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Verfahren zur Herstellung von Saccharin.
Die Herstellung von Saccharin erfolgt bekanntlich durch Oxydation von O-Toluolsulfamid. Bei den üblichen Verfahren wird die Oxydation in alkalischer Lösung mittels Kaliumpermanganat bewerkstelligt. Hiebei wird das O-Toluolsulfamid in Ätzalkali od. dgl. gelöst und hierauf behufs Oxydation langsam Kaliumpermanganat od. dgl. eingetragen. Es hat sich nun gezeigt, dass das bei der Oxydation frei werdende Alkali-bzw. Kaliumhydroxyd bei der Verwendung von Kaliumpermanganat die Ausbeute beeinträchtigt, insbesondere wenn die Temperatur durch eine zu heftig einsetzende Reaktion zu hoch wird.
Man hat versucht, diesen Übelstand dadurch zu beseitigen, dass man während der Oxydation mit Kaliumpermanganat die Oxydationsmischung stets neutral hält und in dem Grade, wie freies Alkali im Verlaufe des Prozesses entsteht, letzteres durch Zusatz von Säuren abstumpft. Gemäss der vorliegenden Erfindung wird nun das bei der Oxydation frei werdende Alkali als Lösungsmittel für das Amid benutzt und das Verfahren derart ausgeführt. dass das bei der Oxydation frei werdende Alkali als Lösungsmittel für die nächste Charge Amid verwendet wird. Besondere Vorteile bietet eine Ausführungsform dieses Verfahrens, bei welcher die Oxydation einer Charge in Teilmengen bewerkstelligt wird, wobei das bei der Oxydation einer Teilmenge frei werdende Alkali als Lösungsmittel für die nächste Teilmenge ausgenutzt wird.
Je kleiner aie Teilmengen sind, die der Oxydation unterworfen werden, um so geringer sind die in Betracht kommenden Alkalimengen und um so günstiger ist der Enderfolg. Denn dadurch, dass es durch die Oxydation in Teilmengen ermöglicht ist mit einem beliebigen Bruchteil der sonst erforderlichen Alkalimengen das Oxydationsverfahren auszuführen. wird erreicht, dass auch die frei werdende Alkalimenge nur einen Bruchteil der sonst frei werdenden Alkalimenge ausmacht und während des ganzen, aus den einzelnen Teiloperationen sich zusammensetzenden Oxydationsverfahrens nur jenem Bruchteil entspricht, welcher bei einer Teiloperation frei wird.
Die frei werdende Alkalimenge bleibt also bei jeder Teiloperation gleich gross, während das Oxydationsprodukt mit jeder Teiloperation grösser wird, wodurch das Verhältnis des frei werdenden Alkali zum Oxydationsprodukt bei jeder Teiloperation günstiger wird.
Das Arbeiten mit geringen Alkalimengen hat dabei auch den weiteren Vorteil, dass an Alkali gespart wird, und für das Verfahren die vorteilhafte Wirkung, dass man bei der Oxydation wegen der Reaktionstemperatur nicht so vorsichtig arbeiten muss.
Bei Ausführung des Verfahrens ist darauf zu achten, dass das Alkali nicht vollständig absorbiert wird, da die Oxydation in alkalischer Lösung vor sich gehen muss.
Das Verfahren gemäss der Erfindung wird in der Weise ausgeführt, dass ein ganz geringer Teil des zu oxydierenden Amids in Alkali gelöst und dieser geringe Teil oxydiert wird. Das Alkali, welches'bei der Oxydation frei wird, wird benutzt, um die nächste Partie O-Sulfamid zu lösen, welches dann oxydiert wird. Dieser Vorgang wird so lange wiederholt, bis die ganze Charge oxydiert ist. Das bei der letzten Teiloperation frei werdende Alkali kann durch Zusatz von Braunstein absorbiert werden.
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