DE366717C

DE366717C - Verfahren zur Abscheidung des Vanadins aus solches enthaltenden Erzen, Huettenprodukten usw.

Info

Publication number: DE366717C
Application number: DEST31805D
Authority: DE
Original assignee: Michael & Co J
Current assignee: Michael & Co J
Priority date: 1919-03-15
Filing date: 1919-03-15
Publication date: 1923-01-10

Description

Verfahren zur Abscheidung des Vanadins aus solches enthaltenden Erzen, Hüttenprodukten usw. Zur Abscheidung des Vanadins aus vanadinhaltigen Erzen, Hüttenprodukten oder Abfällen technologischer Betriebe sind bereits mancherlei Verfahren in Vorschlag gebracht worden. So ist vorgeschlagen, Vanadinerze durch Behandeln mit Alkalisulfit auszulaugen, ferner durch Behandlung mit Säuren und Oxydationsmitteln oder auch auf elektrolytischem Wege unter Verwendung einer aus einem Gemisch von Vanadinoxyd und Kohle bestehenden Anode in Gegenwart von geschmolzenem Fluorkalzium. Alle diese Verfahren hatten den Nachteil, daß sie sich sehr wenig bezahlt machten, besonders, wenn niedrige VanadEnkonzentrationen vorliegen. Der Arbeitsaufwand war unverhältnismäßig hoch und die verwendeten Materialien kostspielig.
Nach vorliegender Erfindung wird das Vanadin aus den Ausgangsprodukten mit Hilfe saurer Eisensalzlösungen ausgelaugt und aus der so gewonnenen Lauge das Vanadin mit Hilfe von Ferrozyankalium ausgefällt. Der gewonnene Niederschlag ist ein säureunlösliches Doppelzyanid. Der Niederschlag kann von der Lauge in bekannter Weise getrennt und die von Vanadin (befreite Flüssigkeit von neuem benutzt werden. Der Niederschlag selbst kann nach Trocknen oder auch Ausglühen I. auf Ferrovanadin verarbeitet werden, etwa durch Verschmelzen unter Zuschlag von Kohle und je nach der gevünschten Konzentration auch von Eisenerz und weiteren Redüktionsmitteln; z. auf Vanadinsäure oder Alkalisalz in eisenfreiem Zustandle, etwa durch Rösten mit Alkalikarbonat und Auslaugen des Röstproduktes unter Ausbringen einer Lauge, aus welcher obige Körper in bekannter Weise direkt (etwa durch Abdampfen des Wassers) zu gewinnen sind.
An Hand eines Beispieles mag das Verfahren wie folgt des näheren beschrieben wenden. Als Ausgangsmaterial diene vanadinhaltiger Bauxitsehlamm, wie er als Rückstand in den Rotpressen bei der Toner dehydratgewinnwng fällt. Der Schlamm wird einer glimmenden Röstung bei schwacher Rotglut unterworfen, um das darin enthaltene Bitumen zu zerstören. Zur Auslaugung des Vanadins kommt nun eine schwefelsaure Eisensulfatlösung in kaltem oder erwärmtem Zustande zur Anwendung.
Es konnte festgestellt werden, daß ein derartiges Laugemittel im Vergleich zu anderen bekannten in kürzerer Zeit und weitgehender - auch bei sehr geringen Gehalten fast restlos - das Vanadin in Lösung zu bringen vermag.
Ist die Lauge - etwa nach ,diem Gegenstromprinzip - genügend an Vanaidin angereichert, so wird ider Bodenkörper in bekannter Weise idurch Dekantieren und: Filtrieren von ihr getrennt. Aus ider somit erhaltenen schwefelsauren Klärlauge kann nun das Vanadin mit Ferrozyankalium in Form eines blaugrünen Doppelzyanids gefällt werden.
Die Fällung von Vanadin mit Ferrozyankalium aus reinen Vanadinlösungen ist an sich bekannt, auch die Tätsache, daß der entstehende Niederschlag sehr säureunlöslich ist. Bisher noch nicht bekannt und erst durch Versuche festgestellt ist die Tatsache, daß die Vanadinfällungen bei geringem Überschuß an Fällungsmittel gegenüber vorhandenem Vanadin auch in Gegenwart größter Mengen Ferrosalze eine praktisch vollständige ist, ahne daß eine vollständige Mitfällung des Ferroeisens der Lauge mit Ferrozyankalium (als Ferrozyanid) erforderlich wäre. Eine Erklärung für diesen Vorgang ist in den Löslichkeitsverhältnissen des fraglichen Doppelzyanids zu suchen in der Weise, daß die Ferrozyankaliumfällung auf Eisen - im besonderen Ferrosalze - einen Niederschlag entstehen läßt, welcher zum Vergleich zum entsprechenden Vanadinniederschlag löslicher ist, so daß er sich (wenn primär entstanden) mit Vanadinsalz zu dessen Doppelzyanid umsetzt.
Die oben erhaltene Klärlauge (sofern Ferrisalze anwesend sind, dürfte es sieh empfehlen, dieselben zu Ferrosalz zu reduzieren) wind also in der Kälte unmittelbar mit einem geringen Überschuß (gegenüber vorhandenem Vanadin) an Ferrozyankaliumlösung nach und nach versetzt und durch Ausrühren die vollständige Abscheidung des Vanadins als Ferrozyanid bewirkt. Nach dem Absitzen des bläulich grünen Niederschlages wind dekantiert, filtriert, reit kaltem Wasser säurefrei gewaschen und getrocknet. Durch Glühen kann der Vanadinniederschlag in ein Oxydationsprodukt übergeführt wenden, welches das Vanadin als Säure neben Eisenoxyd enthält und je nach der Temperatur der Fällung und der hierbei angewandten Konzentrationen und Mengen etwa Io bis 2o Prozent Vanadin aufweist.
Aus ihm können nun in bekannter Weise ohne weiteres I. Ferrovanadin mit beliebigem Gehalt an Vanadin durch Reduktion mit Kohle, 2. Vanadinsalze durch Röstung mit Natriumkarbonat und Auslaugen hergestellt werden.

Claims

PATENT-ANSPRUCH: Verfahren zur Abscheidung des Vanaidins aus solches enthaltenden Erzen, Hüttenprodukten, Abfällen technischer Betriebe usw., dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsprodukte mit einer sauren Eisensalzlösung ausgelaugt wenden und aus idieser Lauge Idas Vanaidiin in bekannter Weise :mit Hilfe von Ferrozyanallzali abgeschieden :wird.