A patent/MX170143B/es unknown
- 1989-08-15 EP EP89115033A patent/EP0356805B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1989-08-15 DE DE8989115033T patent/DE58901477D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1989-08-24 JP JP1216183A patent/JP2839155B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1989-08-25 BR BR898904280A patent/BR8904280A/pt not_active Application Discontinuation
- 1989-08-25 ZA ZA896499A patent/ZA896499B/xx unknown
- 1989-08-25 CA CA000609441A patent/CA1337807C/en not_active Expired - Fee Related
-
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- 1991-02-22 US US07/659,435 patent/US5094729A/en not_active Expired - Lifetime
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|---|---|
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| DE3829123A1 (de) | 1990-03-01 |
| JPH02102128A (ja) | 1990-04-13 |
| AR244811A1 (es) | 1993-11-30 |
| EP0356805A3 (en) | 1990-04-18 |
| BR8904280A (pt) | 1990-04-17 |
| US5094729A (en) | 1992-03-10 |
| EP0356805B1 (de) | 1992-05-20 |
| DE58901477D1 (de) | 1992-06-25 |
| MX170143B (es) | 1993-08-09 |
| ZA896499B (en) | 1990-05-30 |
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