DE3712511C3 - Alkalisches cyanidfreies Elektroplattierungsbad und Verwendung dieses Bades - Google Patents
Alkalisches cyanidfreies Elektroplattierungsbad und Verwendung dieses BadesInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein alkalisches cyanidfreies
Elektroplattierungsbad zur Bildung von Zink/Nickel-Legierungsüberzügen
und die Verwendung dieses Bades.
Es ist bekannt, daß Zink/Nickel-Legierungen auf Metallprodukten
zur Verbesserung der Korrosionswiderstandsfähigkeit durch
Elektroplattierungen aufgebracht werden können.
In herkömmlicher Weise wird das Zink/Nickel-Legierungselektroplattierungsverfahren
in einem sauren Elektrolytbad, wie einem
Sulfatbad, Chloridbad und Sulfamatbad, durchgeführt.
Beispielsweise wird in der Japanischen Patentveröffentlichung
Nr. 58-39236 ein Verfahren zur Elektroplattierung einer Zink/
Nickel-Legierung unter Verwendung eines sauren Bades beschrieben.
Im Falle des sauren Bades ist es vorteilhaft, daß ein
hoher Stromwirkungsgrad erzielt und die Elektroplattierung
unter einer hohen Stromdichte durchgeführt wird, um die Verarbeitungszeit
herabzusetzen. Dies Verfahren kann in wirksamer
Weise auf Produkte mit einfacher Konfiguration, wie Stahlplatten
und -drähte, angewendet werden. Für Produkte mit einer komplizierten
Konfiguration, wie verpreßte Produkte, verschweißte
Teile und Rohrleitungsteile, ist jedoch das unter Einsatz des
sauren Bades durchgeführte Verfahren deshalb nachteilig, da es unmöglich
ist, eine angestrebte Homogenität bezüglich der Dicke
des Zink/Nickel-Legierungsüberzugs zu erzielen, der auf der
Oberfläche der Metallprodukte gebildet wird, und auch ein definiertes
Zink/Nickel-Legierungsverhältnis einzustellen, welches
das Verhältnis von Zink und Nickel in dem Überzug wiedergibt.
Eine Elektroplattierungsmethode unter Verwendung eines neutralen
Bades wird in der japanischen Patentveröffentlichung Nr.
59-185792 beschrieben. Das Verfahren unter Einsatz des neutralen
Bades vermag die Eigenschaften des auf der Produktoberfläche
gebildeten Zink/Nickel-Legierungsüberzugs im Vergleich
zu der Methode zu verbessern, welches sich des sauren Bades
bedient. Es tritt jedoch ein Problem insofern auf, als eine
große Menge an komplexbildenden Mittel für die Auflösung von
Zink und Nickel erforderlich ist, so daß eine aufwendige Verfahrenseinheit
erforderlich ist, um das komplexbildende Mittel
zu behandeln. Ferner ist es nachteilig, daß die Lösung des
Bades wegen des komplexbildenden Mittels instabil wird.
Bei dem Verfahren unter Einsatz des neutralen Bades wird eine
Menge Chlorid in herkömmlicher Weise zugesetzt, um die elektrische
Leitfähigkeit zu verbessern. Chlorid ist jedoch stark
korrosiv, so daß die Elektroplattierungsanlage und das elektroplattierende
Produkt selbst einer korrosiven Wirkung des Chlorids
ausgesetzt werden.
Ferner ist ein Elektroplattierungsverfahren unter Einsatz eines
alkalischen Bades aus der japanischen Patentveröffentlichung
Nr. 51-28533 bekannt. Bei diesem Verfahren kann ein
wenig korrosives Elektrolytbad für die Elektroplattierung
verwendet werden. Es ist daher bezüglich der Kosten der
Elektroplattierungsanlage vorteilhaft im Vergleich zu den
Methoden, die sich saurer und neutraler Bäder bedienen.
Es tritt jedoch ein Problem bei der Verwendung des alkalischen
Bades bei der Durchführung des in der japanischen Patentveröffentlichung
Nr. 51-28533 beschriebenen Verfahrens insofern
auf, als Cyanid in unvermeidbarer Weise dem alkalischen Bad
zugesetzt wird, so daß eine besondere Verarbeitungseinheit
zur Verarbeitung des in der Lösung enthaltenden Cyanids wegen
seiner hohen Toxizität vorgesehen werden muß. Ferner wird die
Arbeitsatmosphäre in nachteiliger Weise beeinflußt.
Die DE-OS 34 28 345 beschreibt ein wäßriges Bad zur galvanischen
Abscheidung von Zink und Zinklegierungen, das
sich jedoch in folgenden wesentlichen Punkten von dem
erfindungsgemäßen Bad unterscheidet:
- 1. Das erfindungsgemäße Elektroplattierungsbad besitzt einen stark alkalischen pH-Wert von mehr als 11, während das Bad der DE-OS neutral bis schwach alkalisch ist.
- 2. Das Bad dieser DE-OS enthält wenigstens eine Stickstoff enthaltende organische Verbindung, wie Nikotinsäure oder Polyacrylamid. Derartige Verbindungen sind erfindungsgemäß nicht vorgesehen, vielmehr sind erfindungswesentlich aliphatische Amine oder Polymere davon.
- 3. In der DE-OS 34 28 345 wird zwar der Einsatz wenigstens einer aliphatischen Oxysäure oder eines Salzes davon als Komplexbildner erwähnt, ein konkretes Beispiel wird jedoch nicht angegeben. Daher kann aus dieser Literaturstelle nicht auf die wesentliche Rolle einer derartigen Substanz geschlossen werden, welche diese in Kombination mit einem stark alkalischen pH-Wert von mehr als 11 spielt. Erfindungsgemäß ist nämlich die Kombination aus einem stark alkalischen pH und einer hydroxyaliphatischen Carbonsäure oder einem Salz davon und/oder einem aliphatischen Amin oder Polymeren davon wesentlich.
Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, ein alkalisches
cyanidfreies Elektroplattierungsbad zur Bildung von Zink/
Nickel-Legierungsüberzügen zu schaffen, das nur wenig
korrosiv ist und glänzende Zink/Nickel-Legierungsüberzüge
mit einer ausgezeichneten Homogenität liefert, und die Anwendung
dieses Bades festzulegen.
Diese Aufgabe wird durch das alkalische cyanidfreie Elektroplattierungsbad
des Patentanspruchs 1 und die Anwendung
gemäß Anspruch 2 gelöst.
Die Elektrolytlösung dieses Bades enthält
Elektrolyte, wie
NaOH, KOH, Na₂CO₃ und K₂CO₃ im Bereich von 1 bis 300 g/Liter.
Die Elektrolytlösung enthält ferner Zink enthaltende Verbindungen,
wie ZnO, ZnSO₄ · 6H₂O, ZnCO₃ und Zn(CH₃COO)₂, sowie
Nickel enthaltende Verbindungen, wie NiSO₄ · 6H₂O, NiCO₃ und
(NH₄)₂Ni(SO₄)₂ · 6H₂O. Günstigerweise werden die Zink und
Nickel enthaltenden Verbindungen der Elektrolytlösung in der
Weise zugesetzt, daß die Konzentrationen an Zink und Nickel
im Bereich von 1 bis 70 g/Liter bzw. 0,6 bis 118 g/Liter
schwanken.
Hydroxyaliphatische Carbonsäuren oder Salze davon werden der
Lösung im Bereich der ¼-bis 10fachen Menge an Nickel in
molarer Konzentration zugesetzt, mit anderen Worten 0,01
bis 2,0 Mol/Liter. Typische
hydroxyaliphatische Carbonsäuren
oder Salze davon sind Weinsäure, Natriumtartrat, Zitronensäure,
Natriumzitrat, Dinatriumzitrat, Glykolsäure und Natriumglykolat.
Typische aliphatische Amine sind Monoethanolamin,
Diethanolamin, Triethanolamin, Ethylendiamin, Diethylentriamin,
Imino-bis-propylamin, Triethylentetramin, Tetraethylenpentamin,
Hexamethylendiamin oder N,N′-bis(triaminopropyl)ethylendiamin.
Ein typisches aliphatisches Aminpolymeres ist Polyethylenimin.
Ferner können tertiäre oder quartäre Aminpolymere der
folgenden Strukturformel (1) verwendet werden:
X: anorganisches Anoin
n: 10 bis 200.
n: 10 bis 200.
Typische aromatische Aldehyde, die als Glanzmittel
zugesetzt werden, sind Vanillin, Anisaldehyd, Piperonal,
Veratnumaldehyd, Salicylaldehyd, Benzaldehyd oder p-Tolualdehyd.
In diesem Falle werden günstigerweise ein
oder mehrere der Aldehyde dem Bad zugesetzt.
Günstigerweise werden mehr als 3 Mol/Liter der aliphatischen
Amine dem Bad zugegeben.
Als tpyische Werkstücke für die Abscheidung von Zink/Nickel-Legierungen sind solche aus Stahl, Kupfer, Kupferlegierungen
und Aluminiumlegierungen zu nennen.
Günstigerweise wird eine Chromatbehandlung auf den Zink/Nickel-
Legierungsüberzug angewendet, der galvanisch auf den metallischen
Produkten abgeschieden worden ist, so daß die Korrosionsbeständigkeit
weiter verbessert werden kann. Der Chromatüberzug
kann blau, gelb, grün oder schwarz sein.
Ein Zink/Nickel-Legierungsüberzug der genannten Art, der
auf Werkstücken aus Stahl gebildet ist, besitzt eine ausgezeichnete Homogenität
des Legierungsverhältnisses. Dies gilt auch
für Werkstücke aus Stahl mit komplizierter Konfiguration.
Ferner wird ein Zink/Nickel-Legierungsüberzug
in homogener Weise
elektrolytisch abgeschieden, so daß der Überzug in seiner
Dicke homogen über den elektroplattierten Teil hinweg ist und
einen guten Glanz aufweist.
Die Erfindung wird durch die Zeichnungen und die folgenden Beispiele näher
erläutert. Es zeigt
Fig. 1 eine graphische Darstellung, welche die Beziehung
zwischen dem in dem Legierungsüberzug enthaltenen
Nickel und der Stromdichte wiedergibt;
Fig. 2 eine graphische Darstellung, welche eine Beziehung
zwischen der Dicke des Legierungsüberzugs und der
Stromdichte wiedergibt.
Der Zink/Nickel-Legierungsüberzug wird
unter den vorstehenden Bedingungen auf der Oberfläche
eines Werkstücks aus Eisen abgeschieden. Der Überzug besitzt einen
feinen Glanz und eine homogene Dicke.
Beispiel 2 | |
ZnO | |
6,5 g/Liter | |
NiSO₄ · 6H₂O | 47,5 g/Liter |
NaOH | 100 g/Liter |
Natriumtartrat | 32 g/Liter |
Tetraethylenpentamin | 2 g/Liter |
Piperonal | 0,05 g/Liter |
Zn/Ni | 33/67 |
pH | <14,0 |
Badtemperatur | 30°C |
Betriebszeit | 10 Minuten |
Der Zink/Nickelüberzug wurde auf der Oberfläche
eines Werkstücks aus Eisen unter den obigen Bedingungen abgeschieden.
Der Überzug besitzt einen feinen Glanz, insbesondere
im Bereich einer Stromdichte von 0,2 bis 5 A/dm², und
besitzt ferner eine homogene Dicke.
Ein Elektroplattierungsbad wird wie folgt hergestellt:
ZnSO₄ · 7H₂O | |
15,6 g/Liter | |
NiSO₄ · 6H₂O | 12 g/Liter |
NaOH | 100 g/Liter |
Natriumtartrat | 10 g/Liter |
Dinatriumzitrat | 11 g/Liter |
Polyethylenimin | 0,35 g/Liter |
Veratraldehyd | 0,03 g/Liter |
Zn/Ni | 83/17 |
pH | ungef. 13,0 |
Badtemperatur | 40°C |
Betriebszeit | 10 Minuten |
Der unter den vorstehend angegebenen Bedingungen
auf einem Werkstück aus Eisen aufgebrachte Zink/Nickel-Legierungsüberzug
besitzt einen feinen Glanz
und eine homogene Dicke.
Beispiel 4 | |
ZnO | |
6,5 g/Liter | |
(NH₄)₂Ni(SO₄)₂ · 6H₂O | 47,5 g/Liter |
KOH | 90 g/Liter |
Natriumglykolat | 20 g/Liter |
Tetraethylenpentamin | 5 g/Liter |
Piperonal | 0,05 g/Liter |
Zn/Ni | 50/50 |
pH | <14,0 |
Badtemperatur | 30°C |
Betriebszeit | 10 Minuten |
Auf einem Werkstück aus Eisen wird unter den vorstehend
beschriebenen Bedingungen der Zink/Nickel-Legierungsüberzug
aufgebracht. Der Überzug besitzt einen feinen Glanz und eine
homogene Dicke.
Beispiel 5 | |
ZnO | |
6,5 g/Liter | |
NiSO₄ · 6H₂O | 47,5 g/Liter |
NaOH | 20 g/Liter |
Natriumglukonat | 46 g/Liter |
Polyethylendiamin | 0,2 g/Liter |
Vanillin | 0,1 g/Liter |
Zn/Ni | 83/17 |
pH | ungef. 12,5 |
Badtemperatur | 25°C |
Betriebszeit | 10 Minuten |
Ein Zink/Nickel-Legierungsüberzug wird auf der
Oberfläche eines Werkstücks aus unter den vorstehenden Bedingungen
aufgebracht. Der Überzug besitzt einen feinen Glanz
und ist in der Dicke homogen.
Beispiel 6 | |
ZnO | |
6,5 g/Liter | |
NiSO₄ · 6H₂O | 47,5 g/Liter |
NaOH | 150 g/Liter |
Natriumzitrat | 46 g/Liter |
Natriumtartrat | 30 g/Liter |
Polyethylenimim | 0,2 g/Liter |
Vanillin | 0,1 g/Liter |
Zn/Ni | 33/67 |
pH | <14,0 |
Badtemperatur | 30°C |
Betriebszeit | 10 Minuten |
Ein Zink/Nickel-Legierungsüberzug wird unter den
vorstehend beschriebenen Bedingungen auf der Oberfläche eines
Werkstücks aus Eisen aufgebracht. Der Überzug besitzt einen feinen
Glanz und eine homogene Dicke.
Ein Zink/Nickel-Legierungsüberzug wird unter den vorstehenden
Bedingungen auf ein Werkstück aus Eisen aufgebracht.
Der Überzug besitzt einen feinen Glanz und eine homogene
Dicke.
Beispiel 8 | |
ZnO | |
9,5 g/Liter (7,5 g/Liter als Zn) | |
NiSO₄ · 6H₂O | 12 g/Liter (1,5 g/Liter als Ni) |
NaOH | 120 g/Liter |
Triethylentetramin | 75 g/Liter |
Anisaldehyd | 0,01 g/Liter |
Zn/Ni | 83/17 |
pH | <14,0 |
Badtemperatur | 30°C |
Betriebszeit | 10 Minuten |
Ein Zink/Nickel-Legierungsüberzug wird unter den vorstehend
angegebenen Bedingungen auf der Oberfläche eines Werkstücks aus Eisen
aufgebracht. Der Überzug besitzt einen feinen Glanz und
eine homogene Dicke.
Beispiel 9 | |
ZnSO₄ · 7H₂O | |
60 g/Liter (13,5 g/Liter als Zn) | |
NiSO₄ · 6H₂O | 6,7 g/Liter (1,5 g/Liter als Ni) |
NaOH | 150 g/Liter |
1,18-Diamino-4,8,11,15-tetra-azo-octadecan | 7,5 g/Liter (Molekulargewicht 288,5) |
Anisaldehyd | 0,01 g/Liter |
Zn/Ni | 90/10 |
pH | <14,0 |
Badtemperatur | 25°C |
Betriebszeit | 10 Minuten |
Ein Zink/Nickel-Legierungsüberzug wird auf die
Oberfläche eines Werkstücks aus Eisen unter den vorstehenden Bedingungen
aufgebracht. Der Überzug besitzt einen feinen Glanz
und eine homogene Dicke.
Beispiel 10 | |
ZnO | |
11,3 g/Liter (9,0 g/Liter als Zn) | |
(NH₄)₂Ni(SO₄)₂ · 6H₂O | 11,3 g/Liter (1,0 g/Liter als Ni) |
KOH | 90 g/Liter |
Triethanolamin | 5,1 g/Liter |
Polyethylenimin | 2,5 g/Liter |
Veratrumaldehyd | 0,02 g/Liter |
Zn/Ni | 90/10 |
pH | <14,0 |
Badtemperatur | 30°C |
Betriebszeit | 10 Minuten |
Ein Zink/Nickel-Legierungsüberzug wird unter den
vorstehenden Bedingungen auf der Oberfläche eines Werkstücks aus Eisen
aufgebracht. Der Überzug besitzt einen feinen Glanz
und eine homogene Dicke.
Ein Zink/Nickel-Legierungsüberzug wird unter den vorstehenden
Bedingungen auf die Oberfläche eines Werkstücks aus Eisen
aufgebracht. Das Legierungsverhältnis des Überzugs
verändert sich in Abhängigkeit von der Stromdichte.
Vergleichsbeispiel 2 | |
Zinkcyanid | |
100 g/Liter | |
Kaliumnickelcyanid | 35 g/Liter |
NaOH | 40 g/Liter |
Zn/Ni | 37/63 |
pH | <14,0 |
Badtemperatur | 60°C |
Betriebszeit | 10 Minuten |
Ein Zink/Nickel-Legierungsüberzug wird unter den vorstehend
angegebenen Bedingungen auf die Oberfläche eines
Werkstücks aus Eisen aufgebracht. Das Legierungsverhältnis des
Überzugs verändert sich merklich in Abhängigkeit von der
Stromdichte. Fällt die Stromdichte auf einen Wert unterhalb
0,5 A/dm², dann nimmt die Dicke des Überzugs stark ab.
Aus der Tabelle 1 sind die Veränderungen des Legierungsverhältnisses
zu ersehen, wobei dieses Verhältnis das Verhältnis
zwischen Zink und Nickel in den
Überzügen aus Werkstücken aus Stahl wiedergibt.
Die nach
den Beispielen 1 bis 10 erhaltenen Überzüge sind im wesentlichen bezüglich des Legierungsverhältnisses
homogen.
Die Fig. 1 zeigt eine Beziehung zwischen der Menge an Nickel,
die in den Legierungsüberzügen enthalten ist, welche auf Werkstücke aus Stahl
abgeschieden sind, und der Stromdichte. Es ist darauf
hinzuweisen, daß die Menge an Nickel in dem Legierungsüberzug
stark mit einer Herabsetzung der Stromdichte bei dem herkömmlichen
Legierungsüberzug zunimmt. Andererseits erfolgt keine
merkliche Veränderung bezüglich der Menge des Nickels in den
Legierungsüberzügen, die mit Bädern der genannten Art erhalten werden,
und zwar unabhängig von einer Herabsetzung der Stromdichte.
In Fig. 2 wird eine Beziehung zwischen der Dicke des Legierungsüberzuges
und der Stromdichte gezeigt. In dem Legierungsüberzug
der mit Bädern der genannten Art erhalten wird, verändert sich die Dicke des Überzugs
im wesentlichen proportional zu der Stromdichte. Demgegenüber
liegt in dem herkömmlichen Legierungsüberzug ein erheblicher
Unterschied in der Dicke des Überzugs bei hohen und niederen
Stromdichten vor.
Claims (2)
1. Alkalisches cyanidfreies Elektroplattierungsbad zur Bildung
von Zink/Nickel-Legierungsüberzügen, das Zink- und Nickelionen,
Elektrolyte, wenigstens einen aromatischen Aldehyd, wenigstens
ein aliphatisches Amin oder ein Polymeres davon und/oder
wenigstens eine hydroxyaliphatische Carbonsäure oder ein Salz
davon enthält und einen pH von mehr als 11 besitzt.
2. Verwendung eines Bades nach Anspruch 1 zur Bildung eines
Zink/Nickel-Legierungsüberzugs.
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