DE3784517T2 - Trockengranulatzubereitung und verfahren zum polieren eisenhaltiger komponenten. - Google Patents

Trockengranulatzubereitung und verfahren zum polieren eisenhaltiger komponenten.

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DE3784517T2 DE87908091T DE3784517T DE3784517T2 DE 3784517 T2 DE3784517 T2 DE 3784517T2 DE 87908091 T DE87908091 T DE 87908091T DE 3784517 T DE3784517 T DE 3784517T DE 3784517 T2 DE3784517 T2 DE 3784517T2
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Description

  • Diese Erfindung bezieht sich auf die Verbindungen und die Verfahren für die Anwendung der Verbindungen für die Vorbereitung von eisenhaltigen Metallbauteilen zur anschließenden galvanischen Oberflächenbehandlung durch Zubereitung einer Lösung, die Säure und Komplexbildner enthält in die die Bauteile und ein Abschleifmedium eingetaucht werden, wobei die Bauteile während des Eintauchens einem Umrührvorgang unterworfen werden. Hierzu ist eine ähnliche Technik von solchen Offenbarungen wie Hays United States Patent 2.890.944 bekannt; sowie von einer Reihe United States Patenten von Herman Ben Snyder einschließlich 2,940,838; 2,981,610; 3,052,582 und 3,061,494; und von Michaud und andere United States Patent 4,491,500.
  • Hierzu war in der Herstellung von Eisenmetallbauteilen bekannt, daß die Galvanisierung solcher Bauteile in zweifacher Hinsicht von Vorteil sein kann: der Schutz des eisenhaltigen Materials gegen Rost und andere Beeinträchtigungen sowie die Verbesserung des äußeren Aussehens. Aus diesen Gründen ist es allgemein üblich, Werkzeuge wie Schraubenschlüssel oder ähnliches durch Galvanisieren einer glänzenden galvanischen Oberflächenbehandlung zu unterziehen. Um Bauteile für diese Oberflächenbehandlung vorzubereiten, ist es wichtig, daß die zu beschichtende Oberfläche ein gewisses Maß an Glätte aus Gründen des äußeren Aussehens aufweist, beziehungsweise, daß hierfür gelegentlich ein Vorgang des Polierens der Bauteile gefordert wird. Durch eine Anzahl unterschiedlicher Verfahren und chemischer Prozesse zum Metallabbau wird dieser Vorgang des Polierens mit einigem Erfolg und gewisser Akzeptanz erzielt, wobei diese Verfahren im allgemeinen den Lehren der vorgenannten Patente folgen.
  • Prozesse, in der beschriebenen Weise, zeichnen sich durch die Abwägung zwischen der Rauheit der Oberfläche und der Produktivität aus. Beim Versuch einen hohen Produktivitätsausstoß bei den Bauteilen und gleichzeitig kurze Einsatzzeiten der verwendeten Fertigungseinrichtungen zu erzielen, haben manche Anwender stark säurehaltige Lösungen eingesetzt. Beim Versuch die gewünschte Oberflächenbehandlung zu erzielen, haben andere Anwender weniger säurehaltige Lösungen eingesetzt. Bei beiden Beispielen können Problemen bei der Beseitigung der verwendeten Lösungen und der entstehenden Abwässer auftreten. Versuche, die Einsatzdauer der Lösungen zu verlängern, haben zur Einbeziehung von Komplexbildnern geführt, um die Entsorgung der eingesetzten Lösungen zu vermeiden.
  • Gemäß der ersten Ausführungsform der Erfindung wird eine Trockengranulatverbindung vorgesehen, der durch Mischung Wasser zugesetzt wird und die in einem nassen Prozeß in einer Vorrichtung für die Endbehandlung von Metallen wie beispielsweise ein Scheuerfaß oder ähnliches zum Einsatz kommt, wobei die Verbindung umfaßt:
  • bis zu 40 Massenprozent Oxalsäure;
  • bis zu 30 Massenprozent eines phosphorhaltigen Komplexbildners;
  • einem Ammoniumbildner in einer ausreichenden Menge, um den ph-Wert der Lösung durch Auflösen der Verbindung in Wasser auf einen Wert zwischen 3,5 und 6,5 einzustellen;
  • wahlweise ein oberflächenaktives Mittel in einer ausreichenden Menge, um die Verbindung zu benässen; und ein Trägermaterial, um die Rückstände der Verbindung zu binden und die Bestandteile der Verbindung in einer einfach handhabbaren Trockengranulatform zu erhalten, wobei das Verhältnis von Oxalsäure zu Komplexbildner in einem Bereich von 2 : 1 bis 0,3 : 1 Massenanteile liegt.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird ein Verfahren vorgesehen, welches der Vorbereitung von Eisenmetallbauteilen für die nachfolgende galvanische Oberflächenbehandlung dient mit den Verfahrensschritten:
  • Zubereitung einer wäßrigen Lösung einer Trockengranulat-Reinigungsverbindung, wie vorhergehend definiert, wobei 60 bis 90 g der Verbindung in einem Liter Wasser (8-12 oz/Us gal) gelöst werden;
  • Eintauchen der Metallbauteile zusammen mit dem Abschleifmedium in die Lösung;
  • Umrühren der Bauteile und des Abschleifmediums während des Tauchvorgangs der Bauteile in der Lösung;
  • Anzeigen des ph-Wertes der Lösung während des Umrührens; und
  • Reagieren auf die angezeigten ph-Werte, wenn notwendig durch Zugabe eines Alkalis, um den ph-Wert während des Umrührens in einem Bereich von 3,5-7,0 zu halten.
  • Mittels dieser Erfindung ist es möglich durch chemischen Einfluß geglättete Oberflächen als Voraussetzung für hochglänzende galvanische Oberflächenbehandlung zu erzielen, wobei die Prozeßdauer optimiert und nicht erwünschte Abwässer minimiert werden. Besonders durch die Verwendung einer organischen Säureverbindung wird kontrollierter Metallabbau im gewünschtem Maße erzielt. Bei der Anwendung der Lösung, wie sie in dieser Erfindung in Betracht kommt, sind die Fertigungsgegebenheiten besser, als sie mit den bisher verwendeten rauhen Lösungen erzielt werden können, wobei sich die Qualität der Abwässer des Prozesses nahezu der Qualität chemisch neutraler Abfälle nähert.
  • Die Verbindung gemäß der Erfindung kann in Form eines Trockengranulatmaterials gehandhabt werden, welches mit Wasser zur Zubereitung der erforderlichen Arbeitslösung gemischt wird. Die Handhabung und Zubereitung der im Prozeß angewendeten Arbeits-Chemikalien, wie hier kurz beschrieben, stellt eine Vereinfachung für jene Anwender dar, die einem entsprechenden Trockengranulatmaterial den Vorzug geben.
  • Der phosphorhaltige Komplexbildner ist vorzugsweise kristallin und es kann eines der anorganischen Phosphate gewählt werden, das sich durch die Eigenschaft von komplexbildenden eisenhaltigen Metall-Ionen auszeichnet, wobei diese Eigenschaft auch viele organischen Phosphate aufweisen. Bessere Eigenschaften wurden in den Verbindungen gemäß der Erfindung gefunden, wenn sie Pyrophosphate, Tripolyphosphate oder Phosphonate enthielten. Am empfehlenswertesten ist Tetrasodium-Pyrophosohat.
  • Der puffernde und/oder ammoniumbildende Wirkstoff kann aus jedem Material bestehen, das Ammonium bildet oder erzeugt und die Einstellung der Lösung auf einen mittleren ph-Wert bewirkt, wobei einem flüssigen Amin der Vorzug zu geben ist. Eine Festlegung besagt, daß der kombinierende Effekt des Säurebestandteils zum Metallabbau und des Komplexbildners zur Erhaltung von Metall-Ionen in der Lösung und die Verhinderung der Wiederanreicherung der Metalle am Bauteil im Galvanisierungsprozeß ph-abhängig ist und nicht einwandfrei beginnen und/oder fortfahren wird, wenn der ph-Wert unter 3,5 sinkt. Daher ist es wichtig in den Verbindungen und Verfahren, die in dieser Erfindung in Betracht kommen, diesen Wert zu steuern. Ein bevorzugtes Material, um die Steuerung zu erzielen, ist Monoätanolamin. Monoätanolamin ist eine Flüssigkeit und um seine Anwendung in einem Trockengranulatmaterial, wie es in dieser Erfindung in Betracht kommt, zu erreichen, muß ein Träger für die Flüssigkeit vorgesehen werden. Dafür eignet sich vorzugsweise ein granularer Absorbent und als bevorzugtes Material erweist sich Kieselgur, welches im wesentlichen chemisch träge für die Zwecke der vorliegenden Verbindung und das die Verbindung nutzende Verfahren ist.
  • Um sicherzustellen, daß die Verbindungen gemäß der Erfindung leichter mit der wäßrigen Lösung eingehen, wenn die Mischung für die Anwendung hergestellt wird, ist es wünschenswert einen benässenden Wirkstoff mit oberflächenaktiver Wirkung mit einzubeziehen. Ein bevorzugter oberflächenaktiver Wirkstoff ist ein nichtschäumendes nichtionisches Material und des weiteren wird einem Material vom niedrigen HLB-Typ der Vorzug gegeben.
  • Den Vorzug hat die Verwendung von Oxalsäure in kristalliner Form.
  • Das Mischungsverhältnis von Oxalsäure zu Komplexbildner bestimmt den gleichmäßigen Metallabbau, um die Oberflächenbehandlung zu erzielen und es vermeidet starken, aggressiven Metallabbau durch Ätzung in dem Maße, wie beide Materialien für den Metallabbau zugeführt werden.
  • Versuche mit unterschiedlichen Mischungsverhältnissen von Säure zu Komplexbildner haben die allgemeine Bedeutung aufgezeigt, die in der Vergrößerung der Menge des Komplexbildners in Abhängigkeit zur Säure liegen und die Geschwindigkeit des Metallabbaus verringern und ebenso die Wahrscheinlichkeit verringern, daß der Metallabbau durch den Ätzprozeß zu einem charakteristisch "frostigen" Aussehen führt, was erfahrungsgemäß zur Erzielung einer zufriedenstellenden Oberflächenbehandlung einen vorhergehenden Poliervorgang notwendig macht. Während der zu solchen Ergebnissen führende Mechanismus vielleicht nicht völlig verständlich ist, ist die Wahrscheinlichkeit einzusehen, daß Konzentrationsänderungen den Wirkungsgrad in Bezug auf die Menge des Metallabbaus an den Bauteilen im mikroskopischen Bereich als "Spitzen und Täler" oder als Grad der Rauheit verändern. Beide Erscheinungsformen als wesentliche Folge des Metallabbaus führen als Ergebnis der Behandlung zu einer frostigen Oberfläche. Wo Metallabbau stärker auf die Spitzen einwirkt, wird eine größere Glätte erzielt und das veredelte Bauteil genießt größere Akzeptanz. Bevorzugter Bereich für die Mischungsverhältnisse ist 1,2 : 1 bis 0,4 : 1 in teilweiser Abhängigkeit von der spezifisch zum Einsatz kommenden Eisenlegierung.
  • Zur Anwendung kommen können die Verbindungen dieser Erfindung bei jedem bekannten Verfahren der Oberflächenbehandlung mit nassem Abschleifmedium, wenn die Widerstandsfähigkeit der Apparatur gegen die Korrosionseinflüsse der Lösung gewährleistet ist. Beispiele für solche Apparate sind in vorgenannten Patenten aufgelistet und beziehen Scheuerfässer, Mischtrommeln, Vibrationsmaschinen und Rotationsmaschinen ein. Die Vorrichtung kann für Stapelverfahren in fortlaufenden oder schrittweisen Arbeitsvorgängen ausgelegt sein oder für beide Vorgänge. Zur Anwendung kommende chemische Lösungen können in Wiederholungsschritten oder Kreislaufverfahren zugeführt werden. Die Wahl der Vorrichtung liegt in der Erfahrung des Anwenders und der Fertigkeit in der Anwendung dieser Erfindung. Jedoch soll hier betont werden, daß einem Verfahren der Vorzug gegeben werden sollte, dessen Auslegung auf einem Kreislaufverfahren beruht.
  • Wie bereits kurz erwähnt, schließt ein Verfahren zur Vorbereitung von Eisenbauteilen für die anschließende galvanische Oberflächenbehandlung gemäß der Erfindung die bekannten Schritte der Zubereitung einer Lösung ein, deren Bestandteile eine Säure und ein Komplexbildner sind, sowie das Eintauchen der Bauteile und des Abschleifmediums in die Lösung, sowie das Umrühren der Bauteile und des Abschleifmediums, während diese in der Lösung eingetaucht bleiben.
  • Es ist zu beachten, daß sich ein erkennbarer Faktor für den erfolgreichen Einsatz der Verbindung, wie sie in dieser Erfindung in Betracht kommt, aus der unterschiedlichen Löslichkeit der Sodium- und Ammonium-Oxalate gegenüber den sich bildenden Eisen- oder eisenhaltigen Natrium/Ammonium- Oxalaten ergibt, wenn die Verbindungen dem Bearbeitungsgefäßen hinzugefügt werden, in denen eisenhaltige Bauteile endbehandelt werden. Die danach entstehenden Materialien sind bedeutend höher wasserlöslich, als die der Oberflächenbehandlung zugeführten, was im Sinne der Erfindung ist.
  • Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der ph-Wert vorzugsweise im Bereich von 4,5 bis 5,0 während des Umrühren der Bauteile und des Abschleifmediums eingestellt. Vorzugsweise wird mit dem Umrühren so lange fortgefahren, bis sich auf der Oberfläche der eisenhaltigen Bauteile ein leicht schwärzlicher Film bildet. Durch Versuche wurde festgelegt, daß ein Optimum an Produktivität dann erreichbar ist, wenn bei einem Umwälzverfahren die Lösung eine Durchflußrate aufweist, die von 33,4 bis 133,6 ml/h pro Kubikdezimeter (0,25 bis 1,0 US-gal/Stunde/cFuß) des Gefäßvolumens, das durch die Lösung, die Metallbauteile und das Abschleifmedium eingenommen wird, beträgt.
  • Gesicherte Experimente bei der Entwicklung dieser Erfindung spiegeln sich in den nachfolgenden Beispielen wieder.
  • Beispiel 1
  • Bei der Verwendung eines Scheuerfasses in Laborgröße und einer kleinen Anzahl Sechskanteinsätzen für Schraubenschlüssel wurde eine Lösung aus Wasser und einer Trockengranulatverbindung zubereitet. Die Verbindung enthielt gleiche Massenanteile von Oxalsäure-Kristallen und Phosphaten und wurde in einem Verhältnis von 60 g pro Kubikdezimeter Wasser (8 Oz pro US Gallonen) gemischt. Gewöhnliches zum Reinigen im Haushalt verwendetes Ammoniak wurde der Lösung in ausreichender Menge hinzugefügt, um den ph-Wert auf etwa 4 einzustellen. Die eisenhaltigen Metallbauteile wurden 8 Stunden einem Umrührvorgang unterworfen, herausgenommen und gewaschen. Es wurde festgestellt, daß die Oberfläche der Sechskanteinsätze geglättet war und daß sich ein grauer Film auf der Oberfläche gebildet hatte. Die Oberfläche der Sechskanteinsätze erfüllte die Voraussetzung zum Galvanisieren.
  • Beispiel 2
  • Bei der Verwendung eines Scheuerfasses wie im Beispiel 1 und einer vergleichbaren Anzahl eisenhaltiger Metallbauteile wurde eine Lösung in vergleichbarer Weise aus Oxalsäure und Phosphaten in einem Verhältnis von 0,3 : 1 gemischt. Gewöhnliches zum Reinigen im Haushalt verwendetes Ammoniak wurde als Ammoniumbildner verwendet. Die im Prozeß befindlichen Bauteile wiesen ein frostiges Aussehen auf ihrer Oberfläche auf und wiesen Anzeichen von unschönem Metallabbau auf. Bei einer Galvanisierung hätten die behandelten Bauteile ein weniger attraktives Aussehen entwickelt als jene in Beispiel 1.
  • Beispiel 3
  • Eine Trockengranulatverbindung wurde zubereitet unter Verwendung von Oxalsäure-Kristallen und Tetrasodium-Polyphosphat in einem Verhältnis von 2 : 1. Monoätanolamin wurde mit Kieselgur in einem Verhältnis von etwa 0,33 : 1 vermengt, bis das Kieselgur das flüssige Amin aufgenommen hatte. Die Säure und das Phosphat wurden anschließend mit dem Aminträger in einem Verhältnis von 1,5 : 1 gemischt, um eine Trockengranulatverbindung zu bilden. Die Trockengranulatverbindung aus Säure. Amin und Träger wurde anschließend mit Wasser in einem Verhältnis von 90 g/Kubikdezimeter (12 oz/US Gallonen) gemischt und einer Endverarbeitung in einem Vibrationsgefäß handelsüblicher Größe für die Verarbeitung großer Mengen unterzogen. Die Bauteile wurden vier Stunden behandelt, wiesen einen schmutzig schwärzlichen Film auf und die Endverarbeitung wurde als zufriedenstellend beurteilt.
  • Beispiel 4
  • Eine Trockengranulatverbindung ähnlich der in Beispiel 3 wurde mit dem Zusatz eines nichtschäumenden nichtionischen oberflächenaktivem Mittel von etwa einem Massenprozent zubereitet. Die Verbindung wurde mit Wasser im Verhältnis 75 g/Kubikdezimeter (10 oz/US Gallonen) gemischt. Es wurde festgestellt, daß diese Mischung einer flüssigen Verbindung zur Endbehandlung gegenüber der Verbindung in Beispiel 3 Verbesserungen aufwies. Die Mischung zur Endbehandlung kam bei Hand-Werkzeugen in einem offenen Scheuerfaß mit Umwälzung der Flüssigkeit zur Anwendung. Es wurde festgestellt, daß der Metallabbau nach 15 Minuten einsetzte und daß eine zufriedenstellende Oberflächenbehandlung in etwa 6 Stunden Dauer erreicht wurde.
  • Beispiel 5
  • Eine Trockengranulatverbindung wurde zubereitet unter Verwendung von Oxalsäure-Kristallen und Tetrasodium-Polyphosphat in einem Verhältnis von 2 : 1. Monoätanolamin wurde mit Kieselgur in einem Verhältnis von etwa 0,4 : 1 vermengt, bis das Kieselgur das flüssige Amin aufgenommen hatte. Die Säure und das Phosphat wurden anschließend mit dem Aminträger in einem Verhältnis von 1,5 : 1 gemischt, um eine Trockengranulatverbindung zu bilden. Die Trockengranulatverbindung aus Säure, Amin und Träger wurde anschließend mit Wasser in einem Verhältnis von 75 g/Kubikdezimeter (10 oz/US Gallonen) gemischt und einer Endverarbeitung in einem Vibrationsgefäß handelsüblicher Größe für die Verarbeitung großer Mengen mit Umwälzung der Flüssigkeit unterzogen. Die Bauteile wurden fünf Stunden mit einer Durchflußrate bei der Umwälzung von 107 ml/h/ pro Kubikdezimeter (0,8 US-gal/Stunde/cFuß) des Gefäßvolumens behandelt. Die Oberflächenbehandlung wurde als zufriedenstellend beurteilt und die Bauteile wiesen einen schmutzig schwärzlichen Film auf.
  • Während die hier eingeschlossenen Beispiele die veränderten Parameter der Experimente widerspiegeln, die bei der Entwicklung der vorliegenden Erfindung durchgeführt wurden, wurde beim Schreiben der Beschreibung für die vorliegende Erfindung formal eine Trockengranulatverbindung bevorzugt, bestehend aus den Massenprozenten der Bestandteile:
  • 35% Oxalsäurekristalle; 28% eines Absorbents für einen flüssigen Ammoniumbildner, vorzugsweise Kieselgur;
  • 25% kristalliner Phosphor, vorzugsweise Tetrasodium-Polyphosphat; 11% eines Ammoniumbildners, vorzugsweise Monoätylamin und 1% eines nichtschäumenden, nichtionischen oberflächenaktiven Mittels.

Claims (17)

1. Trockengranulatverbindung, die geeignet ist, um mit Wasser gemischt und in einer Naßoberflächenbearbeitungs-Vorrichtung für Metalle verwendet zu werden, wie beispielsweise einem Scheuerfaß oder ähnlichem, wobei die Verbindung umfaßt:
bis zu 40 Massenprozent Oxalsäure;
bis 30 Massenprozent eines Phosphor enthaltenden Komplexbildners;
einen Amoniumbildner in einer ausreichenden Menge, um den ph-Wert der Lösung durch Auflösen der Verbindung in Wasser auf einen Wert zwischen 3,5 bis 6,5 einzustellen;
wahlweise ein oberflächenaktives Mittel in einer ausreichenden Menge, um die Verbindung zu benässen; und
ein Trägermaterial, um die Rückstände der Verbindung zu binden und die Bestandteile davon in einer einfach handhabbaren Trockengranulatform zu erhalten, wobei das Verhältnis von Oxalsäure zu Komplexbildner in einem Bereich von 2 : 1 bis 0,3 : l Massenanteile liegt.
2. Verbindung nach Anspruch 1, worin das Massenverhältnis von Oxalsäure zu Komplexbildner in einem Bereich von 1,2 : 1 bis 0,4 : 1 liegt.
3. Verbindung nach Anspruch 1 oder 2, worin der Amoniumbildner ein flüssiges Amin ist.
4. Verbindung nach Anspruch 3, worin das flüssige Amin in einer Menge bis zu 15 Massenprozent vorhanden ist.
5. Verbindung nach Anspruch 3 oder 4, worin das flüssige Amin Monoätanolamin ist.
6. Verbindung nach einem der Ansprüche 3 bis 5, worin Träger ein granulares Absorbent ist, in einer Menge, ausreichend, um das flüssige Amin zu absorbieren.
7. Verbindung nach Anspruch 6, worin der granulare Absorbent Kieselgur ist.
8. Verbindung nach einem der vorangegangenen Ansprüche, worin die Oxalsäure und der Komplexbildner in kristalliner Form vorliegen.
9. Verbindung nach Anspruch 8, wobei diese insgesamt zwischen 50 und 65 Massenprozent eines Gemischs von Oxalsäurekristallen und eines phosphorhaltigen kristallinen Komplexbildners enthält.
10. Verbindung nach einem der vorausgegangenen Ansprüche, worin der Komplexbildner ein anorganischer Stoff ist, ausgewählt aus Pyrophosphaten, Tripolyphosphaten und Phosphonaten.
11. Verbindung nach Anspruch 10, worin der Komplexbildner ein Terasodium-Polyphosphat ist.
12. Verbindung nach einem der vorausgegangenen Ansprüche, worin das oberflächenaktive Mittel in einer Menge bis zu 2 Massenprozent vorhanden ist.
13. Verbindung nach einem der vorausgegegangenen Ansprüche, worin das oberflächenaktive Mittel ein nichtschäumendes nichtionisches oberflächenaktives Mittel ist.
14. Verfahren zum Vorbereiten von Eisenmetallbauteilen für die nachfolgende galvanische Oberflächenbehandlung mit den Verfahrensschritten:
Vorbereiten einer wäßrigen Lösung einer Trockengranulat- Reinigungsverbindung gemäß eines der vorangegangenen Ansprüche in einer Menge von 60 bis 90 g der besagten Verbindung pro Liter Wasser (8-12 oz/US Gallonen), wobei die Metallbauteile zusammen mit dem abschleifenden Medium, in die Lösung eintauchen; Umrühren der Bauteile und des Abschleifmediums, während diese in die Lösung eingetaucht gehalten werden; und Anzeigen des ph-Wertes der Lösung während des Rührens; und Ansprechen auf die angezeigten ph- Werte, wenn notwendig durch Zugabe eines Alkali, um den ph- Wert während des Rührens in einem Bereich von 3,5 bis 7,0 zu halten.
15. Verfahren nach Anspruch 14, worin der ph- Wert in einem Bereich von 4,5 bis 5,0 während des Rührens gehalten wird.
16. Verfahren nach Anspruch 14 oder 15, worin das Rühren der Komponenten und des Abschleifmediums solange fortgeführt wird, bis sich ein leicht schwärzlicher Film auf der Oberfläche der Metallbauteile gebildet hat.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 16, worin die Lösung durch ein Behältnis, welches die Metallbauteile und Abschleifmedien mit einer Durchflußrate in einem Bereich von 33.4 bis 133.6 ml/Stunde pro Kubikdezimeter (0,25 bis 1,5 US-gal/Stunde/cFuß) des durch die Lösung, die Metallbauteile und die Abschleifmedien in dem Gefäß eingenommenen Volumens enthält.
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Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL8701407A (nl) * 1987-06-17 1989-01-16 Vunderink Ate Een oppervlakte techniek die het massaal slijpen en polijsten van metalen artikelen in rotofinish apparatuur sneller doet verlopen.
DE3800834A1 (de) * 1988-01-14 1989-07-27 Henkel Kgaa Verfahren und mittel zum gleichzeitigen gleitschleifen, reinigen und passivieren metallischer werkstuecke
US4906327A (en) * 1989-05-04 1990-03-06 Rem Chemicals, Inc. Method and composition for refinement of metal surfaces
USRE34272E (en) * 1989-05-04 1993-06-08 Rem Chemicals, Inc. Method and composition for refinement of metal surfaces
DE69734868T2 (de) * 1996-07-25 2006-08-03 Dupont Air Products Nanomaterials L.L.C., Tempe Zusammensetzung und verfahren zum chemisch-mechanischen polieren
US20040140288A1 (en) * 1996-07-25 2004-07-22 Bakul Patel Wet etch of titanium-tungsten film
US20040134873A1 (en) * 1996-07-25 2004-07-15 Li Yao Abrasive-free chemical mechanical polishing composition and polishing process containing same
US6261154B1 (en) 1998-08-25 2001-07-17 Mceneny Jeffrey William Method and apparatus for media finishing
US6409936B1 (en) 1999-02-16 2002-06-25 Micron Technology, Inc. Composition and method of formation and use therefor in chemical-mechanical polishing
US6426295B1 (en) 1999-02-16 2002-07-30 Micron Technology, Inc. Reduction of surface roughness during chemical mechanical planarization(CMP)
US6638326B2 (en) 2001-09-25 2003-10-28 Ekc Technology, Inc. Compositions for chemical mechanical planarization of tantalum and tantalum nitride
US6895855B2 (en) 2001-10-01 2005-05-24 The Timken Company Hydraulic motors and pumps with engineered surfaces
US6866792B2 (en) * 2001-12-12 2005-03-15 Ekc Technology, Inc. Compositions for chemical mechanical planarization of copper
WO2010099230A2 (en) 2009-02-25 2010-09-02 Illumina, Inc. Separation of pyrophosphate release and pyrophosphate detection
US10179388B2 (en) * 2009-05-12 2019-01-15 Rem Technologies, Inc. High throughput finishing of metal components
CN103540947B (zh) * 2013-10-30 2015-10-21 涿州安泰星电子器件有限公司 一种电镀基材除油剂及其制备方法

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2666000A (en) * 1950-10-11 1954-01-12 Standard Oil Dev Co Process for cleaning automobile radiators
US2832706A (en) * 1953-05-12 1958-04-29 Victor Chemical Works Metal cleaning and phosphating composition and method of cleaning and phosphating
US2890944A (en) * 1956-05-25 1959-06-16 North American Aviation Inc Continuous chemical milling process
US2981610A (en) * 1957-05-14 1961-04-25 Boeing Co Chemical milling process and composition
US2940838A (en) * 1957-08-19 1960-06-14 Boeing Co Chemical milling
US3094489A (en) * 1959-08-31 1963-06-18 Monsanto Chemicals Method and composition for brightening aluminum
US3061494A (en) * 1959-10-05 1962-10-30 Boeing Co Process of chemical milling and acid aqueous bath used therefor
US3052582A (en) * 1959-10-05 1962-09-04 Boeing Co Process of chemical milling and acid aqueous bath used therefor
SE400581B (sv) * 1974-12-13 1978-04-03 Nordnero Ab Bad for kemisk polering av koppar och dess legeringar
AT366422B (de) * 1980-06-30 1982-04-13 Wiener Brueckenbau Phosphorsaures medium und verfahren zum dampfstrahl-phosphatieren von stahlkonstruktionen mittels dieses mediums
SU1093732A1 (ru) * 1983-04-04 1984-05-23 Bereshchenko Alla A Раствор дл виброхимического удалени заусенцев со стали
US4491500A (en) * 1984-02-17 1985-01-01 Rem Chemicals, Inc. Method for refinement of metal surfaces
US4532066A (en) * 1984-03-05 1985-07-30 Sterling Drug Inc. Stable mildly acidic aqueous polishing cleanser and preparation thereof
US4705594A (en) * 1986-11-20 1987-11-10 Rem Chemicals, Inc. Composition and method for metal surface refinement

Also Published As

Publication number Publication date
NO176722C (no) 1995-05-16
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