DE3751828T2 - Herstellungsverfahren für stark hydrophoben entaluminierten zeolith y - Google Patents
Herstellungsverfahren für stark hydrophoben entaluminierten zeolith yInfo
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Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von entaluminiertem, stark hydrophobem Zeolith Y.
- Kürzlich hat man begonnen, hydrophobes Zeolith zur Absorption organischer Substanzen aus Luft und Wasser zu verwenden. Zeolithe sind zunächst stark hydrophil und absorbieren deshalb hauptsächlich Wassermoleküle. Um Zeolith zu einem nützlichen Absorptionsmittel für organische Substanzen in Gegenwart von Wasser zu machen, sowohl zur Absorption in der Gasphase als auch in einem flüssigen wässrigen Medium, muß deshalb seine Wasser absorptionsfähigkeit so gering wie möglich sein.
- Die Fähigkeit zum Absorbieren von Wasser hängt vom Charakter des Zeoliths ab und sein Gehalt an negativer Ladung konzentriert sich in der Gitterstruktur. Um Zeolith so hydrophob wie möglich zu machen, muß es somit möglichst wenige negative Ladungszentren besitzen. Solche negativen Ladungszentren werden beispielsweise mit Aluminiumatomen erzeugt, und aus diesem Grund besteht ein Verfahren zum Verringern der Anzahl der negativen Ladungszentren darin, den Aluminiumgehalt des Zeoliths möglichst weit zu verringern, bis zu einem SiO&sub2;/Al&sub2;O&sub3; Verhältnis > 50 hinunter.
- Eine Anzahl unterschiedlicher Verfahren zum Entaluminisieren von Zeolith ist bekannt, beispielsweise Auslaugen in Säure und Behandlung mit Halogensilanen.
- Bei einem solchen bekannten Verfahren (H. Beyer, J. Belenykaja, Katalysis by Zeolites, S.203 ff, 1980, Elsevier, Amsterdam) wird ein Na-Y Zeolith mit gasförmigen SiCl&sub4; bei Temperaturen von 457 bis 557ºC behandelt, womit man ultrastabile Zeolithe mit einem SiO&sub2;/Al&sub2;O&sub3; Verhältnis von 40 bis 100 erhält. Das resultierende Zeolith Y hat eine Zellkonstante a&sub0; von 24,15 bis 24,19 Å.
- DE-C1 31 32 380 schildert eine Weiterentwicklung des vorgenannten Verfahrens, um katalytisch aktive Varianten von Zeolith Y zu erhalten, wobei das aktivierte Zeolith Y mit gasförmigem Chlor-Fluor- oder Bromsilan bei 150 bis 450ºC behandelt wird, d.h. bei niedrigeren Temperaturen als im vorhergehenden Fall. Das Ergebnis ist ein Zeolith Y mit einem Al&sub2;O&sub3;-Gehalt von 4,1 bis 18,4 Gew.-%, entsprechend einem SiO&sub2;/Al&sub2;O&sub3;-Verhältnis von 6,5 bis 39,9. Die Zellkonstante a&sub0; dieses Zeoliths ist 24,20 bis 24,60 Å. Das Reaktionsprodukt kann bei einer Temperatur von 200 bis 800ºC zur Regeneration nach der Verwendung zur Katalyse geglüht werden.
- Mit diesen bekannten Verfahren ist es möglich, Zeolith zu erhalten, das eine wasserabsorbierende Kapazität hinunter bis zu etwa 8% im besten Fall hat.
- Die Erfindung bietet ein Verfahren, mit dem die Hydrophobie des Zeoliths ferner bis zu einer wasserabsorbierenden Kapazität von etwa 0,5% gesteigert werden kann.
- Das erfindungsgemäße Verfahren bedient sich der Merkmale des Patentanspruchs 1. In einer bevorzugten Ausführungsform wird die Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 900 bis 950ºC vollzogen. Die anfängliche Entaluminisierung wird vorzugsweise bei etwa 500ºC ausgeführt.
- Nach der Behandlung mit Halogensilan besitzt das Zeolith eine Zellkonstante, die so klein wie möglich ist, vorzugsweise höchstens 24,35 Å.
- Die zum Auslaugen verwendete Säure ist vorzugsweise Salzsäure, auch wenn Schwefelsäure oder Salpetersäure Verwendung finden können.
- Das erfindungsgemäße Verfahren verringert drastisch die wasserabsorbierende Kapazität des Zeoliths, wie sich dies aus den folgenden, nicht einschränkenden Beispielen ergibt.
- Das Ausgangsmaterial war Zeolith Y mit einer Zellkonstante a&sub0; von 24,65 Å. Das Zeolith wurde in bekannter Weise mit Silicium-Tetrachlorid bei einer Temperatur von 500ºC behandelt, wodurch die Zellkonstante auf 24,25 Å abfällt (Schritt A).
- Das Zeolith wurde dann mit Wasser gewaschen, bis es chloridfrei war (Schritt B), ausgelaugt in 2M HCl bei 95ºC während 4 Stunden (Schritt C) und endlich bei 900º C für eine Dauer von einer Stunde wärmebehandelt (Schritt D).
- Die wasserabsorbierende Kapazität bei 43% Luftfeuchtigkeit und 24º wurde jeweils nach den Schritten B, C und D gemessen. Vor jeder Messung wurde das Zeolith bei 400ºC aktiviert. Die Ergebnisse zeigt Tabelle. TABELLE 1
- Das Ausgangsmaterial war Zeolith Y mit einer Zellkonstante a&sub0; von 24,65 Å. Das Zeolith wurde mit Silicium Tetrachlorid mit einer Temperatur von 500º C behandelt, wobei die Zellkonstante des Zeoliths auf 24,32 Å abfällt (Schritt A).
- Das so behandelte Zeolith wurde mit Wasser gewaschen, bis es chloridfrei war (Schritt B), ausgelaugt mit 2M HCl bei 95º C während vier Stunden (Schritt C) und endlich bei 900º C während einer Dauer von einer Stunde wärmebehandelt (Schritt D).
- Die wasserabsorbierende Kapazität wurde bei 43% Luftfeuchtigkeit und 24º C gemessen. Vor jeder Messung wurde das Zeolith bei 400º C aktiviert. Die Resultate zeigt Tabelle 2. TABELLE
- Das Ausgangsmaterial war Zeolith Y mit einer Zellkonstanten a&sub0; von 24,65 Å. Das Zeolith wurde mit Silicium Tetrachlorid bei einer Temperatur von 500º C behandelt, die Zellkonstante fiel auf 24,24 Å ab (Schritt A).
- Das so behandelte Zeolith wurde mit Wasser gewaschen, bis es chloridfrei war (Schritt B), miz 2M HCl während vier Stunden ausgelaugt (Schritt C) und endlich bei 950º C während einer Stunde wärmebehandelt (Schritt D).
- Die wasserabsorbierende Kapazität wurde bei 43% Luftfeuchtigkeit und 24º C gemessen. Vor jeder Messung wurde das Zeolith mit 400º C aktiviert. Die Resultate zeigt Tabelle 3. TABELLE 3
- Aus diesen Beispielen ergibt sich, daß die Hochtemperatur-Wärmebehandlung drastisch die wasserabsorbierende Kapazität des Zeoliths verringert, was beispielsweise bei der Reinigung von Luft von Lösungsmitteln in Gegenwart von Wasser von erheblicher Bedeutung ist.
Claims (5)
1. Herstellungsverfahren für stark hydrophoben Zeolith Y, wobei
aktivierter Zeolith Y entaluminiert wird durch Behandeln mit gasförmigem Halogensilan
bei einer Temperatur von 450-600ºC, dadurch gekennzeichnet, daß der
entaluminierte Zeolith mit Wasser gewaschen wird, mit Säure ausgelaugt und
danach bei einer Temperatur von 800-1.100ºC wärmebehandelt wird.
2. Verfahren gemäß Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 900-950ºC vollzogen wird.
3. Verfahren gemäß Patentanspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Auslaugung mit Hilfe von Salzsäure, Schwefelsäure oder Salpetersäure
geschieht.
4. Verfahren gemäß Patentanspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die
Auslaugung mit Hilfe von Salzsäure geschieht.
5. Verfahren gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden
Patentansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Zeolith vor dem Waschen mit
Wasser eine Zellkonstante a&sub0; von höchstens 24.35 Å aufweist.
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8363 | Opposition against the patent | ||
| 8331 | Complete revocation |