DE371600C - Verfahren zur Herstellung von Titanchlorid aus eisenreichen Titanmineralien - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Titanchlorid aus eisenreichen Titanmineralien,

  Den Gegenstand der Erfindung bildet ein

  Verfahren zier Herstellung vorn Titanchlorid

  aus eisenreichen Titanmivnerail:ien, Idas idadurch

  gak-ennzeichnet ist, idaß das pulverisierte und

  gegebenenfalls mit einen Rediulctüons;stoff

  vermiischbe Mineral zuerst auf .8oo° C in -einer

  Recluktixmsatmosphäne von Kvhlenoxyd er-

  hitzt und ;darauf in .dann gleichen Apparat zwei

  bei verschnedenen .Temperiafiuren ausgefii-ir-

  ten, auf e'manderfolbrnenden Chloriienungen

  unterwarfen wnlrd, wolboi ider Chlorstrom bei

  den Chlariemngen leinanal von rechts mach

  links und dis andlere Mal umgekehrt durch-

  geleitet wird, wobei Ei-s;endhhvo.riid und Titan-

  chliorivct ientstehen, die getrennt fortgeschafft

  und gesammelt werden.

  Die Erfindung beruht auf ider leichten Her-

  stellung von reineren; Tifian:chlorid mittels De-

  stillation bei Einhaltung einer Verd'ampfungs-

  bemperatur von etwa 13s° C, die sich von --der

  Vendiampfungsbempenatur edier andienen Cblo-

  rndle siehr iunterscheidet.

  Dias -in Wasser lösliche Ti@tanchloriid kann

  leicht in. Oxyldcih iorid edier Oxyd und, gela-

  tinöses Titanhydrat zersetzt wenden, das ge-

  «nasch!en., getrocknet und kalizini-ert lein :sehr

  weißes Titamoxyd, frei von jeder Spur Eisen

  gibt.

  Da;s Hydlrat oder gelatinöse Oxyd, idas in

  starken Säuren löslich -ist, kann idaraus iduirch

  Kochen; oder durch Neutralii(sation wieder ge-

  fällt werden.

  ,Die Chlorierun!g dies Minerals :nach !der klassischen Methode von D u m a s (Verreibung,des Minerals mit Öl und Kohle, Ka;lzinieruing un.d Einwirkung des Chlors bei Rotglut) ist ibekannt, aber läßt sich bei Titaneisen bisher nicht verwenden. Diese Chlorierung kann technisch zusammen -mit Odem vorliegend;en Verführen ausgeführt wenden., indem man in derselben Vorrichtung die Titanmineralien erst reduziert und dann zweimal !bei verschiedenen Temperaturen chloriert, indem maibeispielsweise @dien Chlorstrom erst in der einen, dann in der anderem Richtung bei verschiedenen Temperaturen. durch die Vorrichtung streichen läßt. Diese einander folgenden Chlorferunigen .bezwecken die Trennung !des Eisens und des Titans, das in denn betreffenden Mineral vorhanden ist. Dann destilliert man das unrein erhaltene Titandhlorid !bei etwa z35° C ab-Bei spi e1. Das fein zerriebene Mineral wird teils in diesem Zustande, teils in Brikettform, teils in Kugelform mit Hilfe einer fettigem oder öligem! Masse bei eventueller Zufügung von pulverisierter Kohle verwandt nddlann einer Reduktion im Ofen oder auch,iin der Retorte unterworfen, die zur späteren Chlorierung verwandt wird.
• Diese Reduktion kann von zweierlei Art sein: a) Wenn das Mineral mit 5 Ibis >;o Prozent Kohle vermischt wird, wird :der Ofen oder ,die Retorte, diie dieses Mineral enthalten, durch einen Strom von Reduktionsgas (Wasserstoff, Kohlenox"ad, Wassergas, Leuchtgas) luftleer gemacht, dann wird, indem man. jeden Lufteintritt außer einer kleinen öfffnung für den Austritt der erzeugten Gase verschließt, die Temperatur erhöht und bei 8oo° C ein bis zwei Stunden lang gehalten.
• .b) Wenn dä's Mineral nicht Reit Kohle vermischt wird, wind der Ofen edier die Retorte, die das Mineral enthalten, durch. einen Str(xn von Reduktionsgas luftleer gemacht und die Temperatur wird bei &n gleichen Bedingungen, wie oben erwähnt, jedoch in Gegenwart eines schwachen Rediuiktiom,s(gasstromes während der ganzen Rediuiktionsdauer eföht.
• Sobald die Reduktion ;beendet ist, läßt man im geschlossenen Gefäß erkalten. Der Ofen oder äüe Retorte, von, welcher Form sie auch immer sein mögen, besitzt, wie es schematisch in der Abbildung dargestellt ist, zwei ,gegenüberliegende Öffnungen A und B, zwischen denen sich das Mineral befindet. Jede dieser Öffnungen steht in Verbindung mit geeigneten Behältern für die Aufnahme der Chlorilenungserzeugnnsse.
• Man, erhitzt den Ofen oder die Retorte auf eine Temperatur von etwa 35o° C, wobei Chlor beispielsweise durch die Öffnung A strömt, das Eisen; das allein .bei -dieser Temperatur angegriffen wird, wind schnell als Chlo reisent durch @die Öffnung B sublimieren. Nach einer bestimmten Zeit, die je ,nach den Abmessungen dies Ofens und der Güte des Minerals verschieden ist, ist fast das gesamte Eisen entfernt. Man, läßt jetzt das Chlor durch, Öffnung B einströmen und: ändert so die Stromrichtung, wobei man die Temperatur auf 55o° bis 6oo° erhöht. Titanchlorid, verunreinigt vom: Spuren Eisen, Silizium usw., wird idurch, Öffnung A in Kondensationsbehälter fortgerissen, die mit A in Verbindung stehen.
• Das @unreine Titanchlorid wird in einen einfachen Destillationsapparatgebracht, der das bei etwa i35° destillierende Titanchlorid aufnimmt.
• Der Desti!llationsrückstand wird für die Wiedergewinnung ödes -darin enthaltenen Metalls, aufgearbeitet.
• Das getrennt erhaltene Chloreiisen wind ausgeleert entweder im trockenen. Zustand, um ,das Chlor unter -dem Ei,nfluß der Wärme zu regenerieren, oder ausgelaugt, um das Chlor elektrolytisch zu regenerieren.
• Aus dem Titanchl'orid lassen sich nach @bekannten Verfahren Titansulfat, Titanoxyd und andere Titans.alze und Pigmente darstellen.

Claims (1)

1. PATENT-ANsPRUcH: Verfahren zur Herstellung von Titanchlorid aus eisenreichen Titanmineralien, ,dadurch !gekennzeichnet, lab das pulverisierte und- gegebenenfalls mit einem Reduktionsstoff vermischte Mineral zuerst auf 8oo° C in einer Reduktionsatmosphäre von Kohlenoxyd erhitzt und darauf in fdem gleichen, Apparat zwei bei verschie-,dienen Temperaturen ausgeführten, aufeinanderfol!genden Chlorierungen unter Zuführung dies Chlors einmal von rechts nach links und Glas andere Mal .umgekehrt unterworfen wirdl, wobei Eisenchlorid. und Titanchlorid entstehen, die getrennt fortgeschafft und gesammelt wenden: