DE37728C

DE37728C - Verfahren zur Abscheidung von leichten Kohlenwasserstoffen und zur Gewinnung dickflüssiger oder asphaltartiger Oele aus Paraffinölen etc. durch Destillation unter höherem Druck

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Publication number: DE37728C
Application number: DENDAT37728D
Authority: DE
Original assignee: A. RlEBECK'sche MONTANWERKE in Halle a. d. S
Anticipated expiration: 1906-02-28

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT

KLASSE 23: Fettindustme.

in HALLE A. Saale.

Die bisher üblichen Verfahren zur Destillation von schweren, dunklen Paraffinölen (Braunkohlentheerölen), Rohpetroleum oder Rückständen der Raffinirang desselben, sowie der bei Bereitung des Oelgases aus Paraffinöl oder Petroleumrückständen resultierenden Theere leiden sämmtlich an dem Uebelstande, dafs die Ausbeute, an leichten Oelen, wie Benzin und Leuchtöle, eine relativ geringe ist, und dafs in vielen Fällen die hinterbleibenden hochsiedenden Antheile als Schmiermittel und für andere Verwendungen nur geringeren Werth haben. So konnten beispielsweise die schweren, dunklen Paraffinöle (Braunkohlentheeröle) bislang lediglich zur Bereitung von Oelgas oder zur Herstellung von geringwerthigen Schmiermitteln (Wagenfett) Verwendung finden. Ebenso war eine rationelle Verwendung der bei Bereitung von Oelgas aus Petroleumrückständen resultirenden Theere ausgeschlossen.

Vielfache, in grofsem Maafsstabe angestellte Versuche, die genannten OeIe, Residuen etc. der Destillation unter Druck zu unterwerfen, wobei weitgehende Zersetzungen stattfinden, haben nun das Resultat ergeben, dafs durch ein derartiges Verfahren die Ausbeute an vorzüglichen leichten Oelen (Benzin und Leuchtölen) aufserordentlich gesteigert wird, und dafs sogleich Residuen resultiren,. welche als sehr gute Schmieröle und als Asphaltöle leicht Absatz finden.

Der , zur Zersetzung der OeIe am vortheilhaftesten angewendete Druck ist. für jede einzelne Sorte ein ganz bestimmter, indem von dem Druck die Ausbeute an. den einzelnen Producten, sowie auch der Verlust durch Vergasung qualitativ und quantitativ abhängt. Wie die Erfahrung lehrt, eignet sich für schwere Paraffinöle (Braunkohlentheeröle) je nach ihrer Beschaffenheit am besten ein Druck von 3 bis 6 at, für Rohpetroleum und dessen Residuen ein Druck von 2 bis 4 at und für Oelgastheer ein Druck von 4 bis 6 at.

Der zur Destillation der genannten Producte unter Druck dienende Apparat besteht aus einer mit Sicherheitsventil, Füllstutzen etc. armirten Blase, einer Kühlschlange und einem Ventil. Die Blase besteht aus Gufsstabl und hat im allgemeinen die Form der gewöhnlichen Destillirblasen der Braunkohlentheer-Industrie. Sie mufs bei Rothglut der vom Feuer bestrichenen Theile noch dicht sein für den auf ca. 400⁰ erhitzten Inhalt unter einem Ueberdruck von ι ο at. Die mit der Blase verbundene Kühlschlange kann im Durchmesser der Kühlröhre enger gewählt werden, als bei der Destillation im Vacuum oder unter normalem Druck.

Das zwischen Blase und Kühlschlange eingeschaltete Ventil ist so eingerichtet, dafs es selbstständig sich aushebt bezw. sich öffnet und- die Verbindung zwischen Blase und Kühl- . schlange herstellt, sobald der zur Zersetzung gewünschte Druck erreicht ist.

Beim Anheizen der . Blase bleibt zunächst infolge geeigneter Ventilstellung die Verbindung

zwischen Blase und Kühler offen, bis alle Luft durch Oeldä'mpfe verdrängt ist und das Verbindungsrohr sich zu erwärmen beginnt. Hierauf wird das Ventil für den verlangten Druck eingestellt und die Blase stärker beheizt. Ist der geforderte Druck erreicht, so hebt derselbe das Ventil aus, worauf die Dämpfe in die Kühlschlangen treten, um dort condensirt zu werden.

Die Wirkung der vorstehend beschriebenen Destillation unter Druck kann durch nachstehende , im Grofsbetriebe erzielten. Resultate illustrirt werden.

Zur Destillation gelangte ein dunkles, schweres Paraffinöl von 0,912 spec. Gew. bei 17,5° C. und einer Viscosität (nach Engler) von 2,5. Es sieden 15 Vol.-Proc. bis 300⁰, der Rest geht bei höherer Temperatur über. Die Destillationen unter Druck von ca. 3 at ergaben, dafs das übergehende Zersetzungsproduct nicht wesentlich verschieden ist, ob es in einer Menge von 30 pCt. oder 80 pCt. des Blaseninhaltes abgenommen wird. Es bildet eine braune, leicht bewegliche Flüssigkeit von 0,800 bis 0,820 spec. Gew. bei 17,5° C. Dieses Zersetzungsproduct ist dem Rohphotogen des Braunkohlentheers durchaus gleichwerthig und liefert bei der Behandlung mit Chemikalien und nachfolgender Destillation in gewöhnlicher Weise ein wasserhelles Leuchtöl von 0,815 bis 0,820 spec. Gew., dem Entflammungspunkte von ca. 30⁰C. und von grofser Leuchtkraft.

Bei einer Abnahme von 25 bis 30 pCt. Destillat hinterbleibt ein Residuum, das eine Viscosität von 7 bis 10, ein spec. Gew. von 0,930 bis 0,950 besitzt und ein ausgiebiges, gutes Schmieröl bildet. Werden mehr als 30 pCt. abgenommen, so wird das Residuum immer asphaltartiger, so dafs schon bei 50 pCt. Destillat ein glänzendes schwarzes Asphaltöl von 1,005 spec. Gew. resultirt. Bei Abnahme von 80 pCt. Zersetzungsdestillat erstarrt das Residuum zu kokigem Asphalt.

Für die Destillation unter Druck von 3 at beträgt der Verlust durch Vergasung bei Abnahme von 25, bis 30 pCt. Destillat: 4 pCt. (also nicht viel mehr als bei gewöhnlichem Druck), bei Abnahme von ca. 50 pCt. Destillat: 7 pCt. und bei Abnahme, von ca. 80 pCt. Destillat: 15 bis 18 pCt.

Wird das Verfahren der Destillation unter Druck auf Schiefer- und Erdöle angewendet, so entzieht man am vortheilhaftesten den rohen Oelen die leichten OeIe durch gewöhnliche Destillation auf 70 bis 75 pCt. Residuum und zersetzt dann das Residuum unter Druck, wobei man ca. 50 pCt. Destillat abnimmt. Ein auf diese Weise behandeltes elsässer Erdöl (Pechelbronn) von 0,880 spec. Gew. lieferte gegenüber der gewöhnlichen Destillation eine Mehrausbeute an Leuchtölen von 15,32 pCt., also um nahezu die Hälfte der bisherigen Ausbeute. Das Residuum ist demjenigen der bislang üblichen Aufarbeitungsmethode gleichwerthig und läfst sich für Zwecke der Asphaltbereitung oder durch nochmalige Destillation mit überhitztem Dampf auf Schmieröle verarbeiten.

Wird die Destillation unter Druck auf die bei der Fabrikation des Oelgases resultirenden Theere angewendet, so erhält man ähnliche Resultate. Die Ausbeute an leicht siedenden Oelen beträgt ca. das 2 Y₂ fache der bei gewöhnlicher Destillation erzielten Ausbeute mit verdicktem Residuum und unter Wegfall der sonst resultirenden Mittelöle von 0,950 spec. Gew.

Claims

Patent-Anspruch:

Das Verfahren, durch Destillation unter Druck, welcher mindestens 2 at beträgt, aus schweren, hellen oder dunklen Paraffinölen (Braunkohlentheerölen), rohen Schiefer- und Erdölen, den bei Raffinirung der rohen Erdöle hinterbleibenden Residuen, den bei Bereitung des Oelgases aus Paraffinöl oder Petroleumrückständen resultirenden Theeren und allen sonstigen mineralischen Oelen leichte Kohlenwasserstoffe (Benzinund Leuchtöle) unter gleichzeitiger Erzeugung dickflüssiger Schmieröle oder asphaltartiger OeIe darzustellen.

BERLIN. GEDRÜCKT IN DER REICHSDRUCKEREi.