DE1773893A1

DE1773893A1 - Mehrstufige Destillationsvorrichtung

Info

Publication number: DE1773893A1
Application number: DE19681773893
Authority: DE
Inventors: Chaconas Peter G
Original assignee: CHACONAS PETER G
Current assignee: CHACONAS PETER G
Priority date: 1965-10-23
Filing date: 1968-07-23
Publication date: 1971-08-05
Also published as: JPS4824560B1; US3417000A; GB1238487A

Description

PATENTANWALT DR. GEBHARD SCHAEFER D I P LO M P H YS I KE R

>3 München - Fullach

8023 Seitnerstraße 13 Telefon 7 93 09 01

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Mehrstufige Destillationsvorrichtung

Die Erfinaung betrifft eine mehrstufige Destillationsvorrichtung rr.it einem ersten Verdara^fungügefäß und einer auf diesem angeordneten Destillationskolonne, einem anschließenden Kondensator sowie v/eiteren Verdampfungsgefäßen und zugehörigen Kondensatoren, wobei die Kondensatoren jeweils mit dem nachfolgenden Verdampfungsgefaß verbunden sind und der Kondensator des letzten Gefäßes eine Ablaufleitung aufweist.

E.j besteht ein ständig wachsender Bedarf an wirtschaftlich arbeitenden Quellen für relativ kleine Mengen hochdestillierten V/aiJöers, das für verschiedenartige Verfahren und Experimente

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In Laboratorien benötigt wird. Bekannte Destillationsvorrichtungen sind im allgemeinen für die speziellen Erfordernisse von Laboratorien zu teuer und umfangreich. Die wachsende Nachfrage nach mehrfach destillierten Produkten hat das Problem noch dadurch vergrößert, daß die Größe und die Kosten einer Destillationsvorrichtung im allgemeinen mit der Zahl der benötigten Destillationsstufen multipliziert werden muß. Bei bekannten Bidestillationsvorrichtungen sind bereits eine Reihe von Problemen gelöst worden. Bei Vorrichtungen für die dreifache, vierfache oder noch höhere Destillation von Wasser müssen jedoch bis zu einem gewissen Grade die Vorteile der Bidestillationsvorrichtungen verlassen werden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter Vermeidung der Nachteile bekannter Destillationsvorrichtungen eine einfache und wirtschaftliche mehrstufige Destillationsvorrichtung zu schaffen.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß alle weiteren Verdaepfungsgefäße ringförmig um die Destillationskolonne angeordnet sind und daß die von den Verdarapfungsgefäßen zu den Kondensatoren führenden Leitungen im Inneren der Destillationskolonne verlaufen.

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Die Erfindung betrifft demgemäß eine neue Destillationsvorrichtung für die Destillation von Flüssigkeiten, in der die Zahl der Destillationsstufen entsprechend den speziellen Erfordernissen dadurch beliebig vergrößert werden kann, daß die Destillationsvorrichtung aus einer Reihe ähnlicher Stufen zusammengesetzt ist. Obgleich im folgenden nur Wasser als DestillationsflUssigkeit beschrieben wird, ist es ohne weiteres klar, daß die erfindungsgemäße Vorrichtung in idealer Weise auch für andere Chemikalien oder chemisohe Lösungen geeignet ist, beispielsweise für Aceton, wasserfreien Alkohol oder dergleichen. Auch als Kühlflüssigkeit kann das im allgemeinen verwendete Wasser durch andere Flüssigkeiten, beispielsweise Äthylenglykole oder dergleichen ersetzt werden.

Ein Vorteil der erfindungsgemäßen mehrstufigen Destillationevorrichtung liegt darin, daß sie billig und kompakt gebaut und leicht zu betreiben und daher für Laboratoriumszwecke besonders geeignet ist. Weiterhin ist von Vorteil, daß die erfindungsgemäße Vorrichtung dadurch einen größeren Wirkungsgrad hat als bisher bekannte Destillationsvorrichtungen, daß Jeder der Destillationswege dem anderen eng benachbart ist und mit ihm in engem Wärmekontakt steht.

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Ein weiterer Vorteil der Erfindung liegt darin, daß sie nur Heizeinheiten mit relativ ungenauen Heizwerten und ein Minimum an Wartung während des Betriebs benötigt wegen der Verwendung automatischer Einspeisevorrichtungen für die erste Destillationsstufe, einem überlauf und RUckführleitungen für die folgenden Destillationsstufen, die überschüssiges Destillat zur ersten Destillationsstufe zurückführen.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung läßt sich mit niedrigen Kosten warten und betreiben und 1st daher für Laboratorlumszwecke sehr geeignet. Ihr Aufbau aus einem mehrfach verwendeten Teil aus Glas und darin angeordneten, leicht ersetzbaren Standard-Heizeinheiten ist relativ billig.

Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung können dem in der Zeichnung dargestellten schematischen AusfUhrungsbeispiel entnommen werden.

In der Zeichnung ist eine dreistufige Destillationsvorrichtung dargestellt. Die erste Stufe der Vorrichtung besteht aus einem ersten Destillationskolben oder -behälter 2 mit einer damit verbundenen zentralen Destillationskolonne 4. Im Innern dieser Kolonne 4 ist eine Vielzahl von vorstehenden Fingern 5 angeordnet, die den in der Kolonne aufsteigenden Dampf waschen bzw.

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einen Rückfluß bilden, wodurch das stärker verunreinigte Destillat zum Kolben der ersten Stufe zur Redestillation zurückfließt. Ein Wasserversorgungssystem mit einer Zuführungsleitung 6, die eine Verengung 3 aufweist, führt Speisewasser aus einem Vorratsbehälter 10 in den unteren Teil des Kolbens 2, Ein Wassereinlaß 12 versorgt den Vorratsbehälter 10 mit Wasser und ein überlauf 14, der mit dem Behälter verbunden ist, führt überschüssiges Wasser aus der Vorrichtung ab. Eine Lüftungsöffnung 16 in der Wand des Behälters 16 ermöglicht einen Druckausgleich.

Am oberen Ende der Kolonne '\ Ist eine Kondensat ion.skarnmer 17 angeordnet, mit einem Einlaß 1o und einem Auslaß 20 für das durchlaufende Kühlmittel. Die Kammer 17 kann in der dargestellten Weise über eine einfache Hülsen- und Stöpseldichtung mit der Kolonne 4 verbunden sein. In der Kondensationckarwner 17 sind Konderuiationsrohre 22, 2h und ?6 angeordnet, welche mit einer Vielzahl von kugelförmig erweiterten Teilen versehen sind, um eine vergrößerte WärmeUborgangsflache zu schaffen.

über dem Kolben ? der ersten Destillationsstufe und konzentrisch um die Kolonne 4 ist ein Kolben 30 als zweite und ein Kolben J52 als dritte DeRtillationsstufe angeordnet. Weitere Destillatione-

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kolben können in entsprechender Weise hinzugefügt werden, ohne daß die Wirkungsweise der erf indurigsgemäßen Vorrichtung verändert wird.

Jeder der Destillationskolben 2, 30 und 32 ist mit einer Heizvorrichtung 34 versehen, die eine Heizspirale 36 aufweist, welche auf einer Quarzröhre oder auf einem Halter 37 befestigt ist. Der Quarzhalter ist seinerseits in einer Glashülse 33 angeordnet, die in einem zylindrischen Ansatz desjenigen Destillationskolbens sitzt, zu dem die Heizvorrichtung gehört. Die Heizvorrichtungen werden von einer (nicht gezeigten) elektrischen Stromquelle über die Leiter 42 mit Energie versorgt. In die Stromzuführung kann ein Abschalter geschaltet sein, der die elektrische Stromversorgung zu den Heizeinheiten unterbricht im Falle die Wasserversorgung unterbrochen ist. Ein solcher Abschalter kann durch Sensoren betätigt werden, die ^beispielsweise im Behälter 10 und der Kammer 17 angeordnet sind und die einen niedrigen Wasserstand in einem dieser Behälter anzeigen. Am untersten Teil jedes Destillationskolbens ist ein Ablaß 44 vorgesehen, durch den Mittel eingeführt werden können, mit denen die Vorrichtungen von Ablagerungen gereinigt werden, wenn dies erforderlich ist.

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Eine Kondensationsleitung für den Dampf der ersten Stufe verbindet das obere Ende der Kolonne 4 mit dein oberen Ende des Kondensationsrohres 22 und eine Leitung 48 für das Destillat der ersten Stufe verbindet das untere Ende des Kondensationsrohres ?2 mit dem unteren Teil des Destillationskolbens 30 der zweiten Destillationsstufe. Diese Leitung, wie auch die im folgenden noch zu beschreibenden, kann mit ihrer zugehörigen Dampfquelle durch Abzweigungen an verschiedenen Punkten verbunden werden, wenn dies gewünscht wird. Die Leitung 4B tritt, wie dargestellt, in den nächstfolgenden Kolben unterhalb des normalen Flüssigkeitsstandes desselben ein und bildet dabei ein Flüssigkeitsventil zwischen dem folgenden Kolben der Kondensationsleitung 46, dem Kondensationsrohr 22 und dem Dampfraum im Kolben 30. Eine Leitung 50 für den Dampf der zweiten Stufe, die zum Teil durch die Kolonne verläuft, verbindet den oberen Teil des Kolbens 30 der zweiten Destillationsstufe mit dem oberen Ende des Kondensationsrohres 24, während eine Leitung 52 für das Destillat der zweiten Stufe die Verbindung zwischen dem unteren Ende dieses Rohres und dem Kolben 32 der dritten Destillationsstufe herstellt. Eine Leitung 54 für den Dampf der dritten Stufe, die ebenfalls zum Teil durch die Kolonne 4 verläuft, verbindet den oberen Teil des Kolbens 30 der zweiten Destillationsstufe mit dem oberen

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Ende des Kondensationsrohres 2k, während eine Leitung 52 für das Destillat der zweiten Stufe die Verbindung zwischen dem unteren Ende dieses Rohres und dem Kolben ~$2 der dritten Destillationsstufe herstellt. Eine Leitung 5^ für den Dampf der dritten Stufe, die ebenfalls zum Teil durch die Kolonne 4 verläuft, verbindet den oberen Teil des Kolbens J52 der dritten Stufe mit dem Kondensationsrohf 26, von dem das Destillat aus der Vorrichtung über eine Ablaßleitung 5^ abgezogen wird.

Schwanenhals-Lüftungen 6o sind an den Destillatleitungen 48 und 52 der ersten und zweiten Stufe und an der Ablaßleitung angebracht, um gelösten Gasen den Austritt zu ermöglichen und Druckunterschiede auszugleichen, die als Folge unterschiedlicher Destillationsraten, als Folge von Volumenänderungen während der Kondensation öder dergleichen, auftreten können. Dadurch wird vermieden, daß Druckverschlüsse im System auftreten. Die Ausbildung als Schwanenhals verhindert das Eintreten von Staub in das System. Für die dargestellten Abmessungen kann der innere Durchmesser der Lüftungsöffnungen 60 vorzugsweise in der Größe von etwa 5 mm liegen. Überläufe, in der dargestellten Vorrichtung in Form L-förmiger Röhren 62, sind in der Kolonne angeordnet und stehen mit den Kolben j50 und J>2 in Verbindung.

Sie dienen der Rückführung überschüssigen Destillats von diesen Kolben zum Kolben 2 der ersten Stufe. Solches überschüssiges

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Destillat kann als Folge eines Wärme-Ungleichgewichts zwischen den Heizungseinheiten ^h auftreten, die in einem Kolben eine größere Menge Destillat als in dem folgenden Kolben erzeugen. Wenn derartige Überlaufvorrichtungen nicht vorgesehen wären, könnte eine Überproduktion in einem Kolben infolge Rückstau und Blockieren des folgenden Destillationskolbens eine Betriebsunterbrechung hervorrufen. Dadurch, daß die vorliegende Erfindung einen Spielraum für die Heizleistung der Heizvorrichtungen J>h zuläßt, erlaubt sie die Verwendung von relativ billigen Heizeinheiten und vermeidet die Notwendigkeit der Steuerung ,Jeder einzelnen Einheit.

Die Überläufe 62 wirken ebenfalls mit den Lüftungen 60 zusammen und halten eine geeignete Druckbeziehung zwischen den Kolben aufrecht, sie vermeiden, wie bereits beschrieben, Druckunterbrechungen. Infolge der L-förmigen Ausbildung der Rohre tritt sofort ein überlaufen auf, wenn der Destillatspiegel über die in der Zeichnung dargestellte Höhe ansteigt, da eine direkte Verbindung zwischen dem Innern der Kolonne 4 und dem Dampfraum über dem Destillat In jedem Kolben durch die Flüssigkeitssäule, die in dem senkrechten Teil der Röhre steht, geschlossen ist. Wie im vorstehenden für die Destillationsleitungen

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beschrieben, bildet diese Anordnung ein Flüssigkeitsventil zwischen den miteinander in Verbindung stehenden Teilen.

Die Anordnung der Uberlaufrohre 62 in der Wand der Kolonne 4 bildet weiterhin ein leicht und billig herstellbares Uberlaufsystem für die Destillationsvorrichtung, da zum größten Teil die Kolonne 4 als Rückweg für den Überlauf verwendet wird. _ Hierdurch wird das Erfordernis einer zusätzlichen Leitung und Kolbendurchbrechung vermieden, was sonst für die Rückführung des Überlaufs erforderlich gewesen wäre.

Es sei nun angenommen, daß die Kolben 2, JO und 32 der ersten, · zweiten und dritten Destillationsstufe mit primärer, sekundärer und tertiärer Flüssigkeit gefüllt sind, die aus undestilliertem bzw. einfach destilliertem und zweifach destilliertem Wasser bestehen. Beim Betrieb werden nun die Heizvorrichtungen mit Energie versorgt und der Zufluß durch den Wassereinlaß 12 beginnt, P Zu gleicher Zeit beginnt der Umlauf der Kühlflüssigkeit durch die Kondensationskammer 17 während die Flüssigkeiten in den verschiedenen Stufen auf Siedetemperatur gebracht werden. Im Kolben 2 der ersten Destillationsstufe wird ein dem Spiegel der Überlaufleitung im Behälter 10 entsprechender Wasserspiegel aufrechterhalten. Wenn der Spiegel des Wassers im Behälter den

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Spiegel der überlaufleitung 14 erreicht, fließt überschüssiges ■Wasser, das durch die Einlaßleitung 12 einläuft, durch die Überlaufleitung ab. Da eine hydraulische Beziehung zwischen den Spiegeln des Wassers um Kolben 2 und dem Behälter 10 besteht, kann das Wasser im Kolben 2 auf einem eingestellten Spiegel gehalten werden. Da in dem Raum über dem Wasser im Kolben 2 ein Druck aufgebaut wird, während der Druck über dem Wasser im Behälter 2 als Folge der Verbindung durch die öffnung 16 im wesentlichen auf Atmosphärendruck bleibt, ist in der Zuführungsleitung 6 eine Verengung 8 vorgesehen, die einen geeigneten Ausgleich zwischen den Wassersäulen in den beiden Gefäßen innerhalb annehmbarer geometrischer Grenzen hält. Bei der dargestellten Geometrie, kann der innere Durchmesser der Verengung in der Größenordnung von 2 mm liegen, während der Durchmesser der öffnung 16 in der Größenordnung von 5 mm liegt. Wenn die primäre Flüssigkeit in dem Kolben 2 der ersten Stufe den Siedepunkt erreicht hat, beginnt deren Verdampfung und der Dampf steigt durch die Kolonne h in die Kondensationsleitung 46,von wo sie zum Kondensationsrohr 22 der ersten Kondensationsstufe geführt wird. Hier kommt der Dampf in Wärmeaustausch mit dem Kühlwasser in der Kondensationskammer 17 und wird kondensiert.

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Als flüssiges Destillat kehrt er durch die Destillatleitung 48 der ersten Stufe zum Destillationskolben 30 der zweiten Stufe zurück, wo er sich als sekundäre Flüssigkeit für die Wiederverdampfung durch die Heizvorrichtung 34 im Kolben 30 sammelt. Der Durchmesser der Leitung 48 und der folgenden Destillatleitungen ist bezüglich der Kondensationsrate in den Kondensationsrohren so gewählt, daß das Destillat längs der Wände der Leitungen zum Flüssigkeitsspiegel am Ende der Leitungen geführt wird, wodurch die Öffnungen 60 in Verbindung mit der gesamten Länge der Leitungen stehen und das Auftreten von Gasblasen oder dergleichen in den Leitungen verhindert wird. Der Dampf der sekundären Flüssigkeit strömt durch die Dampfleitung 50 der zweiten Stufe nach oben und tritt auf einem Teil seines Weges in Wärmeaustausch mit dem Dampf der ersten Stufe, der durch die Kolonne 4 aufsteigt. Der Dampf der zweiten Stufe geht dann durch das Kondensationsrohr 24 der zweiten Stufe in Wärmeaustausch mit dem Kühlwasser, das durch die Kondensationskammer 17 umläuft, wobei es als Destillat der zweiten Stufe kondensiert und durch die Destillatleitung 52 der zweiten Stufe in den Destillationskolben der dritten Stufe läuft und sich dort als ternäre, doppelt destillierte Flüssigkeit sammelt. Die Heizvorrichtung 34 in dem KolBen der dritten Stufe bringt die ternäre Flüssigkeit zum Sieden und der Dampf,der durch die Dampfleitung 5^ der dritten

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Stufe aufsteigt, kommt erneut in einem Teil der Kolonne 4 in Wärmeaustausch mit dem Dampf der ersten Stufe und in dem Kondensationsrohr 26 der dritten Stufe mit Wasser, das durch die Kondensationskammer 17 umläuft. Das hierbei gebildete Destillat der dritten Stufe wird dann durch die Ableitung 58 als dreifach destilliertes Wasser aus der Vorrichtung abgezogen.

Für eine notwendige periodische Reinigung kann Säure, wie sie für die Reinigung von Destlllationsvorrichtungen verwendet wird, durch das System geführt werden. Wenn die Destillationsrückstände gelöst sind, werden sie durch die Ablässe 44, die in jeder Stufe vorgesehen sind, abgezogen.

Wie der Figur entnommen werden kann, ist eines der wesentlichen Merkmale der Erfindung die volle Ausnützung der Wärme durch eine kontinuierliche Umwälzung des Dampfes in Wärmeaustausch mit anderen Teilen des Kreislaufs. Beispielsweise bringt die Anordnung der folgenden Destillationskolonnen um die Kolonne 4 herum einen Wärmeaustausch zwischen der Flüssigkeit in diesem Kolben und dem aufsteigenden Dampf in der ersten Stufe, wodurch die der Destillationsvorrichtung zugeführte Energie so gut wie möglich ausgenützt wird.

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Da die Flüssigkeit der ersten Stufe der Vorrichtung normalerweise unter Umgebungstemperatur zugeführt wird, während die Temperaturen der anderen Stufen -wenig unterhalb der Kondensationstemperatur liegt, muß die erste Destillationsstufe einiges stärker geheizt werden als die folgenden Stufen. Die idealen Temperaturverhältnisse wie auch der Kühlwassermenge in der Kondensat ionskainmer 17 wird am besten durch Versuch ermittelt.

Wie beschrieben, können der dargestellten Vorrichtung ohne weiteres zusätzliche Stufen hinzugeführt werden. Hierdurch wird die grundsätzliche Ausbildung der Betriebe oder die Theorie nicht geändert. Die Materialien für die Vorrichtung können den Erfordernissen gemäß gewählt werden. Pyrex und Quarz eignen sich jedoch für die meisten vorgesehenen Anwendungszwecke für die ganze Vorrichtung.

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Claims

P 136 Patentansprüche

1. Mehrstufige Destillationsvorrichtung mit einem ersten Verdampfungsgefäß und einer auf diesem angeordneten Destillationskolonne, einem anschließenden Kondensator sowie weiteren Verdampfungsgefäßen und zugehörigen Kondensatoren, wobei die Kondensatoren jeweils mit dem nachfolgenden Verdampfungsgefäß verbunden sind und der Kondensator des letzten Gefäßes eine Ablaufleitung aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß alle weiteren Verdampfungsgefäße (30, 32) ringförmig um die Destillationskolonne (4) angeordnet sind und daß die von den Verdampfungsgefäßen (30, 32) zu den Kondensatoren (24, 26) führenden Leitungen im Inneren der Destillationskolonne (4) verlaufen.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß jedes ringförmige Gefäß (30, 32) einen in die Destillationskolonne (4) mündenden Überlauf (62) aufweist.

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3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Überläufe (62) rohrförmig ausgebildet sind und von einer Stelle unterhalb des normalen PlUssigkeitsepiegels der ringförmigen Gefäße (30, 32) ausgehen, in der Destillationssäule (4) naoh oben gehen und ±n Höhe des normalen Flüssigkeitsspiegels der ringförmigen Gefäße (50, 32) enden.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3# dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindungsleitungen (48, 52) von den Kondensatoren (22, 24) zu den weiteren Verdampfungsgefäßen (30, 32) unterhalb des normalen FlUsslgkeitsspiegels in diesen enden.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindungsleitungen (48, 52) und die Ablaufleitung (58) eine Ventilationsöffnung (60) aufweisen.

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