DE3800700A1 - Verfahren zur herstellung von zirkon-oxid-pulver - Google Patents

Verfahren zur herstellung von zirkon-oxid-pulver

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DE3800700A1
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Young Jin Kwon
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    • C01G25/02—Oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

Die Erfindung betrifft die Herstellung eines Zirkon-Oxid- Pulvers von hoher Reinheit und feiner Teilchengröße, welches Pulver hauptsächlich geeignet ist, um aus ihm hochdichte Keramikkörper herzustellen.
Zirkon-Oxid-Pulver mit einer Teilchengröße, die zwar annehmbar ist, jedoch noch nicht die am meisten gewünschte Teilchengröße aufweist, um hochdichte Keramikkörper herzustellen, wird nach herkömmlicher Art dadurch erzeugt, daß eine Aufschlämmung von Zirkonyl-Chlorid mit einer Ammonia-Lösung vermengt wird, um Zirkon-Hydroxid zu erhalten, was dann gefiltert und gewaschen und kalziniert wird, um das endgültige Produkt zu bekommen.
Hauptsächliches Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines verhältnismäßig einfachen Verfahrens, durch das die Teilchengröße in einem hohen Maße, wie es bisher nicht möglich war, gesteuert werden kann.
Gelöst wird die Aufgabe erfindungsgemäß durch einen Prozeß zur Herstellung von ZrO2-Pulver von feiner Teilchengröße zur Verwendung bei der Herstellung von hochdichten Keramiken, welches Verfahren folgendes umfaßt: Aussetzen eines Zirkon-Quellenmaterials einer Chlorinierung, um grobe ZrCl4-Feststoffe zu erzeugen; Auflösen der Feststoffe in einem Medium, in dem sich Zirkon-Oxychlorid-Kristalle bilden wird und von dem es sich niederschlagen wird; Formen von Zirkon-Oxychlorid-Kristallen in dem Medium und Niederschlagen dieser Kristalle aus dem Medium; Trocknen der Kristalle; Mahlen der trockenen Kristalle zu einer gesteuerten Teilchengröße; und direktes Oxidieren der sich ergebenden Kristallteilchen unter gesteuerten Bedingungen, um das Zirkon-Oxid-Pulver zu erhalten.
Vorzugsweise werden die gemahlenen Kristallteilchen bei einer Temperatur zwischen 200 und 600°C oxidiert.
Zur besseren Verständlichmachung der Erfindung sei ein Aus­ führungsbeispiel nunmehr näher beschrieben, unter Bezug­ nahme auf die beigefügte Zeichnung, die hier ein Fluß­ diagramm wiedergibt, das die verschiedenen Prozeßstufen zeigt, die bei der Herstellung von ZrO2-Pulver von feiner Teilchengröße involviert sind.
In Bezug auf das Flußdiagramm ist zu erkennen, daß Zirkonsand in irgendeinem geeigneten Gefäß 10 einer Chlorinierung ausgesetzt wird, vorzugsweise einem Flüssig­ bettchlorinator, nach Mahlen in einer Kugelmühle mit Koks.
Das sich ergebende rohe ZrCl4 wird in irgendeinem ge­ eigneten Gefäß 11 in Wasser aufgelöst, um eine Lösung aus Zirkon-Oxichlorid zu erzeugen, die durch einen Filter 12 hindurchgeführt und dann in einen fortlaufend verdampfenden Kristallisator 13 eingebracht wird, worin die Kristallgröße nach Wunsch gesteuert werden kann, wie dem Durchschnitts­ fachmann bekannt ist, vorzugsweise innerhalb des Größen­ bereichs von 1 bis 50 Mikron.
Die Zirkon-Oxichlorid-Kristalle werden vorzugsweise in einem Vakuumtrockner 14 vakuumgetrocknet und dann in eine gewöhnliche, die Größe reduzierende Mühle 15 eingebracht, zum gesteuerten Mahlen bis zu einer Teilchengröße innerhalb des Bereiches von 0,1 bis 1 Mikron.
Das teilchenförmige Kristallmaterial wird dann direkt in einer oxidierenden Kammer 16 oxidiert, die bei einer Temperatur innerhalb des Bereiches von 200°C bis 600°C arbeitet, wobei sauber brennender Brennstoff benutzt wird, wie beispielsweise CO oder Toluol und Sauerstoff, mit gesteuerter Verweilzeit von einer bis zehn Minuten, abhängig von der Temperatur, um ein ZrO2-Pulver im Größenbereich von 0,1 bis 0,5 Mikron als Endprodukt zu erzeugen, das speziell geeignet ist zur Herstellung von hochdichten Keramiken.

Claims (9)

1. Verfahren zur Erzeugung eines ZrO2-Pulvers von feiner Teilchengröße zur Verwendung in der Herstellung von hochdichten Keramiken, gekennzeichnet durch Unter­ werfen eines Zirkon-Quellenmaterials einer Chlorination zur Erzeugung von rohen ZrCl4-Fest­ stoffen; Lösen der Feststoffe in einem Medium, in dem sich Zirkon-Oxychlorid-Kristalle formen und von dem sie sich niederschlagen werden; Formen der Zirkon- Oxychlorid-Kristalle in dem Medium und Niederschlagen der Kristalle aus diesem Medium; Trocknen der Kristalle; Mahlen der trocknen Kristalle auf eine gesteuerte Teilchengröße; und direktes Oxidieren der sich ergebenden Kristallteilchen unter gesteuerten Bedingungen, um das Zirkon-Oxid-Pulver zu erhalten.
2. Prozeß nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Medium, in dem die rohen ZrCl4-Feststoffe aufgelöst werden, Wasser ist, und daß die sich ergebende Lösung zur Entfernung des unaufgelösten Materials gefiltert wird.
3. Prozeß nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Formen und Niederschlagen des Zirkon-Oxy­ chlorids in einem fortlaufend verdampfenden Kristallisator durchgeführt wird.
4. Prozeß nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Trocknen der Kristalle in einem Vakuumtrockner ausgeführt wird.
5. Prozeß nach Anspruch 1, 2, 3 oder 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Mahlen der trocknen Kristalle gesteuert wird, um Teilchengrößen im Bereich von 0,1 bis 1,0 Mikron zu erzeugen.
6. Prozeß nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Oxidieren der Kristallteilchen gesteuert wird, um ein Zirkon-Oxid-Pulver zu erhalten, bei dem die Teilchengrößen von 0,1 bis 0,5 Mikron reichen.
7. Prozeß nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxidation der Kristallteilchen bei einer Temperatur von 200 bis 600°C durchgeführt wird.
8. Prozeß nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallisation des Zirkon- Oxychlorids gesteuert wird, um Kristalle zu erhalten, die Größen aufweisen, die von 1,0 bis 50 Mikron reichen.
9. Prozeß nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Zirkon-Quellenmaterial ein Zirkonsand ist.
DE3800700A 1987-01-30 1988-01-13 Verfahren zur herstellung von zirkon-oxid-pulver Withdrawn DE3800700A1 (de)

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