DE3722769A1 - Verfahren zur pruefung des grads der plasmabehandlung eines gegenstands - Google Patents
Verfahren zur pruefung des grads der plasmabehandlung eines gegenstandsInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum
Prüfen bzw. Kontrollieren des Grads der Plasmabehandlung,
die auf der Oberfläche von verschiedenen Gegenständen
angewandt wird. Insbesondere betrifft die vorliegende
Erfindung ein Verfahren, bei dem der Grad der
auf einen Gegenstand angewandten Plasmabehandlung auf
genaue und einfache Weise geprüft werden kann.
Aufgrund des Bedürfnisses nach Bewahrung der natürlichen
Resourcen und Energien, sind verschiedene Verfahren
vorgeschlagen worden, um den Brennstoffverbrauch von
laufenden Kraftfahrzeugen zu verringern. Einer dieser
Versuche beruht gegenwärtig darauf, Kraftfahrzeugteile
aus anderen Materialien als Metall oder Stahl herzustellen. Es
wurden in der Praxis Versuche durchgeführt, um das Gewicht
eines Autos durch Ersatz des Metalls durch
leichtere Materialien, wie hochwertigen Stahl, Aluminium
und Kunststoffe, in so vielen Teilen wie möglich zu
minimieren. Äußere Autoteile, wie Stoßstangen, wurden
bisher aus Metallmaterialien hergestellt, die gestrichen
werden, um Korrosionsbeständigkeit und ein
gutes Aussehen zu verleihen. Kunststoffteile sind korrosionsbeständig,
ihr Aussehen ist jedoch nicht so gut wie
das Aussehen von gestrichenen Metallteilen. Um dieses
Problem zu lösen, wird gegenwärtig ein Färben der
Kunststoffteile durchgeführt. Aufgrund der niedrigen
Wärmeverformungstemperatur von Kunststoffen verglichen
mit Metall, ist jedoch die Auswahl an geeigneten
färbenden Farben recht begrenzt.
Metalle, die im allgemeinen eine hohe Oberflächenenergie
besitzen, sind in ihrer elementaren Form labil und werden
stabil, wenn sich ein Energie-erniedrigender Oxidfilm
auf der Oberfläche als Ergebnis der Adsorption von
Luftfeuchtigkeit oder Sauerstoff oder sauren Gasen bildet.
Andererseits besitzen Kunststoffe mit niedrigen
Oberflächenenergien ein schlechtes Farbaufnahmevermögen.
Unter den verschiedenen bekannten Kunststoffen ist Polypropylen
durch ein besonders niedriges Farbaufnahmevermögen
gekennzeichnet, da es hochkristallin ist, einen
großen Eintrittswinkel für Wasser besitzt, eine niedrige
Oberflächenenergie aufweist und unpolar ist. Um Kunststoffe
mit verbesserter Adhäsion zu Farbüberzügen zur
Verfügung zu stellen, ist deshalb eine spezielle Oberflächenbehandlung
vor der Aufbringung der Farbe notwendig.
Es wurde eine Vielzahl von Verfahren zur Durchführung
einer solchen Vorbehandlung von Kunststoffen vorgeschlagen,
und sie schließen eine Grundierbehandlung, eine
Plasmabehandlung, eine Bestrahlung mit ultravioletten
Strahlen, eine Chromatbehandlung, eine Flammenbehandlung,
eine elektrische Entladung und eine Bestrahlung
ein. Von diesen Verfahren wurde nur die Grundieranwendung
in der Praxis verwendet. Es gibt jedoch nicht viele
Hersteller von geeigneten Grundierfarben, und zusätzlich
sind die Produktionskosten und Verkaufspreise dieser
Grundierfarben sehr hoch. Um diese Nachteile zu überwinden,
wurden Versuche durchgeführt, indem das Grundierverfahren
durch eine Plasmabehandlung ersetzt wurde.
Wie in den ungeprüften, veröffentlichten japanischen
Patentanmeldungen 1 47 432/1983 und 1 47 433/1983 gezeigt,
werden zahlreiche Versuche durchgeführt, hauptsächlich
zum Zweck der Modifizierung der Oberfläche von Polyolefinharzen,
wie Polyethylen und Polypropylen.
Eine Plasmabehandlung einer Oberfläche eines Kunststoffmaterials wird
ebenfalls in "Plastics Engineering", S. 41 (Oktover 1985) und in "Journal
of Applied Polymer Science", Vol. 11, S. 1461 (1967) gezeigt.
Die Plasmabehandlung ist ein Trockenverfahren, bei dem
entweder Sauerstoff (um eine Oberflächenoxidation zu
bewirken) oder ein inertes Gas als Plasmaquelle verwendet
wird. Gegenüber dem Grundierverfahren kann die
Plasmabehandlung zur Behandlung von Kunststoffgegenständen
bei niedrigen Kosten durchgeführt werden. Bei
diesem Verfahren ist es jedoch erforderlich, daß der
Betreiber überprüft, ob eine ausreichende Plasmabehandlung
erreicht worden ist. Im allgemeinen wird die
Prüfung durchgeführt, indem nach der Farbanwendung ein
Abschältest (oder ein Adhäsionstest) (JIS K 6829) auf
der Farbe oder ein Oberflächenspannungstest auf der
Oberfläche des Kunststoffgegenstands (bei dem die Änderung
der Oberflächenspannung mit einem Netzmittel
bestimmt wird) angewandt wird. Diese Verfahren besitzen
jedoch die folgenden Probleme: Aufgrund der Komplexität
der Prüfungsverfahren müssen Proben von jeder Produktpartie
abgezogen werden, oder die Produktionslinie muß
für jede Prüfung unterbrochen werden; auch wenn defekte
Produkte gefunden werden, befindet sich die Partie, von
der sie abgezogen wurden, bereits in einer nachfolgenden
Stufe, die Prüfungsergebnisse sind nicht quantitativ,
und ein großes Können ist erforderlich, um eine
zuverlässige Prüfung zu gewährleisten.
Zur Überwindung dieser Probleme wurde vorgeschlagen,
eine Substanz, die ihre Eigenschaften oder ihre Farbe
bei der Plasmabehandlung eines Kunststoffgegenstandes
ändert, zu verwenden und den Grad, dem der Gegenstand
bei der Plasmabehandlung ausgesetzt wurde, durch Bewerten
des Grads, durch den die Substanz ihre Farbe
geändert hat als Ergebnis der Plasmabehandlung, zu
prüfen. Bei diesem Verfahren kann ein Phthalocyaninfarbstoff
als Substanz, die ihre Farbe bei Plasmabehandlung
ändert, verwendet werden. Wenn der Farbstoff
einer Behandlung mit einem Sauerstoffplasma in einem
Behandlungsbad ausgesetzt wird, wird er zur Herstellung
einer rosa Farbe angeregt, die über etwa 10 min beibehalten
wird, auch wenn er aus dem Bad wiedergewonnen
wird, und sich allmählich in purpurrot, dann blaurot und
schließlich blau ändert. Durch Beobachtung dieser Farbänderungen
kann deshalb der Grad der auf den Kunststoffgegenstand
angewandten Plasmabehandlung geprüft
werden.
Das vorstehend beschriebene Verfahren besitzt mehrere
Nachteile. Wenn eine Substanz, die ihre Eigenschaften
oder ihre Farbe bei der Plasmabehandlung ändert, einfach
auf den Kunststoffgegenstand aufgebracht wird,
verdampft sie manchmal von der Oberfläche des Gegenstands
während der Plasmabehandlung und kann deshalb
keine zufriedenstellenden Ergebnisse bei der nachfolgenden
Prüfung liefern. Auch wenn der Kunststoffgegenstand
eine gute Färbbarkeit besitzt, wobei der Farbstoff
darauf in einer ausreichenden Dicke niedergeschlagen
wurde, um einen Verlust aufgrund einer Verdampfung
zu vermeiden, kann die tatsächliche Änderung, die in dem
Farbstoff aufgetreten ist, nicht voll geprüft werden,
wenn der Überzug eine glatte Oberfläche besitzt. Unabhängig
davon, wieviel Farbstoff auf der Oberfläche des
Gegenstands abgeschieden worden ist, ändert allein der
Farbstoff, der auf der Oberfläche der Farbstoffschicht
vorliegt, seine Farbe bei der Plasmabehandlung, und die
Farbe des unreagierten Farbstoffs in den tieferen Bereichen
der Farbstoffschicht ist durch die Oberfläche
noch zu sehen, wodurch es in der Praxis unmöglich wird,
die Farbänderung, die in der Oberflächenschicht des
Farbstoffs aufgetreten ist, selektiv zu beobachten.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein verbessertes
Verfahren zum Prüfen des Grades der Plasmabehandlung
eines Gegenstands zur Verfügung zu stellen.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zum Prüfen des
Grads der Plasmabehandlung eines Gegenstands gelöst, das
dadurch gekennzeichnet ist, daß eine Substanz, die ihre
Farbe ändern kann als Ergebnis einer Plasmabehandlung,
auf einen Träger abgeschieden wird, wobei der Träger
Poren mit einer mittlerer Porengröße von 0,2 bis 3 µm
besitzt, der Träger mit der darauf abgeschiedenen Substanz
in die Nähe der Oberfläche des Gegenstands gebracht
wird, der die Substanz enthaltende Träger und
der Gegenstand einer Plasmabehandlung ausgesetzt werden,
und die Farbänderung, die in der Substanz aufgetreten
ist, bewertet wird.
Ein Beispiel für einen Gegenstand, der in dem erfindungsgemäßen
Verfahren einer Plasmabehandlung ausgesetzt
wird, ist ein Kunststoffgegenstand, hergestellt aus
einem Material, wie einem Heißfixierkunststoff, einem
wärmeerweichenden Kunststoff oder einem natürlichen
Kunststoff. Spezielle Beispiele für Kunststoffgegenstände
schließen geformte Gegenstände, gestrichene Gegenstände
und geformte Verbundkunststoffe (wie durch
Laminierung) ein, wie phenolische Harze, Melaminharze,
Epoxidharze, Alkydharze, ungesättigte Polyesterharze,
Polyethylen, Polypropylen, Polystyrol, Polyacrylsäure,
Polyurethan, Polycarbonat, Polyamid, Polysulfon, Siliconharze
und Cellulose-Kunststoffe. Wie im Zusammenhang
mit dem Stand der Technik beschrieben, werden diese
Gegenstände in der Praxis als äußere Teile, wie Teile
von Maschinen und Vorrichtungen (beispielsweise Autoteile),
Bauten, gemischten Erzeugnissen für den täglichen
Bedarf und verschiedene andere Produkte verwendet.
Wie vorstehend erläutert, werden diese äußeren Teile
durch Aufbringen von Farbe gefärbt. Farben, die für
Kunststoffgegenstände angewandt werden können, schließen
Farben auf der Basis von Wasser, Farben auf der
Basis von Öl und Farben vom Emulsionstyp ein, und sie
können bezüglich ihrer Zusammensetzung in solche Arten,
wie Farben auf der Basis eines synthetischen Harzes,
Farben auf der Basis eines Cellulosederivats und Farben
auf der Basis eines Alkohols, eingeteilt werden.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zum Prüfen des Grads
der Plasmabehandlung einer Vielzahl von Gegenständen,
wie der vorstehend genannten Kunststoffgegenstände, zur
Verfügung gestellt. Bei diesem Verfahren wird eine Substanz,
die ihre Farbe als Ergebnis der Plasmabehandlung
ändert, auf einem Trägermaterial niedergeschlagen, vorzugsweise
einem Kunststoff, mit einer Porengröße von 0,2
bis 3 µm. Der die Substanz enthaltende Träger wird in
die Nähe der Oberfläche des Gegenstandes gebracht und
einer Plasmabehandlung zusammen mit dem Gegenstand ausgesetzt.
Nach der Plasmabehandlung wird die Änderung der
Substanzfarbe beobachtet als Indikator für die Menge der
Plasmabehandlung, die von dem Gegenstand aufgenommen
worden ist.
Poröse Kunststoffträger mit einer Porengröße von
0,2 bis 3 µm sind als Handelsprodukte erhältlich, wie
Cellulosemembranfilter, Nylonmembranfilter, Polypropylenmembranfilter,
Polyethylenmembranfilter und Polysulfonmembranfilter.
Die Substanz, die ihre Farbe bei
der Plasmabehandlung ändert, wird in den Poren dieser
porösen Träger niedergeschlagen.
Der poröse Kunststoffträger ist in Bahn- oder Folien- bzw. Filmform,
wobei seine Dicke im Bereich von 120 µm bis 180 µm liegt. Der Kunststoffträger
ist in der Form eines porösen oder skelettartigen (skeletonized)
Körpers mit einer Vielzahl von kleinen Poren. Die Poren werden
in dem Kunststoffträger in netzartigem Zustand gebildet. Der Durchmesser
oder die Größe der Poren an dem Oberflächenteil des Trägers (was
nicht die Tiefe der Poren ist) liegt im Bereich von 0,2 µm bis 3 µm.
Es ist schwierig, poröses Material mit Poren eines Durchmessers von
weniger als 0,2 µm herzustellen. Andererseits ist es bei porösem Material
mit Poren eines Durchmessers von mehr als 3 µm unmöglich, eine
Pigmentschicht mit gleichmäßiger Farbe bzw. Farbton zu bilden, sondern
die Pigmentschicht wird derart gebildet, daß sie Flecken oder Farbtöne
darauf aufweist.
Erfindungsgemäß ist beispielsweise eine poröse Trägerbahn verwendbar,
worin die durchschnittliche Porengröße 0,45 µm beträgt. Die Porengrößenverteilung
wird durch ein Verfahren gemäß ASTM F-316 gemessen, um zu
bestätigen, daß 75% der Poren Durchmesser von weniger als 0,5 µm und
die restlichen Poren Durchmesser im Bereich von 0,5 µm bis 0,8 µm besitzen.
Die poröse Trägerbahn wird wie folgt gebildet:
Eine Lösung des Materials für den vorstehend beschriebenen porösen Träger, wie Cellulosemembranfilter, usw., und ein Nicht-Lösungsmittel werden so gemischt, daß die Phasen voneinander getrennt werden. In diesem Zustand wird das Lösungsmittel in der Lösung des Materials für den Träger zur Trockne verdampft, wobei das Nicht-Lösungsmittel durch Verdampfung oder Extraktion entfernt wird, wodurch ein film- oder bahnförmiger Träger mit vielen kleinen Poren gebildet wird.
Eine Lösung des Materials für den vorstehend beschriebenen porösen Träger, wie Cellulosemembranfilter, usw., und ein Nicht-Lösungsmittel werden so gemischt, daß die Phasen voneinander getrennt werden. In diesem Zustand wird das Lösungsmittel in der Lösung des Materials für den Träger zur Trockne verdampft, wobei das Nicht-Lösungsmittel durch Verdampfung oder Extraktion entfernt wird, wodurch ein film- oder bahnförmiger Träger mit vielen kleinen Poren gebildet wird.
Beispiele für die Substanz, die ihre Farbe bei der
Plasmabehandlung ändert, schließen
- (1) reaktive Farbstoffe auf der Basis von Phthalocyanin, wie Kupfer (29H,31H-phthalocyanin-tri-sulfonato-(2-N²⁹,N³⁰,N³¹,N³²)-trinatrium,- dargestellt durch die Formel
- (2) Farbstoffe auf der Basis von Fluoran, wie Dinatrium-2-(6-hydroxy- 2,4,5,7-tetraiod-3-oxo-3H-xanthen-9-yl)benzonat, dargestellt durch die Formel
- (3) Farbstoffe auf der Basis von Azobenzol, wie Methylrot, dargestellt durch die Formel
- (4) Farbstoffe auf der Basis von Triphenylmethan, wie 3′,5′,3′′,5′′-Tetrabrom-m-cresol-sulfonphthalein (Bromcresolgrün), dargestellt durch die Formel
- (5) Farbstoffe auf der Basis von Stilben, wie 4-Dimethylamino-2′,4′- dinitrostilben, und
- (6) Farbstoffe auf der Basis von Indophenol, wie 2,6-Dichlorindophenol, dargestellt durch die Formel ein.
Wenn reaktive
Farbstoffe auf der Basis von Phthalocyanin einer Plasmabehandlung
ausgesetzt werden, liefern sie eine rosa
Farbe, die sich in die ursprüngliche Farbe beim Stehenlassen
ändert, und deshalb können solche Farbstoffe
wiederholt verwendet werden. Farbstoff auf der Basis
von Triphenylmethan und auf der Basis von Stilben erfahren
eine irreversible Farbänderung bei der Plasmabehandlung,
die ersteren von blau nach gelb und die
letzteren von weiß nach gelb.
Die Substanz, die ihre Farbe oder ihre physikalischen
Eigenschaften bei der Plasmabehandlung ändert, kann in
den Poren der porösen Oberfläche des Trägers durch jedes
geeignete Verfahren, wie Lösen des Farbstoffs in einem
Lösungsmittel und Aufbringen der Lösung auf den Träger,
oder Eintauchen des Trägers in die Lösung, niedergeschlagen
werden.
Wenn die Lösung der Farbstoffsubstanz auf die Oberfläche des porösen
Trägers aufgebracht wird, ist die Menge der aufgebrachten Farbstofflösung
etwa 60 g/m². In beiden Fällen tritt die Farbstofflösung in die
Poren ein und wird in allen Teilen des porösen Trägers abgeschieden. D.
h., die Farbstofflösung wird nicht nur auf der Oberfläche des porösen
Trägers, sondern auch auf den Innenwänden der Poren abgeschieden. Die
abgeschiedene Menge der Farbstofflösung wird so gewählt, daß die Farbstofflösung
auf den Innenwänden der Poren abgeschieden wird, die Poren
jedoch nicht vollständig mit der Farbstofflösung gefüllt werden.
Der so behandelte Träger wird dann auf
eine gewünschte Größe geschnitten.
Der den Farbstoff enthaltende Träger wird in die Nähe
des Kunststoffgegenstands, der der Plasmabehandlung
ausgesetzt wird, gebracht. Wenn die Plasmabehandlung des
Gegenstands fortschreitet, ändert der farbstoffhaltige
Träger seine Farbe, und der Grad der wirksamen Plasmabehandlung
kann durch Prüfen der Menge der Farbänderung
oder der Änderung der physikalischen Eigenschaften, die
aufgetreten sind, geprüft werden.
Da die Farbstofflösungsschicht in dem porösen Träger gebildet wird, wird
die Menge der Farbstofflösung pro Einheitsfläche Träger erhöht, so daß der
Grad der Farbänderung des Farbstoffs erhöht wird. Die Farbänderung des
Farbstoffs aufgrund der Plasmabehandlung tritt nicht nur an dem Oberflächenteil
der Farbstofflösungsschicht auf, sondern an allen Teilen des Trägers
bis zum Boden oder zur unteren Oberfläche des Trägers in der Richtung
der Trägerdicke. Die Wirkung der Plasmabehandlung wird deshalb auch
an den unten angeordneten Poren erreicht.
Um den Grad der Farbänderung des Farbstoffs zu prüfen, ist es ausreichend,
die Farbe des Farbstoffs durch Vergleich mit einer Standardprobe zur Anzeige
verschiedener Farbänderungsgrade mit dem bloßen Auge zu vergleichen.
Weiterhin kann der Farbänderungsgrad durch ein Farbdensitometer, wie ein
Macbeth-Densitometer, gemessen werden.
Erfindungsgemäß wird ein Träger in Form eines porösen
Kunststoffmaterials, auf den eine Substanz, die ihre
Farbe bei der Plasmabehandlung ändert, niedergeschlagen
worden ist, in die Nähe der Oberfläche eines Gegenstands,
der einer Plasmabehandlung ausgesetzt wird, gebracht.
Die abgeschiedene Substanz verdampft während des
Verlaufs der Plasmabehandlung nicht im Vergleich zu dem
Fall, bei dem die Substanz auf eine glatte Oberfläche
eines Kunststoffgegenstands abgeschieden wird. Weiterhin
wird der erfindungsgemäß verwendete Träger der
Plasmabehandlung in einem großen Bereich ausgesetzt und
erfährt eine Farbänderung, die genau genug ist, um ein
leichtes Prüfen des Grads der Plasmabehandlung zu ermöglichen.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
2 g eines Fluoranfarbstoffs wurden in 1000 ml Chloroform
zur Herstellung einer Farbstofflösung gelöst. Diese
Lösung wurde auf zwei Materialien, die als Träger zur
Prüfung des Grads der Plasmabehandlung verwendet wurden,
tauchbeschichtet. Ein Trägermaterial (im folgenden
Träger A) war ein Cellulose-"Microfilter" mit einer
durchschnittlichen Porengröße von 0,45 µm (ein Membranfilter mit einer asymmetrischen Struktur,
der aus einer Lösung aus regenerierter Cellulose in
einem gemischten Lösungsmittel durch Fließgießen
hergestellt worden war.) (Handelsname
von Fuji Photo Film Co., Ltd.). Das andere Trägermaterial
(im folgenden Träger B), das als Vergleich verwendet
wurde, war ein Polyesterfilm (Ein Film mit glatter Oberfläche aus Polyethylenterephthalat,
gebildet durch Schmelzfilmbildung), 100 µm dick (Produkt von
Fuji Photo Film Co., Ltd.).
Nach dem Trocknen wurde eine 20 mm×50 mm Probe aus
jedem der Trägermaterialien geschnitten und einer
Plasmabehandlung unter den folgenden Bedingungen ausgesetzt:
Behandlungsbedingungen
Vorrichtung:Mikrowellenplasmabehandlungsvorrichtung,
Modell TMW-7407 von
Toshiba Corporation
Druck: (1 Torr) 1,3 hPa
Sauerstoff-
fließrate:200 ml/min Zeit:30 s Energie:1 kW
Sauerstoff-
fließrate:200 ml/min Zeit:30 s Energie:1 kW
Nach der Plasmabehandlung wurden die behandelten Proben
aus der Vorrichtung entnommen, und die Farbe wurde
gegenüber entsprechenden substanzhaltigen Trägermaterialien,
die nicht plasmabehandelt worden waren, geprüft.
Die Farbe der behandelten Trägerprobe A, hergestellt aus
dem Cellulose-"Microfilter", hatte sich vollständig von
blau nach weiß geändert, wohingegen nur eine leichte
Farbänderung in dem behandelten Vergleichsträger B aufgetreten
war. Dieses Ergebnis zeigt die Wirksamkeit des
erfindungsgemäßen Verfahrens.
2 g eines Farbstoffs auf der Basis von Pyrazolon/Oxonol
wurde in 1000 ml Chloroform gelöst zur Herstellung einer
Farbstofflösung. Die Verfahren des Beispiels 1 wurden
wiederholt mit der Ausnahme, daß das Material für den
Träger, der zum Prüfen des Grads der Plasmabehandlung
verwendet wurde, wie in Tabelle 1 angegeben, geändert
wurde. Die Ergebnisse der mit diesen Trägern durchgeführten
Plasmabehandlung sind ebenfalls in Tabelle 1
angegeben.
Wie aus den Daten der Tabelle 1 ersichtlich ist, war das
erfindungsgemäße Verfahren ebenfalls bei den vorstehend
beschriebenen Proben der Beispiele 2 bis 4 wirksam.
2 g eines Indophenolfarbstoffs wurden in 1000 ml Methanol
zur Herstellung einer Farbstofflösung gelöst. Die
Farbstofflösung wurde auf zwei Trägermaterialien zur
Bildung von Farbstoffschichten mit der gleichen optischen
Dichte aufgebracht. Die Materialien waren ein
Cellulose-"Microfilter" mit einer durchschnittlichen
Porengröße von 0,45 µm (Handelsname von Fuji Photo Film
Co., Ltd.) und Filterpapier "Filter Paper for Quantitative
Assay No. 2" (Handelsname von Toyo Roshi Kaisha
Ltd.). Nach dem Trocknen wurde jedes Trägermaterial in
eine Anzahl von Proben mit einer jeweiligen Größe von
20 × 50 mm geschnitten, und die so hergestellten Trägerproben
wurden einer Plasmabehandlung unter den folgenden
Bedingungen ausgesetzt:
Behandlungsbedingungen
Vorrichtung:Mikrowellenplasmabehandlungsvorrichtung
Modell TMW-7407 von
Toshiba Corporation
Druck: (1 Torr) 1,3 hPa
Sauerstoff-
fließrate:200 ml/min Zeit:0, 4, 16, 30 und 60 s Energie:1 kW
Sauerstoff-
fließrate:200 ml/min Zeit:0, 4, 16, 30 und 60 s Energie:1 kW
Nach der Plasmabehandlung werden die Trägerproben der
Vorrichtung entnommen, und ihre Oberflächenfarbreflexionsdichten
wurden mit einem Macbeth-Reflexionsdensitometer,
RD-914 (Handelsname von Macbeth Instrument
Corporation) gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2
gezeigt.
Die Daten der Tabelle 2 zeigen, daß die Trägerproben aus
dem "Microfilter" eine wesentlich größere Änderung der
Farbdichte als die aus Filterpapier hergestellten aufwiesen.
2 g eines Bromcresolgrüns wurden in 1000 ml Methanol zur
Herstellung einer Farbstofflösung gelöst. Die Farbstofflösung
wurde auf zwei Träger zur Bildung von Farbstoffschichten
mit der gleichen optischen Dichte aufgebracht.
Die Träger waren ein Nylonmikrofilter "PA-6D" (Handelsname
von Enka Co., Ltd.) und Filterpapier "Filter Paper
for Quantitative Assay No. 2" (Handelsname von Toyo
Roshi Kaisha Ltd.). Proben jedes Trägers wurden einer
Plasmabehandlung unter den gleichen Bedingungen wie in
Beispiel 5 ausgesetzt, und ihre Reflexionsdichten wurden
wie in Beispiel 5 gemessen. Die Ergebnisse sind in
Tabelle 3 gezeigt.
Die Daten der Tabelle 3 zeigen, daß, verglichen mit den
Proben, die aus einem aus Filterpapier hergestellten
Träger gebildet wurden, die Proben, die einen Träger aus
einem Material mit einer sehr großen Oberfläche, wie
Mikrofilter, verwendeten, eine beträchtliche Änderung
der Farbe als Ergebnis der Plasmabehandlung über einen
relativ kurzen Zeitraum erfuhren.
Erfindungsgemäß kann der Grad der Plasmabehandlung, die
bei einem Gegenstand durchgeführt wird, quantitativ auf
sehr einfache Weise geprüft werden. Die vorliegende
Erfindung besitzt deshalb die folgenden Vorteile: Die
Prüfung der individuellen Produkte kann auf zuverlässige
Weise ohne Unterbrechen der Produktionslinie erfolgen,
die Kosten des nachfolgenden Färbens können beträchtlich
verringert werden, und optimale Bedingungen zur Plasmabehandlung
können unter Verwendung des erfindungsgemäßen
Verfahrens bestimmt werden.
Claims (11)
1. Verfahren zur Prüfung des Grads der Plasmabehandlung
eines Gegenstands, dadurch gekennzeichnet, daß eine
Substanz auf einen Träger abgeschieden wird, wobei
diese Substanz ihre Farbe als Ergebnis der Plasmabehandlung
ändern kann und der Träger Poren mit einer
mittleren Porengröße von 0,2 bis 3 µm besitzt, der
Träger mit der darauf aufgebrachten Substanz in die
Nähe der Oberfläche des Gegenstands gebracht wird,
der die Substanz enthaltende Träger und der Gegenstand
einer Plasmabehandlung ausgesetzt werden und
die Farbänderung, die in der Substanz aufgetreten
ist, bewertet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
Träger ein Kunststoffmaterial umfaßt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der
Träger ein Cellulosefilter, ein Nylonmembranfilter, ein Polypropylenmembranfilter,
ein Polyethylenmembranfilter oder ein
Polysulfonomembranfilter ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Substanz, die ihre Farbe bei der Plasmabehandlung
ändert, aus der Gruppe, bestehend aus reaktiven
Farbstoffen auf der Basis von Phthalocyanin,
Farbstoffen auf der Basis von Fluoran, Farbstoffen
auf der Basis von Azobenzol, Farbstoffen auf der
Basis von Triphenylmethan und Farbstoffen auf der
Basis von Stilben, gewählt wird.
5. Verfahren zur Prüfung des Grads der Plasmabehandlung eines
Substrats, dadurch gekennzeichnet, daß
- (a) eine Substanz, die ihre Farbe als Ergebnis einer Plasmabehandlung ändern kann, auf einem porösen Kunststoffmaterial mit einer Porengröße von etwa 0,2 bis 3 µm niedergeschlagen wird,
- (b) das poröse Kunststoffmaterial mit einer darauf befindlichen Substanz in die Nähe der Oberfläche eines Substrats gebracht wird,
- (c) das Substrat und das poröse Kunststoffmaterial mit der darauf befindlichen Substanz einer Plasmabehandlung ausgesetzt werden und
- (d) die Farbänderung in der Substanz als Ergebnis der Plasmabehandlung bewertet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das
Substrat ein Kunststoffsubstrat ist.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das
Kunststoffsubstrat aus der Gruppe, bestehend aus geformten Kunststoffgegenständen,
gestrichenen Kunststoffgegenständen und geformten
Kunststoffverbundmaterialien, gewählt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Kunststoff
aus der Gruppe, bestehend aus Phenolharzen, Melaminharzen,
Epoxidharzen, Alkydharzen, ungesättigten Polyesterharzen, Polyethylen,
Polypropylen, Polystyrol, Polyacrylsäure, Polyurethan,
Polycarbonat, Polyamid, Polysulfon, Siliconharze und Cellulosekunststoffe,
gewählt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das poröse
Kunststoffmaterial aus der Gruppe, bestehend aus Cellulosemembranfiltern,
Nylonmembranfiltern, Polypropylenmembranfiltern, Polyethylenmembranfiltern
und Polysylfonmembranfiltern, gewählt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die
Substanz, die ihre Farbe als Ergebnis der Plasmabehandlung ändern
kann, aus der Gruppe, bestehend aus Farbstoffen auf der Basis von
Phthalocyanin, Farbstoffen auf der Basis von Fluoran, Farbstoffen
auf der Basis von Azobenzol, Farbstoffen auf der Basis von Triphenylmethan,
Farbstoffen auf der Basis von Stilben und Farbstoffen auf
der Basis von Indophenol, gewählt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Stufe
(b) umfaßt, daß das poröse Kunststoffmaterial mit der darauf aufgebrachten
Substanz und das Substrat in eine Mikrowellenplasmabehandlungsvorrichtung
gegeben werden und die Plasmabehandlung in der
Mikrowellenplasmabehandlungsvorrichtung durchgeführt wird.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3722769A1 true DE3722769A1 (de) | 1988-01-28 |
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ID=15696151
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19873722769 Withdrawn DE3722769A1 (de) | 1986-07-09 | 1987-07-09 | Verfahren zur pruefung des grads der plasmabehandlung eines gegenstands |
Country Status (3)
Country | Link |
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