DE3720465A1 - Haftvermittler fuer negativresist zum aetzen tiefer graeben in siliciumscheiben mit glatter oberflaeche und verfahren zur herstellung des haftvermittlers - Google Patents

Haftvermittler fuer negativresist zum aetzen tiefer graeben in siliciumscheiben mit glatter oberflaeche und verfahren zur herstellung des haftvermittlers

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen Haftvermittler ge­ mäß dem Oberbegriff des Anspruches 1. Außerdem bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Haftvermittlers.
Die Passivierung von Halbleiter-Leistungsbauelementen nach der Mesa-Technologie erfordert das Ätzen von Passi­ vierungsgräben längs der Peripherie der Bauelemente. Die Gräben müssen tief genug sein, um sperrende PN-Übergänge zu durchtrennen.
Hochsperrende Leistungsbauelemente haben ihre sperrenden pn-Übergänge in einer Tiefe von 50 bis 100 µm, so daß Trenngrabentiefen von unter Umständen über 120 µm not­ wendig sind, um die pn-Übergangsflächen sicher durchzu­ ätzen. Nach der Ätzung wird die Oberfläche der Passi­ vierungsgräben, in denen die pn-Übergangsflächen an die Oberfläche heraustreten, mit einer Passivierungsschicht, häufig einer speziellen Glasschicht, abgedeckt.
Unter einer Siliciumscheibe mit glatter Oberfläche wird hier eine glanzgeätzte oder polierte Scheibe verstanden.
Zur Ätzung der Passivierungsgräben verwendet man Säure­ gemische, die im wesentlichen aus Salpetersäure, Fluß­ säure, Essigsäure und Phosphorsäure bestehen. Die Ätzung der Gräben erfolgt durch Masken aus Fotoresist und/oder durch Oxidmasken, deren Muster im allgemeinen photolit­ hographisch hergestellt worden sind.
Bekannte Verfahren mit Oxidmasken haben den Nachteil, daß zur Erzeugung einer ausreichend dicken und ätzresi­ stenten thermischen Oxidschicht eine Temperaturbehand­ lung bei ca. 1100°C über eine Zeit von mehreren Stunden notwendig ist. Für schnelle Bauelemente mit Gold- oder Platindiffusion kann man also keine Oxidmasken bei der Ätzung der Passivierungsgräben verwenden, da Gold- sowie Platindiffusion schon bei 700° bis 950°C stattfinden. Auch für Bauelemente ohne Gold- oder Platindiffusion möchte man die Oxidation am Schluß der Diffussionspro­ zesse vermeiden, weil dadurch die Trägerlebensdauer im Bauelement in unerwünschter Weise herabgesetzt werden kann.
Ein zweites bekanntes Verfahren, nämlich Photolack als Ätzmaske zu benutzen, stellt hohe Anforderungen an die Ätzresistenz des Photolackes und an die Photolackhaf­ tung. Solche Verfahren sind z.B. bekannt aus Dr. E. Fröschle, "Photomaskierungsverfahren in der Halbleiter­ technologie", Elektroanzeiger 23 Jahrg. Nr. 27 vom 9. Dez. 1970, Seite 517 bis 521 und Technical Bulletin Nr. 42-E der Fa. HUNT-Chemical "WAYCOAT, SC Resist Sytems". Es ist festgestellt worden, daß sich wegen ihrer hohen Ätzresistenz nur Negativlacke eignen. Beschichtung, Prebake (Trocknen bei etwa 80 bis 100°C während z.B. 10 bis 20 Minuten), Belichtung, Entwicklung und Hardbake (Trocknen nach dem Entwickeln bei etwa 120°C bis 140°C während z.B. 30 Minuten) müssen unter sorgfältig kontrollierten Bedingungen erfolgen. Trotz Einhaltung aller vorgeschriebener Parameter für die Herstellung der Ätzmasken gelingt es nicht, in glatte Siliciumoberflächen auf reproduzierbare Weise tiefe Gräben zu ätzen, ohne eine Unterätzung - insbesondere an den Grabenrändern - zu riskieren. Ursache ist eine mangelhafte Haftung des Photolackes auf dem Substrat. Man versucht deshalb durch Verwendung von sogenannten Haftvermittlern die Haftung des Photolackes zu verbessern.
Dabei hat sich gezeigt, daß aus der Positiv-Resist-Tech­ nik bekannte Haftvermittler, wie z.B. Hexamethyldisila­ zan (HMDS), Hexamethylcyclotrisilazan (HMTS) oder Trichlor­ phenylsilan (TCPS) für Negativ-Resist nicht geeignet sind.
Aus der DE 33 34 095 ist außerdem die Verwendung von Alkoxysilanolen als Haftvermittler bekannt, allerdings sind auch damit nur Ätztiefen bis etwa 100 µm Tiefe her­ stellbar.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Haftver­ mittler sowie ein Verfahren zur Herstellung eines sol­ chen Haftvermittlers anzugeben, der die Haftung von Ne­ gativlack auf glatten Siliciumscheiben weiter verbes­ sert, so daß Gräben mit mehr als 150 µm Tiefe reprodu­ zierbar geätzt werden können. Diese Aufgabe wird durch einen Haftvermittler nach dem Anspruch 1 und durch ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Haftvermittlers nach dem Anspruch 6 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen angegeben.
Vorteile des erfindungsgemäßen Haftvermittlers bestehen darin, daß er in kurzer Zeit und auf einfache Weise her­ stellbar ist. Es muß lediglich eine Mischung aus mehr­ eren Komponenten während etwa 2 Stunden unter Rückfluß gerührt werden. Die gesamte Menge reagiert praktisch gleichzeitig. Die hergestellte Haftvermittlerlösung hat eine lange Lebensdauer, d.h. die Kristallisation erfolgt nur sehr langsam, so daß eine Verwertung auch noch nach etwa 6 bis 10 Monaten möglich ist. Mit der erfindungsge­ mäßen Haftvermittlerlösung können bei Raumtemperatur durch Aufspinnen dünne Oxidschichten von z.B. 0,02 bis 0,1 µm auf eine Siliciumscheibe aufge­ bracht werden. Die so hergestellte Oxidschicht ist an­ fänglich noch porös. Durch anschließende Temperung wer­ den die in der Schicht noch vorhandenen organischen Gruppen, Lösungsmittel und OH-Gruppen abgespalten. Es entsteht damit eine reine im allgemeinen glasartige Oxidschicht, deren Porosität vom Temperungsverfahren ab­ hängt. Da eine Temperung bei einer relativ niedrigen Temperatur, z.B. 140°C während 30 Minuten genügt, verän­ dern sich die Eigenschaften des Siliciumsubstrats nicht. Trotz der niedrigen Temperungstemperatur wird eine sehr gute Haftung des anschließend aufgetragenen Photolacks erreicht. Es hat sich in vielen Versuchen gezeigt, daß eine solche SiO2-MeO-Schicht die Photolackhaftung we­ sentlich verbessert. Es ist auf diese Weise möglich, über 150 µm tiefe Gräben ohne Gefahr von Unterätzung in Siliciumoberflächen zu ätzen.
Der erfindungsgemäße Haftvermittler unterscheidet sich von bekannten Haftvermittlern dadurch, daß er aus mehr­ eren metallorganischen Komponenten hergestellt wird. Die Herstellung basiert auf folgenden Gleichungen:
worin Me sein kann: Al, Fe, Zn oder Pb und für z gilt:
z = 3 für Al, Fe; z = 2 für Zn; z = 1 für Pb.
Beispiel zur Gleichung b):
Gemäß der Gleichung b) löst sich Metallnitrat xMe (NO3)z in Wasser in die Komponenten Metalloxid MexOy und Salpe­ tersäure HNO3 auf.
Das Metalloxid dient bei der in Gleichung a) angegebenen Hydrolyse von Tetraorthosilicat Si (OR)4 als erster An­ reger und die Salpetersäure bewirkt katalytisch einen schnelleren Ablauf der Hydrolyse.
Durch die Hydrolyse gemäß Gleichung a) entsteht zunächst Kieselsäure Si (OH)4, von der bei höherer Temperatur und während z.B. zweistündigem Rühren, Wasser abgespalten wird und schließlich eine Lösung mit einer Siliciumoxid­ verbindung (SiO2)n entsteht. Das in der hergestellten Haftvermittlerlösung außerdem enthaltene Metalloxid, z.B. Aluminiumoxid, bewirkt eine verbesserte Haftung des Haftvermittlers auf einem Substrat.
Die Zusammensetzung und das Herstellverfahren zu dem erfindungsgemäßen Haftvermittler wird anhand eines Aus­ führungsbeispiels beschrieben. Dabei wurde als Metallni­ trat ein Aluminiumnitrat Al (NO3)3 verwendet. Mit posi­ tivem Ergebnis wurden außerdem Versuche mit Fe (NO3)3 und Zn (NO3)2 durchgeführt.
Die Haftvermittlerlösung gemäß dem Ausführungsbeispiel besteht aus:
 1,6 Gew.-%Al(NO₃)₃  5,4 Gew.-%Tetraethylorthosilicat  3,0 Gew.-%Wasser 10,0 Gew.-%i-Propanol 80,0 Gew.-%Ethanol
Abgesehen vom Wasser handelt es sich hierbei um Produkte der Fa. Merck, Darmstadt.
Die angegebene Mischung wird unter Rückfluß zwei Stunden gerührt und dann langsam auf Raumtemperatur abkühlen lassen.
Es wird eine Siliciumscheibe mit 3 Zoll Durchmesser und mit polierter oder glanzgeätzter Oberfläche verwendet, die zunächst entfettet wird. Danach:
  • - Aufbringen von 10 Tropfen (etwa 0,2 ml) Haftvermittlerlösung auf eine Seite der Silicium­ scheibe,
  • - Verteilen der Lösung durch Schleudern (3000 upm, 10 Sekunden),
  • - Aufbringen und Verteilen der Haftvermittler­ lösung auf der zweiten Seite der Silicium­ scheibe,
  • - Tempern im Trockenschrank bei 140°C während 30 Minuten,
  • - Aufschleudern von Photolack, hier WAYCOAT Sc450 (oder SC 180) der Fa. Hunt auf beide Seiten,
  • - Softbake, Belichten, Entwickeln und Hardbake in üblicher Weise entsprechend den Anweisungen des Photolackherstellers,
  • - Ätzung des Passivierungsgrabens mit Grabenätzlösung aus Salpetersäure, Flußsäure, Essigsäure und Phosphorsäure auf z.B. 100 µm Tiefe in 11 Minuten bei 10°C,
  • - Entfernen des Photolacks durch O2-Plasmastrippen oder in Losolin (Produkt der Fa. Merck) bei 85°C,
  • - Entfernen des Haftvermittlers in verdünnter gepufferter HF-Lösung in ca. 1 Sekunde bei Raumtemperatur.
Es ist anzumerken, daß die Reaktionsraten und somit die für die Gelierung nötige Zeit abhängig sind von dem Zu­ sammensetzungsverhältnis von Silikat, Nitrat und Wasser und beeinflußt werden vom pH-Wert, der Temperatur und der Konzentration der Lösung. Der Polykondensationsgrad und die Konzentration der Lösung beeinflussen auch deren Viskosität und Aufspinnbarkeit. Konzentrationen von 5 bis 100 g Oxid/Liter sind zum Aufspinnen geeignet. Das Verhältnis von Nitrat zu Silikat kann zwischen 0,03 und 1,0 betragen. Um dickere Schichten herzustel­ len, empfiehlt sich eine wiederholte Beschichtung. Die Temperatur und Zeit zur Temperung können ebenfalls vari­ ieren. Für eine Verwendung als Haftvermittler ist eine Temperatur oberhalb von etwa 120°C geeignet.
In der Zeichnung sind Ergebnisse von Grabenätzlösungen dargestellt. Dabei zeigt
Fig. 1 das Ergebnis einer Grabenätzlösung mit Photo­ lacken, jedoch ohne Haftvermittler. Darge­ stellt ist eine Draufsicht auf eine Graben­ struktur. Die Grabenstruktur weist eine größ­ ere Anzahl von Ätzdefekten auf, die dazu füh­ ren, daß die hergestellten Bauelemente größ­ tenteils Ausschuß werden.
Fig. 2 zeigt ebenfalls eine Draufsicht auf eine sol­ che Grabenstruktur, jedoch nach einer Ätzung nach dem im Ausführungsbeispiel angegebenen Verfahren mit einer SiO2-Al2O3-Haftvermittlerlösung.
Fig. 3 zeigt eine Ausschnittvergrößerung aus der Draufsicht gemäß Fig. 2, woraus zu ersehen ist, daß praktisch fehlerfreie Randkonturen entstehen.
Fig. 4 zeigt einen Schnitt durch einen in Fig. 2 dargestellten Graben mit 105 µm Tiefe, woraus ebenfalls das sehr gute Ätzergebnis zu ersehen ist.

Claims (6)

1. Haftvermittler für Negativresist zum Ätzen tie­ fer Gräben in Siliciumscheiben mit glatter Oberfläche, wobei der Haftvermittler eine Lösung ist, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Lösung mehrere Metalloxide ent­ hält, die aus metallorganischen Verbindungen durch ther­ mische Hydrolyse und Polykondensation zusammengesetzt sind.
2. Haftvermittler nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß außer Siliciumoxid wenigstens eines der Metalloxide Aluminiumoxid, Eisenoxid, Zinkoxid oder Bleioxid enthalten ist.
3. Haftvermittler nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß als metallorganische Verbindungen außer Tetraorthosilicat mindestens ein Metallnitrat, z.B. Alu­ miniumnitrat, Eisennitrat oder Zinknitrat verwendet ist.
4. Haftvermittler nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der Me­ talloxide 5 bis 100 g Oxid/Liter Haftvermittler beträgt.
5. Haftvermittler nach einem der vorstehenden An­ sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Nitrat zu Silicat im Bereich von 0,03 bis 1,0 liegt.
6. Verfahren zur Herstellung eines Haftvermittlers für Negativresist nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung aus Metallni­ trat, Tetraorthosilicat, Wasser und Alkohol hergestellt und unter Rückfluß etwa 2 Stunden gerührt wird, wobei durch Lösung des Metallnitrats Salpetersäure und Metall­ oxid entsteht und die Salpetersäure als Katalysator für die Hydrolyse des Tetraorthosilicats wirkt, wodurch Kie­ selsäure entsteht, aus der durch Wärmezufuhr Wasser ab­ gespaltet wird, so daß im Ergebnis eine Lösung entsteht, die Siliciumoxid und wenigstens ein weiteres Metalloxid enthält.
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