DE369372C - Verfahren zur Darstellung von Benzoesaeuresulfinid - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von BenzoesaeuresulfinidInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C07D275/06—Heterocyclic compounds containing 1,2-thiazole or hydrogenated 1,2-thiazole rings condensed with carbocyclic rings or ring systems with hetero atoms directly attached to the ring sulfur atom
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Description
- Verfahren zur Darstellung von Benzoesäuresulfinid. Die Herstellung von Sacharin erfolgt bekanntlich durch Oxydation von o-Toluolsulfamid. Bei den zumeist üblichen Verfahren wird die Oxydation in aAkalisicher Lösung mittels Kaliumpermanganat bewerkstellngt. Hierbei wird das o-Toluolsulfami@d in Ätzalkali o. dgl. gelöst und hierauf behufs Oxydation langsam Kaliumpermanganat o. dgl. eingetragen. Es hat sich nun gezeigt, d'aß das bei der Oxydation frei werdende Alkali, d. i. Kaliu:mhydroxyd bei der Verwendung von Kaliumpermanganat, die Ausbeute beeinträchtigt, einsbesondere wenn .die Temperatur durch eine zu heftig einsetzende Reaktion zu hoch wird.
- Man hat versucht, diesen Übelstand dadurch zu beseitigen, daß man während der Oxydation mit Kaliumpermanganat die Oxydationsmischung stets neutral hält und in dem Grade, wie freies Alkali im Verlaufe des Prozesses entsteht, letzteres durch Zusatz von Säuren abstumpft. Gemäß .der vorliegenden Erfindung wird nun dlas bei der Oxydation frei werdende Alkali als Lösungsmittel für das Amid' .benutzt, und das Verfahren derart ausgeführt, @daß das bei der Oxydation frei werdende Alkali als Lösungsmittel für die nächste Oharge Arnid verwendet wird. Besondere Vorteile bietet eine Ausführungsform dieses Verfahrens, bei welcher die Oxydation einer Charge in Teilmengen bewerkstelligt wird, wobei das bei der Oxydation einer Teilmenge frei werdende Alkali als Lösungsmittel für die nächste Teilmenge ausgenutzt wird. Je kleiner die Teilmengen sind, die der Oxydation unterworfen wer-dien, um so geringer sind die in Betracht kommenden Alkalimengen und um so .günstiger ist der Enderfolg. Denn,dadurch, d aß durch die Oxydation in Teilmengen ermöglicht ist, mit einem beliebigen Bruchteil der sonst erforderhchenAlkalimenge :das Oxydationsverfahren auszuführen, wird erreicht, daß auch die frei werdende Alkalimenge nur einen Bruchteil der sonst frei werdenden Alkalimenge .ausmacht und während t des ganzen, aus Aden. einzelnen Teiloperationen sich zusam@mensetzendenOxydationsverfahrens7,nur jenem Bruchteil entspricht, welcher bei einer Teiloperation frei wird. Die frei werdende Alkalimenge bleibt also bei jeder Teiloperation gleich groß, währendi die Süßstoffmenge mit jeder Teiloperation größer wird., wodurch das Verhältnis des frei werdenden Alkali zur Süßstoffmenge bei jeder Teiloperation günstiger wird. Das Arbeiten mit geringen Alkalimengen hat dabei auch den weiteren Vorteil, daß an Alkali gespart wird und für das Verfahren die vorteilhafte Wirkung, däß man hei der Oxydation wegen der Reaktionstemperatur nicht so vorsichtig arbeiten muß.
- Das schließlich bzw. bei der Ausführung in Teiloperationen :bei der letzten Teiloperation drei werdende Alkali kann @durch Zusatz eines Alkali absorbierenden Mittels gebunden werden. Als Alkali absorbierendes Mittel empfichlt sich insbesondere .der Zusatz von Braunstein." dessen Verwendung bei Kaliumpermanganat als Oxydationsmittel den Vorteil :bietet, däß kein Fremdkörper in das Verfahren gelangt. Dadurch, daß die Oxydationsrückstände wieder auf Kaliumpermanganat verarbeitet werden, kann beinahe das gesamte Alkali verwertet werden, welches für das Oxydationsverfahren erforderlich ist.
- Bei Ausführung des Verfahrens ist darauf zu achten, daß das Alkali nicht vollständig absorbiert wird, da die Oxydation in alkalischer Lösung vor sich gehen muß.
- Das Verfahren gemäß der Erfindung wird in der Weise daß ein .ganz geringer Teil der zu oxydierenden o-Toluolsulfa.midcharge in Alkali gelöst und dieser geringe Teil oxydiert wird. Das Alkali, welches bei der Oxydation frei wird, wird benutzt, um die nächste Partie o-Toluolsulfamid zu lösen, welches dann oxydiert wird. Dieser Vorgang wird so lange wiederholt, .bis -die ganze Charge oxydiert ist. Das bei der letzten Teiloperation frei werdende Alkali wird durch Zusatz von Braunstein absorbiert.
- Die Verwendung alkakabsorbierender Mittel ermöglicht gegebenenfalls eine Ausführungsform des Verfahrens, bei welcher das frei werdende Alkali nicht als Lösungsmittel verwendet wird, sondern durch Absorption unschädlich gemacht wird, wobei durch Verarbeitung der Rückstände das Alkali zurückgewonnen werden kann.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Benzoesäuresulfinid aus o - Toluolsu ,lfamid, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxydationscharge in Teilmengen der Oxydation in alkalischer Lösung unterworfen wird, wobei das bei einer Teiloperation frei werdende Alkali als Lösungsmittel für die nächste Teilmenge verwendet wird.
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| AT369372X | 1920-10-13 |
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| DE369372C true DE369372C (de) | 1923-02-17 |
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| DEK74919D Expired DE369372C (de) | 1920-10-13 | 1920-11-03 | Verfahren zur Darstellung von Benzoesaeuresulfinid |
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| DE (1) | DE369372C (de) |
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