DE3627195A1 - Insektizide gelzusammensetzungen - Google Patents
Insektizide gelzusammensetzungenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine insektizide Gelzusammensetzung,
welche sich insbesondere zur Bekämpfung von
Küchenschaben eignet. Die Erfindung betrifft ferner
ein Verfahren zur Herstellung des Mittels sowie ein
Verfahren zu dessen Verwendung.
Die Erfindung betrifft, genauer gesagt, insektizide
Gelzusammensetzungen, umfassend Tetrahydro-5,5-dimethyl-
2(1H)-pyrimidinon-[3-[4-(trifluormethyl)-phenyl]-1-[2-
[4-(trifluormethyl)-phenly]-ethenyl]-2-propenyliden]-
hydrazon als Wirkstoff (Giftstoff), eine C17-19-ungesättigte
Fettsäure oder eine C7-17-gesättigte Fettsäure
oder ein Gemisch der gesättigten und ungesättigten Fettsäuren,
Propylenglykol, Propyl-p-hydroxybenzoat, Maissirup
mit hohem Fructosegehalt (55%), Methyl-p-hydroxybenzoat,
ein Geliermittel und Wasser. Die Mittel haben
eine Viskosität von 1,0 bis 2,5 × 106 cP., bestimmt mittels
eines Brookfield-Viscometers Modell RVT mit heliphat
stand T-D- oder T-E-Spindel, rotiert mit 0,5 U/min.
Das Insektizid, welches als Fraßgift wirkt, kann durch
die folgende Formel (I) dargestellt werden.
Das Insektizid der Formel I ist in der US-PS 41 63 102
beschrieben. Ein Verfahren zu seiner Verwendung ist in
der US-PS 42 13 988 beschrieben. Auf beide Druckschriften
wird zu Offenbarungszwecken ausdrücklich Bezug genommen.
In der US-PS 43 20 130 sind insektizide
Köderzusammensetzungen mit dem oben erwähnten Insektizid
beschrieben. Es handelt sich dabei um feste Köder auf
Maisbasis, welche zur Applikation auf großen Flächen
geeignet sind, um Insekten zu bekämpfen.
Die neuen insektiziden Gelzusammensetzungen der vorliegenden
Erfindung eignen sich für die Applikation innerhalb
und in der Nähe des Lebensraums von Küchenschaben.
Bei diesem Applikationstyp müssen die Zusammensetzungen
bestimmte physikalische Eigenschaften besitzen, damit
sie beispielsweise als Materialkügelchen in Ecken und
andere schwer zugängliche Plätze innerhalb eines von
Küchenschaben befallenen Gebäudes eingebracht werden
können. Applikationen dieses Typs können durchgeführt
werden unter Verwendung von Rohren oder Applikatoren
vom Stopf-Typ (caulking gun type applicators), mit denen
die Zusammensetzung in Form von Materialkügelchen
appliziert wird.
Die Gelzusammensetzungen zur Bekämpfung von Küchenschaben
umfassen, auf Gewichtsbasis, 14 bis 22% des Geliermittels,
0 bis 0,5% Propyl-p-hydroxybenzoat, 0 bis 30%
Propylenglykol, 0,5 bis 6% einer Fettsäure, wie einer
C17-19-ungesättigten Fettsäure, einer C7-17-gesättigten
Fettsäure oder einer Mischung dieser Fettsäuren, 1 bis
5% des Insektizids der Formel (I), 10 bis 40% Maissirup
mit hohem Fructosegehalt (vorzugsweise etwa
55%), 0 bis 10% Isopropylalkohol, 0 bis 0,5% Methyl-p-
hydroxybenzoat und 25 bis 60% Wasser. Dabei liegt in
den Zusammensetzungen ein Wasser/Geliermittel-Verhältnis
von 1,5/1 bis 3,0/1 vor.
Bevorzugte ungesättigte Fettsäuren, welche sich für die
Herstellung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen eignen,
sind Ölsäure, Linolsäure, Linolensäure und Abietinsäure.
Bevorzugte gesättigte Fettsäuren sind Caprylsäure;
Caprin-, Laurin-, Myristin-, Palmitin- und Stearinsäure
oder Mischungen derselben. Das ausgewählte Geliermittel
ist ein nichtionisches, oberflächenaktives Mittel mit
der Strucktur eines α-Hydro-Ω-hydroxy-poly(oxyethylen)-
poly(oxypropylen)-poly(oxyethylen)-Blockpolymeren mit
einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 12 500,
einem Schmelzpunkt von 56°C, einer Brookfield-Viskosität
von 3100 bei 77°C und einer Oberflächenspannung einer
0,1%igen wäßrigen Lösung von 40,6 dyn/cm (gemessen
mit einem du Nouy-Tensiometer).
Die oben beschriebenen Zusammensetzungen haben sich als
hochwirksam bei der Bekämpfung von Küchenschaben herausgestellt,
wenn sie innerhalb von Gebäuden appliziert
werden. Es wurde ferner festgestellt, daß erfindungsgemäße
Zusammensetzungen mit Viskositäten von 1,5 bis
2,2 × 106 cP. bei Raumtemperatur (etwa 25°C), welche
bei 45°C eine Viskosität von gleich oder größer 1,0 × 106 cP.
bewahren, geeignet sind für die Applikation als
Kügelchen, wobei die Kügelchen nach der Applikation haftenbleiben
und nicht herablaufen oder abtropfen. Eine
bevorzugte Zusammensetzung zur Bekämpfung von Küchenschaben
umfaßt 50,4% Wasser, 20,0% Maissirup, 0,2% Methyl-
p-hydroxybenzoat, 2,0% Ölsäure, 2,05% Insektizid
der Formel (I), 0,15% Propyl-p-hydroxybenzoat, 7,2%
Propylenglykol, 18,0% Geliermittel, jeweils auf Gewichtsbasis.
Diese bevorzugte Zusammensetzung hat ein Wasser/
Geliermittel-Verhältnis von 2,8/1 und bewahrt ein
annehmbares Viskositätsprofil bei 25 bis 45°C über den in
der folgenden Tabelle I angegebenen Zeitraum.
Stabile Gelzusammensetzungen gemäß der vorliegenden Erfindung
können hergestellt werden, indem man ein homogenes
Gemisch, umfassend die erforderlichen Mengen an
Wasser, Maissirup, Methyl-p-hydroxybenzoat und 70 bis
90%, auf Gewichtsbasis, des oben erwähnten Geliermittels,
mit einer homogenen Mischung vermischt, welche
die erforderlichen Mengen an Tetrahydro-5,5-dimethyl-
2(1H)-pyrimidinon-[3-[4-(trifluormethyl)-phenyl]-1-[2-
[4-(trifluormethyl)-phenyl]-ethenyl]-2-propenyliden]-
hydrazon, einer Fettsäure, wie einer C17-19-ungesättigten
Fettsäure, oder C7-17-gesättigten Fettsäure oder
einer Mischung der erwähnten Fettsäuren, Propyl-p-hydroxybenzoat,
Isopropylalkohol und Propylenglykol umfaßt.
Das Ganze wird so lange vermischt, bis die endgültige
Zusammensetzung homogen ist. Die Herstellung kann durchgeführt
werden in einem Temperaturbereich von 25 bis
95°C. Temperaturen unterhalb 80°C können jedoch den Einsatz
von stark dimensionierten Mischeinrichtungen erforderlich
machen, wie einen Doppelplanetenmischer oder
einen Versa Mix, ausgerüstet mit einem Homogenizer,
oder dergl. Der Grund dafür ist, daß es in diesem Temperaturbereich
zu einer Gelbildung der Zusammensetzung
kommen kann. Falls die Herstellung oberhalb 80°C durchgeführt
wird, liegt die Zusammensetzung als Flüssigkeit
vor. Bei Beendigung der Herstellung der Zusammensetzung,
welche entweder als Flüssigkeit oder als Gel vorliegt,
und zwar je nach der Temperatur, bei der die Herstellung
durchgeführt wurde, kann die Abpackung erfolgen. Das
obige Verfahren eignet sich zur Herstellung verschiedener
stabiler Gelzusammensetzungen, wie sie in der folgenden
Tabelle II beispielhaft erläutert sind.
Die nach dem obigen Verfahren hergestellten Zusammensetzungen
können anschließend am oder in der Nähe des
Orts appliziert werden, der von Schaben befallen ist,
beispielsweise innerhalb oder in der Nähe von Gebäudestrukturen.
Die Verwendung dieser Zusammensetzungen hat
den speziellen Vorteil, daß bei diesem Verteilungsverfahren
Menschen oder Tiere, welche die infizierten
Bereiche betreten, nicht oder nur geringfügig gefährdet
werden.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen
erläutert.
Es wird ein Premix hergestellt, indem man das feste
Geliermittel α-Hydro-Ω-hydroxy-poly(oxyethylen)-
poly(oxypropylen)-poly(oxyethylen)-Blockcopolymeres,
durchschnittliches Molekulargewicht 12 500; Fp. 56°C;
Brookfield-Viskosität 3100 bei 77°C; Oberflächenspannung
einer 0,1%igen wäßrigen Lösung = 40,6 dyn/cm
(bestimmt mit einem du Nouy-Tensiometer) (160 g, 16%) zu
einer homogenen Mischung von Wasser (504 g, 50,4%),
Maissirup (200 g, 20%) und Methyl-p-hydroxybenzoat
(2 g, 0,2%) gibt, das bei 85 bis 90°C in einer evakuierten
und durch inerten Stickstoff ersetzten Atmosphäre
gehalten wird. Das resultierende Gemisch wird bei 85
bis 90°C gerührt, bis sich eine homogene Mischung gebildet
hat. Eine zweite homogene Mischung wird hergestellt
durch Zugabe des Hydrazons der Formel (I) (20,50 g,
2,05%) zu einer gerührten Lösung von Ölsäure (20 g, 2%),
Propyl-p-hydroxybenzoat (15 g, 0,15%), Geliermittel
(20 g, 2%) in Propylenglykol (72 g, 7,2%) bei 50 bis
60°C unter einer Stickstoffatmosphäre. Dieses Gemisch
wird dann auf 85°C erhitzt und zu dem gerührten, homogenen
ersten Premix gegeben, das bei 85 bis 90°C unter
einer Stickstoffatmosphäre gehalten wird. Nachdem man
bis zur Homogenität der Mischung gerührt hat, wird die
Zusammensetzung in geeignete Behälter überführt und
unter Stickstoff versiegelt.
Das obige Verfahren wird wiederholt und die Mengen an
Propylenglykol und Wasser werden variiert. Man erhält
insektizide, gelförmige Köderzusammensetzungen mit
unterschiedlichem Wasser/Geliermittel-Verhältnis mit
akzeptablen Gelbereichen und Viskositäten. Die
Zusammensetzungen sind in der folgenden Tabelle III
aufgeführt.
Die physikalische Stabilität der in Beispiel 1 hergestellten
Zusammensetzung 2 mit einer Anfangsviskosität
von 2,0 × 106 cP. bei 25°C wird bestimmt, indem man aliquote
Mengen bei 25 und 45°C lagert und die Viskositäten
der Proben bei 25°C, 37°C und 45°C in monatlichen
Intervallen bestimmt (Brookfield-Viscometer, Modell RVT
mit heliphat stand, TD-Spindel). Die Ergebnisse dieser
Experimente sind in Tabelle IV zusammengefaßt. Es zeigt
sich, daß die Gelzusammensetzungen physikalisch stabil
sind hinsichtlich der Aufrechterhaltung gewünschter
Viskositätseigenschaften.
Proben der in Beispiel 1 hergestellten Gelzusammensetzung
werden in Form eines 1/2 cm bis 1 cm Klumpens an
die innere Bodenoberfläche von 30 ml klaren Kunststoffbechern
appliziert. Die Becher haben seitlich Löcher,
durch die die Insekten hineingelangen können. Ein behandelter
Becher wird in umgekehrter Position in einen
zylindrischen Behälter mit einem Fassungsvermögen von
1 Gallone placiert, und zwar zusammen mit einer Wasserquelle,
enthaltend 10 männliche, adulte Deutsche Küchenschaben.
Es werden drei Replikate pro Behandlung durchgeführt.
Jeder Behälter wird mit einem Stück Nylonnetz
abgedeckt, das durch einen Kartonring an Ort und Stelle
gehalten wird. Täglich werden die lebenden und toten
Küchenschaben gezählt, und zwar an vier aufeinanderfolgenden
Tagen. Die prozentuale Mortalität wird festgestellt
im Vergleich zu nichtbehandelten Kontrollen. Die
Ergebnisse dieser Experimente sind in Tabelle V zusammengefaßt.
Die Ergebnisse zeigen die Wirksamkeit der
erfindungsgemäßen Gelzusammensetzungen bei der
Bekämpfung von Küchenschaben.
Es werden Gelzusammensetzungen nach dem Verfahren von
Beispiel 1 hergestellt und ihre physikalischen Eigenschaften
nach dem Verfahren des Beispiels 2 untersucht.
In der Formulierung A hat das Fettsäuregemisch folgende
Zusammensetzung: Caprinsäure 1%, Laurinsäure 55%,
Mytistinsäure 22%, Palmitinsäure 11%, Stearinsäure 3%,
Ölsäure 6% und Linolsäure 2%.
Das Geliermittel bei den Formulierungen A, B und C ist
α-Hydro-Ω-hydroxy-poly(oxyethylen)-poly(oxypropylen)-
poly(oxyethylen)-Blockcopolymeres, durchschnittliches
Molekulargewicht 12 500, Fp. 56°C, Brookfield-Viskosität
von 3100 bei 77°C.
Das Insektizid bei den Formulierungen A, B und C ist
Tetrahydro-5,5-dimethyl-2(1H)-pyrimidinon-[3-[4-
(trifluormethyl)-phenyl]-1-[2-[4-(trifluormethyl)-phenyl]-
ethenyl]-2-propenyliden]-hydrazon.
Bei den Formulierungen B und C handelt es sich bei dem
Polawax-Surfaktans um einen nichtionischen, ethoxylierten
Fettalkohol.
Die Untersuchung der Gelformulierungen A, B und C zeigt,
daß die Formulierung A eine akzeptable Formulierung mit
einer zweckmäßigen Konsistens für die sofortige Applikation
aus einer Gelpatrone darstellt. Diese Formulierung
bildet ausgezeichnete Gelkügelchen, welche an Holz,
Kunststoffen, Beton und Metalloberflächen haften. Die
Kügelchen bleiben unter Normalbedingungen nach ihrer
Applikation an Ort und Stelle. Sie haften an der Oberfläche,
auf die sie appliziert wurden, ohne herabzulaufen,
abzugleiten oder zu schmieren.
Die Formulierung B hat eine nichtakzeptable Konsistenz.
Die Zusammensetzung ist für die Applikation aus einer
Gelpatrone zu dick. Die Viskosität beträgt 3,2 × 106 cP.
bei Raumtemperatur.
Die Formulierung C ist ebenfalls nicht zufriedenstellend.
Diese Zusammensetzung ist zu flüssig, um eine
Applikation als Gelkügelchen aus einer Gelpatrone zu
gestatten. Die Viskosität dieser Formulierung beträgt
0,3 × 106 cP. bei Raumtemperatur.
Claims (8)
1. Insektizide Gelzusammensetzung, umfassend, auf
Gewichtsbasis, 14 bis 22% des Geliermittels α-Hydro-Ω-
hydroxy-poly(oxyethylen)-poly(oxypropylen)-poly(oxyethylen)-
Blockpolymerisate mit einem durchschnittlichen
Molekulargewicht von 12 500, einem Schmelzpunkt von
56°C, einer Brookfield-Viskosität von 3100 bei 77°C und
einer Oberflächenspannung einer 0,1%igen wäßrigen Lösung
von 40,6 dyn/cm; 0 bis 0,5% Popyl-p-hydroxybenzoat;
0 bis 30% Propylenglykol; 0,5 bis 6% einer C17-19-ungesättigten
Fettsäure; einer C7-17-gesättigten Fettsäure
oder einer Mischung der ungesättigten und gesättigten
Fettsäuren; 1 bis 5% des Insektizids der Formel (I)
10 bis 40% Maissirup mit hohem Fructosegehalt (vorzugsweise
etwa 55%); 0 bis 10,0% Isopropylalkohol; 0
bis 0,5% Methyl-p-hydroxybenzoat; und 25 bis 60% Wasser;
wobei die Zusammensetzung ein Wasser/Geliermittel-Verhältnis
von 1,5/1 bis 3,0/1 und eine Viskosität von 1,0
bis 2,5 × 106 cP. in einem Temperaturbereich von 25 bis
45°C aufweist.
2. Zusammensetzung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Viskosität 1,5 bis 2,5 × 106 cP. bei
Raumtemperatur beträgt.
3. Zusammensetzung gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß sie 50,4% Wasser, 20,0% Maissirup, 0,2%
Methyl-p-hydroxybenzoat, 2,0% Ölsäure, 2,05% Insektizid
der Formel (I), 0,15% Propyl-p-hydroxybenzoat, 7,2%
Propylenglykol, 18,0% Geliermittel, auf Gewichtsbasis,
umfaßt.
4. Verfahren zur Herstellung einer insektiziden
Gelzusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß man bei
25 bis 95°C die folgenden Komponenten, jeweils auf
Gewichtsbasis, zusammenmischt: 14 bis 22% des Geliermittels
α-Hydro-Ω-hydroxy-poly(oxyethylen)-poly(oxypropylen)-
poly(oxyethylen)-Blockcopolymerisat mit einem
durchschnittlichen Molekulargewicht von 12 500, einem
Schmelzpunkt von 56°C, einer Brookfield-Viskosität von
3100 bei 77°C und einer Oberflächenspannung einer
0,1%igen wäßrigen Lösung von 40,6 dyn/cm; 0 bis 0,5%
Propyl-p-hydroxybenzoat; 0 bis 30% Propylenglykol; 0,5
bis 6% einer C17-19-ungesättigten Fettsäure; einer C7-17-
gesättigten Fettsäure oder einer Mischung der Fettsäuren;
1 bis 5% des Insektizids der Formel (I)
10 bis 40% Maissirup mit hohem Fructosegehalt (vorzugsweise
etwa 55%); 0 bis 10% Isopropylalkohol; 0 bis
0,5% Methyl-p-hydroxybenzoat und 25 bis 60% Wasser, um
eine Zusammensetzung zu erhalten mit einem Wasser/Geliermittel-
Verhältnis von 1,5/1 bis 3,0/1 und mit einer
Viskosität von 1,0 bis 2,5 × 106 cP. in einem
Temperaturbereich von 25 bis 45°C.
5. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß die insektizide Gelzusammensetzung eine Viskosität
von 1,5 bis 2,2 × 106 cP. bei Raumtemperatur hat.
6. Verfahren gemäß Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet,
daß man, auf Gewichtsbasis, folgende Komponenten
zusammenmischt: 50,4% Wasser, 20,0% Maissirup,
0,2% Methyl-p-hydroxybenzoat, 2,0% Ölsäure, 2,05% Insektizid
der Formel (I), 0,15% Propyl-p-hydroxybenzoat,
7,2% Propylenglykol und 18,0% Geliermittel.
7. Methode zur Bekämpfung von Küchenschaben, umfassend
die Verwendung einer insektiziden Gelzusammensetzung,
welche, auf Gewichtsbasis, folgende Komponenten
umfaßt: 14 bis 22% des Geliermittels α-Hydro-Ω-
hydroxy-poly(oxyethylen)-poly(oxypropylen)-poly(oxyethylen)-
Blockcopolymerisat mit einem durchschnittlichen
Molekulargewicht von 12 500, einem Schmelzpunkt von 56°C,
einer Brookfield-Viskosität von 3100 bis 77°C und einer
Oberflächenspannung einer 0,1%igen wäßrigen Lösung
von 40,6 dyn/cm; 0 bis 0,5% Propyl-p-hydroxybenzoat; 0
bis 30% Propylenglykol; 0,5 bis 6% einer C17-19-ungesättigten
Fettsäure; einer C7-17-gesättigten Fettsäure
oder einer Mischung der Fettsäuren; 1 bis 5% Tetrahydro-
5,5-dimethyl-2(1H)-pyrimidinon-[3-[4-(trifluormethyl)-
phenyl]-1-[2-[4-(trifluormethyl)-phenyl]-ethenyl]-
2-propenyliden]-hydrazon-Insektizid; 10 bis 40% Maissirup
mit hohem Fructosegehalt (vorzugsweise etwa
55%); 0 bis 10,0% Isopropylalkohol; 0 bis 0,5% Methyl-
p-hydroxybenzoat; und 25 bis 60% Wasser, wobei die
Zusammensetzung ein Wasser/Geliermittel-Verhältnis von
1,5/1 bis 3,0/1 und eine Viskosität von 1,0 × 106 cP.
bis 2,5 × 106 cP. in einem Temperaturbereich von 25 bis
45°C aufweist, an Orten, an denen die Schaben Zugang zu
der Zusammensetzung haben.
8. Methode gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
daß man eine Zusammensetzung verwendet, welche
50,4% Waser, 20,0% Maissirup, 0,2% Methyl-p-hydroxybenzoat,
2,0% Ölsäure, 2,05% Insektizid, 0,15% Propyl-
p-Hydroxybenzoat, 7,2% Propylenglykol und 18,0% Geliermittel,
auf Gewichtsbasis, enthält.
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