DE3750180T2 - Laminin bindende peptidfragmente. - Google Patents

Laminin bindende peptidfragmente.

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Description

    HINTERGRUND DER ERFINDUNG Technisches Feld
  • Die Erfindung betrifft Laminin bindende Peptidfragmente.
  • Stand der Technik
  • Laminin ist ein Hauptglycoproteinbestandteil der Basismembranen und vermittelt das Binden sowohl von epithelialen als auch neoplastischen Zellen an die Basismembran. Die Basismembran ist ein allgegenwärtiger spezialisierter Typ einer extrazellulären Matrix, die Organparenchymzellen von dazwischen liegendem kollagenartigem Stroma trennt. Die Wechselwirkung von Zellen mit dieser Matrix ist ein wichtiger Aspekt sowohl von normalen als auch von neoplastischen zellulären Vorgängen. Normale Zellen scheinen die extrazelluläre Matrix zum Überleben, zur Proliferation und zur Differenzierung zu benötigen, wohingegen wandernde Zellen, sowohl normale als auch neoplastische, die Basismembran bei der Bewegung von einem Gewebe zu einem anderen durchqueren müssen. Insbesondere metastasierende Krebszellen, die in schuppenartigem oder drüsenartigem Epithel auftreten, müssen die Basismembran durchqueren, um in das Kreislaufsystem oder das lymphatische System einzutreten (Intravasation). Die zirkulierenden neoplastischen Zellen werden typischerweise in den Kapillarbetten eines Organs festgehalten, dringen in die Blutgefäßwände ein und penetrieren in die Basismembran zum extravaskulären Gewebe (Extravasation), wo ein sekundärer Tumor etabliert wird. Durch Vermittlung der Bindung sowohl von epithelialen als auch neoplastischen Zellen an die Basismembran spielt der Lamininrezeptor eine kritische Rolle unter anderem bei Metastaseprozessen. Die US-PS 4 565 789 beschreibt die Isolierung und die Charakterisierung einiger Aspekte des Lamininrezeptors. Eine geklonte DNA-Sequenz zum Aufschlüsseln des Zelloberflächenrezeptors für Laminin ist bisher nicht bekannt.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Es ist deshalb ein Ziel der Erfindung, ein synthetisches Fragment oder Fragmente des Lamininrezeptors bereitzustellen, welche die Metastasenbildung hemmen.
  • Es ist ein weiteres Ziel der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung großer Mengen synthetischer Lamininrezeptoren bereitzustellen.
  • Es ist ein zusätzliches Ziel der Erfindung, synthetische Lamininrezeptor-Fragmente bereitzustellen, die bestimmte Bereiche, wie die membranüberspannenden und Liganden bindenden Bereiche aufschlüsseln.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • Diese und andere Ziele, Merkmale und viele der zu erwartenden Vorteile der Erfindung werden nach der Literatur der folgenden detaillierten Beschreibung im Zusammenhang mit den begleitenden Figuren besser verständlich.
  • Fig. 1 zeigt die Homogenität des gereinigten Lamininrezeptors. Der obere Teil zeigt den Vergleich des gereinigten Lamininrezeptors aus einem Darmkarzinom und aus normalem menschlichem Plazentagewebe. Die mit 1 M NaCl aus der Laminin- Sepharose-Affinitätssäule eluierten Materialien wurden mittels NaDodSO&sub4;-Polyacrylamid-Gelelektrophorese (7%) in Gegenwart von Dithiothreitol untersucht und durch Silberfärbung sichtbar gemacht. Die Tafel verdeutlicht die geringfügige Variabilität des Molekulargewichts (68.000-72.000) zwischen den Präparationen des Lamininrezeptors. Bahn P1: Lamininrezeptor (1 ug), isoliert aus menschlichem Plazentagewebe. Bahn Ca: Lamininrezeptor (3 ug), isoliert aus einem menschlichen Darmkarzinom. Bahn M: Molekulargewicht-Marker: Phosphorylase b (94.000), Rinderserumalbumin (67.000) und Ovalbumin (43.000).
  • Der untere Teil zeigt die isoelektrische Fokussierung und zweidimensionale Gelelektrophorese des gereinigten Lamininrezeptors. Die Probe des Darmkarzinom- Lamininrezeptorproteins (0,1 ug), die oben gezeigt wurde, war mit J¹²&sup5; radioaktiv markiert und wurde einer isoelektrischen Fokussierung (pH-Bereich 5-7) und einer zweidimensionalen Gelelektrophorese auf einem 10% NaDodSO&sub4;-Polyacrylamidgel unterzogen. Molekulargewicht-Marker: Phosphorylase b (93.000), Rinderserumalbumin (66.000), Glyceraldehyd 3- Phosphatdehydrogenase (36.000).
  • Fig. 2 zeigt ein ELISA des gereinigten Lamininrezeptors. Jeder Mikrotiternapf wurde mit einem gereinigten Tumor-Lamininrezeptor beschichtet und zwei Stunden lang mit LR1-monoklonalem Antikörper 2H5 ( ), Antialbumin ( ) oder monoklonaler Anti-α-Amylase Antikörper ( ) umgesetzt. Die Antikörper wurden nachgewiesen unter Verwendung von peroxidasegebundenem Ziegenantimaus-IgM oder peroxidasegebundenem Schweineantikaninchen-IgG.
  • Fig. 3 zeigt die Spezifität des monoklonalen Antilamininrezeptor- Antikörpers für λ ELR6-Plaques. Filter, die etwa 50 bis 100 gereinigte λ ELR6 Plaque enthielten, wurden entweder mit einem monoklonalem Antikörper gegen den Lamininrezeptor, einem monoklonalem Antikörper gegen Anti-α-Amylase, einem Antialbumin- Antikörper oder einem Antilaminin-Antikörper umgesetzt. Das Binden der Antikörper wurde unter Verwendung eines peroxidasegebundenen zweiten Antikörpers nachgewiesen.
  • Fig. 4 zeigt die überlappenden Lamininrezeptor-cDNA-Insertionen von λ ELR1-6. Die obere Linie ist ein Diagramm des Model λ ELR rekombinierten λgt11-Phagen, welches die zwei KpnI-Stellen (K) an der linken Seite der cDNA-Insertionen zeigt. Die Box zeigt die cDNA-Insertion. Die linke EcoR1-Stelle lag in keiner Insertion vor. Die rechte EcoRI-Stelle (E) ist gezeigt. Die Transkription von lacZ-Gen von λgt11 verläuft vom rechten Arm des Phagen zu dem linken durch E. Der Bereich, der sich von der KpnI-Stelle (am nächsten zu der cDNA-Insertion) zur EcoR1-Stelle der größten cDNA-Einfügung (λELR4) erstreckt, ist vergrößert und unten gezeigt. Der gestrichelte Bereich in der cDNA-Insertionsbox zeigt das PstI-SphI-Restriktionsfragment, das aus einem Subklon von λELR4 (siehe Fig. 5) isoliert, nicktranslatiert und als Hybridisierungsprobe benutzt worden war. Die gemeinsamen SacI (S) und HindIII (H)-Stellen, die im Text beschrieben sind, sind angezeigt. Phagen-DNA von jedem der λELR-rekombinierten Phagen wurden mit KpnI und EcoRI hydrolisiert und elektrophoretisch über ein 1% Agarosegel getrennt, auf Nitrocellulose überführt und energisch mit dem beschriebenen pstI-SphI-Restriktionsfragment hybridisiert. Die Länge des KpnI-EcoRI-Restriktionsfragments jedes λElR-rekombinierten Phagen, der mit der Probe hybridisiert worden war, wurde über der Radioautographie des Blots aufgezeichnet und durch Vergleich mit Standard λ/HindIII Verdauungen bestimmt.
  • Fig. 5 zeigt die Vorgehensweise bei der Sequenzierung des cDNA- Insertion von λELR4. Das Restriktionsmuster der subklonierten Insertion von λELR4 ist oben gezeigt. E ist das 5' EcoRI-Ende der Insertion. H:HinfI, S: SphI, R:RsaI, P:PstI, *: Ochre- Terminationscodon. Die Pfeile zeigen die Sequenzierungsrichtung der markierten Fragmente entweder durch Phosphorylierung am 5' Ende mit (γ-P³²)-ATP ( ) oder durch Schneiden am 3' Ende mit (α- P³²)-Didesoxy ATP ( ) oder durch das Didesoxy-Syntheseverfahren (r). Die zur Sequenzierung verwendeten Subklone waren pLR4-1, pLR4-2 und pLR4-4.
  • Fig. 6 liefert die Nukleotidsequenz der λELR cDNA-Insertion mit der davon abgeleiteten Proteinsequenz unten. An der rechten Seite jeder Linie wird die Anzahl der Basenpaare jedes künstlichen EcoRI-Endes (Basen 1-6) gezeigt.
  • Fig. 7 zeigt die ELISA-Bestimmung des synthetischen Lamininrezeptorpeptids. Das synthetische Lamininrezeptorpeptid RTLR2 wurde erzeugt aus der cDNA-Sequenz in Fig. 6 und unter Verwendung verschiedener Verdünnungen von Kaninchen- Antilamininrezeptor-Antiserum oder Perimunserum mittels ELISA untersucht.
  • Fig. 8 zeigt eine Blot-Hybridisierung eines RNA-Gels. Die zelluläre Gesamt-RNA wurde aus verschiedenen Brustkarzinom- Zellinien extrahiert, getrennt auf Methylquecksilberagarosegel und auf ein Diazobenzyloxymethylcellulosepapier übertragen. Der Filter wurde mit der nicktranslatierten (³²P) markierten EcoRI- PstI-Insertion von pLR4-1 hybridisiert. Die Länge der hybridisierten mRNA-Arten wurde durch Vergleich mit bekannten Größen von rRNA und mit den Größen von λDNA, die mit HindIII hydrolysiert worden waren, verglichen. Bahn 1: MCF-7 (Eltern); Bahn 2: MCF7-3E5; Bahn 3: MCF7-5H7; Bahn 4: ZR75.
  • Fig. 9 zeigt die Korrelation der Lamininrezeptor mRNA-Mengen mit der Fähigkeit von sechs menschlichen Karzinomzellinien, Laminin zu binden. Zu verschiedenen Zeitpunkten vorgenommene Radioautographien, wie gezeigt in Fig. 8, wurden densitometrisch gemessen, um einen linearen Antwortbereich zu bestimmen. Die geringste Menge hybridisierter RNA in dieser Reihe wurde mit der Nr. 1,0 bezeichnet und alle anderen Werte, relativ auf diesen Wert bezogen, berechnet. Die Anzahl der Lamininrezeptoren je Zelle für jede Zellinie wurde durch Scatchardplots von spezifischen an Zellen in der logarithmischen Wachstumsphase gebundenen (J¹²&sup5;)-Laminin berechnet. Eine lineare Regressionsanalyse ergab einen Korrelationskoeffizienten von 0,97. MCF-7 Eltern , MCF-7 Klon 5H7 Δ, MCF-7 Klon 3E5 , ZR-75 , Nierenkarzinom A-704 , Panc-1 ;
  • Fig. 10 zeigt, daß das synthetische Lamininrezeptorpeptid das Binden von Laminin an die Zellen hemmt. Die Fähigkeit von A2058, menschliche Melanomazellen spezifisch an Laminin zu binden, wurde in Gegenwart verschiedener Mengen RTLR2- oder RTLR2- Kontroll -Fragmenten getestet, die aus der cDNA-Sequenz der Fig. 6 erzeugt worden waren. Die Werte wurden bezogen auf die Menge gebundenen Laminins in Abwesenheit der hinzugefügten Fragmente ausgedrückt.
  • Fig. 11 zeigt die Identifizierung der synthetischen Peptidlamininrezeptorfragmente, die bei der Bindung der Liganden beteiligt waren. Peptidfragmente, die aus einer cDNA-Sequenz mit vorhergesagter reverser Umkehrkonformation (RTLR2, RTLR3) erzeugt worden waren, wurden ebenso wie Kontrollpeptide an Glaskügelchen gebunden und mit (I¹²&sup5;) Laminin inkubiert. Die gezeigten Werte sind die Anzahl von cpm · 10&supmin;³, gebunden an die Kügelchen nach Substraktion der cpm, die an die Kügelchen ohne Fragment gebunden worden waren.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Die obigen und verschiedene andere Ziele und Vorteile der Erfindung werden erreicht, durch Peptidfragmente mit einer Aminosäuresequenz nach Anspruch 1.
  • Sofern anderes nicht angegeben ist, haben alle hier verwendeten wissenschaftlichen und technischen Fachbegriffe dieselbe Bedeutung wie sie im allgemeinen durch einen einschlägigen Fachmann verstanden werden. Obwohl, verglichen mit den hier beschriebenen Verfahren und Materialien, ähnliche oder äquivalente zur Durchführung oder zum Testen der Erfindung verwendet werden können, werden nun die bevorzugten Verfahren und Materialien beschrieben. Alle hier erwähnten Veröffentlichungen werden durch Bezugnahme darauf in die Offenbarung eingeschlossen.
  • Das Verfahren zur Herstellung und zum Isolieren des rekombinierten cDNA Klons, der in Fig. 6 gezeigt ist, ist ferner detailliert in Beispiel II beschrieben und schließt die folgenden allgemeinen Stufen, die gut bekannte Standardtechniken betreffen, ein:
  • a) cDNA wird unter Verwendung einer mRNA-Schablone aus menschlichen Nabelschnurvenen-Endothelialzellen synthetisiert.
  • b) Die Endothelialzellen-cDNA wird in den λgt11 Vektor (ATCC 37194) eingefügt.
  • c) Der rekombinierte λgt11 wird verpackt und verwendet, um Escherichia coli 1090-Zellen (ATCC 37197) zu infizieren.
  • d) Die erhaltene λgt11 Expressionsbibliothek der Expression der endothelialen menschlichen cDNA wurde mit einem monoklonalen Antikörper durchmustert, der einen Bereich, des bei der Bindung von Laminin involvierten menschlichen Lamininrezeptors erkennt.
  • e) Sechs Kollonien, bezeichnet als λELR1-6, werden auf diese Weise isoliert und gereinigt (Fig. 3) und die cDNA-Insertionen durch Kartierungen mittels Restriktionsendonuklease analysiert, wobei ein gemeinsamer Bereich festgestellt wurde, der anzeigt, daß dieser für das Epitop des Lamininrezeptors, welches durch den monoklonalen Antikörper erkannt worden ist, kodiert (Fig. 4).
  • f) Die größte cDNA-Insertion der sechs gereinigten Phagen wurde in Plasmidvektoren subkloniert, um die weitere Analyse und DNA-Sequenzierung zu erleichtern. Die EcoRI-Stelle, die die cDNA-Insertion mit dem linken Arm von λgt11 verbindet, fehlt in allen sechs Klonen. Eine PvuII-Stelle 11 bp wird deshalb zur Reinigung der cDNA-Insertion des größten rekombinierten Phagen, ELR4, verwendet. Das EcoRI-PvuII-Restriktionsfragment von ELR4 wird in die EcoRI-PvuII-Stellen von pBR322 zur Herstellung von pLR4-1 subkloniert.
  • Der rekombinierte cDNA-Klon pLR4-1, überführt in den Wirt E. coli Zellinie C600r&supmin;m&supmin; (ATCC 33525), wie er erfindungsgemäß erhalten wurde, wurde bei der American Type Culture Collection (ATCC), Rockville, MD unter der Accession Number 67199 hinterlegt. Auf Nachfrage wird der Kommissionär des PTO Zugang zu der Hinterlegung haben und nach Herausgabe des Patents wird die Hinterlegung wenigstens 5 Jahre nach der letzten Nachfrage oder wenigstens 30 Jahre oder während der Lebensdauer des Patents in Kraft sein und der Öffentlichkeit ohne Beschränkung, selbstverständlich im Rahmen der gesetzlichen Vorgaben, verfügbar sein.
  • Das Verfahren zur endgültigen Identifizierung der Erfindung basiert auf dem Vergleich der cDNA-Sequenz des rekombinierten Plasmids (Fig. 6) mit der Aminosäuresequenz eines durch Bromcyanspaltung erzeugten Oktapeptids des gereinigten Plazentalamininrezeptors. Die Verfahrensweise zum Erhalt der Oktapeptid- Aminosäuresequenz ist detaillierter in Beispiel I beschrieben und schließt die folgenden allgemeinen Stufen, einschließlich bekannter Standardtechniken ein.
  • a) Mikrosomale Membranen aus menschlichem Plazentagewebe werden aufbereitet und solubilisiert.
  • b) Die solubilisierte Mikrosomenmembran enthaltende Präparation wird über eine Affinitätsmatrix gereinigter Lamininsepharose 4B gegeben und nach intensivem Waschen wurde das Lamininrezeptorprotein mit hoher Affinität von den Liganden durch eine Lösung einer hohen Salzkonzentration (1M NaCl) eluiert.
  • c) Die Homogenität des menschlichen Plazentalamininrezeptors wird durch zweidimensionale Gelelektrophorese (Fig. 1) und einen enzymgebundenen Immunoadsorptionstest (ELISA) (Fig. 2) untersucht.
  • d) Der menschliche Plazentalamininrezeptor wird mit Bromcyan gespalten und die erhaltenen Peptide fraktioniert durch Umkehrphasen-Hochdruckflüssigkeits-Chromatographie (HPLC).
  • e) Die Mikrosequenzanalyse eines Plazentaoligopeptids ergab ein Oktapeptid mit der einzigen Sequenz Met-Leu-Ala-Arg-Glu-Val- Leu-Arg.
  • Ein anderes Verfahren zur Identifizierung der Erfindung basierte auf der Fähigkeit von Kaninchenantiserum, das gegen den Lamininrezeptor von menschlichem methastasierendem Brustkarzinom gerichtet ist, ein synthetisches Peptid (durch ELISA), das aus der cDNA-Sequenz von pLR4-1 (Fig. 7) erzeugt worden ist, zu erkennen. Die Verfahrensweise zum Erhalt des Antilamininrezeptor- Antiserums ist detaillierter in Beispiel 4 beschrieben und schließt die folgenden allgemeinen Verfahrensstufen, einschließlich bekannter Standardtechniken ein:
  • a) Der Lamininrezeptor eines menschlichen methastasierenden Brustkarzioms wird gereinigt, wie oben für den Plazentalamininrezeptor beschrieben ist.
  • b) Die Homogenität des Tumorlamininrezeptors wird untersucht, wie es oben für den Plazentalamininrezeptor beschrieben ist.
  • c) Kaninchen werden durch subkutane Injektionen des Tumorlamininrezeptors, der aus NaDodSo&sub4;-Polyacrylamidgelen ausgeschnitten worden ist, immunisiert.
  • Aus der cDNA-Sequenz von pLR4-1 erzeugte synthetische Peptide sind nützlich zur Behandlung von Krebs, um die Bildung von Metastasen zu hemmen. Die hier beschriebenen Verfahren basieren auf der Beobachtung, daß die Basismembran in gutartigen Tumoren eine kontinuierliche Struktur ist und daß Lamininrezeptoren gutartiger Zellen durch Bindung an die Basismembran besetzt sind. Im Gegensatz dazu ist die Basismembran angrenzend an eindringende Tumorzellen nicht kontinuierlich. Eindringende Tumorzellen könnten somit die Anzahl von Lamininrezeptoren auf der Zelloberfläche, die nicht an Liganden gebunden sind, erhöht haben. Es ist die Verfügbarkeit der Lamininrezeptorstellen auf metastasierendem Karzinomzellen, die ein wichtiges Konzept bei der Handhabung und Diagnose von Krebs ist. Die Aggressivität eines Karzinoms, die definiert ist als die Neigung einer Tumorzelle dieses Karzinoms, aus dem primären Tumor in angrenzendes normales Gewebe zu wandern und seine Neigung, sich zu entfernten Stellen des Körpers auszubreiten, um metastasierende Klone zu iniziieren, ist dann teilweise ein Ausdruck der Anzahl invasiver Zellen mit mehr verfügbaren Lamininrezeptoren.
  • Synthetisch, aus der cDNA-Sequenz von pLR4-1 erzeugte Peptide binden spezifisch an radiomarkiertes Laminin (Fig. 11). Die Gegenwart des synthetischen Peptids in Lamininbindungsstudien hemmte die Fähigkeit dieser Zellen, an Laminin zu binden (Fig. 10). Folglich können synthetische Peptide kompetitieren und die Fähigkeit der Lamininrezeptoren, an der Zelloberfläche Laminin zu binden, blockieren. Wenn das Peptid mit BL6- Melanomazellen vermischt und intravenös in eine Maus injiziert wird, verringert sich die Anzahl der Metastasen von BL6-Zellen (Tabelle 1). Ohne an irgendeine Theorie gebunden zu sein, wird angenommen, daß die synthetischen Lamininrezeptorfragmente mit Zellen zum sofortigen Binden an der Basismembranen kompetitieren und so metastasierende Zellen von der Koloniebildung abhalten.
  • Darauf basierend ist es einleuchtend, daß die Erfindung in einer Vielzahl von Therapiewegen für Krebs ebenso wie bei anderen Krankheiten, die sich aus der anormalen Erkennung von Laminin durch Zellen ergeben, verwendet werden kann. Besondere Beispiele zur Erläuterung der Erfindung werden nun beschrieben.
  • BEISPIEL I Identifizierung eines einzigen menschlichen Plazentolamininrezeptor-Oktapeptids A. Materialien und Verfahren
  • 1. Gewebe - Gewebe von Lebermetastasen aus einem menschlichen Brust- und Darmkarzinom wurden vom Pathologielabor des National Cancer Instituts und vom Department of Pathology, Glostrup Hospital, Kopenhagen erhalten. Menschliche Plazenten, erhalten von normalen Entbindungen, wurden durch das National Naval Medical Center, Bethesda, MD bereitgestellt.
  • 2. Reinigung des Lamininrezeptors - Tumorgewebe (100-300g) oder Plazentagewebe (500g) wurde in einem Waringmischer in 5 Vol. (Gew.-Vol.) phosphatgepufferter Salzlösung (137 mM NaCl/1,7 mM KCl/8,1 mM Na&sub2;HPO&sub4;/1,5 mM KH&sub2;PO&sub4;, pH 7,2) homogenisiert. In diesen und die anderen Puffer wurden die folgenden Proteaseinhibitoren gegeben: 50 ug/ml Phenylmethylsulfonylfluorid, 5 mM Benzamidin, 10 ug/ml Aprotinin, 50 ug/ml Sojabohnentrypsin-Inhibitor und 5 mM beta-Hydroxyquecksilberbenzoat. Nach zehnminütigem Zentrifugieren bei 500 · g wurden die Homogenate 1 : 1 (Vol/Vol) in 0,3 M Saccharose/25 mM Tris-HCl, pH 7,3 verdünnt, auf Eis mit einem Brinkmanpolytron beschallt, 20 Minuten bei 4ºC bei 15.000 · g zentrifugiert und schließlich der Überstand 90 Minuten lang bei 4ºC und 143.000 · g ultrazentrifugiert. Die mikrosomalen Membranen in den erhaltenen Pellets wurden resuspendiert bei 10mg Protein/ml in 25 mM Tris- HCl, pH 7,3/150 mM NaCl/1 mM CaCl&sub2;/3 mM MgCl&sub2; und im gleichen Volumen von 1%igem Octylphenoxypolyethoxyethanol (Nonidet P-40, Sigma)/25 mM Tris-HCl, pH 7,2/150 mM NaCl/1 mM CaCl&sub2;/3 mM MgCl&sub2; und sechs Stunden lang bei 4ºC bei End-over-end-Rotation extrahiert.
  • Die Präparation wurde eine Stunde lang bei 4ºC und 200.000 · g ultrazentrifugiert und der Überstand anschließend 10 Stunden lang bei 4ºC mit 2 ml Sepharose-Lamininaffinitätsmatrix inkubiert, welche hergestellt wurde durch Kuppeln von 2 mg Laminin (gereinigt wie durch Timpl et al., J. Biol. Chem., 254 : 9933-9937 (1979), beschrieben) je ml CBrN-aktivierter Sepharose 4B® (Pharmazia). Die Sepharoselamininmatrix wurde anschließend 10 mal in 25 mM Tris-HCl, pH 7,3/150 mM NaCl/1 mM CaCl&sub2;/1 mM MgCl&sub2;/0,05% Nonidet P-40 und einmal im selben Puffer, der 400 mM NaCl enthielt, gewaschen. Laminin-Sepharosematrix wurde dann in eine 2 ml Säule gepackt. Die Proteinfraktionen wurden bei Raumtemperatur mit 1 M NaCl/50 mM Tris-HCl, pH 7,3 eluiert, sofort auf Eis gelagert, gegen kaltes destilliertes H&sub2;O dialysiert und durch Lyophilisation konzentriert.
  • 3. Bromcyan-Verdauung und Mikrosequenzierung - Gereinigter Lamininrezeptor wurde mit Bromcyan, wie durch Ozols et al., J. Biol. Chem., 252 : 5986-5989 (1977), beschrieben, verdaut in 400 ul 0,1% Trifludressigsäure/Acetonitril gelöst und in Form von 2, 200 ul Injektionen auf eine Umkehrphasensäule 25 cm · 4, 1 mm PRP-1 (Hamilton) bei einer Flußgeschwindigkeit von 2 ml/Minute aufgegeben. Die Aminosäure-Sequenzierung der durch Bromcyan erzeugten Fragmente wurde unter Verwendung eines Modell 470 A Gasphasen-Proteinsequenzers (bereitgestellt von Bio Systems, Foster City, CA) mit einen daran angeschlossenen Modell 120A PTH-Analyser unter Verwendung des Programms des Herstellers 03RPTH durchgeführt.
  • 4. Enzymgebundener Immunoadsorptionstest (ELISA) - Die ELISAS wurden gemäß Engvall, Methods Enzymol., 70 : 419-439 (1980) durchgeführt. Die eingesetzten Antikörper schlossen ein einen monoklonalen IgM Maus-Antikörper 2H5 (LR-1) gegen den Humanlamininrezeptor, wie durch Liotta et al., Exp. Cell Res. 156 : 117-126 (1985), Kaninchen-Antihumanalbumin (Miles) und monoklonaler Maus-IgM-Antikörper gegen -Amylase (erhalten von R. Siraganian, National Institue of Dental Research). Die gebundenen Antikörper wurden nachgewiesen unter Verwendung von peroxidasegebundenem Kaninchen-Antimaus-IgM (Kierkegaard and Perry Laboratories, Gaithersburg, MD) oder peroxidasegebundenem Ziegen-Antikaninchen-IgG (Kierkegaard and Perry Laboratories).
  • 5. Gelelektrophorese - Proteinproben wurden durch NaDodSO&sub4;-Polyacrylamid-Gelelektrophorese in Gegenwart von Dithiothreitol nach dem Verfahren von Laemmli, Nature (London), 227 : 680-685 (1970) analysiert. Isoelektrische Fokussierung und zweidimensionale NaDodSO&sub4;-Polyacrylamid-Gelelektrophorese wurden durchgeführt wie durch O'Farrell, J. Biol. Chem., 250 : 4007-4021 (1975) und Wirth et al., Cancer Res., 46 : 400-413 (1986) beschrieben. Immunoblotting wurde mit einem monoklonalen Antilamininrezeptor-Antikörper 2H5, wie oben beschrieben durch Liotta et al. (1985), durchgeführt.
  • B. Ergebnisse
  • 1. Reinigung des menschlichen Lamininrezeptors - Isolierung präparativer Mengen des gereinigten Lamininrezeptors wurde vervollständigt durch Aufgabe solubilisierter mikrosomale Membranen enthaltenden Präparationen aus menschlichem metastasierendem Brust- und Darmkarzinomen und von menschlichem Plazentagewebe auf eine Affinitätsmatrix für Laminin-Sepharose 4B, anschließendes intensives Waschen der Affinitätsmatrix und Eluierung des Rezeptorproteins von den Liganden durch eine Lösung mit einer hohen Salzkonzentration (1 M NaCl). Bei der Analyse mittels NaDodSO&sub4;-Polyacrylamid-Gelelektrophorese (Fig. 1A), hatte das gereinigte Protein aus dem Brustkarzinom und dasjenige aus dem Darmkarzinom ein ungefähres scheinbares Molekulargewicht MR = 68.000-72.000, wie zuvor für den Humanbrustkarzinomlamininrezeptor berichtet worden war, der unter weniger genauen Bedingungen isoliert wurde. Die Reinigungsprozedur führte zu einer Rezeptorprotein-Ausbeute von etwa 20 ug/100 g Tumorgewebe und 2 ug/100 g Plazentagewebe (etwa 0,02% des Proteins) in den solubilisierten mikrosomalen Membranpräparationen)
  • Die gereinigten Lamininrezeptor-Präparationen aus Brustkarzinom, Kolonkarzinom und Plazenta wurden, Standardverfahren folgend, jodiert und mittels zweidimensionaler Gelelektrophorese untersucht, um die Homogenität der Präparationen zu untersuchen. Eine repräsentative Autoradiographie des Tumorlamininrezeptors wird in Fig. 1B gezeigt. Der scheinbare pI des Lamininrezeptors ist 6,4 ± 0,2. Obwohl Fig. 1B einen gezogenen Spot zeigt, stimmen andere Gele bei verschiedenen pH-Bereichen und Immunoblotting (wie durch Liotta et al. (1985) oben beschrieben) mit einer einzigen Polypeptidkette überein.
  • Die gereinigten Lamininrezeptor-Präparationen aus drei Quellen wurden in Mikrotiter-Vertiefungen immobilisiert und mit einer Vielzahl von Antikörpern umgesetzt, um zusätzlich die Reinheit der Präparationen und den Mangel an Kontamination mit Laminin oder Albumin zu zeigen. In allen Fällen reagierten monoklonale IgM Maus-Antikörper gegen den Humanlamininrezeptor- LR-1 (2H5), wohingegen Kaninchen-Antihumanalbumin und eine Klasse dazu passender monoklonaler gegen α-Amylase gerichteter IgM Maus-Antikörper nicht reagierten. Ein repräsentatives ELISA ist in Fig. 2 gezeigt.
  • 2. Mikrosequenzanalyse von Bromcyan-Peptiden des Plazenta- Lamininrezeptors - Wiederholte Versuche der direkten Sequenzierung des intakten Lamininrezeptormoleküls waren nicht erfolgreich, wahrscheinlich wegen der Blockierung des Aminoendes. Deshalb wurde das Rezeptorprotein mit Bromcyan gespalten und die erhaltenen Peptide mittels Umkehrphasen-HPLC fraktioniert. Die Mikrosequenz-Analyse eines Placenta-Oligopeptids gab ein Oktapeptid der Sequenz Met-Leu-Ala-Arg-Glu-Val-Leu-Arg. Eine Computer gestützte Suche nach Homologien (Wilbur und Lipman, Proc. Natl. Acad. Sci., 80 : 726-730 (1983)) ergab, daß das Oktapeptid einzigartig war.
  • BEISPIEL II Isolierung von Humanlemininrezeptor cDNA-Klonen A. Materialien und Verfahren
  • 1. Zellkultur - Einschichtkulturen menschlicher Endothelialzellen der Nabelschnur wurden gezogen wie durch Jaye et al., Science, 228 : 882-885 (1985) beschrieben.
  • 2. Präparation der RNA - Die gesamte zelluläre RNA wurde aus den Zellschichten in Kultur extrahiert nach dem Guanidinisothiocyanat-Cäsiumchlorid-Dichteverfahren, beschrieben durch Chirgwin et al., Biochemistry, 18 : 5294-5299 (1979). Poly(A)-enthaltende RNA wurde isoliert durch Chromatographie über oligo(dT)-Zellulose (Typ 3, Collaborative Research) entsprechend dem Verfahren von Aviv und Leder, Proc. Natl. Acad. Sci., 69 : 1408-1412 (1972).
  • 3. Synthese der cDNA - Oligo(dt) - selektierte menschliche endotheliale RNA wurde als Schablone zur Synthese der cDNA nach dem Verfahren von Buell, et al., J. Biol. Chem., 253 : 2471-2482 (1973) verwendet und doppelsträngige cDNA hergestellt wie es durch Wickens et al., J. Biol. Chem. 253 : 2483- 2495 (1978) beschrieben ist. Die cDNA wurde mittels S1-Nuklease wie durch Ullrich et al., Science, 196 : 1313-1319 (1977) beschrieben, abgestumpft und anschließend mit dem Klenow-Fragment von E. coli DNA Polymerase I, wie durch Wartell und Resnikoff, Gene, 9 : 309-319 (1980) beschrieben, behandelt. Die cDNA wurde dann mittels EcoRI-Methylase modifiziert, an EcoR1-Linkern gebunden und intensiv mit EcoR1, wie durch Huynh et al., DNA Clonin Volume 1:a practical approach, ed., D.M. Glover, IRL Press Ltd. Oxford, England, pp. 49-78 (1985) beschrieben, verdaut.
  • 4. Bildung und Durchmusterung einer Humanendothelial- gt11 cDNA-Bibliothek - EcoRI-gebundene cDNA wurde mit EcoRI-verdautem und phosphathasebehandeltem λgt11 verbunden, wie durch Huynh (1985) oben beschrieben. Die rekombinierte Phase wurde gemäß Enquist und Sternberg, Methods Enlzymol., 68 : 281-298 (1979) verpackt und verstärkt in E.coli Y1088 (ATCC 37195) gemäß Huynh (1985) oben. E. coli Y1090 (ATCC 3/19) Zellen wurden infiziert mit der endothelialen Zell-λgt11-cDNA-Bibliothek und 1,5 Millionen Kolonien mittels Antikörpererkennung des Lamininrezeptor-β-Galaktosidasefusionsproteins durchmustert gemäß Young and Davis, Science, 222 : 778-782 (1983), unter Verwendung des monoklonalen Antikörpers gegen den Lamininrezeptor 2H5 (Liotta et. al., Exp. Cell Res., 156 : 117-126 (1985). Dieser Antikörper erkennt oder steht in Wechselwirkung mit dem Binden der Liganden des Lamininrezeptors (Liotta, et al. (1985) oben und Togo et al., Basement Membranes ed. Shibata, S., Elsevier, New York pp. 325-333 (1985)). Das Binden der Antikörper wurde detektiert unter Verwendung von peroxidasekonjugierten, affinitätsgereinigten Hasen-Antimaus IgM, wie oben in Beispiel 1A4 beschrieben. Positive Kolonien wurden identifiziert, verstärkt und wiederum durchmustert bis zu einer Reinheit wie sie von Benton and Davis, Science, 196 : 180-182 beschrieben wurde. Filterpapiere, die Kolonien enthielten, wurden umgesetzt mit Kontrollantikörpern, einschließlich Antihuman-α-Amylase und Antihuman-Albumin (wie oben in Beispiel 1A4 beschrieben) ebenso wie Antiratten-Laminin (Albrechtsen et al., Cancer Res., 41 : 5076- 5081 (1981)
  • 5. Southern Blot-Hybridisierung - Phagen DNA wurde gemäß Maniatis et al., Molecular Cloning: A Laboratory Manual, Cold Spring Harbor Laboratory, Cold Spring Harbor, New York, pp 77-85 (1982) isoliert. Durch Restriktionsendonuklease verdaute DNA wurde elektrophoretisch über Agarosegele getrennt, auf Nitrocellulosepapier überführt und hybridisiert nach dem Verfahren von Southern, Methods Enzymol., 68 : 152-176 (1979). ³²P- markierte Proben wurden durch Nicktranslation gemäß Maniatis et al., Proc. Natl. Acad. Sci. 72 : 1184-1188 (1975) hergestellt.
  • 6. Subklonieren und Präparation von Plasmiden und einer cDNA- Insertion - Die EcoRI-Stelle, welche die cDNA-Insertion an den linken Arm des λ gt11 bindet, fehlte in allen sechs Klonen. Eine PvuII-Stelle, 11 Basenpaare abwärts, wurde deshalb zur Reinigung der cDNA-Insertion aus den größten rekombinierten Phagen ELR4 verwendet. Das EcoRI-PvuII-Restriktionsfragment von XELR4 wurde subkloniert in die EcoRI-PvuII-Stellen von pBR322 zur Herstellung von pLR4-1 und in die EcoRI-HindII-Polylinkerstellen von pUC8 zur Herstellung von pLR4-2. Anschließend wurde zur Erleichterung der cDNA-Sequenzierung fort vom langen Poly(A)Schwanz das EcoRI-PstI- Restriktionsfragment von pLR4-1 in die EcoRI-PstI-Stellen von pBR322 zur Herstellung von pLR4-4 subkloniert. Rekombinanten von pBR322 wurden in E. coli C600r m (ATCC 33525) transformiert und pUC-Rekombinanten wurden in E. coli JM 103 transformiert (Messing et al., Nucleic Acids Res., 9 : 309-321 mittels des Calciumchlorid- Verfahrens von Mandel und Higa, J. Mol. Biol., 53 : 159-162 (1970). Überspiralisierte Plasmid-DNA wurde durch Alkalilyse nach Dichtegradienten-Zentrifugation in Ethidiumbromid-Cäsiumchlorid gemäß dem Verfahren von Birnboin und Doly, Nucleic Acids Res., 7 : 1513-1523 (1979) gewonnen. Die cDNA-Insertionen wurden aus verdauter DNA isoliert und von Acrylamidgelen gemäß Sobel et al. Proc. Natl. Sci., 75 : 5846-5850 (1978) eluiert.
  • B. Ergebnisse
  • 1. Auswahl der Lamininrezeptor cDNA durch Antikörpererkennung Die gt11-cDNA Bibliothek menschlicher Endothelialzellen wurde durchmustert unter Verwendung des monoklonalen Antilamininrezeptor-Antikörpers 2H5. Wie bei den Materialien und Methoden, oben beschrieben, erkennt dieser Antikörper (a) spezifisch den Lamininrezeptor auf Immunoblots, (b) erkennt den gereinigten Lamininrezeptor mittels ELISA (Fig. 2), (c) blockiert das Binden von Laminin sowohl an Plasmamembranen oder Zellen und (d) blockiert das Anheften von Zellen an die Amnionbasismembran. Diese Eigenschaften zeigen deutlich, daß der monoklonale Antikörper mit dem Laminin-Bindungsbereich des Lamininrezeptors interagiert oder diesen erkennt. Sechs Kolonien wurden anfänglich ausgesucht. Nach der Kolonienreinigung zeigten alle sechs Phagenklone, die als ELR-6 bezeichnet wurden, eine heftige Reaktion mit dem monoklonalen Antilamininrezeptor-Antikörper, zeigten aber keine Reaktivität gegenüber einer gemischten Klasse monoklonaler Antikörper (IgM), die gegen menschliche α-Amylase gerichtet waren, noch gegenüber Antikörpern, die gegen Laminin oder gegen in der Größe dem Lamininrezeptor vergleichbare Proteine wie Albumin gerichtet waren (Fig. 3).
  • 2. Gemeinsamer Bereich von λELR1-6 - Die Restriktionsendonuklease-Verdauung von 6 Phagen λ ELR1-6, ergab, daß die EcoRI-Seite, die das 3' Ende der cDNA-Insertion mit dem linken Arm von gt11 verbindet, in allen sechs Phagen fehlte. Einsträngige, doppelsträngige und dreisträngige Endonuklease- Verdauungen unter Verwendung von SacI, KpI, HindIII und EcoRI wurden zur Kartierung von λELR1-6 vorgenommen. Diese Experimente, zusammengefaßt in Fig. 4, zeigen, daß (a) die Größe der cDNA-Insertionen im Bereich von 450-975 Basenpaaren liegt, (b) alle Klone eine interne SacI-Stelle etwa 450 bis 500 Basenpaare vom 3' Ende der Klone teilen, (c) die Insertion von ELR6, die sich nur auf etwa 20 Basenpaare von 5' internen SacI- Stelle erstreckt und (d) die Insertionen von λELR1 und λELR4, die eine HindIII-Stelle etwa 30 bis 40 Basenpaare jeweils von der 5' EcoRI-Stelle teilen. Die sechs rekombinierten Phagen haben somit eine gemeinsame Region im Bereich der Basenpaare 450-500, die sich direkt vom 5, bis zur SacI-Stelle und weiter bis zum 3'Ende jeder cDNA-Insertion erstreckt, und schlagen vor, daß diese Region für den Bereich kodiert, der durch den monoklonalen Antikörper 2H5 erkannt wurde. Diese Beobachtung wurde überprüft durch Southern-Blotexperimente, in denen KpnI-EcoRI- und KpnI- SacI-Doppelverdauungen der DNA von jedem der sechs rekombinierten Phagen streng mit einem aus λELR4 isolierten PstI-Sphi- Restriktionsfragment hybridisiert wurden. Ein repräsentatives Hybridisierexperiment zeigt in Fig. 4, daß die gemeinsame Region im Bereich von 450 bis 500 Basenpaare aller sechs rekombinierten Phagen den antigenen Bereich, der durch den monoklonalen Antikörper 2H5 erkannt wird, kodiert.
  • BEISPIEL III cDNA-Sequenzbestimmung A. Materialien und Verfahren
  • 1. DNA-Sequenzierung - cDNA von ELR4 wurde gemäß der in Fig. 5 gezeigten Verfahrensweise sequenziert. Beide Verfahren der chemischen Modifizierung von Gilbert und Maxam, Proc. Natl. Acad. Sci., 70 : 3581-3584 (1973) wurden verwendet. Im ersten Fall wurden die cDNA-Restriktionsfragmente der Subklone pLR4-1, pLR4-2 und pLR4-4, beschrieben in Beispiel IIA6, oben, markiert durch Behandlung des 5' Endes mit T4-Polynukleotidkinase (Boehringer- Mannheim) und (α-P³²)ATP nach Gilbert und Maxam (1973), oben oder durch Anhängen an das 3' Ende von (P³²)-Didesoxy-ATP unter Verwendung eines 3' Tailingkits (Amersham). Im Falle des Didesoxy-Syntheseverfahrens wurde das EcoRI-SacI-Restriktions- Fragment von ELR4 in M13mp18 und M13mp19 subkloniert (Yanisch- Perran, et al., Gene, 33 : 103-119 (1981)).
  • B. Ergebnisse
  • 1. Nukleotide und abgeleitete Aminosäuresequenz der cDNA- Insertion von λELR4 - Die Sequenz der gesamten cDNA-Insertion von ELR4 ergab eine Tafel mit 253 Aminosäuren, die mit dem rechten Arm der EcoRI'-Insertionsstelle des λgt11 Vektor (Fig. 6) übereinstimmt. Die Sequenz ihres "gemeinsamen Bereichs", die durch das 2H5-Epitop (siehe Beispiel II, B2 oben) erkannt wurde, erstreckt sich vom Nukleotid 361 bis zum Nukleotid 765 in Fig. 6. Es enthält die für ein Oktapeptid kodierende Sequenz (Nukleotide 409-432), die identisch mit derjenigen ist, die für das durch Bromcyanspaltung erzeugte Oligopeptid des Plazenta- Lamininrezeptors von Beispiel I b2 oben, beschrieben ist. Bemerkenswert in dieser Sequenz ist eine Wiederholung von sechs Aminosäuren, die durch drei Aminosäuren zum Carboxy-Ende des Lamininrezeptors begrenzt sind. Die cDNA-Sequenzen, die für die wiederholt auftretenden Aminosäuren kodieren, sind nicht identisch (Nukleotide 670-687 und 697-714). Einem Ochrestopkodon folgend, schließt die ELR4-cDNA-Insertion einen nichtranslatierten 3' Bereich von 66 Basenpaaren ein, der ein kanonisches Polyadenylsignal AATAAA 17 Basenpaare aufwärts von einem langen Poly(A)Schwanz enthält. Nach Abziehen der Länge des nichttranslatierten 3' Bereichs und des Poly(A)Schwanzes kann die größtmögliche Erstreckung des 2H5-Epitops, wie es durch den gemeinsamen cDNA-Bereich von ELR1-6 definiert ist, auf 393 Basenpaare oder 131 Aminosäuren eingegrenzt werden. Die Computeranalyse nach dem Verfahren von Wilbur und Lipman, Proc. Natl. Acad. Sci, 80 : 726-730 (1983) zeigten keine signifikanten Homologien zu bekannten Proteinsequenzen.
  • Es ist festzustellen, daß ein möglicher membranüberspannender Bereich des Lamininrezeptors ein hydrophobes Polypeptid aus 11 Aminosäuren enthalten könnte, das durch die Nukleotide 52-84 der Fig. 6 kodiert wird.
  • BEISPIEL IV Antikörpererkennung des von der cDNA abgeleiteten synthetischen Lamininrezeptorpeptids A. Materialien und Verfahren
  • 1. Herstellung des Antiserums - Der Lamininrezeptor wurde aus einem menschlichen metastasierenden Brustkarzinom, wie in Beispiel I A1, oben beschrieben, gereinigt. 20 ug des gereinigten Lamininrezeptors wurden auf ein NaDodSO&sub4;-Polyacrylamidgel, wie in Beispiel I AS, oben beschrieben,gegeben, in diesem elekrotphoretisch aufgetrennt und aus dem Gel ausgeschnitten. Kaninchen wurden mit dem Protein gemäß Albrechtsen et al., Cancer Res., 41 : 5076-5081 (1981) immunisiert. Serum wurde vor den Antigeninjektionen gesammelt (Präimmun Serum) und 10 Tage nach jeder Auffrischungsinjektion.
  • 2. ELISA - ELISAS wurden gemäß Beispiel I A4 oben vorgenommen unter Verwendung des Präimmun- und Immunserums, das gemäß Beispiel IV A1 oben erhalten worden ist.
  • 3. Synthetisches Peptid RTLR2 - Ein synthetisches Peptid, bezeichnet RTLR2, welches die Sequenz Pro-Thr-Glu-Asp-Trp-Ser- Ala-Gln-Pro-Ala-Thr-Glu-Asp-Trp-Ser-Ala-Ala-Pro-Thr-Ala enthält, wurde durch die Penninsula Laboratories Inc. (Blemont, CA) entsprechend den einschlägigen Standardverfahren bereitgestellt. Diese Sequenz wurde aus den Nukleotiden 667-726 in Fig. 6 ausgewählt.
  • B. Ergebnisse
  • 1. Erkennung des synthetischen Peptids durch Antilamininrezeptor-Antiserum - Die Nukleotidsequenz 667-726 (Fig. 6) der λELR4 cDNA wurde zur Vorhersage einer Peptidsequenz verwendet. Das synthetische Peptid RTLR2 (Beispiel IV A3) wurde im ELISA durch Kaninchen-Antiserum erkannt, das gegen den Tumorlamininrezeptor aber nicht gegen das Präimmunserum (Fig. 7) gerichtet war. Diese Peptide schließen zwei Wiederholungen von sechs Aminosäuren ein, beschrieben in Beispiel III B2, und hatten eine vorhergesagte reverse Umkehrkonfiguration.
  • VERGLEICHSBEISPIEL V Hybridisierung des Lamininrezeptors cDNA mit RNA A. Materialien und Verfahren
  • 1. Zellinien - Die MCF-7 Humanbrustkrebszellinie (Eltern) wurde durch die Michigan Cancer Foundation bereitgestellt. Zwei Klone MCF-7 Zellinien, MCF7-5H& und MCF7-3E5 wurden von P. Horan Hand (National Cancer Institute) erhalten und wurden beschrieben durch Greiner et al., Int. J. Cancer, 36 : 159-166 (1985). Die ZR- 75 Humanbrustkarzinom-Zellinie ist durch Engel und Young, Cancer Res., 38 : 4327-4339 (1978) beschrieben worden und wurde erhalten von L. Engel (National Cancer Institute) und die Humannierenkarzinom-Zellinie A-704 wurde von S. Aaronson (National Cancer Institute) erhalten und ist beschrieben worden durch Giard et al., J. Natl. Cancer Inst., 51 : 1417-1423 (1973). Menschliche Panc-1 Zellinien wurde von der American Type Culture Collection erhalten. Murine NIH-3T3-Zellen und ihre kirstenvirustransformierten Abkömmlinge auf (KNIH) wurden von M. Gottesman (National Cancer Institute) erhalten und ihr Wachstum wurde beschrieben von Gottesman, Proc. Natl. Acad. Sci., 75 : 27657-2771 (1978). Murine F9 Teratokarzinomzellen und ihre durch Dibutyrylcyclo-AMP und Retinsäure differenzierten Abkömmlinge (Strickland et al., Cell, 21 : 347-355 (1980)) waren von W. Anderson (National Cancer Institute). Die Ratten L2-Zellinie wurde durch Wewer, Dev. Biol., 93 : 416-421 (1982) beschrieben.
  • 2. Herstellung von RNA - RNA wurde aus Zellkulturen, wie in Beispiel II A2 oben beschrieben, oder nach dem Guanidinhydrochloridverfahren gemäß Strohman et al., Cell, 10 : 265-273 (1977) hergestellt.
  • 3. Northern Hybridisierung - 5 ug Gesamtzell-RNA wurde auf Methylquecksilber/Agarosegelen getrennt und auf Diazobenzyloxymethylcellulosepapier (Schleicher und Schuell) nach dem Verfahren von Alwin et al., Proc. Natl. Acad. Sci., 74 : 5350- 5354 (1977), beschrieben von Sobel et al., Biochemistry, 20 : 2678- 2684 (1981), überführt. Die Filter wurden mit nicktranslatierten cDNA-Insertionen, wie in Beispiel II AS oben beschrieben, hybridisiert. Radioautographien zu verschiedenen Zeiten wurden densitometrisch gemessen, um den linearen Antwortbereich zu bestimmen. Die Blots wurden gegen eine Actin-cDNA-Probe geprüft (beschrieben durch Cleveland et al., Cell, 20 : 95- 105 (1980) und gegen eine mit Wärme abgeschreckte cDNA-Sonde, um gleiche Mengen transferierte RNA zu sichern, geprüft.
  • 4. Laminin-Bindeversuche - Die Anzahl der Lamininrezeptoren je Zelle in jeder Zellinie wurde aus Scatchard Plots von spezifisch gebundenem (¹²&sup5;I)-markiertem Laminin von Zellen in der logarithmischen Wachstumsphase berechnet, beschrieben durch Liotta et al., Exp. Cell Res., 156 : 117-126 (1985).
  • B. Ergebnisse
  • 1. Expression der Humanlamininrezeptor-mRNA - Es wurde zuvor berichtet, daß die Menge und die Oberflächenverteilung von Lamininrezeptoren in menschlichen Krebsgeweben unterschiedlich ist (Horan Hand et al., Cancer Res., 45 : 2713-2719 (1985). Im allgemeinen haben bösartige Gewebe mehr nichtbesetzte Lamininrezeptoren auf ihren Zelloberflächen und binden mehr Laminin als die gutartigen Varianten. Zur Bestimmung, ob die Lamininrezeptor-mRNA Mengen eine Rolle spielen bei der Bestimmung der Menge der Zelloberflächen-Lamininrezeptoren, die zum Binden von Liganden verfügbar sind, wurde ein Northern Blot Experiment durchgeführt (Fig. 8). Die Lamininrezeptor cDNA-Insertion erkannte eine mRNA von etwa 1700 Basen, die ausreichend lang ist, um für ein Protein mit der geschätzten Größe des Lamininrezeptors zu kodieren. Die Menge hybridisierter RNA aus einer Vielzahl von menschlichen Epithelial-Zellinien variierte. Insbesondere gab es eine größere Hybridisierung mit der RNA aus der metastasierenden Brustkarzinom-Zellinie MCF-7 als mit der RNA der nichtmetastasierenden Brustkarzinom-Zellinie ZR-75. Im allgemeinen korellieren die Spiegel hybridisierter RNA direkt mit den Lamininbindetests (Fig. 9), was vorschlägt, daß die Menge der für die Biosynthese von Rezeptor verfügbaren Lamininrezeptor-mRNA eine geschwindigkeitsbegrenzende Kontrollstufe bei der Regulation der zellulären Bindung der Basismembran an Laminin ist. Somit kann die Bestimmung der Lamininrezeptor-mRNA-Spiegel im menschlichen Tumorgewebe diagnostisch verwendet werden, um die relative Aggressivität des Tumors oder Empfindlichkeit für verschiedene Therapieformen, die auf dem Lamininrezeptorgehalt basieren, vorherzusagen. Wie zuvor erwähnt wurde, kann dies durch Northern Blot-Hybridisierung oder in situ-Hybridisierung herausgeschnittenen Tumormaterials erfolgen unter Verwendung von Lamininrezeptor-cDNA als Sonde. Lamininrezeptor-cDNA kann als Sonde für die oben genannten Verfahren durch eine Vielzahl von einschlägigen bekannten Standardtechniken hergestellt werden. Das Nicktranslationsverfahren, welches in Beispiel II AS beschrieben ist, kann verwendet werden, um die cDNA-Insertion mit (³²P), (³&sup5;S), oder (³H) radioaktiv zu markieren. Alternativ kann die Lamininrezeptor-cDNA-Insertion in Plasmide subkloniert werden, die die Transkription von radiomarkierter RNA, beschrieben von Melton et al., Nucleic Acids Res., 12 : 7035-7036 (1984), erlauben. Biotinylierte umgesetzte RNA und DNA-Hybridisierungssonden in Verbindung mit Farbdetektionssystemen wurden ebenfalls beschrieben, beispielsweise durch Langer et al., Proc. Natl. Acad. Sci., 78 : 6633-6637 (1981) und durch Leary et al., Proc. Natl. Acad. Sci., 80 : 4045-4049 (1983).
  • 2. Detektion der Lamininrezeptor-mRNA in anderen Spezies - Northern Blots, die RNA aus L2-Zellen aus Ratten von Murinzellen wie NIH 3T3 und F9 Teratokarzinom und ihren Derivaten enthielt, ergaben auch eine mRNA von etwa 1700 Basen. Somit kann die menschliche Lamininrezeptor-cDNA-Insertion mit RNA von anderen Wirbeltierarten kreuzhybridisieren (Daten sind nicht gezeigt).
  • BEISPIEL VI Synthetische Lamininrezeptorpeptide A. Materialien und Verfahren
  • 1. Synthetische Lamininrezeptorpeptide - Das synthetische Peptid RTLR2-20 wurde aus den Nukleotiden 667-726 von Fig. 6 abgeleitet und ist beschrieben in Beispiel IV A3. Ein Kontrollpeptid, in dem zuerst Prolin eliminiert und dann die Threonin- und Glutamatreste jeweils durch Lysin und Leuzin ersetzt wurden, wird als RTLR2-Kontrolle bezeichnet. Das synthetische Peptid RTLR3 enthält die Sequenz Asn-Lys-Gly-Ala- His-Ser-Val-Gly-Leu-Met-Trp-Trp-Met-Leu-Ala-Arg-GLu-Val-Leu-Arg und wurde aus den Nukleotiden 373-432 in Fig. 6 abgeleitet. Die Kontrollpeptide, die die vorhergesagten reversen Sequenzen nicht enthielten, wurden ebenfalls synthetisiert. Das Kontrollpeptid RTC1 enthält die Sequenz Ser-Ser-Gln-Asn-Ser-Ser-Gly-Ser-Glu-Ala- Ser-Glu-Thr-Pro-Val-Lys-Arg-Arg-Lys-Ser-Gly. Das Kontrollpeptid RTC2 enthält die Sequenz Glu-Ser-Arg-Glu-Arg-His-Gly-Lys-Arg. Das Kontrollpeptid RTC3 enthält die Sequenz Leu-Met-Trp-Trp-Met-Leu- Ala-Arg (abgeleitet aus den Nukleotiden 397-420 in Fig. 6). Alle synthetischen Peptide wurden durch Umkehrphasen-HPLC gereinigt, wie im Beispiel I A3 beschrieben, und wurden durch die Penninsula Laboratories, Inc. (Belmont CA) entsprechend den bekannten einschlägigen Standardverfahren geliefert.
  • Selbstverständlich kann der erfindungsgemäße Klon verwendet werden, um das Peptid oder die Peptide entsprechend den einschlägigen Standardtechniken zu synthetisieren. Die ELR1-6 Klone wurden ausgewählt durch ihre Fähigkeit, hybride β-Galaktosidase-Lamininrezeptorpeptide zu exprimieren.
  • Die cDNA-Insertionen oder Fragmente davon können in anderen Vektoren subkloniert werden, um andere Fusionsproteine und Nichtfusionsproteine zu bilden, wie beispielsweise zusammengefaßt durch Maniatis et al., Molecular Cloning: A Laboratory Manual, Cold Spring Harbor Laboratory, Cold Spring Harbor, New York, S. 404-430 (1982).
  • 2. Bindestudien - Die Fähigkeit der menschlichen Melanomzellen A2058, bereitgestellt durch G. Todaro, National Cancer Institute, spezifisch an Laminin in Gegenwart der synthetischen Lamininpeptide zu binden wurde untersucht, wie in Beispiel V A4 beschrieben.
  • Synthetische Peptide RTLR2 und RTLR3 ebenso wie die Kontrollpeptide wurden auf einem festen Träger durch Inkubieren mit p-Nitrophenylester-Glaskügelchen gebunden nach dem Verfahren von Brown et al., Biochemistry, 18 : 4901-4906 (1979). Die Kügelchen wurden erhalten von A. Day (Medical College of Virginia). Die Peptide wurden dann mit (I¹²&sup5;)-Laminin inkubiert und die Menge von gebundenem (I¹²&sup5;)-Laminin bestimmt.
  • 3. Metastaseversuche - Metastasierende BL6- Murinmelanomzellen wurden von Dr. I. Hart, Frederick Cancer Research Center, Frederick MD erhalten. Frisch trypsinisierte Zellen wurden mit verschiedenen Konzentrationen des synthetischen Peptids RTLR2 (oben beschrieben) vermischt und etwa 5·10&sup4; Zellen intravenös (i.v.) in ein Volumen von 0,1 je Nacktmaus nach dem Verfahren von Liotta et al., Nature, 284 : 682-688 (1980) injiziert. In jeder Gruppe waren 10 Mäuse. Die Tiere wurden nach dreieinhalb Wochen getötet und die Anzahl von Metastasen bestimmt. Die synthetischen Kontrollpeptide wie RTC1 mit gleicher Änderung der Hydrophobizität hatte keinen Wirkung auf die Anzahl der Metastasen.
  • B. Ergebnisse
  • 1. Bindungsstudien - Synthetische Peptide wurden auf der Basis der cDNA-Sequenz (Fig. 6) hergestellt und wurden zur Untersuchung der Lamininrezeptor-Liganden-Bindungsmechanismen verwendet. Die Gegenwart des synthetischen Peptids RTLR2, nicht jedoch die Kontrolle (RTLR2-Kontrolle), hemmt die Fähigkeit menschlicher A2058 Melanomazellen, Laminin zu binden (Fig. 10). Das schlägt vor, daß wenigstens ein Bindungsbereich des Rezeptors für seine Liganden innerhalb der RTLR2-Sequenz vorhanden ist. Ferner, wenn eine Vielzahl synthetischer Peptide mit (I¹²&sup5;)-Laminin inkubiert worden war und die Menge der markierten Liganden, die zur Bindung befähigt war, gemessen wurde, zeigte das RTLR2-Peptid mehr Bindeaktivität als RTLR3 oder drei andere Kontrollpeptide (Fig. 11). Solche Studien zeigen, daß von der cDNA abgeleitete Lamininrezeptorpeptide verwendet werden können, um spezifische Bereiche im Lamininrezeptor, die in verschiedene biologische Funktionen involviert sind, zu bestimmen.
  • 2. Metastase - Die synthetischen aus der cDNA-Sequenz erzeugten Peptide können zur Hemmung von Krebsmetastasen verwendet werden. Die Anzahl der Metastasen von BL6- Melanomzellen wurde vermindert, wenn das synthetische RTLR2- Fragment mit den Zellen gemeinsam in eine Maus injiziert wurde (Tabelle 1). Ohne an irgendeine Theorie gebunden zu sein, wird postuliert, daß die synthetischen Lamininrezeptor-Fragmente mit den Zellen zum sofortigen Binden an den Basismembranen kompetitieren und so Metastasen von der Koloniebildung abhalten. Solche Ergebnisse zeigen, daß synthetische aus cDNA-erzeugte Lamininrezeptor-Fragmente nützlich zur Hemmung von Metastasen bei der Krebsbehandlung sind.
  • TABELLE 1 Fähigkeit des synthetischen Lamininrezeptorpeptids zur Hemmung von BL6-Melanommetastasen Menge des injizierten Peptids
  • 0
  • 0,01 ug
  • 0,1 ug
  • 1,0 ug
  • 10,0 ug
  • Mittelwert # Metastasen
  • 41,3 ± 10,9
  • 31,0 ± 14,4
  • 31,8 ± 14,0
  • 29,4 ± 10,8
  • 7,9 ± 6,7 (Mann- Whitney U Test p(0.001)
  • 5 · 10&sup4; BL6-Melanomzellen wurden mit verschiedenen Konzentrationen synthetischen RTLR2 Lamininrezeptorpeptiden vermischt und i.v. in einem Volumen von 0,1 ml in jede Nacktmaus (10 Mäuse pro Gruppe) injiziert. Die Tiere wurden nach dreieinhalb Wochen getötet und die Anzahl der Metastasen in den Lungen bestimmt.

Claims (2)

1. Ein Peptid-Fragment, bestehend im wesentlichen aus einer Sequenz, ausgewählt aus: pro-Thr-Glu-Asp-Trp-Ser-Ala-Gln-Pro-Ala-Thr-Glu- Asp-Trp-Ser-Ala-Ala-Pro-Thr-Ala, Met-Leu-Ala-Arg-Glu-Val-Leu-Arg und Leu-Leu-Leu-Ala-Ala-Arg-Ala-Ile-Val-Ala-Ile oder eines Fragments davon, das in der Lage ist, an Laminin zu binden.
2. Eine therapeutische Zusammensetzung zur Hemmung von Metastasen von Karzinom-Zellen, enthaltend einen pharmazeutisch verträglichen Träger und ein Peptid nach Anspruch 1.
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