DE3743967A1 - Magnetisches speichermedium - Google Patents
Magnetisches speichermediumInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein magnetisches Speichermedium
zur Verwendung in Magnetspeichervorrichtungen usw.
und betrifft insbesondere ein magnetisches Speichermedium
hoher Verläßlichkeit und hoher Leistung, das sich zur Hochdichtespeicherung
eignet und von ausgezeichneter Stoßfestigkeit,
Vibrationsfestigkeit, Korrosionsbeständigkeit
und Verschleißfestigkeit ist.
Als magnetische Speichermedien zur Verwendung bei der Hochdichtespeicherung
wurden solche, die metallische magnetische Dünnschichten
oder aufgestäubte γ-Fe₂O₃-Dünnschichten
verwenden, vorgeschlagen, wie in den JP-Patentveröffentlichungen
54-33523 und 57-16732 beschrieben ist. Als Verfahren
zur Bildung der Schichten solcher Medien wurden allgemein
die Zerstäubung, Verdampfung, Ionenplattierung usw.
verwendet. Da der Bedarf einer hohen Speicherdichte in den
letzten Jahren mehr und mehr gewachsen ist, begann die praktische
Verwendung zusammenhängender Dünnschichtmedien unter Einsatz
metallischer magnetischer Dünnschichten oder zerstäubter
γ-Fe₂O₃-Dünnschichten einschließlich solcher für Mittel-
oder Kleinscheibenvorrichtungen.
Zum Erzielen der Hochdichtespeicherung ist es erforderlich,
daß der Abstand zwischen dem Magnetkopf und dem Speichermedium
einer solchen Hochleistungs-Magnetscheibenvorrichtung
(Kopf-Medium-Abstand) bis zu unter 0,3 µm gesenkt
werden muß, was die Gefahr erhöht, daß der Kopf und das
Medium beim Lese- und Schreibvorgang in Kontakt gebracht
werden, so daß Fehler oder Zerdrückungsschäden zwischen dem
Kopf und dem Medium verursacht werden. Im Hinblick darauf
ergab sich in neuerer Zeit ein Bedarf an erhöhter Stoßfestigkeit
und Vibrationsfestigkeit in der Scheibenvorrichtung,
insbesondere den magnetischen Speichermedien zur
Verwendung bei der oben erwähnten Hochdichtespeicherung.
Obwohl sich die Verschleißfestigkeit durch Anbringen einer
nichtmagnetischen schmierenden Überzugsschicht auf der
magnetischen Schicht verbessern läßt, ist diese Maßnahme
für die Schlagstoßfestigkeit und die Vibrationsfestigkeit
nicht ausreichend. Da die Deckfähigkeit, Gleichmäßigkeit
und Haftung der nichtmagnetischen Überzugsschicht allgemein
unzureichend sind, wird das Medium, wenn es aufgrund einer
Störung Stoßbelastungen ausgesetzt wird, teilweise zerstört,
wodurch sich Fehler und im äußersten Fall Zerdrückungsschäden
ergeben. Weiter hat die metallische magnetische
Dünnschicht im Vergleich mit dem herkömmlichen beschichteten
Medium einen Nachteil hinsichtlich der Korrosionsbeständigkeit,
während die aufgestäubte γ-Fe₂O₃-Dünnschicht
einen Nachteil bezüglich der Verschleißbeständigkeit
aufweist. Diese Nachteile treten auf, da die nichtmagnetischen
Überzugsschichten gewöhnlich porös sind und im
wesentlichen keine Wirkung als Korrosionsbeständigkeitsschutzschicht
haben und da die nichtmagnetische Schmierschicht,
wie z. B. aus Kohlenstoff, eine äußerst geringe
Haftung an der aufgestäubten q-Fe₂O₃-Dünnschicht hat und
daher die Schmierschicht keine ausreichende Wirkung liefern
kann.
Für das metallische Dünnschichtmedium wurde eine Verbesserung
der Korrosionsbeständigkeit dadurch versucht, daß
man eine aus Cr bestehende korrosionsbeständige Schutzschicht
(Zwischenschicht) mit 12,7 nm Dicke zwischen einer
Co-Legierungsmagnetschicht und einer nichtmagnetischen C-
Überzugsschicht vorsah, wie im Aufsatz "PS-3", S. 13, im
"Symposium on Memory and Advances Recording Technologies
Text Book", San Jose, CA, Mai 1986, gezeigt ist. Jedoch ist
nach der Untersuchung der Erfinder die Cr-Schicht von etwa
10 nm Dicke porös und nicht gleichmäßig, kann nicht als
ausreichend für eine korrosionsbeständige Schutzschicht
angesehen werden, und kein merklicher Effekt ist durch die
Anordnung der Cr-Schicht bezüglich der Verschleißfestigkeit
und der Stoßfestigkeit zu erkennen. Daher hat sich ein
ernstliches Problem der Verbesserung dieser Eigenschaften
ergeben. Weiter wurde, abgesehen von Cr, in der JP-OS
61-199241 beschrieben, daß eine Verbesserung bezüglich der
Korrosionsbeständigkeit erhalten werden kann, indem man eine
aus wenigstens einem der Edelmetalle der Gruppe Ag, Au, Pt und Pd bestehende
Zwischenschicht zwischen der Schutz- und Schmierschicht und
einer magnetischen Schicht anordnet. Jedoch wurde sie, da
die Edelmetall-Zwischenschicht weich und von geringer
Haftung im Vergleich mit Cr, Si usw. ist, als nicht geeignet
bezüglich der Verschleißfestigkeit und der Schlagfestigkeit
betrachtet. Außerdem sind diese Edelmetalle
aufwendig und bringen daher Probleme für ihren praktischen
Einsatz. Weiterhin sind, obwohl ähnliche Anordnungen auch
bei Eisenoxidmedien untersucht wurden, diese auch hier
nicht ausreichend im Hinblick auf die Verschleißfestigkeit,
die Stoßfestigkeit und die Vibrationsfestigkeit, für die
weitere Verbesserungen benötigt werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein magnetisches
Speichermedium hoher Verläßlichkeit und hoher Leistung zu
entwickeln, das unaufwendig, von ausgezeichneter Schlagstoßfestigkeit
und Vibrationsfestigkeit ist und auch für
das metallische magnetische Dünnschichtmedium eine hohe
Korrosionsbeständigkeit, daneben eine hohe Verschleißfestigkeit
für das Metalloxid- oder Metallnitrid-Dünnschichtmedium
aufweist.
Gegenstand der Erfindung, womit diese Aufgabe gelöst wird,
ist ein magnetisches Speichermedium mit einer magnetischen
Schicht auf einem Substrat, einer nichtmagnetischen Überzugsschicht
auf der magnetischen Schicht und einer nichtmagnetischen
Zwischenschicht zwischen der magnetischen
Schicht und der nichtmagnetischen Überzugsschicht, mit dem
Kennzeichen, daß die nichtmagnetische Zwischenschicht aus
einer Legierung auf Basis wenigstens eines Elements der
Gruppe Zr, Hf, Ta, Ti und Nb besteht.
Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Patentansprüchen
2 bis 15 gekennzeichnet.
Dabei ist es zweckmäßig, daß die magnetische Schicht eine
metallische magnetische Dünnschicht, die hauptsächlich aus
Co besteht, oder eine Metalloxid-Schicht oder eine
Metallnitrid-Dünnschicht ist. Weiter wird besonders im
Hinblick auf die Lese- und Schreibeigenschaften bevorzugt,
die Schichtdicke der nichtmagnetischen Zwischenschicht von
2 bis 50 nm, vorzugsweise von 5 bis 20 nm, zu begrenzen
sowie die Gesamtschichtdicke der nichtmagnetischen Überzugsschicht
und der nichtmagnetischen Zwischenschicht von
10 bis 100 nm zu begrenzen. Im Hinblick auf die Verschleißfestigkeit
ist es zweckmäßig, daß die Schichtdicke der
nichtmagnetischen Überzugsschicht größer als die der nichtmagnetischen
Zwischenschicht ist. Außerdem ist die magnetische
Schicht vorzugsweise eine metallische magnetische
Dünnschicht, die im wesentlichen aus Co-Ni-Zr, Co-Ni-Hf,
Co-Cr-Zr oder Co-Cr-Hf zusammengesetzt ist, oder eine magnetische
Metalloxid-Dünnschicht, die im wesentlichen aus
γ-Fe₂O₃ besteht. Weiter ist es im Hinblick auf die Verläßlichkeit
zweckmäßiger, daß die nichtmagnetische Zwischenschicht
mit Zr und/oder Hf oder einer im wesentlichen aus
Zr und Hf zusammengesetzten Legierung gebildet wird. Dabei
ist es im Hinblick auf die Korrosionsbeständigkeit und die
Haftung besonders zweckmäßig, daß die im wesentlichen aus
einem der Elemente Zr, Ti und Hf zusammengesetzte Legierung
wenigstens eines der Elemente Pt, Pd, Rh, Ir, Ru und Os
oder eine Legierung davon in einer Menge von 0,01 At.-% bis
1 At.-% oder 0,1 Gew.-% bis 1 Gew.-% Mo oder 0,1 Gew.-% bis
1 Gew.-% Ni enthält. Die Schicht kann aus einer Mehrzahl
von Einzelschichten verschiedener Zusammensetzungen bestehen.
Weiter ist es im Hinblick auf die Korrosionsbeständigkeit
und die Lese- und Schreibeigenschaften zweckmäßiger,
daß die metallische magnetische Legierung eine Kobaltbasislegierung
ist, die 30 bis 48 At.-% Ni auf Basis des Co und
3 bis 12 At.-% Zr, Hf oder deren Legierung auf Basis der
Co-Ni-Gesamtmenge enthält. Es ist im Hinblick auf die magnetischen
Eigenschaften und die Haftung besonders vorteilhaft,
eine nichtmagnetische Legierungsschicht, die aus
einem Element der Gruppe Cr, Mo, W, Si, Ti, Ge oder C oder
einer im wesentlichen aus einem dieser Elemente zusammengesetzten
Legierung besteht, mit einer Dicke von 10 bis 500
nm zwischen einer magnetischen Schicht und einem Substrat
vorzusehen.
Die Erfindung wird anhand der in der Zeichnung veranschaulichten
Ausführungsbeispiele näher erläutert; darin zeigt
Fig. 1 eine Querschnittansicht eines Ausführungsbeispiels
der Erfindung;
Fig. 2 eine grafische Darstellung der Beziehung
zwischen der Haftung und der Dicke einer Zr-
Zwischenschicht;
Fig. 3 eine Darstellung der Beziehung zwischen der
Korrosionsbeständigkeit und der Dicke einer
Zr-Zwischenschicht;
Fig. 4 eine Querschnittansicht eines anderen Ausführungsbeispiels
der Erfindung;
Fig. 5 eine Darstellung der Abhängigkeit des Ausgangs
vom Abstand;
Fig. 6 eine Darstellung der Beziehung zwischen dem
Rauschabstand und der Ti-Konzentration; und
Fig. 7 eine Darstellung der Beziehung zwischen der
Koerzitivkraft und der Dicke der Cr-Unterschicht.
Die genannten Effekte lassen sich durch die folgenden Vorgänge
erreichen. Auf einem Al-Legierungssubstrat, das einer
Alumilitbehandlung unterworfen war, von 89 mm Durchmesser ×
1,9 mm Dicke wurde Fe₃O₄ mit 0,16 µm Dicke unter Verwendung
eines 3% Co enthaltenden Fe-Targets in einem 4% O₂ (26,32
µbar) enthaltenden Ar-Gas bei 5 W/cm² mittels reaktiver
Zerstäubung gebildet. Nach Anwendung einer Wärmebehandlung
bei 280°C während 4 Stunden in Luft zur Bildung einer γ-
Fe₂O₃-Schicht wurde die Oberfläche zerstäubungsgeätzt, Zr
wurde unter einem Ar-Gasdruck von 13,16 µbar und 3 W/cm²
bis zur Dicke von 1, 2, 5, 10, 15, 20, 50, 60 und 70 nm
gebildet, und schließlich wurde eine C-Schicht von 35 nm
Dicke darauf zur Herstellung einer magnetischen Scheibe
gebildet, die bezüglich der Haftung, der Aufprallstoßfestigkeit
und der Abriebfestigkeit geprüft wurde. Zum
Vergleich wurden auch die Haftung, die Aufprallstoßfestigkeit
und die Abriebfestigkeit für solche magnetische Scheiben
geprüft, bei denen die C-Schichten direkt, d. h. ohne
Zr-Schicht, auf den magnetischen Schichten gebildet wurden.
Zunächst wurde eine Polyimidschicht mit einer Scheibe mittels
eines Epoxytyp-Klebers verbunden, und die Polyimidschicht
wurde gestreckt, um die Haftung auszuwerten (Abschältest).
Falls keine Zr-Schicht vorgesehen war, lag die
Haftung so niedrig wie etwa 10 g/cm, wogegen die Haftung
durch Vorsehen von Zr mit einer Schichtdicke von mehr als 2
nm steil anstieg, wie Fig. 2 zeigt. Dabei ist es vorteilhafter,
die Zr-Schichtdicke im Hinblick auf den praktischen
Einsatz unter Berücksichtigung der Haftungsfestigkeit auf
über 5 nm zu steigern. Der Effekt wird erhalten, da Zr ein
hochgradig chemisch aktives Element ist und jede der
Schichten an der Grenzfläche zwischen C und Zr sowie auch
zwischen Zr und der magnetischen Schicht in Reaktion gebracht
wurde, wenn die magnetische Scheibe der Auger-Elektronenspektroskopie
(AES) unterworfen wurde, und es ist
anzunehmen, daß dies die Haftung verbessern kann. Die gleiche
Wirkung wurde auch festgestellt, wenn Hf, Ta, Ti und Nb
als Zwischenschicht verwendet wurde.
Die vorstehend beschriebenen Magnetscheiben wurden in einer
Scheibenvorrichtung montiert, auf die man einen Aufprallstoß
bei 5 bis 300 G einwirken ließ, und die Aufprallstoßfestigkeit
wurde untersucht. Im Fall, wo die Zr-Zwischenschicht
nicht vorgesehen wurde, ergab sich, wenn während
des Betriebs ein Aufprallstoß von 20 bis 30 G einwirkte,
ein Fehler, oder das Medium wurde beim Lesen zerdrückt,
während die Aufprallstoßfestigkeit auf über 100 G verbessert
wurde, wenn man eine Zr-Zwischenschicht mit einer
Schichtdicke von mehr als 2 nm vorsah. Wenn jedoch die
Dicke der Zr-Schicht über 50 nm gesteigert wird, können in
der Zr-Schicht als solcher Risse auftreten, da sie verhältnismäßig
spröde ist, und demgemäß ist es zweckmäßig, daß
die Dicke der Zr-Schicht auf unter 50 nm und vorzugsweise
unter 20 nm und noch bevorzugter unter 10 nm eingestellt wird.
Zum Vergleich wurde eine Untersuchung auch für den Fall
durchgeführt, daß Si, Au, Ag, Pt und Pd als Zwischenschicht
in einer Dicke von 5, 10, 20 bzw. 40 nm vorgesehen wurde,
doch die Aufprallstoßfestigkeit lag bei etwa 30 bis 40 G,
und es konnte nur ein geringer Effekt festgestellt werden.
Weiter ergab sich, wenn die Verschleißfestigkeitseigenschaft
der Magnetscheiben mit einem kugelförmigen Saphir-
Gleitstück bei 3600 U/min untersucht wurde, im Fall des
Vorsehens der Zr-Schicht von 2 oder mehr nm eine Verschleißfestigkeit
von mehr als 50 · 10³ Durchläufen. Wenn man
die Zr-Zwischenschicht nicht vorsah, war die Schicht durch
2 bis 3 · 10³ Durchläufe zerdrückt. Während die vorstehend
erläuterte Wirkung auch für den Fall der Verwendung von Hf,
Ta, Ti, Nb, die einen bemerkenswerten Effekt der Verbesserung
der Haftung zwischen C und der magnetischen Schicht
als Zwischenschicht ergeben, beobachtet werden konnte,
ließen sich die vorteilhaftesten Ergebnisse im Fall erzielen,
wenn Zr und Hf als Zwischenschicht verwendet wurden.
Die vorstehend erläuterten Wirkungen konnten auch beobachtet
werden, wenn Kobaltoxid, Kobaltnitrid, Eisennitrid-
Dünnschicht oder metallische zusammenhängende Schicht als
magnetische Schicht verwendet wurde.
Nach dem Bilden einer Cr-Schicht von 400 nm Dicke und einer
Co0,60Ni0,35Zr0,05-Magnetschicht oder einer Co0,65Ni0,30Zr0,05-Magnetschicht
oder einer Co0,56Ni0,38Zr0,06-Magnetschicht
von 60 nm Schichtdicke auf einem Al-Legierungssubstrat
mit 130 mm Außendurchmesser, das mit NiP von 15 µm
Dicke beschichtet und einem Spiegelendpolieren unterworfen
war, bei der Substrattemperatur von 170°C und dem Ar-Druck
von 19,74 µbar und der Abscheideleistungsdichte von 1 W/cm²
wurde eine C-Schicht von 45 nm Dicke als nichtmagnetische
Überzugsschicht über Zr-Schichten von 0, 1, 2, 5, 10, 15,
20, 50, 60 und 70 nm Schichtdicken als nichtmagnetischer
Zwischenschicht zur Herstellung von Magnetscheiben gebildet,
die bezüglich der Haftung, Aufprallstoßfestigkeit,
Verschleißfestigkeit und Korrosionsbeständigkeit geprüft
wurden. Was die Haftung betrifft, so brachen sämtliche
Scheiben an der Innenseite des Kunstharzes beim Abschältest,
unabhängig vom Vorliegen oder Fehlen der Zr-Zwischenschicht,
was eine Haftung von mehr als 210 g/cm zeigt. Da
die Reaktivität zwischen der C-Schicht und der metallischen
magnetischen Schicht höher als die Reaktivität zwischen der
C-Schicht und der Oxidmagnetschicht war, wurde kein Unterschied
beim Abschältest festgestellt.
Jedoch wurde durch den Kratztest unter Verwendung einer
Diamantspitze ein Ergebnis erhalten, das, wenn auch nicht
quantitativ, zeigte, daß die Haftung im Fall des Vorsehens
der Zr-Zwischenschicht stärker war. Unter Berücksichtigung
des Vorstehenden wurde, wenn die Aufprallstoßfestigkeit
tatsächlich ausgewertet wurde, die Aufprallstoßfestigkeit
auf über 150 G verbessert, wenn die Dicke der Zr-Schicht
auf mehr als 2 nm gesteigert wurde, wie im Fall des γ-
Fe₂O₃-Mediums erkannt wurde. Die Dicke der Zr-Schicht sollte
zweckmäßig geringer als 50 nm und vorzugsweise geringer
als 20 nm sein, wie oben erläutert wurde. Bei der Verschleißfestigkeits-Auswertung
unter Verwendung des kugelförmigen
Saphir-Gleitstücks zeigte eine Scheibe mit einer
Zr-Schicht mit mehr als 2 nm Dicke befriedigende Eigenschaften
von mehr als 50 · 10³ Durchläufen.
Im Fall des metallischen Mediums wurde, obwohl es einen
Nachteil leichterer Korrosion im Vergleich mit dem γ-Fe₂O₃-
Medium hat, ebenfalls ein merklicher Effekt bezüglich der
Korrosionsbeständigkeit in dem Fall erzielt, daß die Zr-
Zwischenschicht vorgesehen wurde. Und zwar wurde als Ergebnis
des Korrosionsbeständigkeits-Auswertungsversuches für
die Magnetscheibe mit einer Co0,65Ni0,30Zr0,05-Magnetschicht
durch Salzwassersprühen unter Verwendung einer
wäßrigen 1 mol%igen NaCl-Lösung während 30 h Lochfraßkorrosion
durch Mikroporen auf einer Dünnschicht unter Verringerung der Magnetisierung
des Mediums um 6% festgestellt, wogegen die
Korrosionsbeständigkeit im Fall der Steigerung der Dicke
der Zr-Schicht auf mehr als 2 nm merklich verbessert wurde.
Unter Berücksichtigung der Reproduzierbarkeit ist die Dicke
der Zr-Schicht zweckmäßig über 5 nm. Als Ergebnis einer
Analyse durch Auger-Elektronenspektroskopie und der Analyse
der anodischen Polarisationstechnik wurde gefunden, daß der
erwähnte Effekt bezüglich der Korrosionsbeständigkeit auf
die Tatsache zurückzuführen ist, daß Zr gleichmäßige und
dichte Passivierschichten bildet. Der vorstehend erläuterte
Effekt wurde auch für Co0,56Ni0,38Zr0,06- und Co0,60Ni0,35Zr0,05-Magnetschichten
beobachtet. Im Fall des Vorsehens
der Zwischenschicht aus Cr und Si mit Schichtdicken von 5,
10 und 20 nm, die zum Vergleich hergestellt wurden, war die
Wirkung bezüglich einer Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit
äußerst schwach.
Wie vorstehend beschrieben, wurde gefunden, daß die Aufprallstoßfestigkeit,
die Verschleißfestigkeit und die Korrosionsbeständigkeit
der Medien auch im Fall eines metallischen
Mediums beträchtlich verbessert werden können, indem
man eine nichtmagnetische Zwischenschicht aus Zr zwischen
einer magnetischen Schicht und einer nichtmagnetischen
Überzugsschicht (C-Schicht) anordnet und die Schichtdicke
zwischen 2 und 50 nm und vorzugsweise zwischen 5 und 20 nm
einstellt.
Nun werden die Lese- und Schreibeigenschaften des Mediums
erläutert. Nach Bildung einer Cr-Schicht mit 500 nm Dicke
mittels Gleichstrom-Magnetronzerstäubung unter dem Ar-Druck
von 19,74 µbar und der Leistungsdichte von 1 W/cm² auf
einem Al-Legierungssubstrat, das mit 11 Gew.-% P-Ni beschichtet
und so poliert war, daß Kratzer im Umfangsgefüge
zu einer Oberflächenrauhigkeit (Ra) von 4 nm gebildet
wurden, bildete man magnetische Schichten aus Co0,60Ni0,35Zr0,05
mit Schichtdicken von 20, 40, 60 und 80 nm,
eine Zr-Schicht von 7 nm Dicke und eine C-Schicht von 43 nm
Dicke zusammenhängend, um Magnetscheiben herzustellen. Dann
wurden Lese- und Schreibeigenschaften der Scheiben bei
einer Kopf-zu-Medium-Geschwindigkeit von 20 m/s unter Verwendung
eines Mn-Zn-Ferritkopfes mit der wirksamen Spaltlänge
von 0,5 µm, der Spurbreite von 30 µm und einer Drehungszahl
von 14 ausgewertet. Fig. 5 zeigt die Beziehung
zwischen dem Leseausgang bei 9 MHz und dem Abstand zwischen
der magnetischen Schichtoberfläche und dem Kopf (Abstand).
Man kann aus der Figur ersehen, daß der Leseausgang verringert
wird, wenn sich der Abstand vergrößert. Insbesondere
ist es zum Erzielen eines hohen Ausgangs und zum Erhalten
eines Rauschabstandes S/N zweckmäßig, daß der Abstand kleiner
als etwa 0,3 µm ist. Dabei ist es, da etwa 0,2 µm
Flughöhe für den Kopf von der Oberfläche der Schutzschicht
im Hinblick auf die Flugstabilität zweckmäßig ist, vorteilhaft,
daß die Gesamtdicke der nichtmagnetischen Überzugsschicht,
z. B. aus C, und der nichtmagnetischen Zwischenschicht,
z. B. aus Zr, unter 100 nm (0,1 µm) ist, um eine
praktisch ausreichende Verläßlichkeit und praktisch ausreichende
Lese- und Schreibeigenschaften zu erhalten. Es ist
möglich, die Flughöhe des Kopfes auf unter 0,2 µm zu begrenzen,
indem man die Glätte des Mediums und die Stabilität
der Magnetkopfanordnung verbessert, und man kommt so
natürlich zu besseren Ergebnissen. Auch in diesem Fall
setzt man vorzugsweise die Gesamtdicke der nichtmagnetischen
Überzugsschicht und der nichtmagnetischen Zwischenschicht
unter 100 nm und noch bevorzugter unter 60 nm fest.
Während es andererseits zweckmäßig ist, daß die nichtmagnetische
Überzugsschicht dicker ist, um die Verschleißfestigkeit
zu verbessern, ist es zweckmäßig, daß die Dicke der
nichtmagnetischen Überzugsschicht größer als die der nichtmagnetischen
Zwischenschicht ist, um den Abstandsverlust zu
minimieren und die Verschleißfestigkeit zu verbessern. Um
die Verschleißfestigkeit zu verbessern, ist es zweckmäßig,
daß die Schichtdicke der nichtmagnetischen Überzugsschicht
größer als 5 nm ist, und unter Berücksichtigung der Tatsache,
daß die nichtmagnetische Zwischenschicht eine Dicke
von 2 bis 5 nm haben sollte, ist es zweckmäßig, daß die
Gesamtdicke für die beiden Schichten über 10 nm ist.
Die vorstehend erläuterten Wirkungen wurden festgestellt,
wenn man die Zwischenschicht nicht nur aus Zr, sondern auch
aus Hf, Ta, Ti, Nb oder einer im wesentlichen aus einem
dieser Elemente zusammengesetzten Legierung, wie z. B. 1
At.-% Hf-Zr, 5 At.-% Ta-Ti, 10 At.-% Cr-Ti, anbrachte.
Diese Wirkungen wurden auch bei der magnetischen Schicht
nicht nur mit CoNiZr, sondern auch mit metallischen magnetischen
Co-Typ-Dünnschichten, wie z. B. aus CoNb, CoTa,
CoMo, CoRe, CoTi, CoV, CoPd, CoW, CoNi, CoCr, CoPt, CoNiCr,
CoNiZrRu, CoCrZr, CoCrTi, CoNiTi, CoFe, CoFeZr, in Legierungsform
festgestellt. Da die Gitteranpassung zwischen der
Zwischenschicht und der magnetischen Co-Basisschicht verhältnismäßig
befriedigend ist, wächst die Zwischendünnschicht
relativ gleichmäßig und dicht auf der magnetischen
Schicht und ergibt eine ausgezeichnete Funktion des
Schutzes der magnetischen Schicht.
Die Korrosionsbeständigkeit kann weiter verbessert werden,
indem man die magnetische Schicht aus einer metallischen
magnetischen Schicht macht, die im wesentlichen aus CoNiZr,
CoNiHf, CoCrZr oder CoCrHf zusammengesetzt ist. Dabei läßt
sich ein hoher Rauschabstand S/N erreichen, wie in Fig. 6
gezeigt ist, indem man Ti, Zr, Hf oder eine Legierung davon
in einer Menge von 3 bis 12 At.-% einbringt, was besonders
zu bevorzugen ist (die Schichtbildungsbedingungen usw. sind
die gleichen wie im Fall von Fig. 5), da eine besonders
hohe Koerzitivkraft innerhalb des Bereichs einer solchen
Zusatzmenge erhalten wird. Das Verhältnis von Ni zu Co
beträgt vorzugsweise 10 bis 60 At.-% und noch mehr bevorzugt
30 bis 48 At.-%, da dies einen hohen Ausgang liefern
kann. In der gleichen Weise ist das Verhältnis von Cr zu Co
vorzugsweise von 3 bis 20 At.-%. Dabei kann die vorteilhafte
Wirkung für die Korrosionsbeständigkeit und die Verschleißfestigkeit
merklich verbessert werden, indem man die
Zwischenschicht aus Zr oder Hf oder einer hauptsächlich aus
Zr bzw. Hf bestehenden Legierung macht, da die Haftung
zwischen der magnetischen Schicht und der Zwischenschicht
durch diese Kombination äußerst gesteigert werden kann.
Die innerebenige Koerzitivkraft kann auf über 31,84 kA/m
gesteigert werden, indem man CoNiZr, CoNiHf, CoCrZr oder
CoCrHf direkt auf einem mit Ni-P beschichteten Al-Substrat
mittels schräger Verdampfung, schräger Aufstäubung usw.
bildet. Jedoch ist die Koerzitivkraft durch das übliche
Aufstäuben unter 23,88 kA/m und wird als magnetisches Speichermedium
für Längsspeicherung nicht bevorzugt. Im Fall
des Bildens der Legierung mittels üblicher HF-Gleichstromaufstäubung,
Ionenstrahlaufstäubung usw. auf einem Substrat
aus Keramik, Al-Legierung, Ti-Legierung, Glas oder organischer
Schicht ist es möglich, die innerebenige Koerzitivkraft
zu steigern, indem man eine nichtmagnetische Legierungsunterschicht,
die aus Cr, Mo oder W oder einer im
wesentlichen aus einem dieser Elemente zusammengesetzten
Legierung besteht, zwischen der magnetischen Schicht und
dem Substrat anordnet. Cr, Co0,65Ni0,3Zr0,05 von 70 nm
Schichtdicke, Hf von 5 nm Schichtdicke und B von 30 nm
Schichtdicke wurden zusammenhängend auf einem Glassubstrat
von 130 mm Außendurchmesser und 1,9 mm Dicke durch eine HF-
Magnetronaufstäubung unter dem Ar-Gasdruck von 6,58 µbar
und der Leistungsdichte von 5 W/cm² zur Herstellung von
Magnetscheiben gebildet, für die die Koerzitivkraft und
deren Beziehung zur Dicke der Cr-Unterschicht untersucht
wurden. Fig. 7 zeigt das Ergebnis, und es wurde gefunden,
daß eine befriedigende Koerzitivkraft von über 31,84 kA/m
erhältlich ist, wenn die Dicke der Cr-Unterschicht über 10
nm ist. Es ist zweckmäßiger, daß die Dicke der Cr-Unterschicht
über 50 nm ist. Wenn die Dicke der Cr-Unterschicht
über 500 nm gemacht wird, erhält man keine weitere Verbesserung,
sondern die Oberfläche ist eher aufgerauht, so daß
die Flugeigenschaft unerwünscht verringert wird.
Wenn andererseits CoCrZr, CoCrHf usw. direkt auf einer
Polyimidschicht oder dgl. mittels üblicher Aufdampfung,
Aufstäubung usw. gebildet wird, bildet man eine magnetische
Dünnschicht mit senkrechter Anisotropie, um ein magnetisches
Speichermedium für senkrechtes Speichern zu erhalten.
Jedoch ist die senkrechte Ausrichtung beim mit Ni beschichteten
Al-Legierungssubstrat, Ti-Legierungssubstrat, Keramiksubstrat
usw. schlecht. In diesem Fall ist es möglich,
die senkrechte Anisotropie zu verbessern und ein Speichermedium
für senkrechtes Speichern, das sich für eine hohe
Speicherdichte eignet, vorzusehen, indem man Material aus
der Gruppe Ti, Si, Ge und C oder eine im wesentlichen aus
einem dieser Elemente bestehende Legierung als Unterschicht
für die magnetische Schicht anordnet, wodurch die senkrechte
Anisotropie verbessert wird. Die Dicke der Zwischenschicht
ist zweckmäßig 10 bis 500 nm wie im Fall der
Verwendung von Cr, Mo oder W als Zwischenschicht. Wenn die
Dicke der Unterschicht unter 10 nm ist, können kristalline
Körner mit erwünschter kristallographischer Orientierung
nicht ausreichend wachsen, so daß die kristallographische
Orientierung der magnetischen Schicht nicht geeignet gesteuert
wird, während die Kopfflugeigenschaft verringert
wird, wenn die Schichtdicke größer als 500 nm ist.
Wie oben beschrieben wurde, wird die Anordnung der Unterschicht
praktisch bevorzugt, da die Verbesserung der
Schreib- und Leseeigenschaften festgestellt werden kann.
Weiter sind im Hinblick auf die Verschleißfestigkeit Cr,
Mo, W, Ti, Si usw. zweckmäßiger für die Verbesserung der
Verläßlichkeit, da sie auch die Funktion der Verbesserung
der Haftung zwischen der magnetischen Schicht und dem
Substrat haben. Die Aufprallstoßfestigkeit, Korrosionsbeständigkeit
usw. können natürlich weiter verbessert werden,
indem man eine nichtmagnetische Überzugsschicht auf der
magnetischen Schicht unter Zwischenfügung wenigstens einer
aus Zr, Hf, Ti usw. bestehenden nichtmagnetischen Zwischenschicht
vorsieht.
Dabei läßt sich, wenn eine Zr-, Ti- oder Hf-Legierung mit
Zusatz von Pt, Pd, Rh, Ir, Ru, Os oder deren Legierung in
einer Menge von 0,01 bis 1 At.-% als die nichtmagnetische
Zwischenschicht verwendet wird, die Korrosionsbeständigkeit
gegenüber Säure um mehr als etwa zehnmal im Vergleich mit
dem Fall der Verwendung des metallischen Elements Zr, Ti
oder Hf als der Schutzschicht verbessern, da der
Zusatz einer geringen Menge des Edelmetalls zu Zr, Hf, Ti
die Reduktionsreaktion von Sauerstoff- und Wasserstoffionen
an der Oberfläche der Legierung mehrfach steigert, wodurch
die Stabilität und die Haftung der Oberflächenpassivierschicht
erhöht werden und eine stärkere Schutzwirkung ergeben.
Die Wirkung ist unbedeutend, wenn die Zusatzmenge
weniger als 0,01 At.-% ist, während die Oberfläche übermäßig
oxidierbar wird und die Wirkung eher verschlechtert,
wenn sie mehr als 1 At.-% ist. Ein Zusatz von Mo, Ni, Si,
Cu, Cr, Fe, W, Sn in einer geringen Menge kann eine gleichartige
Wirkung für die Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit
liefern, obwohl sie etwas unterlegen ist, und insbesondere
läßt sich die Korrosionsbeständigkeit gegenüber
Stäuben zweckmäßig durch den Zusatz von Mo und/oder Ni in
einer Menge von 0,1 bis 1 Gew.-% verbessern.
Obwohl die Erläuterungen die Wirkung im Fall der Verwendung
der C-Schicht als der nichtmagnetischen Überzugsschicht
betrafen, läßt sich die gleiche Wirkung auch in dem Fall
der Verwendung von B, B₄C, Rh usw. als der nichtmagnetischen
Überzugsschicht feststellen, da Zr, Hf, Ta, Ti, Nb
chemisch aktive Elemente sind und grundsätzlich die gleiche
Wirkung wie oben liefern.
Eine Ausführungsbeschreibung der Erfindung erfolgt anhand
eines Beispiels gemäß Fig. 1, in der ein Substrat 11, das
unter einer mit NiP, NiWP oder dgl. beschichteten Al-Mg-
Legierung, einer einer Alumilitbehandlung unterworfenen Al-
Mg-Legierung, Glas, Keramik usw. gewählt ist, Unterschichten
12, 12′, die unter Cr, Ru, Os, Mo, W, Ti, Si, Ge und C
gewählt sind, magnetische Schichten 13, 13′, die aus den in
der Tabelle 1 angegebenen Materialien gewählt sind, nichtmagnetische
Zwischenschichten 14, 14′, die unter Zr, Hf,
Ta, Ti, Nb und im wesentlichen aus einem dieser Elemente
zusammengesetzten Legierungen gewählt sind, und nichtmagnetische
Überzugsschichten 15, 15′ gezeigt sind, die unter C,
TiN, SiC, WC, TaC, TiC, B, B₄C, Rh und MoS₂ gewählt sind.
Eine organische Schmierschicht kann zusätzlich auf der
nichtmagnetischen Überzugsschicht angeordnet werden.
Co-dotiertes q-Fe₂O₃Co₃N
Die Erfindung wird nun mit mehr Einzelheiten erläutert.
Nach der Bildung von nichtmagnetischen Unterschichten 12,
12′ aus Cr mit der Schichtdicke von 350 nm und von magnetischen
Schichten 13, 13′ aus Co0,55Ni0,4Zr0,05 mit der
Schichtdicke von 65 nm auf dem nichtmagnetischen Substrat
11, das durch Aufbringen einer nichtmagnetischen 12 Gew.-%
P-Ni-Abscheideschicht von 12 µm Dicke auf ein Al-Legierungssubstrat
mit 130 mm Außendurchmesser, 40 mm Innendurchmesser
und 1,9 mm Dicke hergestellt war, mittels HF-
Magnetronaufstäubung bei der Substrattemperatur von 150°C,
einem Ar-Druck von 13,16 µbar und einer HF-Leistungsdichte
von 4 W/cm² wurden die nichtmagnetischen, aus C bestehenden
Überzugsschichten 15, 15′ mit der Schichtdicke von 50 nm
auf nichtmagnetischen Zwischenschichten 14, 14′ gebildet,
die aus Zr mit Schichtdicken von 2, 5, 10, 15, 20 und 50 nm
hergestellt wurden, um Magnetscheiben herzustellen.
Die Magnetscheiben wurden in eine Magnetspeichervorrichtung
zum Lesen und Schreiben eingesetzt, es wurde ein Mn-Zn-
Ferritkopf mit der wirksamen Spaltlänge von 0,5 µm bei der
Kopf-zu-Medium-Geschwindigkeit von 13,5 m/s und der
Flughöhe von 0,22 µm verwendet, und die Aufprallstoßfestigkeit
wurde untersucht. Sie zeigten sämtlich eine befriedigende
Aufprallstoßfestigkeit ohne Fehler und Zerdrückungserscheinungen
beim Lesen gegen Aufprallstöße von mehr als
150 G. Falls die Zr-Schichtdicke 5 bis 20 nm beträgt,
zeigte sich eine besonders gute Aufprallstoßfestigkeit
gegenüber mehr als 200 G. Zum Vergleich wurde auch eine
Magnetscheibe ohne Zr-Schicht für den Versuch hergestellt,
und die Aufprallstoßfestigkeit wurde ebenfalls untersucht.
Es ergab sich jedoch ein Fehler oder eine Zerdrückung
unter der Beschleunigung von 100 G. Weiter zeigten sämtliche
Scheiben dieses Beispiels eine Kontaktstart- und -stop-
(CSS)-Lebensdauer von mehr als 30 · 10³ Durchläufen. Weiter
gab es, während die Lese- und Schreibeigenschaften befriedigend
waren, wenn die Zr-Schichtdicke geringer war, keine
wirklichen Probleme bei dieser Bemessung, wenn sie in Abhängigkeit
von der Auslegung der Vorrichtung verwendet
wurden.
Weiter wurden die Magnetscheiben dieses Beispiels in einen
thermostabilen und feuchtigkeitsstabilen Ofen der Klasse
1000 bei 40°C und 90% relativer Feuchtigkeit eingesetzt,
und die Korrosionsbeständigkeit wurde untersucht. Während
der Ausfallfehler um 20 je Oberfläche nach 100 h bei der
Scheibe ohne die Zr-Schicht wuchs, wurde kein solcher Anstieg
dieses Fehlers bei den Scheiben mit einer solchen Zr-
Schicht beobachtet. Besonders die Scheiben mit der Zr-
Schichtdicke von mehr als 5 nm zeigten keinen Anstieg dieses
Fehlers und zeigten eine besonders vorteilhafte Korrosionsbeständigkeit
auch nach dem Verstreichen von 200 h.
Der vorstehende Effekt konnte auch für die Zwischenschicht
festgestellt werden, wenn sie aus Hf, Ta, Ti, Nb, 1 At.-%
Zr-Hf, 1 At.-% Hf-Zr, 0,1 At.-% Pt-Zr, 0,1 At.-% Pd-Zr, 0,1
At.-% Rh-Zr, 0,1 At.-% Ir-Zr, 0,1 At.-% Ru-Zr, 0,1 At.-%
Os-Zr, 0,1 At.-% Ru-Ti, 0,1 At.-% Pd-Ti, 0,1 At.-% Pt-Hf,
0,8 Gew.-%Ni-0,1 Gew.-% Mo-Ti, 0,5 Gew.-% Mo-0,5 Gew.-% Cu-Zr,
"Zircalloy"-2 (Warenzeichen) usw. hergestellt wurde. Bezüglich
der Korrosionsbeständigkeit war die Wirkung besonders
stark im Fall der Verwendung einer Zwischenschicht aus der Ti-
oder Zr- oder Hf-Legierung mit Zusatz einer geringen Menge
eines Platingruppenelements von 0,01 bis 1 At.-%. Zum Vergleich
wurde die Korrosionsbeständigkeit auch für den Fall
der Verwendung von Cr als Zwischenschicht und Einstellung
der Schichtdicken auf 5, 10, 20 und 30 nm untersucht. Jedoch
stieg der Ausfallfehler um 20 je Oberfläche nach dem Verstreichen
von 100 bis 110 h in jedem dieser Fälle, und der Cr-
Zusatzeffekt wurde kaum festgestellt.
Es wird nun ein anderes Beispiel mit dem in Fig. 1 gezeigten
Aufbau beschrieben. Nach Bildung der nichtmagnetischen
Unterschichten 12, 12′ aus Cr und einer 30 At.-% Ti-Cr-
Legierung mit 250 nm Schichtdicke und der magnetischen
Schichten 13, 13′ aus den in der Tabelle 2 angegebenen
Materialien mit der Schichtdicke von 60 nm auf einem nichtmagnetischen
Substrat 11, das durch Aufbringen einer nichtmagnetischen
11 Gew.-% P-Ni-Abscheideschicht mit 15 µm
Dicke auf ein Al-Legierungssubstrat mit 130 mm Außendurchmesser,
40 mm Innendurchmesser und 1,9 mm Dicke hergestellt
war, mittels Gleichstrom-Magnetronaufstäubung bei der
Substrattemperatur von 180°C, unter dem Ar-Druck von 19,74
µbar und mit einer HF-Leistungsdichte von 2 W/cm² und der
Bildung der nichtmagnetischen Überzugsschichten 15, 15′ aus
C mit der Schichtdicke von 40 nm auf den nichtmagnetischen
Zwischenschichten 14, 14′ aus Zr (99%) oder Hf (98%) mit
der Schichtdicke von 10 nm wurde ein festes Schmiermittel
"Vydax" (Warenzeichen) mit 4 nm Dicke gebildet, um Magnetscheiben
herzustellen. Alle magnetischen Schichten waren
vorwiegend kristallin.
Co0,65Ni0,3Zr0,05
Co0,65Ni0,3Hf0,05
Co0,6Ni0,398Pd0,002
Co0,6Ni0,398Ru0,002
Co0,80Cr0,15Zr0,05
Co0,80Cr0,15Hf0,05
Co0,65Ni0,348Rh0,002
Co0,65Ni0,348Ir0,002
Co0,85Pt0,14Y0,01
Co0,65Ni0,335Zr0,015
Co0,7Ni0,3
Co0,82Cr0,18
Co0,7Pt0,3
Co0,8Ni0,2
Co0,6Ni0,4
Co0,85Ni0,13O0,02
Co0,85Cr0,15
Co0,8Pt0,2
Co0,50Ni0,45Zr0,05
Co0,50Ni0,45Hf0,05
Co0,77Cr0,18Zr0,05
Co0,65Ni0,3Hf0,05
Co0,6Ni0,398Pd0,002
Co0,6Ni0,398Ru0,002
Co0,80Cr0,15Zr0,05
Co0,80Cr0,15Hf0,05
Co0,65Ni0,348Rh0,002
Co0,65Ni0,348Ir0,002
Co0,85Pt0,14Y0,01
Co0,65Ni0,335Zr0,015
Co0,7Ni0,3
Co0,82Cr0,18
Co0,7Pt0,3
Co0,8Ni0,2
Co0,6Ni0,4
Co0,85Ni0,13O0,02
Co0,85Cr0,15
Co0,8Pt0,2
Co0,50Ni0,45Zr0,05
Co0,50Ni0,45Hf0,05
Co0,77Cr0,18Zr0,05
Die Magnetscheiben wurden in eine Magnetscheibenvorrichtung
zum Lesen und Schreiben mit Verwendung eines Dünnschicht-
Magnetspeicherkopfes mit der wirksamen Spaltlänge von
0,4 µm bei einer Kopf-zu-Medium-Geschwindigkeit von 13,5
m/s, einer Flughöhe von 0,25 µm und von Al₂O₃-TiC als
Gleitstück eingesetzt, und die Aufprallstoßfestigkeit wurde
untersucht. Sie zeigten sämtlich kein Zerdrücken gegenüber
einem Aufprallstoß von mehr als 200 G und zeigten eine
befriedigende Aufprallstoßfestigkeit. Sie zeigten alle mehr
als 100 · 10³ Durchläufe Lebensdauer beim CSS-Test. Obwohl
die CSS-Lebensdauer von mehr als 100 · 10³ Durchläufen erreicht
wurde, indem man ein flüssiges Schmiermittel, wie
z. B. "Fomblin" (Warenzeichen) anstelle des oder zusammen
mit dem festen Schmiermittel vorsah, war die CSS-Lebensdauer
etwa 40 · 10³ Durchläufe im Fall des Fehlens des
Schmiermittels. Weiter kann auf jede der Magnetscheiben
eine Speicherung mit hoher Dichte von mehr als 20 kFCI bei
D₅₀ erfolgen.
Weiter zeigte, wenn die Magnetscheiben gemäß der Erfindung
in einen thermostabilen und feuchtigkeitsstabilen Ofen der
Klasse 1000 bei 60°C und 90% relativer Feuchtigkeit
eingesetzt wurden, um die Korrosionsbeständigkeit zu untersuchen,
keine von ihnen einen Anstieg des Ausfallfehlers
auch nach dem Verstreichen von 100 h. Insbesondere zeigten
die Magnetscheiben, in denen der magnetischen Schicht Zr,
Hf zugesetzt war, keinen Anstieg dieser Fehler nach dem
Verstreichen von 200 h ab dem Test und zeigten somit eine
besonders befriedigende Korrosionsbeständigkeit.
Obwohl die Wirkung auch im Fall der Verwendung der nichtmagnetischen
Zwischenschicht aus Ti, Ta, Nb festgestellt
werden konnte, war die Wirkung im Fall der Verwendung der
Zwischenschicht aus Zr bzw. Hf besonders ausgezeichnet.
Ein weiteres Beispiel wird mit dem in Fig. 4 gezeigten
Aufbau erläutert.
Nach der Bildung der nichtmagnetischen Unterschichten 12,
12′ aus einem Material der Gruppe Cr, Mo, W mit der
Schichtdicke von 200 nm und der Magnetschichten 13, 13′ aus
einem Material der in der Tabelle 3 angegebenen Legierungen
mit der Schichtdicke von 40 nm auf einem nichtmagnetischen
Substrat 11, das aus einem Al-Legierungssubstrat mit 80 mm
Außendurchmesser und 1,9 mm Dicke durch Aufbringen einer
nichtmagnetischen 12 Gew.-% P-Ni-Abscheideschicht von 10 µm
Dicke hergestellt und mit feinen Kratzern einer Umfangsrauheit
für die Mittellinie (Ra) von 7 nm in der Kopflaufrichtung
an der Oberfläche versehen war, mittels Gleichstrom-Magnetronaufstäubung
bei der Substrattemperatur von
120°C, einem Ar-Druck von 39,48 µbar und der Leistungsdichte
von 3 W/cm² und nachheriger Bildung der nichtmagnetischen
Überzugsschichten 15, 15′ aus einem Material der
Gruppe B₄C, C, Rh mit der Schichtdicke von 32 nm auf den
nichtmagnetischen Zwischenschichten 14, 14′ mit 8 nm
Schichtdicke, die unter 1 At.-% Hf-Zr, 0,1 At.-% Pd-Zr, 0,1
At.-% Pr-Zr, 0,5 Gew.-% Ni-0,3 Gew.-% Mo-Zr gewählt waren,
wurden ein festes Schmiermittel "Vydax" (Warenzeichen) und
ein flüssiges Schmiermittel "Fomblin" (Warenzeichen) darauf
in einer gesamten Dicke von 6 nm aufgebracht, um Magnetscheiben
herzustellen. In diesem Fall waren alle magnetischen
Schichten vorwiegend kristallin. Weiter war im Fall
vorwiegend amorpher Schichten die Koerzitivkraft niedrig,
und dabei konnten keine befriedigenden Lese- und Schreibeigenschaften
erhalten werden.
Co0,56Ni0,38Zr0,06
Co0,60Ni0,35Zr0,05
Co0,65Ni0,3Zr0,05
Co0,80Cr0,15Zr0,05
Co0,78Cr0,17Zr0,05
Co0,75Fe0,20Zr0,05
Co0,65Fe0,30Zr0,05
Co0,80Pt0,15Zr0,05
Co0,56Ni0,38Hf0,06
Co0,60Ni0,35Hf0,05
Co0,65Ni0,3Zr0,05
Co0,92Mo0,04Zr0,04
Co0,92W0,04Zr0,04
Co0,92Ta0,04Zr0,04
Co0,56Ni0,38Zr0,055Pd0,005
Co0,60Ni0,35Pt0,005Zr0,045
Co0,60Ni0,35Ti0,05
Co0,92V0,04Zr0,04
Co0,92Nb0,04Zr0,04
Co0,92Ta0,04Zr0,04
Co0,56Ni0,36Zr0,04Mo0,04
Co0,60Ni0,31Zr0,04Cr0,05
Co0,625Ni0,30Cr0,075
Co0,92Ti0,04Zr0,04
Co0,85Ru0,10Zr0,05
Co0,85Os0,10Zr0,05
Co0,85Sm0,10Zr0,05
Co0,70Ni0,20Cr0,10
Co0,65Ni0,3Zr0,045Os0,005
Co0,60Ni0,35Zr0,045Ru0,005
Co0,92Rh0,04Zr0,04
Co0,92Ir0,04Zr0,04
Co0,92Pd0,04Zr0,04
Co0,86Al0,10Zr0,04
Co0,85Cu0,10Zr0,05
Co0,60Ni0,35Zr0,05
Co0,65Ni0,3Zr0,05
Co0,80Cr0,15Zr0,05
Co0,78Cr0,17Zr0,05
Co0,75Fe0,20Zr0,05
Co0,65Fe0,30Zr0,05
Co0,80Pt0,15Zr0,05
Co0,56Ni0,38Hf0,06
Co0,60Ni0,35Hf0,05
Co0,65Ni0,3Zr0,05
Co0,92Mo0,04Zr0,04
Co0,92W0,04Zr0,04
Co0,92Ta0,04Zr0,04
Co0,56Ni0,38Zr0,055Pd0,005
Co0,60Ni0,35Pt0,005Zr0,045
Co0,60Ni0,35Ti0,05
Co0,92V0,04Zr0,04
Co0,92Nb0,04Zr0,04
Co0,92Ta0,04Zr0,04
Co0,56Ni0,36Zr0,04Mo0,04
Co0,60Ni0,31Zr0,04Cr0,05
Co0,625Ni0,30Cr0,075
Co0,92Ti0,04Zr0,04
Co0,85Ru0,10Zr0,05
Co0,85Os0,10Zr0,05
Co0,85Sm0,10Zr0,05
Co0,70Ni0,20Cr0,10
Co0,65Ni0,3Zr0,045Os0,005
Co0,60Ni0,35Zr0,045Ru0,005
Co0,92Rh0,04Zr0,04
Co0,92Ir0,04Zr0,04
Co0,92Pd0,04Zr0,04
Co0,86Al0,10Zr0,04
Co0,85Cu0,10Zr0,05
Nachdem die Magnetscheiben in eine Magnetscheibenvorrichtung
zum Lesen und Schreiben unter Verwendung eines Dünnschichtmagnetkopfes
mit einer wirksamen Spaltlänge von
0,4 µm bei einer Kopf-zu-Medium-Geschwindigkeit von 9 m/s
und einer Flughöhe von 0,22 µm eingesetzt waren, wurde die
Aufprallstoßfestigkeit untersucht. Sie zeigten alle eine
hohe Stoßfestigkeit von mehr als 120 G. Sie zeigten eine
ausgezeichnete, um eine Größenordnung höhere Korrosionsbeständigkeit
im Vergleich mit dem Fall der Nichtverwendung
der nichtmagnetischen Zwischenschicht beim Korrosionsbeständigkeitstest
in einem thermostabilen und feuchtigkeitsstabilen
Ofen der Klasse 1000 bei 80°C und 90%
relativer Luftfeuchtigkeit, und es wurde kein Anstieg der
Ausfallfehler auch nach dem Verstreichen von 100 h festgestellt,
so daß eine besonders bevorzugte Korrosionsbeständigkeit
nachgewiesen wurde.
Man nahm auch eine Auswertung in dem Fall vor, wo nur die
magnetische Schicht mittels des HF-Aufstäubungsverfahrens
oder nur die magnetische Überzugsschicht mittels der
HF-Magnetronaufstäubung gebildet wurde, und auch dabei
konnten gleichartige Ergebnisse erhalten werden. Weiter
konnte, obwohl das feste Schmiermittel oder das flüssige
Schmiermittel allein verwendet werden kann, eine bessere
Verschleißfestigkeit durch deren Verwendung in Kombination
erhalten werden. In diesem Fall zeigt das polare Schmiermittel,
das durch die Molekularformel: C n H2n+1OH,
C n H2n+1COOH, C n H2n-1COOH dargestellt wird, eine mindere
Haftung und wird im Vergleich mit dem nichtmagnetischen
Schmiermittel mehr bevorzugt, in dem n = positive ganze
Zahl von 1, 2, 3 . . .
Noch ein weiteres Beispiel wird mit dem in Fig. 1 dargestellten
Aufbau erläutert. Nach der Bildung der Ti-Unterschichten
12, 12′ von 12 µm Dicke auf einem nichtmagnetischen
Substrat, das aus einem Al-Legierungssubstrat mit 224
mm Außendurchmesser und 2 mm Dicke durch Aufbringen einer
nichtmagnetischen Ni-W-P-Abscheideschicht von 15 µm Dicke
oder aus einem Al-Legierungssubstrat, das einer Alumilitbehandlung
unterworfen wurde, hergestellt war, mittels HF-
Aufstäubung bei der Substrattemperatur von 150°C und der
HF-Leistungsdichte von 6 W/cm² und der anschließenden
Bildung von (Fe0,96Co0,04)₃O₄ mit 0,16 µm Schichtdicke
darauf durch Aufstäuben von Fe0,96Co0,04 unter Verwendung
von 4% O₂ enthaltendem Ar-Gas beim Gasdruck von 19,74 µbar
wurde eine Wärmebehandlung in Luft bei 300°C während 3 h
zur Bildung der magnetischen Schichten 13, 13′ aus γ-
(Fe0,96Co0,04)₂O₃ durchgeführt. Dann wurden die nichtmagnetischen
Zwischenschichten 14, 14′ aus Zr mit der Schichtdicke
von 5 bzw. 10 bzw. 15 nm und die nichtmagnetischen
Überzugsschichten 15, 15′ aus C mit der Schichtdicke von 35
bzw. 45 nm unter dem Ar-Druck von 13,16 µbar und der Leistungsdichte
von 5 W/cm² mittels Gleichstrom-Magnetronaufstäubung
gebildet, um Magnetscheiben herzustellen.
Die Magnetscheiben dieses Ausführungsbeispiels wurden in
eine Magnetspeichervorrichtung zum Lesen und Schreiben
unter Verwendung eines Dünnschichtkopfes mit der wirksamen
Spaltlänge von 0,5 µm bei einer Kopf-zu-Medium-Geschwindigkeit
von 30 m/s und einer Flughöhe von 0,16 µm eingesetzt,
und die Aufprallstoßfestigkeit wurde untersucht. Alle zeigten
kein Zerdrücken und wiesen eine befriedigende Aufprallstoßfestigkeit
gegenüber dem Aufprallstoß von mehr als 150
G auf. Weiter zeigten sie, wenn ein CSS-Test für die Magnetscheiben
durchgeführt wurde, eine CSS-Lebensdauer von
mehr als 3 bzw. 6 bzw. 10 · 10³ Durchläufen, je nach den
Schichtdicken der jeweiligen C-Schicht. Jedoch wurden die
Magnetscheiben ohne Anbringung der Zr-Schicht im CSS-Test
sofort zerdrückt und zeigten kein zur Auswertung der Aufprallstoßfestigkeit
geeignetes Niveau.
Während die Speicherdichteeigenschaften für jede der Scheiben
besser waren, wenn die Gesamtschichtdicke von Zr und C
kleiner war, gab es keine praktischen Probleme in dem Fall,
wo die Gesamtschichtdicke größer als 60 nm war. Bezüglich
der Korrosionsbeständigkeit gab es für alle diese Scheiben
überhaupt keine Probleme. Obwohl ein gleichartiger Effekt
auch im Fall der Verwendung von Hf, Ti, Ta, Nb als nichtmagnetische
Zwischenschicht beobachtet werden konnte, war
der Effekt im Fall der Verwendung der Zr-Zwischenschicht am
stärksten und im Fall der Verwendung der Ti-Zwischenschicht
am geringsten.
Während das metallische Substrat als Substrat 11 im vorstehenden
Ausführungsbeispiel verwendet wurde, konnte der
gleichartige Effekt auch mit dem organischen Substrat, wie
z. B. Polyimid, dem Glassubstrat, einem Keramiksubstrat, wie
z. B. als Al₂O₃ und Al₂O₃-TiC, erhalten werden. Weiter konnte,
obwohl die gleichen Ergebnisse im Fall der Verwendung
von C als nichtmagnetische Überzugsschicht gezeigt wurden,
eine gleichartige Wirkung auch im Fall der Verwendung von
B, B₄C und Rh erhalten werden.
Fig. 4 zeigt noch ein weiteres Beispiel, und es sind ein
Substrat 41, das unter einer mit NiP usw. beschichteten Al-
Legierung, Ti-Legierung, Messing, einer einer Alumilitbehandlung
unterworfenen Al-Legierung, Glas, Keramik und
organischen Materialien gewählt wurde, hochkoerzitive magnetische
Schichten 42, 42′, die aus einem Material der Gruppe
Co-Legierung, Fe-Legierung, Ni-Legierung, Seltenerd-Legierung,
wie z. B. SmCo-Legierung, Fe-Oxid, Fe-Nitrid, Co-
Nitrid, Co-Oxid usw. gewählt wurden, nichtmagnetische Zwischenschichten
43, 43′, die unter Zr, Hf, Ta, Ti, Nb und im
wesentlichen aus einem dieser Elemente zusammengesetzten
Legierungen gewählt wurden, und nichtmagnetische Überzugsschichten
44, 44′ aus C oder B₄C oder Cr oder Rh dargestellt.
Die unter Co0,75Pt0,2Ta0,05, Co0,7Pt0,25Zr0,05,
Co0,75Re0,2Nb0,05 gewählten magnetischen Schichten 42, 42′
mit der Schichtdicke von 70 nm, die nichtmagnetischen Zwischenschichten
43, 43′ aus Hf mit der Schichtdicke von 8 nm
und die nichtmagnetischen Überzugsschichten 44, 44′ aus C
oder B₄C mit der Schichtdicke von 40 nm wurden auf einem
nichtmagnetischen Substrat 41, das aus einem Al-Legierungssubstrat
mit 89 mm Außendurchmesser und 1,8 mm Dicke durch
Ausbilden einer nichtmagnetischen 11,5 Gew.-% P-Ni-Abscheideschicht
mit der Dicke von 10 µm darauf hergestellt war, wurden
mittels HF-Aufstäubung bei der Substrattemperatur von 200°C,
einem Ar-Druck von 26,32 µbar und einer Leistungsdichte
von 3 W/cm² gebildet, um Magnetscheiben herzustellen.
Die Magnetscheiben wurden in eine Magnetscheibenvorrichtung
zum Lesen und Schreiben unter Verwendung eines Mn-Zn-Ferritkopfes
mit der Spaltlänge von 0,5 µm und der Kopf-zu-Medium-Geschwindigkeit
von 9 m/s und der Flughöhe von 0,25 µm
eingesetzt, und die Aufprallstoßfestigkeit wurde untersucht.
Alle zeigten eine hohe Aufprallstoßfestigkeit von
mehr als 150 G. Gemäß dem Korrosionsbeständigkeitstest in
einem thermostabilen und feuchtigkeitsstabilen Ofen der
Klasse 100 bei 28°C und 90% relativer Feuchtigkeit zeigten
sie eine ausgezeichnete, mehr als 10fache Korrosionsbeständigkeit
im Vergleich mit dem Fall des Fehlens der Zr-
Schicht, und man stellte kein Ansteigen des Ausfallfehlers
auch nach Verstreichen von 250 h fest.
Der vorstehende Effekt konnte auch im Medium beobachtet
werden, bei dem CoNi, CoCr usw. nur auf einer Oberfläche
des Substrats mittels Aufdampfung oder Ionenstrahlaufstäubung
gebildet wurde.
Noch ein weiteres Beispiel mit dem Aufbau gemäß Fig. 1 wird
erläutert.
Unterschichten 12, 12′ aus 10 At.-% Cr-Ti mit der Schichtdicke
von 100 nm, magnetische Schichten 13, 13′, die unter
den in der Tabelle 4 gezeigten Materialien gewählt wurden,
mit der Schichtdicke von 200 nm, nichtmagnetische Schichten
14, 14′ aus 0,5 Gew.-% Mo-0,5 Gew.-% Cu-Zr mit der Schichtdicke
von 7 nm und nichtmagnetische Überzugsschichten 15, 15′ aus
C mit der Schichtdicke von 33 nm wurden auf einem Glassubstrat
11 mit 130 mm Außendurchmesser und 1,9 mm Dicke
mittels herkömmlicher HF-Aufstäubung bei der Substrattemperatur
von 150°C und der HF-Leistungsdichte von 2 W/cm²
gebildet, um Magnetspeichermedien zur Verwendung bei vertikaler
magnetischer Speicherung herzustellen.
Co0,79Cr0,21
Co0,80Cr0,20
Co0,78Cr0,22
Co0,88Ti0,12
Co0,88Ta0,12
Co0,80V0,20
Co0,80Mo0,20
Co0,75Ru0,25
Co0,80W0,20
Co0,78Cr0,18Zr0,04
Co0,78Cr0,18Ti0,04
Co0,78Cr0,11V0,11
Co0,80Cr0,20
Co0,78Cr0,22
Co0,88Ti0,12
Co0,88Ta0,12
Co0,80V0,20
Co0,80Mo0,20
Co0,75Ru0,25
Co0,80W0,20
Co0,78Cr0,18Zr0,04
Co0,78Cr0,18Ti0,04
Co0,78Cr0,11V0,11
Die Magnetscheiben wurden in eine Magnetscheibenvorrichtung
zum Lesen und Schreiben unter Verwendung eines zusammengesetzten
Kopfes mit der wirksamen Spaltlänge von 0,3 µm
(eines Kopfes aus einer amorphen weichmagnetischen Co-
Legierung mit hoher Sättigungsmagnetflußdichte von etwa 1 T
nahe dem Spaltteil und nichtmagnetischem Material, wie z. B.
Mn-Zn-Ferrit oder ZrO₂ für den anderen Teil) bei der Kopf-
zu-Medium-Geschwindigkeit von 14 m/s und der Flughöhe von
0,20 µm eingesetzt, und die Untersuchung der Aufprallstoßfestigkeit
wurde durchgeführt. Sie zeigten alle kein Zerdrücken
bei einem Aufprallstoß von mehr als 150 G, zeigten
also eine befriedigende Aufprallstoßfestigkeit. Weiter
konnte alle zum Lesen und Schreiben mit einer Speicherdichte
von mehr als 25 kFCI verwendet werden. Die gleichen
Ergebnisse werden in einem Fall erhalten, wo die Unterschichten
12, 12′ aus Ge, Si, C mit der Schichtdicke von
20 nm hergestellt werden.
Gemäß der vorliegenden Erfindung erhält man, da die Haftung
zwischen der nichtmagnetischen Überzugsschicht mit der
Schmier- und Schutzeigenschaft und der magnetischen Schicht
erhöht und die Oberfläche der magnetischen Schicht gleichmäßig
geschützt werden kann, die Wirkungen, die sich zur
erheblichen Verbesserung der Aufprallstoßfestigkeit, der
Abriebfestigkeit und der Korrosionsbeständigkeit des magnetischen
Speichermediums eignen, und man erhält gleichzeitig
ein Hochleistungs-Magnetspeichermedium mit hoher Verläßlichkeit.
Claims (15)
1. Magnetisches Speichermedium mit einer magnetischen
Schicht auf einem Substrat, einer nichtmagnetischen
Überzugsschicht auf der magnetischen Schicht und einer
nichtmagnetischen Zwischenschicht zwischen der magnetischen
Schicht und der nichtmagnetischen Überzugsschicht,
dadurch gekennzeichnet,
daß die nichtmagnetische Zwischenschicht (14, 14′; 43,
43′) aus einer Legierung auf Basis wenigstens eines
Elements der Gruppe Zr, Hf, Ta, Ti und Nb besteht.
2. Speichermedium nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die nichtmagnetische Zwischenschicht (14, 14′; 43,
43′) aus einer zu einer der folgenden Materialgruppen
gehörenden Legierung besteht:
- (1) Gruppe von Legierungen, die wenigstens zwei der Elemente Zr, Hf, Ta, Ti und Nb enthalten;
- (2) Gruppe von Legierungen, die wenigstens ein Element der Gruppe Zr, Hf, Ta, Ti und Nb und wenigstens ein Element der Gruppe Pt, Pd, Rh, Ir, Ru und Os enthalten; und
- (3) Gruppe von Legierungen, die wenigstens ein Element der Gruppe Zr, Hf, Ta, Ti und Nb und ein Element der Gruppe Mo und Ni enthalten.
3. Speichermedium nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß die nichtmagnetische Zwischenschicht (14, 14′; 43,
43′) wenigstens ein Element der Gruppe Pt, Pd, Rh, Ir,
Ru und Os oder eine im wesentlichen aus einem dieser
Elemente bestehende Legierung in einer Menge von 0,01
bis 1 At.-% enthält.
4. Speichermedium nach Anspruch 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Dicke der nichtmagnetischen Zwischenschicht (14,
14′; 43, 43′) 2 bis 50 nm beträgt.
5. Speichermedium nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß die nichtmagnetische Zwischenschicht (14, 14′; 43,
43′) 0,1 bis 1 Gew.-% Mo enthält.
6. Speichermedium nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß die nichtmagnetische Zwischenschicht (14, 14′; 43,
43′) 0,1 bis 1 Gew.-% Ni enthält.
7. Speichermedium nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß eine Unterschicht (12, 12′) aus wenigstens einem
Element der Gruppe Cr, Mo, W, Ti, C, Ge und Si oder
einer im wesentlichen aus einem dieser Elemente zusammengesetzten
nichtmagnetischen Legierung mit einer
Schichtdicke von 10 bis 500 nm zwischen der magnetischen
Schicht (13, 13′) und dem Substrat (11) angeordnet ist.
8. Magnetisches Speichermedium mit einer magnetischen
Schicht auf einem Substrat, einer nichtmagnetischen
Überzugsschicht auf der magnetischen Schicht und einer
nichtmagnetischen Zwischenschicht zwischen der magnetischen
Schicht und der nichtmagnetischen Überzugsschicht,
dadurch gekennzeichnet,
daß die nichtmagnetische Zwischenschicht (14, 14′; 43,
43′) aus wenigstens einem Element der Gruppe Zr, Hf, Ta,
Ti und Nb oder einer im wesentlichen aus einem dieser
Elemente zusammengesetzten Legierung besteht und die
magnetische Schicht eine im wesentlichen aus Co bestehende
metallische magnetische Dünnschicht (13, 13′; 42,
42′) ist.
9. Speichermedium nach Anspruch 8,
dadurch gekennzeichnet,
daß die magnetische Schicht eine im wesentlichen aus
CoNi bestehende metallische magnetische Dünnschicht (13,
13′; 42, 42′) ist und Zr und/oder Hf oder eine im wesentlichen
aus Zr oder Hf bestehende Legierung enthält.
10. Speichermedium nach Anspruch 9,
dadurch gekennzeichnet,
daß die metallische magnetische Dünnschicht (13, 13′;
42, 42′) 30 bis 48 At.-% Ni auf Basis des Co und 3 bis
12 At.-% Zr und/oder Hf oder eine im wesentlichen aus
Zr oder Hf bestehende Legierung auf Basis der CoNi-
Gesamtmenge enthält.
11. Speichermedium nach Anspruch 8,
dadurch gekennzeichnet,
daß die magnetische Schicht hauptsächlich aus CoCr
bestehende metallische magnetische Dünnschicht (13,
13′; 42, 42′) ist und Zr und/oder Hf oder eine im
wesentlichen aus Zr oder Hf bestehende Legierung enthält.
12. Speichermedium nach Anspruch 11,
dadurch gekennzeichnet,
daß die metallische magnetische Dünnschicht (13, 13′;
42, 42′) 3 bis 20 At.-% Cr auf Basis des Co und 3 bis
12 At.-% Zr und/oder Hf oder eine im wesentlichen aus
Zr oder Hf bestehende Legierung auf Basis der CoCr-
Gesamtmenge enthält.
13. Speichermedium nach Anspruch 8,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Dicke der nichtmagnetischen Zwischenschicht
(14, 14′; 43, 43′) 2 bis 10 nm ist.
14. Magnetisches Speichermedium mit einer magnetischen Schicht auf einem
Substrat, einer nichtmagnetischen Überzugsschicht auf
der magnetischen Schicht und einer nichtmagnetischen
Zwischenschicht zwischen der magnetischen Schicht und
der nichtmagnetischen Überzugsschicht,
dadurch gekennzeichnet,
daß die nichtmagnetische Zwischenschicht (14, 14′; 43,
43′) aus wenigstens einem Element der Gruppe Zr, Hf,
Ta, Ti und Nb oder einer im wesentlichen aus einem
dieser Elemente zusammengesetzten Legierung besteht und
die magnetische Schicht eine aus Metalloxid bestehende
magnetische Dünnschicht (13, 13′; 42, 42′) ist.
15. Speichermedium nach Anspruch 14,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Metalloxid im wesentlichen aus γ-Fe₂O₃ zusammengesetzt
ist.
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Owner name: HITACHI GLOBAL STORAGE TECHNOLOGIES JAPAN,LTD., OD |
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