JP2839153B2 - アルカリ二クロム酸塩類およびクロム酸の製造方法 - Google Patents
アルカリ二クロム酸塩類およびクロム酸の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、アルカリ一クロム酸塩溶液またはアルカリ
二クロム酸塩溶液の電気分解によるアルカリ二クロム酸
塩類およびクロム酸の製造方法に関するものである。
二クロム酸塩溶液の電気分解によるアルカリ二クロム酸
塩類およびクロム酸の製造方法に関するものである。
米国特許3,305,463およびカナダ特許出願739,447に従
うと、電極室がカチオン交換膜により分離されている電
気分解セル中で二クロム酸塩類およびクロム酸の電気分
解による製造が起きる。アルカリ二クロム酸塩類の製造
では、アルカリ一クロム酸塩の溶液または懸濁液をセル
の陽極室に加え、そして膜を通る陰極室中へのアルカリ
イオンの選択的移動によりアルカリ二クロム酸塩溶液に
転化される。クロム酸の製造のためには、アルカリ二ク
ロム酸塩溶液もしくはアルカリ一クロム酸溶液またはア
ルカリ二クロム酸塩溶液とアルカリ一クロム酸溶液との
混合物を陽極室に加え、そしてクロム酸を含有している
溶液に転化される。これらの方法用には一般的に一クロ
ム酸ナトリウムおよび／または二クロム酸ナトリウムが
使用される。両方法では、例えば水酸化ナトリウム水溶
液、またはカナダ特許出願739,447に記されている如き
炭酸ナトリウムを含有している水溶液からなるアルカリ
イオン含有アルカリ性溶液が陰極室中で得られる。
うと、電極室がカチオン交換膜により分離されている電
気分解セル中で二クロム酸塩類およびクロム酸の電気分
解による製造が起きる。アルカリ二クロム酸塩類の製造
では、アルカリ一クロム酸塩の溶液または懸濁液をセル
の陽極室に加え、そして膜を通る陰極室中へのアルカリ
イオンの選択的移動によりアルカリ二クロム酸塩溶液に
転化される。クロム酸の製造のためには、アルカリ二ク
ロム酸塩溶液もしくはアルカリ一クロム酸溶液またはア
ルカリ二クロム酸塩溶液とアルカリ一クロム酸溶液との
混合物を陽極室に加え、そしてクロム酸を含有している
溶液に転化される。これらの方法用には一般的に一クロ
ム酸ナトリウムおよび／または二クロム酸ナトリウムが
使用される。両方法では、例えば水酸化ナトリウム水溶
液、またはカナダ特許出願739,447に記されている如き
炭酸ナトリウムを含有している水溶液からなるアルカリ
イオン含有アルカリ性溶液が陰極室中で得られる。
アルカリ二クロム酸塩またはクロム酸の結晶を製造す
るには、陽極室中で生成した溶液を濃縮し、二クロム酸
ナトリウムを例えば80℃において結晶化させそしてクロ
ム酸を例えば60〜100℃において結晶化させる。結晶化
した生成物を分離し、任意に洗浄し、そして乾燥する。
るには、陽極室中で生成した溶液を濃縮し、二クロム酸
ナトリウムを例えば80℃において結晶化させそしてクロ
ム酸を例えば60〜100℃において結晶化させる。結晶化
した生成物を分離し、任意に洗浄し、そして乾燥する。
ドイツ公告明細書3 020 260に従うと、鉛および鉛合
金の陽極が陽極材料として適している。これらの陽極材
料は、腐食の結果として鉛イオンが陽極室の溶液中には
いり、生成したアルカリ二クロム酸塩類およびクロム酸
を汚染するという欠点を有している。ドイツ公告明細書
3 020 260に従うと、他の適当な陽極は貴金属または貴
金属酸化物の電気分解的に活性な層を有する例えばチタ
ンまたはタンタルの如き弁金属からなるいわゆる寸法安
定性陽極である。しかしながら、この型の陽極は特に60
℃以上の電気分解温度および２−5kA/m2の陽極電流密度
において100日より短い限定された使用寿命しか有して
いない。これらの短い使用寿命は、電気分解によるアル
カリ二クロム酸塩およびクロム酸の経済的な製造用には
適していない。
金の陽極が陽極材料として適している。これらの陽極材
料は、腐食の結果として鉛イオンが陽極室の溶液中には
いり、生成したアルカリ二クロム酸塩類およびクロム酸
を汚染するという欠点を有している。ドイツ公告明細書
3 020 260に従うと、他の適当な陽極は貴金属または貴
金属酸化物の電気分解的に活性な層を有する例えばチタ
ンまたはタンタルの如き弁金属からなるいわゆる寸法安
定性陽極である。しかしながら、この型の陽極は特に60
℃以上の電気分解温度および２−5kA/m2の陽極電流密度
において100日より短い限定された使用寿命しか有して
いない。これらの短い使用寿命は、電気分解によるアル
カリ二クロム酸塩およびクロム酸の経済的な製造用には
適していない。
本発明の目的は、アルカリ二クロム酸塩およびクロム
酸の経済的な製造方法を提供することである。貴金属塩
類を含有している融解物からの貴金属類および／または
貴金属化合物の電着により活性化された弁金属類がアル
カリ二クロム酸塩およびクロム酸の製造用に非常に適し
ていることを今見いだした。
酸の経済的な製造方法を提供することである。貴金属塩
類を含有している融解物からの貴金属類および／または
貴金属化合物の電着により活性化された弁金属類がアル
カリ二クロム酸塩およびクロム酸の製造用に非常に適し
ていることを今見いだした。
従って、本発明は貴金属塩類を含有している融解物か
らの貴金属類および／または貴金属化合物の電着により
活性化された弁金属類の寸法安定性陽極を使用すること
を特徴とするアルカリ一クロム酸塩溶液またはアルカリ
二クロム酸塩溶液の電気分解によるアルカリ二クロム酸
塩類およびクロム酸の製造方法に関するものである。
らの貴金属類および／または貴金属化合物の電着により
活性化された弁金属類の寸法安定性陽極を使用すること
を特徴とするアルカリ一クロム酸塩溶液またはアルカリ
二クロム酸塩溶液の電気分解によるアルカリ二クロム酸
塩類およびクロム酸の製造方法に関するものである。
特に好適な陽極は、白金、イリジウム、白金およびイ
リジウム化合物類または対応する元素の塩融解物の電気
分解により製造された上記の元素類の合金類でコーテイ
ングされたものである。合金は白金およびイリジウム化
合物類、特に酸化物類、を含有することもできる。
リジウム化合物類または対応する元素の塩融解物の電気
分解により製造された上記の元素類の合金類でコーテイ
ングされたものである。合金は白金およびイリジウム化
合物類、特に酸化物類、を含有することもできる。
上記の性質を有する適当な陽極は、例えばザ・ジャー
ナル・メタル（the journal METALL）、34巻、No.11、1
980年11月、1016〜1018頁およびザ・ジャーナル・ガル
ヴァノテクニク（the journal Galvanotechnik）、70
巻、1979、420〜428頁中に記されている。この型の陽極
は、特に70〜90℃の温度および２〜5kA/m2の電流密度に
おいて、最初のセル電圧がほとんど変化しない100日よ
りはるかに長い使用寿命により特徴づけられている。こ
れらの陽極の使用により、アルカリ二クロム酸塩および
クロム酸の製造が特に経済的に実施できるようになっ
た。例えば、もはや生産量損失を伴う陽極の交換をかな
り頻繁に行う必要はなくなった。さらに、70℃以上の温
度におけるこれらの陽極の非常に高い安定性のために電
気分解工程の固有エネルギー消費量が均一になり好まし
いことである。
ナル・メタル（the journal METALL）、34巻、No.11、1
980年11月、1016〜1018頁およびザ・ジャーナル・ガル
ヴァノテクニク（the journal Galvanotechnik）、70
巻、1979、420〜428頁中に記されている。この型の陽極
は、特に70〜90℃の温度および２〜5kA/m2の電流密度に
おいて、最初のセル電圧がほとんど変化しない100日よ
りはるかに長い使用寿命により特徴づけられている。こ
れらの陽極の使用により、アルカリ二クロム酸塩および
クロム酸の製造が特に経済的に実施できるようになっ
た。例えば、もはや生産量損失を伴う陽極の交換をかな
り頻繁に行う必要はなくなった。さらに、70℃以上の温
度におけるこれらの陽極の非常に高い安定性のために電
気分解工程の固有エネルギー消費量が均一になり好まし
いことである。
本発明に従う方法を下記の実施例により説明する。
実施例中で使用した電気分解セルは、純粋なチタンの
陽極室およびステンレス鋼の陰極室からなっていた。使
用した膜は、カチオン交換体膜すなわちデュポン製のナ
フロン 324型であった。陽極はステンレス鋼からな
り、そして陰極は個々の実施例中に記されている電気触
媒的に活性なコーテイングを有するチタンからなってい
た。各場合とも、電極および膜の間の間隔は1.5mmであ
った。種々の濃度の二クロム酸ナトリウム溶液を陽極室
に加えた。水を陰極室に、20％の水酸化ナトリウムがセ
ル中に残るような速度で、加えた。各場合とも、電気分
解温度は80℃であり、そして電流密度3kA/m2が陽極およ
び陰極の前面に投影した。
陽極室およびステンレス鋼の陰極室からなっていた。使
用した膜は、カチオン交換体膜すなわちデュポン製のナ
フロン 324型であった。陽極はステンレス鋼からな
り、そして陰極は個々の実施例中に記されている電気触
媒的に活性なコーテイングを有するチタンからなってい
た。各場合とも、電極および膜の間の間隔は1.5mmであ
った。種々の濃度の二クロム酸ナトリウム溶液を陽極室
に加えた。水を陰極室に、20％の水酸化ナトリウムがセ
ル中に残るような速度で、加えた。各場合とも、電気分
解温度は80℃であり、そして電流密度3kA/m2が陽極およ
び陰極の前面に投影した。
実施例１（比較） この実施例中で使用された湿潤電着により製造された
白金層を有するチタン陽極は下記の如くして製造され
た。酸化物コーテイングの除去およびシュウ酸を用いる
エッチング後に、10cm・3.6cmの膜に面している投影さ
れた前面を有するチタン膨張金属陽極に、陽極の投影面
積を基にして2.59μｍの層厚さに相当する1.065gの白金
を電気分解的にコーテイングした。使用した電解質は、
5g/のPtCl4、45g/の（NH4）2HPO4および240g/のN
a2HPO4・12H2Oからなっていた。電着は下記の条件下で
実施された： 陰極電流密度:1.5A/dm2 温度 :80℃ 電着時間 :2時間 pH値 :7.8 陰極 :白金の金網 電極間隔 :70〜75mm。
白金層を有するチタン陽極は下記の如くして製造され
た。酸化物コーテイングの除去およびシュウ酸を用いる
エッチング後に、10cm・3.6cmの膜に面している投影さ
れた前面を有するチタン膨張金属陽極に、陽極の投影面
積を基にして2.59μｍの層厚さに相当する1.065gの白金
を電気分解的にコーテイングした。使用した電解質は、
5g/のPtCl4、45g/の（NH4）2HPO4および240g/のN
a2HPO4・12H2Oからなっていた。電着は下記の条件下で
実施された： 陰極電流密度:1.5A/dm2 温度 :80℃ 電着時間 :2時間 pH値 :7.8 陰極 :白金の金網 電極間隔 :70〜75mm。
この陽極を使用して、900g/のNa2Cr2O7・2H2Oを含
有している二クロム酸ナトリウム溶液を上記の電気分解
セル中でクロム酸を含有している溶液に電気分解により
転化させた。二クロム酸ナトリウム溶液を加える速度
は、0.32のナトリウムイオン対クロム（VI）のモル比が
セルを出ていく陽極液中で制定されるように選択され
た。
有している二クロム酸ナトリウム溶液を上記の電気分解
セル中でクロム酸を含有している溶液に電気分解により
転化させた。二クロム酸ナトリウム溶液を加える速度
は、0.32のナトリウムイオン対クロム（VI）のモル比が
セルを出ていく陽極液中で制定されるように選択され
た。
試験中に、セル電圧は5Vの初期値から５日間で8.5Vに
上昇した。この増加は、チタン陽極の電気触媒的に活性
な白金層のほとんど完全な破壊によるものであった。
上昇した。この増加は、チタン陽極の電気触媒的に活性
な白金層のほとんど完全な破壊によるものであった。
実施例２（比較） いわゆるストービング方法により下記の如く製造され
た白金／イリジウム層を有するチタン膨張金属陽極をこ
の実施例で使用した。酸化物コーテイングの除去および
シュウ酸を用いるエッチング後に、10cm・3.6cmの投影
された前面を有するチタン膨張金属陽極を、ヘアブラシ
を用いて、１−ブタノール中の四塩化白金および四塩化
イリジウムのHCl−含有溶液で湿らせた。この溶液の白
金対イリジウムの重量比は3.6:1であった。湿っている
陽極を250℃において15分間乾燥し、そして次に炉の中
で450℃に20〜30分間にわたり加熱した。この操作を６
回繰り返したが、熱処理は湿潤および乾燥の完了時に各
第二段階後にのみ実施した。最終的な陽極は約18mgの白
金および5gのイリジウムを含有している層を有してい
た。
た白金／イリジウム層を有するチタン膨張金属陽極をこ
の実施例で使用した。酸化物コーテイングの除去および
シュウ酸を用いるエッチング後に、10cm・3.6cmの投影
された前面を有するチタン膨張金属陽極を、ヘアブラシ
を用いて、１−ブタノール中の四塩化白金および四塩化
イリジウムのHCl−含有溶液で湿らせた。この溶液の白
金対イリジウムの重量比は3.6:1であった。湿っている
陽極を250℃において15分間乾燥し、そして次に炉の中
で450℃に20〜30分間にわたり加熱した。この操作を６
回繰り返したが、熱処理は湿潤および乾燥の完了時に各
第二段階後にのみ実施した。最終的な陽極は約18mgの白
金および5gのイリジウムを含有している層を有してい
た。
この陽極を用いることにより、900g/のNa2Cr2O7・2
H2Oを含有している二クロム酸ナトリウム溶液をクロム
酸を含有している溶液に電気分解により転化させた。二
クロム酸ナトリウム溶液を加える速度は、0.30〜0.73の
ナトリウムイオン対クロム（VI）のモル比がセルを出て
いく陽極液中で制定されるように選択された。試験中
に、セル電圧は4.7Vの初期値から18日間で7.8Vに上昇し
た。この増加は、実施例１中と同様に、電気触媒的に活
性な層のほとんど完全な破壊によるものであった。
H2Oを含有している二クロム酸ナトリウム溶液をクロム
酸を含有している溶液に電気分解により転化させた。二
クロム酸ナトリウム溶液を加える速度は、0.30〜0.73の
ナトリウムイオン対クロム（VI）のモル比がセルを出て
いく陽極液中で制定されるように選択された。試験中
に、セル電圧は4.7Vの初期値から18日間で7.8Vに上昇し
た。この増加は、実施例１中と同様に、電気触媒的に活
性な層のほとんど完全な破壊によるものであった。
実施例３（本発明） ザ・ジャーナル・メタル（the journal METALL）、34
巻、No.11、1980年11月、1016〜1018頁中に記されてい
る如くして融解電着により製造された白金層を有する1
1.4cm・6.7cmの投影前面を有するチタン膨張金属電極
を、この本発明の実施例中で使用した。陽極の白金層の
厚さは2.5μｍであった。この陽極を用いて、800g/の
Na2Cr2O7・2H2Oを含有している溶液をクロム酸を含有し
ている溶液に転化させた。二クロム酸ナトリウム溶液を
加える速度は、0.61のナトリウムイオン対クロム（VI）
のモル比がセルを出ていく陽極液中で制定されるように
選択された。
巻、No.11、1980年11月、1016〜1018頁中に記されてい
る如くして融解電着により製造された白金層を有する1
1.4cm・6.7cmの投影前面を有するチタン膨張金属電極
を、この本発明の実施例中で使用した。陽極の白金層の
厚さは2.5μｍであった。この陽極を用いて、800g/の
Na2Cr2O7・2H2Oを含有している溶液をクロム酸を含有し
ている溶液に転化させた。二クロム酸ナトリウム溶液を
加える速度は、0.61のナトリウムイオン対クロム（VI）
のモル比がセルを出ていく陽極液中で制定されるように
選択された。
150日の試験期間中に、セル電圧では4.9Vの初期値か
ら5.0Vへのほとんど無視できるほどの増加しかなく、電
気触媒的に活性な層は実質的にそのまま残っていたこと
が示された。
ら5.0Vへのほとんど無視できるほどの増加しかなく、電
気触媒的に活性な層は実質的にそのまま残っていたこと
が示された。
本発明の主なる特徴および態様は以下のとおりであ
る。
る。
1.アルカリ一クロム酸塩溶液またはアルカリ二クロム酸
塩溶液の電気分解によるアルカリ二クロム酸塩類および
クロム酸の製造方法において、貴金属塩類を含有してい
る融解物から貴金属類および／または貴金属化合物の電
着により活性化された弁金属類の寸法安定性陽極を使用
して電気分解を実施することからなる改良方法。
塩溶液の電気分解によるアルカリ二クロム酸塩類および
クロム酸の製造方法において、貴金属塩類を含有してい
る融解物から貴金属類および／または貴金属化合物の電
着により活性化された弁金属類の寸法安定性陽極を使用
して電気分解を実施することからなる改良方法。
2.陽極を白金、イリジウム、白金およびイリジウム化合
物、または、該元素類および化合物類の合金で活性化す
る、上記１の方法。
物、または、該元素類および化合物類の合金で活性化す
る、上記１の方法。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ノルベルト・レンホフ ドイツ連邦共和国デー5090レーフエルク ーゼン１・パウル‐クレー‐シユトラー セ 60 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01G 37/14
Claims (1)
- 【請求項１】アルカリ一クロム酸塩溶液またはアルカリ
二クロム酸塩溶液の電気分解によるアルカリ二クロム酸
塩類およびクロム酸の製造方法において、貴金属塩類を
含有している融解物から貴金属類および／または貴金属
化合物の電着により活性化された弁金属類の寸法安定性
陽極を使用して電気分解を実施することを特徴とする改
良方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3829119.3 | 1988-08-27 | ||
| DE3829119A DE3829119A1 (de) | 1988-08-27 | 1988-08-27 | Verfahren zur herstellung von alkalidichromaten und chromsaeure |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02102126A JPH02102126A (ja) | 1990-04-13 |
| JP2839153B2 true JP2839153B2 (ja) | 1998-12-16 |
Family
ID=6361718
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1215129A Expired - Lifetime JP2839153B2 (ja) | 1988-08-27 | 1989-08-23 | アルカリ二クロム酸塩類およびクロム酸の製造方法 |
Country Status (15)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4981573A (ja) |
| EP (1) | EP0356804B1 (ja) |
| JP (1) | JP2839153B2 (ja) |
| KR (1) | KR970003073B1 (ja) |
| AR (1) | AR242995A1 (ja) |
| BR (1) | BR8904255A (ja) |
| CA (1) | CA1337806C (ja) |
| DD (1) | DD284059A5 (ja) |
| DE (2) | DE3829119A1 (ja) |
| ES (1) | ES2031323T3 (ja) |
| MX (1) | MX169889B (ja) |
| RO (1) | RO107135B1 (ja) |
| SU (1) | SU1741612A3 (ja) |
| TR (1) | TR24791A (ja) |
| ZA (1) | ZA896497B (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| US7887681B2 (en) * | 2002-04-11 | 2011-02-15 | Second Sight Medical Products, Inc. | Platinum electrode surface coating and method for manufacturing the same |
| CN101892490A (zh) * | 2010-06-24 | 2010-11-24 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 一种离子膜电解法连续制备重铬酸钠的方法 |
| CN112424114B (zh) * | 2018-05-07 | 2024-07-30 | 柏林自由大学 | 用于从含氯气体中分离、存储和运输氯气的存储介质和方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA739447A (en) * | 1966-07-26 | W. Carlin William | Electrolytic production of chromic acid | |
| US3305463A (en) * | 1962-03-16 | 1967-02-21 | Pittsburgh Plate Glass Co | Electrolytic production of dichromates |
| US3309292A (en) * | 1964-02-28 | 1967-03-14 | Richard L Andrews | Method for obtaining thick adherent coatings of platinum metals on refractory metals |
| US3454478A (en) * | 1965-06-28 | 1969-07-08 | Ppg Industries Inc | Electrolytically reducing halide impurity content of alkali metal dichromate solutions |
| US4273628A (en) * | 1979-05-29 | 1981-06-16 | Diamond Shamrock Corp. | Production of chromic acid using two-compartment and three-compartment cells |
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1988
- 1988-08-27 DE DE3829119A patent/DE3829119A1/de not_active Withdrawn
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1989
- 1989-08-07 MX MX017093A patent/MX169889B/es unknown
- 1989-08-10 RO RO141222A patent/RO107135B1/ro unknown
- 1989-08-11 US US07/392,873 patent/US4981573A/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-08-15 DE DE8989115032T patent/DE58901476D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1989-08-15 EP EP89115032A patent/EP0356804B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1989-08-15 ES ES198989115032T patent/ES2031323T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1989-08-22 TR TR89/0675A patent/TR24791A/xx unknown
- 1989-08-23 SU SU894614833A patent/SU1741612A3/ru active
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- 1989-08-25 CA CA000609437A patent/CA1337806C/en not_active Expired - Fee Related
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- 1989-08-26 KR KR1019890012189A patent/KR970003073B1/ko not_active IP Right Cessation
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