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Verfahren zur fraktionierten Destillation mittels elektrischer Widerstandsheizung.
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Nach den jetzt üblichen Verfahren wird das zu destillierende Destillationsgut
z. B.
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Rohöl, Mineralöl, Terröl, fette Öle, Fettsäuren u. dgl. entweder in
großen Destillierblasen durch Kohlen- oder Ölfeuerung auf die zur Destillation notwendige
Temperatur gebracht oder meistens gleichzeitig bei mit MTasser nicht mischlbaren
Flüssigkeiten durch Einblasen von gewöhnlichen oder überhitztem Wasserdampf die
Destillation bewerkstelligt. Bei sehr zersetzlichen Stoffen mit hohem Siedepunkt
wird hierbei auch Druckverminderung angewendet. Allen diesen Destillationsarten
haften jedoch die Nachteile an, daß die heizfläche im Verhältnis zum volumen des
Destillationsgutes sehr klein ist, weshalb, um die zur Destillation notwendige Wärmemenge
zu übertragen, die Temperaturdifferenz zwischen Heifläche und Destillationsgut sehr
groß sein muß. Infolgedessen treten bei einem zersetzlichen Destillationsgut durch
Berührung mit der hocherhitzten Heizfläche Zersetzungen auf. Außerdem können die
Destillationst, ase an den heißen Kesselnvandungen einen Zerfall erleiden, durch
welche Umstände auf jeden Fall die Qualität des Destillationsproduktes sehr herab,
esetzt wird, sofern nicht eine Zersetzungsdestillation angestrebt wird.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung werden diese Mängel dadurch behoben,
daß man die beiden für die zersetzung bie der Destillation haupstächlich in HBetracht
kommenden Faktoren, die Zersetzungstemperatur und die Zersetzungszeit, möglichst
herabdrückt, indem man großflächige durch elektrische Widerstandsheizung erhitzte
Wärmeübertragungskörper in das Destillationsgut einführt, welche im Gegensatz zu
den bisher verwendeten Einrichtungen die Ubertragung großer MTärmeenergien auf das
Destillationsgut bei geringer Temperaturdifferenz zwischen letzterem und dem Wärmeüberagungskörper
zugleich bei hoher Destillationsgeschwindigkeit ermöglichen. Die scharfe Regulierbar
keit der elektrischen Energiezufuhr ermöglicht in einer bischer genz unbekannten
Genuikeit die Trennung des Destillationsgutes in die einzelnen Komponenten ohne
die bisher bei kontinuierlichen Destillation auftretenden fortwährenden Schwankungen
und die Vermeidung jeglicher Zersetzungen. Das Verfahren bietet bei einem Minimum
an Energieaufwand und bei kleinst dimensionierter Apparatur einehohe Wirtschaftlichkeit.
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Elektrische Widerstandsheizung für die Destillation von flüssigen
Kohlenwasserstoffen wurde zwar schon vorgeschlagen, je doch nicht zu Fraktionierungszwecken
und ohne daß man erkannt hätte, welche Vorteile die elektrische Methode bei zielbewußter
Leitung bietet bei Erlangung niedriger konstanter Temperaturdifferenz zwischen dem
Destillationsgut und dem Wärmeühertragungskörper. Es ist möglich, großflächige elektrische
Widestände gleichmäßig üben das Volumen des Destillationsgutes zu verteilen, wodurch
man heizflächen erreicht, die eine von außen erhitzte Kesselfläche selbst bei Verwendung
von Flammrohren um den
hundertfachen Wert und mehr übertreffen können.
Es gelingt so nicht nur die Übertragung großer Wärmemengen bei kleiner Temperaturdifferenz,
sondern es wird auch in wider Zeiteinheit eine so große Wärmemenge zugeführt, Idaß
die Geschwindigkeit wider Destillation gegenüber Außenheizung beispielsweise auf
den hundertfachen Wert und mehr erhöht werden kann. Durch diese Abkürzung der Destillationszeit
wird auch erreicht, daß die gesamte zugeführte Wärmemenge als Verdampfungswärme
verbraucht wird, ohne irgendwelche Zersetzung. Bei hochsiedenden zersetzlichen Substanzen
gelingt es so durch gleichzeitige Anwendung von Vakuum die Destillation zu bewerkstelligen,
ohne daß man gezwungen ist zur Tensionerhöhung Wasserdampf einzublasen.
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Die ;durch dieses Verfahren erzielten technischen Fortsohritte, die
auf der Verwendung großflächiger Widerstände beruhen, bestehen: I. in der scharfen
schwankungfreien Fraktionierung, 2. in der zersetzungsfreien Destillation und hohen
Destillationsgeschwindigkeit, 3. in Ider hohen Wirtschaftlichkeit.
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Bei den heute üblichen kontinuierlichen Destillationsverfahren ist
eine scharfe und schwankungsfreie Fraktionierung technisch undurchführbar, sobald
die Erwärmung durch direktes Feuer, Dampf (Idirekt oder indirekt) oder durch Verwendung
beider erfolgt. Denn weder der heizende Arbeiter bei Verwendung direkter Feuerung
noch die Dampfregulierung bei gewöhnlichem oder überhitztem Wasserdampf gestatten
bei einer kontinuierlichen Anlage jedem Kessel zu jeder Zeiteinheit die -gleiche
Wärmemenge zuzufähren.
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Es werden deshalb die einzelnen Kessel verschieden rasch destillieren
und die aus jedem Kessel erzielten Fraktionen schwankende Siedepunkte aufweisen.
Wird nun bei jedem Kessel außerdem durch fraktionierte Kondensation (Dephlegmatoren,
Luftkühler usw.), die Idie Kondensationswärme durch Strahlung abgeben, eine weitere
Fraktionierung der Destillatdämpfe angestrebt, so werden die aus den einzelnen Dephlegmatorleitungen
erzielten Fraktionen sowohl infolge der Schwankungen der Destillationsgeschweindigkeit
der einzelnen Kessel als auch durch die Schwankungen Ider äußeren Lufttemperatur
verschiedene Zusammensetzungen haben.
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Erst durch die Heransiehung der Genauen Regulierbarkeit, wie sie
Idie elektrische Energiezufuhr ermöglicht, kann man bei der kontinuierlichen Destillation
jedem Kessel in der Zeiteinheit Idie gleiche Wärmemenge zuführen, wodurch konstante
Destillationsgeschwindigkeit und daher konstante Fraktioni ; er, ung erzielt wird
Weiter kann man Dephlegmatoren nur durch elektrische Energiezufuhr auf konstanter
Temperatur erhalten, die von Iden Schwankungen der Außentemperatur unabhängig ist,
wodurch schärfste Fraktionierung durch Kondensation erzielt werden kann.
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- Eine der wichtigsten Forderungen bei der Destillation zersetzbarer
Substanzen ist die Übertragung der notwendigen Wärmemenge bei möglichst geringer
Temperaturdifferenz in möglichst kurzer Zeit. Es wurden zu diesem Zwecke schon Apparate
vorgeschlagen, bei denen großflächige Schlangenrohre oder ähnliche Hohlkörper, die
im Destillationsgut verteilt waren und von gewöhnlichem oder überhitztem Dampf durchströmt
werden.
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Solche Verfahren eignen sich nur zur Destillation solcher Substanzen
mit sehr niedrigem Siedepunkt. Muß man z. B. ein Öl mit dem Siedepunkt von 3500
C destillieren, und würde man einen Heizkörper verwenden, der aus Dampfschlangen
besteht, so müßte ein solches Verfahren als äußerst unwiftschaftlich bezeichnet
werden, da hierzu überhitzter Dampf von mindestens 3700 C erforderlich wäre, dessen
spezifische Überhitzungswärme, die bekanntlich sehr klein ist, nur auf ein Temperaturgefälle
von 200 ausgenutzt würde, während Ider weitaus größte Teil der Wärme, die der Dampf
in Form von Verdampfungswärme enthält, ungenutzt bleibt.
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Auch wäre es gar nicht möglich, mit iiberhitztem Schlangendampf große
Wärmemengen bei niedriger Temperaturdifferenz z zu übertragen, Ida der rasch strömende
überhitzte Dampf seLbst bei Ider konstruktiv größtinög lichsten Oberfläche durch
sein schlechtes Wärmeleitungsvermögen nur bei entsprechenden Temperaturdifferenzen
größere Wärmemengen zu übertragen gestattet. Es ist also bei Verwendung von Schlangendampf
als Heizmittel für hochsiedende Flüssigkeiten eine rasche Destillation bei geringer
Temperaturdifferenz unmöglich oder äußerst unwirtschaftlich. Nur bei elektrischer
Wärmezufuhr lassen sich gemäß vorliegender Erfindung bei Anordnung großflächiger
über das ganze Volumen des Destillationsgutes verteilter Widerstände nahezu beliebig
große Wärmemengen bei ganz kleinen Temperaturdifferenzen übertragen, so daß außerordentlich
rasch Idestilliert werden kann, ohne das Destillationsgut zu überhitzen. Es ist
also bei der elektrischen Destillation einzig und allein möglich, die beiden zur
Vermeidung von Zersetzungen grundlegenden Bedingungen geringe Temperaturdifferenz
und rasche Destillation zu erzielen.
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Die hohe Wirtschaftlichkeit des elektrischen Destillationsverfahrens
liegt nun darin, daß nahezu 100 Prozent der zuge
führten Energie
infolge der Innenheizung in Form von Verdampfungswärme verbraucht werden, wenn durch
geeignete Wärmeisolation der Kessel, Strahlung und Ableitung der Wärme nach außen
verhindert wind. Weiter ist durch die genau regulierbare Energiezufuhr bei fraktionierter
Destillation die konstruktive Möglichkeit gegeben, das kalte Destillationsgut durch
Dephlegmatoren vorzuwäremen, da jeder Dephlegmator durch eine entsprechende elektrische
Zusatzheizung auf konstanter Temperatur erhalten werden kann, so daß bei schärfster
Fraktionierung durch stufenweise Vorwärmung des Destillationsgutes die höchstmöglichste
Wärmeökonomie erzielt werden kann. Man ist aber durch die elektrische Wärmezufuhr
auf großflächigen Widerständen in der Lage, so rasch zu destillieren, daß beispielsweise
ein kleiner Kessel mit ungefähr 500 1 Gesamtinhalt 7000 kg Mineralöl in 24 Stunden
zu destillieren gestattet, zu welcher leistung bei den heute üblichen Verfahren
ein Kessel von zwei Waggons Inhalt notwendig ware.
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Daraus ergibt sich sowohl in der Platzbeanspruchung wie in den gesamten
Anlagekosten gegenüber einer Anlage nach den heute üblichen Methoden, eine ganz
bedeutend erhöhte Wirtschaftlichkeit.
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Die elektrische Widerstandsheizung kann entweder durch Einführung
vfon elektrischen Widerständen selbst erfolgen, die mit dem Destillationsgut direkt
in Berührung stehen, oder von Körpern, deren Wandungen elektrische Widerstände einschließen.
Nian kann aber auch nach vorliegender Erfindung mittelbar ein Destillationsgut elektrisch
erwärmen durch Anordung von Heizkörpern im Destillationsgut, welche eine elektrisch
geheizte nicht leitende Flüssigkeit enthalten, sei es, daß man diese Flüssigkeit
durch Schlangenrohre oder sonstige Körper mit Wänmeübertragungswandungen an das
Destillationsgut ihre Wärme abgeben läßt oder durch Verwendung von Behältern mit
doppeltem Boden oder Wänden als Destillationsblase oder gegebenenfalls unter Verwendung
des Gegenstromprinzips Iden Wärmeanstausch lbexverkstelligt.
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Ein anderer Weg besteht darin, daß man unmittelbar eine elektrisch
geheizte nicht leitende Flüssigkeit dazu benutzt, um ein sich mit ihr nicht mischendes
Destillationsgut zu verdampfen, wobei letzteres nicht isolierend sein muß. Man kann
auch beispielsweise die unmittelbar elektrisch geheizte Flüssigkeit verdampfen und
diesen Dampf in das Destillationsgut zur Bewerkstelligung der Destillation einblasen.
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Nach vorliegender Erfindung können gewisse Teile einer Kolonne eines
Kondensators oder Dephlegmators durch elektrische Zusatzheizung zur Erziehung scharf
voneinander unterschiedener Fraktionierungen durch fraktionierte Kondensation konstant
auf bestimmte Temperatur erhalten werden. Es ist hierbei gleichgültig, ob obenerwähnte
Kolonne, Kondensatoren und Dephlegmatoren ihre Wärme an Luft ausstrahlen oder ihre
strahlende Wärme an noch kltes entgegenfließendes Destillationsgut abgeben. Man
kann weiter das zu fraktionierende Destillationsgut auf stufenweise durch elektrische
Widerstandsheizung auf bestimmte Temperatur erhitzte Flächen fließen lassen und
so die Komponenten in raschester Weise trennen.
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Schließlich kann eine fraktionierte Destillation derart durchgeführt
werden, daß man ein Destillationsgut entlang elektrisch geheizter Widerstände in
einen leeren Kessel rinnen läßt, wobei der Widerstand auf einer bestimmten Temperatur
gehalten wird, so daß auf seiner Oberfläche eine fraktionierte Verdampfung eintritt
und der Rest des Destillationsgutes sich im Kessel sammelt.
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Aus diesem kessel rinnt des Aestillationsgut dann über einen zweiten
Widerstand, welcher in einem zweiten Kessel untergebracht ist, und wo der gleiche
Vorgang sich bei höherer Temperatur wiederholt, so daß auf diese kontinuierliche
Art eine voll. kommen fraktionierte Destillation erreicht wird. Dabei kann in den
Kesseln normaler Druck oder auch Vakuum herrschen.
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Die für die elektrische Widerstandsheizung bestimmten, in Kesseln
untergebrachten Heizorgane können natiürlich verschiedenartig ausgebildet sein,
so können die Widerstände als hohle Leitungskörper ausgebildet sein, die fallsweise
Durchbrechungen besitzen, durch welche die Heizflüssigkeit oder das Gas in das Destillationsgut
einströmt. Die Widerstände werden so konstruiert, daß ihr Temperaturgefälle gegenüber
dem Siedepunkt des Destillationsgutes oder Idem scheinbaren Siedepunkt durch Hinzufügen
der Tension der eingeblasenen Dämpfe oder Gase nur wenige Grade beträgt. Es können
mittels dieser Vorrichtung gesättigte oder überhitzte Flüssigkeitsdämpfe, z. B.
Wasser- oder Benzinbdeampf, eingeblasen werden oder irgendein Gas, Wasserstoff,
Metan, Stickstoff usw.
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Die Dämpfe oder Gase können schon außen erhitzt sein oder erst ihre
Erhitzung innerhalb der elektrischen Widerstandskörper erfahren.
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Eine weitere Durchbildung dieses Verfahrens gestattet endlich, die
zersetzungsfreie Destillation über wasserentziehenden Mitteln.
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Es ist schon lange bekannt, daß man über wasserentziehenden Mitteln,
z. B. den Alkalimetallen, bei, der Destillation von Mineralölen
hochtrockene
und reine Destillate erhalten könnte, wenn man nicht gezwungen wäre, bei den jetzt
üblichen Destillationsverfahren zur Herabsetzung der Siwedetempratur Wasserdampf
einzublasen. Natürlich ist dann eine Destillation in Gegenwart wasserentziehender
Mittel nicht Idurchführbar.
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Durch die Kombination mit vorliegendem Verfahren, das auch bei hochsiedendem
Destillationsgut zersetzungsfreie Destillations ohne Dampfzusatz gewährleistet,
ist die Destillation in direkter gegenwart von Natrium, Kalium oder anderen wasserentziehenden
Mitteln durchführbar. Bei Versetzung des Destillationsgutes mit diesen Mitteln werden
auf diese Art Destillate erhalten, die nicht nur vollkommen wasserfrei sind, sondern
auch vollkommen frei sind von jenen Substanzen und deren Reaktionsprodukten, die
sonst dem Destillationsgute zugesetzt werden. Bei Destillation von Mineralölen gelingt
es beispielsweise, nicht nur jede. Spur von Wasser zurückzuhalten, sondern es werden
auch alle schwefelhaitigen Substanzen, alle Stoff sauren und phenolischen charakters
und alle harzartigen Bestandteile, Idie zur spätenen Polimerisation neigen, in einer
Weise gebunden, daß sie bei der Destillation als bei den höchsten Temperaturen micht
flüchtige Bestandteie zurückbleiben und man so Öle erhält, die selbst bei hohen
Viskositäten von helkl goldgelber Farbe sind und eine nachträgliche Raffination
von Schwefelsäure und Natronlauge vollkommen überflüssig machen. So gelingt es auch
nach dieser Methode durch das vollständige Zurückhalten von Wasser und allen schon
obengenannten die elektrische Leitfähigkeit teeinflussenden Substanzen, Transformatoren
und Schalteröle zu erhalten, die sich durch vorzügliche Isolationswerte auszeichnen
und erst bei sehr hohen Spannungen (45000 Volt bei 5 mm Elektrodenentfernung, Form
Petersen) durchschlagen werden. Außerdem können soche Öle stundenlang auf 200° bis
300° erhitzt werden oder auch tagelang dem direkten Sonnenlicht ausgestzt werden,
ohne daß die geringste Farbenvertiefung eintritt.
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Abbv. 1 zeigt eine beispielsweise, Ausführungsform einer Destillationsanlage
im Grundriß, Abb. 2 die Anordnung der Destillierkessel im Aufriß, uad Abb. 3 zeigt
die Apparatur im Aufriß im versetzten Schnitt, etwa nach der Linie A-B-C-D der Abb.
I, Abb. 4 als beispielsweise. Ausführugsform einen hohlen heizwiderstand in Ansicht,
Abb. 5 im querschnitt, Abb. 6 veranschaulicht im Längsschnitt leinen bei Idem Destillationsapparat
verwendbaren Anschluß für die Zuleitungsrohre Ider elektrischen Heizwiderstände.
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Das Öl wird von einer Pumpe I durch {die Leitung 2 in ein Ölreservoir
3 gepumpt und fließt dort durch Leitung 4 in den Vorwärmer 5. Aus dem Vorwärmer-gelangt
das Öl durch die leitung 8 nacheinander in Destillierblasen oder Destillierkessel
6 (6a, 6b, 6C, 6d), welche die elektrischen Heizwiderstände oder elektrisch heizbare
Wärmeübertragungskörper 7 enthalten, die im ganzen Raume des Kessels verteilt sein
können und für die Erhaltung kleiner Temperaturdifferenzen zwischen Destillationsgut
und Heizkörper genügend Wärmeübertragungsflächen bieten. In der Zeichnung sind beispielsweise
vier solcher Kessel vorgesehen und in jedem erselben wird durch entsprechenes Stellung
der Einlaßventile 8' und Regulierung der elektrischen Heizung für Konstanz des Niveaus
und der verlangten Temperatur gesorgt. Ans der letzten Blase oder dem letzten Kessel
6d kommt dann der Rückstand durch die Rückleitung 9 g in den im Vorwärmer eingebauten
Gegenstromapparat 10. Im Vorwärmer ist ebenfalls eine elektrische Widerstandsleitung
7'. 12 ist das Auslaufrohr für die Rückstände. An jedem Kesel ist ein Kühler 13
(I3a, I3b, I3C, I3d) angeschlossen, wobei zwischen Kessel und Kühler noch Dephlegmatoren
oder Luftkühler eingeschaltet sein können. Durch die Leitung 14 und vom Kühler fleißt
das Destillat durch eine oder mehrere Vorlagen 15 (15a, 15b, I5¢, 15d) und Idie
Vorlagen 15 sindl lalle durch Leitungen 16 mit einein gemeinsamen Vakuumbehälter
17 verbunden, 18 ist das Kühlwasserzuflußrohr zum Kühler, 19 die Kühlwasserableitung.
Die Widerstände können als hohle Leitungskörper 20 ausgebildet sein, beispielsweise
zickzackförmig verlaufend und können z. B. die Form von flachgedrückten Rohren haben,
um große Berührungsflächen für das Destillationsgst zu bieten. Die Wandungen der
hohlen Widerstände besitzen Durchbrechungen 21, durch welche die Heizfiüssigkeit
oder das Gas in das Destillationsgut einströmt. Zwecks besserer Wirksamkeit und
raschere Destillation, kann die Zuleitung der Dämpfe oder Gase von beiden oder mehrenen
Seiten des Kessels erfolgen. Für die Zuleitung, der Dämpfe oder Flüssigkeiten sind
außen gemeinsame Hauptleiter 22, die natürlich isoliert an Idie Widerstandsleitungen
angelegt sein müssen, an welcher die Kabel 23 anliegen und hierzu dient in einfacher
Weise der Rohranschluß nach Abb. 6 wo rdas Widerstandsrohr 20 und das Zuleitungsrohr
22 durch eine Stopfbüchsenanordnung miteinander verbunden sind, bei welcher die
Stopfbüchse 24 und der Ring 25 aus Porzellan oder sonstigem isolierenden Material
bestehen und das Widerstandrsohr außer leitender Berührung
mit
dem Gas oder Dampfzuleitungsrohr 22 halten. Die Widerstandsleitungen oder Gasleitungen
können natürlich durch Hähne oder Schaltkontakte in beliebige Gruppen geschaltet
werden, je nachdem es die Wärmeenergienzuhr erfordert.
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Die Anordnung nach Abb. 3 ergibt für sich allein auch die Ansicht
einer Anlage für diskontinuierliche Destillation, nur muß sich zwischen Kühler und
Vorlage ein Verteilungshahn befinden, der die einzelnen Fraktionen getrennt aufzufangen
gestattet. Die Kühlung kann auch in einem Teil durch das Destillationsgut selbst
geschehen, so daß es auf diese Art möglich ist, einen Teil der Verdampfungswärme
nutzbar zu machen. Jeder Kessel kann von einer Isolation angeben sein und ist so
nach außen gegen Strahlung geschützt.