DE3630697A1 - Verfahren zum herstellen von klinkern aus schwermetallhaltigen schlaemmen - Google Patents
Verfahren zum herstellen von klinkern aus schwermetallhaltigen schlaemmenInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen
von Klinkern aus schwermetallhaltigen Schlämmen,
insbesondere Galvanikschlämmen.
Für die Aufarbeitung von schwermetallhaltigen Schlämmen,
wie sie insbesondere in industriellen Beizanlagen oder
galvanischen Betrieben anfallen, wurde bisher zumeist der
einfachste Weg gewählt, gemäß welchem die Schlämme weitgehend
vorentwässert und in der Folge auf Sonderdeponien verhaldet
wurden. Die theoretisch mögliche Wiederaufbereitung zur
Rückgewinnung von Metallen ist zumeist nur dann sinnvoll
anzuwenden, wenn es sich um relativ wertvolle Metalle handelt
und die entsprechenden Metalle in entsprechender Konzentration
vorliegen. Die meisten Schlämme lassen sich aber nur in
größeren Anlagen wirtschaftlich aufarbeiten, so daß für die
einzelnen Betriebe, bei welchen kleinere Mengen an schwermetallhaltigen
Schlämmen anfallen, der Weg auf die Sonderdeponie
der wirtschaftlichere ist. Problematisch bei derartigen
Deponien ist die Tatsache, daß sehr viele Metallverbindungen
wasserlöslich sind und mit ins Grundwasser gelangen
können, wobei zusätzlich zu berücksichtigen ist, daß bei
saurem Regen die Elutionsrate und damit das Maß an löslichen
Schwermetallverbindungen zunimmt.
Die Erfindung zielt nun darauf ab, schwermetallhaltige
Schlämme in einer Weise aufzuarbeiten, daß die Gefahr einer
Verunreinigung der Gewässer weitgehend vermieden wird. Zur
Lösung dieser Aufgabe besteht die Erfindung im wesentlichen
darin, daß die schwermetallhaltigen Schlämme mit Ton und
gegebenenfalls Magerungsmitteln und Flußmitteln vermengt
werden und anschließend, insbesondere bei Temperaturen
zwischen 750°C und 1150°C, zu Klinkern gebrannt werden.
Dadurch, daß die schwermetallhaltigen Schlämme beim Brennen
mit Ton zu Klinkern in einer weitgehend verglasten Masse
eingeschlossen sind, besteht eine wesentlich geringere Gefahr
der Elution von wasserlöslichen Schwermetallsalzen und es
wird gleichzeitig eine sinnvolle Verwendung für die schwermetallhaltigen
Schlämme geschaffen, da die erzeugten Klinker
sich durch dunkle Farbtöne auszeichnen und damit ein leicht
vermarktbares Produkt darstellen. Die Wahl von Temperaturen
zwischen 750°C und 1150°C soll in Kombination mit der gegebenenfalls
vorgesehenen Zugabe von Flußmitteln eine hinreichende
Verglasung und damit eine hinreichende Dichtheit
der Klinker sicherstellen, so daß ein umweltschonendes
unbedenkliches Produkt erzielt wird. Vorzugsweise wird als
Brenndauer des Gemenges eine Zeit zwischen 2 und 8 h gewählt,
wobei bei etwa 950°C eine Brenndauer zwischen 4 und 6 h
bereits vollständig sicherstellt, daß nennenswerte Schwermetallmengen
nicht ausgewaschen werden können.
Die Brenndauer des Gemenges aus Ton und schwermetallhaltigen
Schlämmen wird hierbei in Abhängigkeit von der
gewünschten niedrigen Restporosität gewählt, wobei erfindungsgemäß
in vorteilhafter Weise eine Restporosität ≦ωτ 6%
angestrebt wird.
Ein wesentlicher Vorteil der erfindungsgemäßen Aufarbeitung
von schwermetallhaltigen Schlämmen besteht hierbei
darin, daß die erzielten Produkte selbst weitgehend neutral
sind und auch bei saurem Regen nicht zur Herauslösung von
Schwermetallsalzen führen. Klinker unterscheiden sich in
diesem Punkt wesentlich von Baumaterialien, deren Stabilität
durch hydraulische Bindung erzielt wird. Gips oder Beton sind
aus diesem Grunde ungeeignet, um schwermetallhaltige Schlämme
gegen Auswaschen gesichert einzuschließen, da zum einen die
Gefahr der Bildung von Hydroxiden besteht und zum anderen bei
saurem Regen hohe Mengen an Schwermetallsalzen ausgewaschen
werden können.
Für die Klinkerherstellung sind konventionelle Verfahren
geeignet, wobei als Magerungsmittel beispielsweise Schamottemehl
eingesetzt werden kann und die Ziegel in Vakuumstrangpressen
geformt werden können. Das nachfolgende Brennen führt
zu einer Überführung von Schwermetallverbindungen in die
schwerlöslichen Oxide, wobei ein Zusatz zur Beschleunigung
der Verglasung in besonders vorteilhafter Weise von einem
Kieselerdeprodukt gebildet wird. Neutrale oder saure Zusätze
wie Siliciumdioxid oder ein aktives Kieselerdeprodukt,
welches durch Laugen von Serpentin mit Salzsäure gewonnen
wird, hat sich hier als besonders vorteilhaft herausgestellt.
Ein derartiges durch Laugen mit Salzsäure aus Serpentin mit
Korngrößen von maximal 5 mm gebildetes Produkt hat neben
einer die Verglasung beschleunigenden Wirkung auch Kationenaustauscherwirkung,
da es als Lewis-Säure wirksam ist.
Gleichzeitig wirkt ein derartiger Zusatz dahingehend, daß die
Porenradien wesentlich verringert werden und damit das
Auswaschen von Metallsalzen weiter erschwert wird.
Beim Brennen von Gemengen aus Ton und schwermetallhaltigen
Schlämmen ist die Schwindung beim Brennen zu berücksichtigen.
Mit Vorteil werden schwermetallhaltige Schlämme
mit einem Trockensubstanzgehalt ≦ωτ 45%, vorzugsweise 20 bis
40 Gew.-%, Trockensubstanz eingesetzt. Mit derartigen
Schlämmen läßt sich noch eine weitgehend homogene Vermischung
mit Ton sicherstellen, wobei erfindungsgemäß auch relativ
dünnflüssige Schlämme eingesetzt werden können. In diesen
Fällen kann die flüssige Phase unmittelbar zum Aufschlämmen
des Tones herangezogen werden.
Mit Rücksicht auf die Schwindung, welche im hohen Maße
auf eine Umwandlung der Metallhydroxide in Metalloxide
zurückzuführen ist, wird die Menge der schwermetallhaltigen
Schlämme auf ein Massenverhältnis von 0,005 : 1 bis 1,0 : 1
Schlammtrockensubstanz zu Ton begrenzt. Die Obergrenze für
den Zusatz von schwermetallhaltigem Schlamm stellt hierbei
sicher, daß eine hinreichend dichte Verpackung der Schwermetalloxide
in der glasartigen Masse erfolgt und die Elution
auch bei saurem Regen nicht zu hoch wird. In besonders
einfacher Weise werden 0,5 bis 1,5 kg schwermetallhaltiger
Schlamm je kg Ton zugesetzt, wobei bei diesen Mengen auf
Grund des noch relativ hohen Wassergehaltes der Schlämme
seine homogene Mischung sichergestellt ist.
Die besonders bevorzugte Zugabe von die Verglasung beschleunigenden
Zusätzen in Form von Siliziumdioxid erfolgt mit
Vorteil durch Zusetzen eines Kieselerdeproduktes mit
BET-Zahlen über 50 m2/g, vorzugsweise über 200 m2/g. Dieses
Produkt ist insbesondere durch Laugung mit Salzsäure aus
Serpentin erhältlich, sofern die Korngröße auf maximal 5 mm,
vorzugsweise 0,01 bis 2 mm, begrenzt ist, wobei die hohe
spezifische Oberfläche eine besonders gute Bindung von
Kationen ermöglicht, so daß die Elution von Schwermetallen
weiter erschwert wird.
Ein aktives Kieselerdeprodukt der genannten Art ist beispielsweise
gemäß der aus der DE-PS 31 21 920 bekanntgewordenen
Verfahrensweise herstellbar.
Die Erfindung wird nachfolgend an Hand von Ausführungsbeispielen
näher erläutert, wobei die einzelnen Klinker durch
Brennen bei 950°C über eine Zeit von 5 h hergestellt wurden.
Es wurde ein erster Klinker in handelsüblicher Qualität ohne
Zusatz von galvanischen Schlämmen und ohne Zusatz von aktiven
Kieselerdeprodukten hergestellt (Klinker 1). Weiters wurde
Klinker unter Verwendung von 1,5 kg galvanischem Schlamm mit
35 Gew.% Trockensubstanz, 1,0 kg Ton und 1,0 kg Schamottemehl
als Magerungsmittel hergestellt (Klinker 2, 22 Gew.% TS
Schlamm). Schließlich wurde eine dritte Art von Klinkern
unter Verwendung von 1,5 kg galvanischen Schlämmen mit
35 Gew.% Trockensubstanz auf je 1 kg Ton und 1 kg Schamottemehl
als Magerungsmittel sowie 0,5 kg aktives Kieselerdeprodukt
entsprechend der DE-PS 31 21 920 mit 65 Gew.%
Trockensubstanz erhalten (Klinker 3, 18 Gew.% TS Schlamm).
Die einzelnen Proben wurden in der Folge versuchsweise mit
deionisiertem Wasser bei einem pH von 6,5 mit einem simulierten
sauren Regen bestehend aus einem Gemisch aus verdünnter
Salzsäure, Salpetersäure, Schwefelsäure und Essigsäure mit
Natronlauge rücktitriert auf pH 3 unter Zusammensetzung von
etwa: NO3 = 400 ppm, Cl = 50 ppm, SO4 = 200 ppm und COOH = 600 ppm,
sowie mit verdünnter Salzsäure 0,1 mol/l und pH 1
eluiert. Die Bestimmung der auslaugbaren Schwermetallgehalte
wurde nach 24 h (DIN 38 414, T 4) 1 und 2 Wochen vorgenommen,
Aus den Klinkerstangen 15 × 15 × 20 mm wurden Würfel mit
einem Gewicht von etwa 12 g und einer mittleren Oberfläche
von 20 cm2 hergestellt, wobei die Teilung durch Anritzen und
Brechen erfolgte.
In Analogie zu den Vorschriften DIN 38 414, T 4 (DEV
Schlammuntersuchung, Bestimmung der Eluierbarkeit mit
Wasser), wo ein Verhältnis mit 1 : 10 Teilen TS Probe zu Medium
vorgeschrieben wird, wurde hier das Verhältnis 1 : 10 Materialoberfläche
zu Medium eingestellt (ca. 20 cm2 Oberfläche in
200 ml Elutionsmedium). Entnommen wurde jeweils 20 ml Probe,
wobei die entnommene Menge mit reinem Elutionsmedium wieder
ergänzt wurde.
In der Auswertung erfolgte die Berücksichtigung dieses
Verdünnungseffektes.
Die Gesamtgehalte der Materialproben wurden aus der vermahlenen
Klinkerprobe (Achatmörsen) nach einem Totalaufschluß
in HNO3/HClO4 bestimmt.
Im Zuge der Elution wurde praktisch keine pH-Wertveränderung
festgestellt. Lediglich in "saurem Regen" stieg der
pH-Wert im einzelnen Klinkerproben des dritten Typs auf pH
3,6 an. Dies könnte aber auch durch eine vereinzelt festgestellte
Algenbildung oder durch den Einfluß von Luft-CO2
bedingt sein.
Es wurden folgende Schwermetallgehalte in den Klinkerproben
bestimmt.
Angaben in ppm TS
Angaben in ppm TS
Bei dem beigemengten Galvanikhydroxidschlamm (Filterkuchen)
handelte es sich um einen typischen Chromnickelschlamm.
Somit wurden diese Elemente bei den Eluatuntersuchungen
insbesondere berücksichtigt.
Im Zuge der Elutionen wurden die Schwermetalle Nickel
und Chrom im folgenden Umfang ausgewaschen. Die Angaben
erfolgen in mg Schwermetalle pro m2 Materialoberfläche.
Infolge der Zugabe von aktiven Kieselerdeprodukten in
Klinker 3 sinkt die Löslichkeit der Schwermetalle. Der Zusatz
bewirkt einen höheren "Verglasungsgrad". Bei Nickel läßt sich
diese Tatsache aus den Messungen klar ableiten. Hier sinkt
tatsächlich die Löslichkeit bei verdünnten Säuren um das 5-
bis 10 fache gegenüber der nicht mit aktivem Kieselerdeprodukt
versehenen Hydroxidschlammklinkerprobe (Klinker 2).
Bei Chrom liegen die Löslichkeiten grundsätzlich deutlich
verringert vor.
Die Schwermetallgehalte in dem mit Hydroxidschlamm angereicherten
Klinkersteinen (Klinker 2, Klinker 3) sind im
Vergleich zu einem herkömmlichen Klinker bezüglich der
Elemente Chrom, Nickel um den Faktor 500 bis 2000 erhöht. Das
Kupfer findet sich in ca. 100-facher Konzentration, das Zink
in ca. 4-facher Konzentration - lediglich Blei und Kadmium
werden in vergleichbaren Größenordnungen vorgefunden.
Die Löslichkeit von Nickel in destilliertem Wasser
sind bei den Proben Klinker 2 und Klinker 3 zum Teil nach
einer Woche und zwei Wochen etwas höher, befinden sich aber
immer noch in den Größenordnungen der Probe ohne Galvanikschlamm
(Klinker 1). Unter der Einwirkung des sauren Regens
steigen die Löslichkeiten gegenüber der Nullprobe (Klinker 1).
Es muß aber darauf hingewiesen werden, daß unter den
Versuchsbedingungen Extremverhältnisse simuliert wurden, die
in der Praxis üblicherweise nicht auftreten. Zum Beispiel
wird das verdünnte Säuregemisch, hier als "saurer Regen"
bezeichnet, nicht in dieser hier verwendeten Konzentration
anzutreffen sein.
Unter Berücksichtigung der Tatsache, daß hier Extremverhältnisse
simuliert wurden, erscheint mit Sicherheit eine
wesentliche Verbesserung gegenüber der Verhaldung der Schwermetallschlämme
erreicht und die in den Tests gewonnenen Werte
lassen darauf schließen, daß der Großteil der Schwermetallverbindungen
auf die erfindungsgemäße Weise unschädlich
gemacht werden kann.
Claims (10)
1. Verfahren zum Herstellen von Klinkern aus schwermetallhaltigen
Schlämmen, insbesondere Galvanikschlämmen,
dadurch gekennzeichnet, daß die schwermetallhaltigen Schlämme
mit Ton und gegebenenfalls Magerungsmitteln und Flußmitteln
vermengt werden und anschließend, insbesondere bei Temperaturen
zwischen 750°C und 1150°C, zu Klinkern gebrannt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Brenndauer des Gemenges zwischen 2 und 8 h gewählt
wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß bei etwa 95°C eine Brenndauer von 4 bis 6 h
gewählt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Brenndauer in Abhängigkeit von der Ausgangsmischung
so gewählt wird, daß die Restporosität kleiner
6% ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß dem Gemisch vor dem Brennen die
Verglasung beschleunigende Zusätze, insbesondere neutrale
oder saure Zusätze wie Siliziumdioxid, zugesetzt werden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß die schwermetallhaltigen Schlämme mit
einem Trockensubstanzgehalt kleiner 45%, vorzugsweise 20 bis
40% TS, eingesetzt werden.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß die schwermetallhaltigen Schlämme auf ein
Massenverhältnis von 0,005 : 1 bis 1,0 : 1 Schlammtrockensubstanz
zu Ton zugemengt werden.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß 0,5 bis 1,5 kg schwermetallhaltiger
Schlamm je kg Ton zugesetzt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch
gekennzeichnet, daß den Gemischen aus Ton und Schlamm aktive
Kieselerdeprodukte mit BET-Zahlen über 50 m2/g, vorzugsweise
über 200 m2/g, zugesetzt werden.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß als aktives Kieselerdeprodukt ein durch Laugen mit
Salzsäure gereinigter Serpentin mit Korngrößen von maximal 5 mm,
vorzugsweise 0,01-2 mm, eingesetzt wird.
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