DE3806530A1 - Supraleiter mit schichtstruktur - Google Patents
Supraleiter mit schichtstrukturInfo
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Description
Gegenstand von Anspruch 5 der Hauptanmeldung (P 38 03 530.8)
ist eine schwarze, im orthorhombischen System
kristallisierende Verbindung der Bruttozusammensetzung
Bi₄(Sr,Ca)₄Cu₂O≈₁₂ mit einem Atomverhältnis Sr : Ca von 9 : 1
bis 1 : 9 und einer Sprungtemperatur T c für die
Supraleitfähigkeit von mindestens 60 K. Es wurde nunmehr
gefunden, daß diese Verbindung die Gitterkonstanten a=
5,39 · 10-8 cm, b=5,39 · 10-8 cm und c=24,53 × 10-8 cm
aufweist. Diese Verbindung läßt sich herstellen gemäß den
Angaben der Hauptanmeldung aus den erforderlichen
Metalloxiden, wobei die Atomverhältnisse der genannten
Verbindung einzuhalten sind. Es wurde ferner gefunden, daß
die Verbindung sauerstoffreicher ist und wahrscheinlich
fünfwertiges Wismut enthält. Eine genauere Formel ist
Bi₄(Sr,Ca)₄Cu₂O≈₁₆.
Gegenstand der Hauptanmeldung (P 38 03 530.8) ist auch eine
schwarze Kristallmasse mit der Bruttozusammensetzung Bi a
(Sr,Ca) b Cu₆O x wobei a=3 bis 12 und b=6 bis 12 ist, mit
einem Atomverhältnis Sr/Ca von 1 : 9 bis 9 : 1, einem
Atomverhältnis Bi : (Sr,Ca) von 0,3 bis 1,3, einer
Sprungtemperatur T c für die Supraleitfähigkeit von
mindestens 60 K und einer Hauptphase, die im
orthorhombischen System kristallisiert.
In weiterer Ausbildung der Hauptanmeldung wurde nunmehr
gefunden, daß sich in dem angegebenen Bereich eine schwarze
Kristallmasse der Bruttozusammensetzung Bi₄(Ca,Sr)₆Cu₄O≈₂₀
erzeugen läßt, die ebenfalls eine hohe Sprungtemperatur
aufweist. Sie läßt sich auch aus der Schmelze nebst
anschließender thermischer Behandlung mit O₂ gewinnen.
Die so hergestellte Kristallmasse besteht fast
ausschließlich aus einer Hauptphase, die im
orthorhombischen System kristallisiert und die angegebene
Zusammensetzung aufweist. Ihre Sprungtemperatur T c liegt
bei mindestens 70 K. Die Gitterkonstanten der im
orthorhombischen System kristallisierenden Verbindung
betragen a=5,395 · 10-8 cm, b=5,393 · 10-8 cm und c=
30,628 · 10-8 cm.
Aus einem noch nicht gedruckten Preprint eines Aufsatzes mit
dem Titel "Superconductivity in the Very High T c Bi-Ca-Sr-
Cu-O-System: Phase Identification" mit den Autoren R. M.
Hazen, C. T. Prewitt, R. J. Angel, N. L. Ross, L. W. Finger, und
C. G. Hadidiacos, D. R. Veblen und P. J. Heaney, P. H. Hor, R. L.
Meng, Y. Y. Sun, Y. O. Wang, Y. Y. Xue, Z. J. Huang, L. Gao, J.
Bechtold, und C. W. Chu (eingegangen am 2. Februar 1988) ist
eine supraleitende Phase bekanntgeworden, deren
Zusammensetzung nahe bei Bi₂Ca₁Sr₂Cu₂O₉ liegt und für die
eine A-zentrierte orthorhombische Einheitszelle mit den
Abmessungen 5,41×5,44×30,78 · 10-8 cm angegeben wird.
Es wurde nunmehr gefunden, daß sich in der Ausgangsmischung
reinere Kristalle mit einer etwas höheren Sprungtemperatur
herstellen lassen, in denen das Atomverhältnis Ca/Sr bei
1 : 3,5 bis 1 : 6,28, insbesondere 1 : 4,5 bis 1 : 5,75,
vorzugsweise 1 : 5 beträgt. Günstig für die Bildung der
Verbindung sind Reaktionstemperaturen von maximal 800°C,
langsames Abkühlen und Nachtempern bei 700°C. Günstig sind
ferner geringe Überschüsse an CuO sowie ein höheres
Verhältnis Sr/Ca.
Wie eine Röntgenstruktur-Analyse gezeigt hat, ist die eben
genannte, an Strontium reichere Verbindung aufgebaut aus
parallel angeordneten und miteinander jeweils abwechselnden
Schichten von
- a) [Bi₂O₄]2+ und
- b) [(Ca,Sr)₃Cu₂O₆]2- mit Perowskit-Struktur, wobei in der Schicht zwei Ebenen von miteinander eckenverknüpfenden [CuO₆]-Oktaedern vorliegen und in den Ebenen der Sauerstoff-Atome, die oberhalb und unterhalb parallel zu jeder der beiden [CuO4/2]-Ebenen liegen, die Erdalkali-Atome so angeordnet sind, daß sie sich jeweils in der Mitte eines aus 4 Sauerstoff-Atomen bestehenden kleinsten Quadrats befinden und die beiden Ebenen aus [CuO₆]-Oktaedern eine Schicht aus (Ca,Sr)O gemeinsam besitzen.
Die Sauerstoffpositionen zwischen den beiden
Oktaederschichten sind (je nach den Herstellbedingungen des
Supraleiters) nicht oder nur teilweise besetzt. Längeres
Erhitzen bei 900°C führt zu Sauerstoffverlust, längeres
Erhitzen bei 400°C in Sauerstoffatomosphäre zu einer
teilweisen Auffüllung dieser Sauerstoffpositionen. Auch die
Sauerstoff-Besetzung in den [Bi₂O₄]2+-Schichten wird durch
die thermische Behandlung verändert. Bis zu zwei O-Atome
können pro Bi₂O₄ ausgebaut werden. Wismut ist dann
dreiwertig. Die Farbe der Kristalle wechselt dabei von
schwarz nach braun. Günstig ist ein hoher Sauerstoffgehalt
(schwarze Masse), der sich optimal bei ∼600°C einstellen
läßt.
Die Röntgenstruktur-Analyse hat ergeben, daß in den äußeren
Ebenen (Ca,Sr)O der Kupfer enthaltenden Schicht nur
Strontiumatome vorhanden sind. Dagegen beträgt das
Atomverhältnis Ca/Sr in der inneren Ebene (Ca,Sr)O der
Kupfer enthaltenden Schicht 0,7 : 1 bis 2 : 1 (in Abhängigkeit
vom angewandten Verhältnis Ca/Sr). Insbesondere beträgt
dieses Verhältnis 0,8 : 1 bis 1,2 : 1, vorzugsweise 1 : 1.
Der Strukturaufbau dieser Verbindung ist in der Figur
dargestellt.
Neben der eben beschriebenen Verbindung mit Perowskit-Struktur,
wobei in der Kupfer enthaltenden Schicht 2 Ebenen
von miteinander eckenverknüpften [CuO₆]-Oktaedern
vorliegen und der Verbindung Bi(Ca,Sr)₄Cu₂O≈₁₂ bzw.
Bi₄(Ca,Sr)₄Cu₂O≈₁₆ mit Perowskit-Struktur gemäß
Hauptanmeldung, in welcher in der Kupfer enthaltenden Schicht
nur eine Ebene von miteinander verknüpften Ecken [CuO₆]-
Oktaedern vorliegt, existieren auch Verbindungen in denen
die Cu enthaltende Schicht aus mehr als 2 Ebenen von
miteinander eckenverknüpfenden [CuO₆]-Oktaedern aufgebaut
ist.
Nach dem in der Hauptanmeldung angegebenen Verfahren lassen
sich schwarze, im orthorhombischen System kristallisierende
supraleitende Verbindungen mit einer Sprungtemperatur T c
von mindestens 70 K und einem Gehalt an Bi, Ca, Sr und Cu
herstellen, die eine Bruttozusammensetzung von
Bi₄(Ca,Sr)4+2n Cu2+2n Oetwa 16+4n aufweisen, wobei n=2, 3,
4 oder 5 ist. In diesen Verbindungen beträgt das
Atomverhältnis Ca/Sr 1 : 9 bis 9 : 1. Die Gitterkonstanten der
Verbindungen betragen a=5,39 · 10-8 cm, b=5,39 · 10-8 cm
und c=24,5+n · 6,1 · 10-8 cm.
Röntgenstruktur-Analysen deuten daraufhin, daß die
angegebenen Verbindungen ausgebaut sind aus
parallel angeordneten und miteinander jeweils abwechselnden
Schichten von
- a) [Bi₂O₄]2+ und
- b) [(Ca,Sr)2+n Cu1+n O4+2n ]-2 mit Perowskit-Struktur, wobei in dieser Schicht 1+n Ebenen von miteinander eckenverknüpfenden [CuO₆]-Oktaedern vorliegen und die Erdalkali-Atome in den 2+n Ebenen der Sauerstoffpositionen, die parallel zu, aber nicht in den [CuO4/2]-Ebenen liegen, so angeordnet, daß sie sich jeweils in der Mitte eines aus 4 Sauerstoff-Atomen bestehenden kleinsten Quadrats befinden und die Ebenen aus [CuO₆]-Oktaedern durch n gemeinsame Schichten aus (Ca,Sr)O verbunden sind.
Auch hier sind wieder die Sauerstoffpositionen zwischen den
beiden Oktaederschichten, d. h. in der Ebene (Ca,Sr)O nicht
oder nur teilweise besetzt. Entsprechendes gilt für die
[Bi₂O₄]2+-Schichten. Der Grad der Besetzung hängt ebenfalls
ab von der thermischen Behandlung der zunächst anfallenden
Kristallmasse und dem verwendeten Reaktionsgas. Sinnvoll ist
eine Behandlung wie bei den schwarzen Kristallmassen gemäß
Hauptanmeldung.
Das Atomverhältnis Sr/Ca in den beiden äußeren Ebenen
(Ca,Sr)O der Kupfer enthaltenden Schicht beträgt mindestens
10. Diese Ebenen sind also sehr strontiumreich. Das
Atomverhältnis Ca/Sr in den n inneren Ebenen (Ca,Sr)O der
Kupfer enthaltenden Schicht hängt dagegen weitgehend vom
Ausgangsverhältnis Ca/Sr ab und kann daher 1 : 10 bis 10 : 1
(insbesondere 1 : 3 bis 3 : 1, vorzugsweise 1 : 1 betragen).
Wahrscheinlich ist das Verhältnis Ca/Sr in den n inneren
Ebenen (Ca,Sr)O stets gleich.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher
erläutert.
0,2 mol Bi₂O₃, 0,6 mol SrO, 0,2 mol CaO und 0,6 mol CuO
werden zerkleinert, vermengt und in einem Korundtiegel
schnell auf 830°C erhitzt. Man hält 2 Stunden bei dieser
Temperatur und tempert anschließend an Luft bei 800°C 3
Stunden nach. Man schreckt den Ansatz von 800°C auf
Raumtemperatur ab, indem man den Ofen entnimmt und an Luft
abkühlen läßt.
Man erhält eine Verbindung der ungefähren Zusammensetzung
Bi₄(Ca,Sr)4+4Cu2+2 · 2O16+4 · 2. Das Atomverhältnis Sr/Ca
beträgt 3 : 1. Die Sprungtemperatur T c beträgt 70-82 K.
0,01 mol CaO, 0,01 mol Bi₂O₃, 0,01 mol SrO und 0,01 mol CuO
werden in einem Achatmörser vermengt, zerkleinert und in
ein Korundschiffchen überführt. Der Ansatz wird in einem
Laborofen an Luft schnell auf 1000°C erhitzt und bei dieser
Temperatur 30 Minuten lang gehalten. Dabei schmilzt die
Kristallmasse. Anschließend läßt man im Ofen auf
Raumtemperatur abkühlen. Der schwarze stengelartig
erstarrte Schmelzkuchen wird im Mörser zerkleinert,
nochmals erhitzt (in 2 Stunden in Sauerstoffatmosphäre auf
800°C), dann 3 Stunden bei 800°C gehalten und in 3 Stunden
auf Raumtemperatur abgekühlt.
Eine anschließende Messung der Suszeptibilität in einem
SQUID-Magnetometer ergibt eine Sprungtemperatur von 77 K.
Die Verbindung hat die Bruttozusammensetzung Bi₄(Ca,Sr)₄Cu₂O≈₁₆.
0,02 mol CaO, 0,01 mol Bi₂O₃, 0,02 mol SrO und 0,04 mol CuO
werden in einem Achatmörser vermengt, zerkleinert und in
ein Korundschiffchen überführt. Der Ansatz wird
in einem Laborofen an Luft in einer Stunde auf 1000°C
erhitzt und bei dieser Temperatur 30 Minuten lang gehalten.
Dabei bildet sich eine Schmelze. Anschließend kühlt man in
2 Stunden auf 500°C ab und nimmt den Ansatz bei dieser
Temperatur aus dem Ofen heraus. Eine anschließende Messung
der Suszeptibilität in einem SQUID-Magnetometer ergibt eine
Sprungtemperatur von etwa 80 K.
Nach röntgenographischen Untersuchungen ist das Hauptprodukt Bi₄(Sr,Ca)₆
Cu₄O₂₀.
Claims (4)
1. Weitere Ausbildung der schwarzen Kristallmasse gemäß
Hauptanmeldung (P 38 03 530.8) mit der
Bruttozusammensetzung
Bi a (Sr,Ca) b Cu c O x und einer Sprungtemperatur T c von mindestens 60 K und
einer Hauptphase, die im orthorhombischen System
kristallisiert, dadurch gekennzeichnet, daß die
Kristallmasse aus einer weitgehend einheitlichen
Verbindung der Bruttozusammensetzung Bi₄(Ca,Sr)₆Cu₄O≈₂₀
besteht und das Atomverhältnis Ca/Sr 1 : 3,5-1 : 6,28,
insbesondere 1 : 4,5-1 : 5,75 beträgt.
2. Verbindung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das Atomverhältnis Ca/Sr 1 : 5 beträgt.
3. Verbindung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
sie aufgebaut ist aus parallel angeordneten und
miteinander jeweils abwechselnden Schichten von
- a) [Bi₂O₄]2+ und
- b) [(Ca,Sr)₃Cu₂O₆]2- mit Perowskit-Struktur, wobei in der Schicht zwei Ebenen von miteinander eckenverknüpfenden [CuO₆]-Oktaedern vorliegen und in den Ebenen der Sauerstoff-Atome, die oberhalb und unterhalb parallel zu jeder der beiden [CuO4/2]- Ebenen liegen, die Erdalkali-Atome so angeordnet sind, daß sie sich jeweils in der Mitte eines aus 4 Sauerstoff-Atomen bestehenden kleinsten Quadrats befinden und die beiden Ebenen aus [CuO₆]-Oktaedern eine Schicht aus (Ca,Sr)O gemeinsam besitzen.
4. Verbindung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
in den äußeren Ebenen (Ca,Sr)O der Kupfer enthaltenden
Schicht nur Sr aber kein Ca vorhanden ist.
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| JP-Z: NIKKEI Sangyo Shinbun, February 25, 1988, page 3 * |
| US-Z: Science, Vol. 239, 26. February 1988, pp. S. 1015-1017 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3806530C2 (de) | 1997-12-11 |
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