DE3624062C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Destillations-Kolonne mit einer Mehrzahl von Böden sowie ein Verfahren zur destillativen Trennung von Gemischen mittels einer solchen Kolonne.

Im Rahmen verschiedener Produktionsprozesse kommt es vor, daß zwei Gemischströme mit voneinander abweichender Zusammensetzung in vergleichbaren Mengen anfallen, aus welchen die gleiche flüchtige Komponente destillativ abgetrennt werden soll. Dabei ist es jedoch oft wesentlich, daß die beiden Gemischströme nicht miteinander vermischt werden.

Üblicherweise wird daher jeder der beiden Gemischströme einer eigenen Kolonne zugeführt und die resultierenden, von der flüchtigen Komponente befreiten Produktströme werden getrennt gewonnen. Diese Vorgangsweise bedingt hohe Anlageninvestitionen und Energiekosten.

Die Erfindung bezweckt die Schaffung einer Destillations- Kolonne und eines Verfahrens, mit welchen bei den voranstehend dargelegten Trennaufgaben eine wesentliche Einsparung von insgesamt zuzuführender Wärmeenergie erzielt werden kann.

Diese Aufgabe wird bei einer Kolonne der eingangs definierten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst,

• - daß sie über einem oberen und über einem unteren Einspeiseboden angeordnete Gemisch-Einlässe aufweist,
• - daß in Richtung zum Sumpfraum der Kolonne gesehen ab jenem Boden, welcher unmittelbar über dem unteren Einspeiseboden liegt, die in den Böden vorgesehenen Abläufe für den Rücklauf jeweils dichtend durch den nächstunteren Boden geführt sind und oberhalb des jeweils übernächsten Bodens münden, und
• - daß eine Ableitung für ein Produkt vom Sumpfraum der Kolonne wegführt und eine zweite Ableitung für ein zweites Produkt über einem Boden der Kolonne, oberhalb welchem ein Ablauf für das zweite Produkt mündet, wegführt.

Eine Fraktionierkolonne, die aus Glocken- und Extraktionsböden aufgebaut ist, bei der die Abläufe der Extraktionsböden am übernächsten Glockenboden enden, ist aus der US-A 19 83 762 bekannt. Diese bekannte Fraktionierkolonne dient jedoch nicht zum Destillieren zweier nicht miteinander zu vermischender Gemischströme, sondern nur zur Destillation eines einzigen Gemischstromes. Dementsprechend weist die bekannte Fraktionierkolonne auch nur einen Einlaß und einen Auslaß in jeweils einer Ebene auf.

Als Böden kommen für die Erfindung praktisch alle bekannten Bodeneinbauten für Destillations-Kolonnen in Frage, beispielsweise Siebböden, Glockenböden und die von diesen Haupttypen abgeleiteten Bodenarten.

Über dem oberen und über dem unteren Einspeiseboden können jeweils mehrere Gemisch-Einlässe über den Umfang der Kolonne verteilt angeordnet sein, in manchen Fällen genügt auch jeweils ein einziger Einlaß.

Die für die jeweilige Trennoperation erforderliche Trennleistung bestimmt die Anzahl der Böden, welche sich zwischen den Einspeiseböden und dem Sumpfraum der Kolonne befinden.

Die Anzahl der Böden zwischen dem oberen und dem unteren Einspeiseboden hängt im wesentlichen vom Unterschied zwischen der Konzentration an abzutrennender flüchtiger Komponente in dem einen Gemischstrom und der Konzentration an abzutrennender flüchtiger Komponenten im zweiten Gemischstrom ab.

Aufgrund der Gleichgewichtsverhältnisse in der Kolonne wird das Gemisch mit der geringeren Konzentration an abzutrennender flüchtiger Komponente über dem unteren Einspeiseboden zugeführt.

Böden, die sich oberhalb jenes Bodens befinden, welcher unmittelbar über dem unteren Einspeiseboden liegt, weisen jeweils Abläufe auf, die in üblicher Weise über dem nächstunteren Boden münden. Die Zahl dieser Böden bis zum Kolonnenkopf richtet sich nach der gewünschten Reinheit der als Kopfprodukt gewonnenen flüchtigen Komponente. Die Ableitung für das zweite Produkt wird in jener Höhe der Kolonne vorgesehen, wo das Produkt die vorbestimmte Restkonzentration an flüchtiger Komponente aufweist.

Die Beheizung kann indirekt mittels eines Außenmantels oder aber direkt, beispielsweise durch Einleiten von Heißdampf in den unteren Teil der Kolonne, erfolgen.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform folgen der obere und der untere Einspeiseboden unmittelbar aufeinander und führt die Ableitung für das zweite Produkt in Höhe des Raumes zwischen dem untersten und dem nächsthöheren Boden der Kolonne weg.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur destillativen Trennung von Gemischen, die Komponenten verschiedener Flüchtigkeit, wie Wasser und Furfural, enthalten, ist dadurch gekennzeichnet, daß von zwei Gemischströmen einer durch die Gemisch-Einlässe über dem oberen Einspeiseboden und der andere durch die Gemisch-Einlässe über dem unteren Einspeiseboden einer erfindungsgemäßen Kolonne zugeführt werden und die von der flüchtigeren Komponente weitgehend befreiten Produktströme getrennt voneinander durch die beiden Produkt-Ableitungen der Kolonne abgezogen werden.

Die aus beiden Gemischströmen in der Kolonne gebildete Dampfphase gelangt mit beiden flüssigen Phasen getrennt in Kontakt, so daß es insbesondere zu keiner Vermischung der in den Gemischströmen enthaltenen nichtflüchtigen Komponenten kommt.

Die erfindungsgemäß aus einer einzigen Kolonne getrennt anfallenden Produktströme können somit unterschiedlichen Weiterbehandlungsschritten unterzogen werden.

Zur Gewinnung von Furfural aus Hydrolysaten von Teilen ein- und mehrjähriger Pflanzen, wie Holzhackschnitzel- Hydrolysaten, ist es besonders zweckmäßig, ein Vorhydrolysat und ein Nachhydrolysat getrennt voneinander durch die Kolonne zu führen.

Ein solches Vorhydrolysat fällt beispielsweise bei der Herstellung von Vorhydrolysesulfatzellstoff durch Hydrolyse von Holzhackschnitzeln mit Wasser an. Es enthält neben Monosacchariden, Oligosacchariden, Essigsäure und Methanol Furfural in Mengen von 2 bis 15 g/l.

Da für eine vollständige Verwertung durch Mikroorganismen die vorhandenen Oligosaccharide mittels einer Säurenachhydrolyse in die Monomeren umgewandelt werden müssen und andererseits Furfuralzersetzungen während einer solchen Nachhydrolyse möglichst vermieden werden sollen, muß das Vorhydrolysat durch Destillation von Furfural befreit werden. Das furfuralfreie Vorhydrolysat wird anschließend einer Nachhydrolyse mit verdünnter Schwefelsäure unterworfen und nach beendeter Reaktion wieder neutralisiert. Da - bedingt durch Zuckerabbau - während der Nachhydrolyse ebenfalls Furfural gebildet wird (je nach Zusammensetzung ca. 0,1 bis 1 g/l), das einerseits eine nachfolgende mikrobiologische Verwertung (Vergärung) stören kann, andererseits ein kommerziell interessantes Produkt darstellt, ist es zweckmäßig, auch aus dem Nachhydrolysat das Furfural abzutrennen.

Die Erfindung wird anhand der in der Zeichnung schematisch veranschaulichten bevorzugten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Destillations-Kolonne näher erläutert.

Die Kolonne, von welcher nur der untere Abschnitt dargestellt ist, ist allgemein mit 1 bezeichnet. Die sichtbaren Böden 2a, 2b, 2c, 2d, 2e, 2f und 2g sind als Siebböden angedeutet. Der obere Einspeiseboden 2b und der untere Einspeiseboden 2c folgen bei der dargestellten Ausführungsform unmittelbar aufeinander. Von den über und unter dem Boden 2b angeordneten Gemisch-Einlässen ist jeweils nur ein einziger Einlaß 3 und 4 eingezeichnet. Der Ablauf 5a für den Rücklauf der flüssigen Phase vom Boden 2a mündet über dem Boden 2b, ab dem Boden 2b sind die Abläufe 5b, 5c, 5d, 5e und 5f jeweils dichtend durch den nächstunteren Boden geführt und münden oberhalb des jeweils übernächsten Bodens. Selbstverständlich können die einzelnen Böden auch mit mehreren, erfindungsgemäß oberhalb des jeweils übernächsten Bodens mündenden Abläufen ausgestattet sein.

Der unterste Boden 2g weist keinen Ablauf zum Sumpfraum der Kolonne unterhalb des Bodens 2g auf. Bei der gezeigten Ausführungsform sind jeweils nur eine Ableitung 6 vom Sumpfraum und eine Ableitung 7 in Höhe des Raumes zwischen den Böden 2f und 2g dargestellt. Zur Beheizung der Kolonne ist beispielsweise eine Dampfeinleitung 8 in den Sumpfraum der Kolonne vorgesehen.

Wird eine erfindungsgemäße Destillations-Kolonne beispielsweise zur weiter oben beschriebenen Furfural- Gewinnung eingesetzt, kann man das Vorhydrolysat über die Gemisch-Einlässe 3 in die Kolonne einspeisen und das Nachhydrolysat über die Gemisch-Einlässe 4. Der aus dem Vorhydrolysat entstehende Rücklauf strömt vom Boden 2b durch den Ablauf 5b zum Boden 2d, von dort durch den Ablauf 5d zum Boden 2f und gelangt durch den Ablauf 5f in den Sumpfraum, aus dem das weitgehend furfuralfreie Produkt durch die Ableitung 6 abgezogen wird.

Das Nachhydrolysat wird gleichzeitig als zweiter Gemischstrom eingespeist, der Rücklauf strömt über den Boden 2c, den Ablauf 5c, den Boden 2e und den Ablauf 5e, sammelt sich als weitgehend furfuralfreies Produkt auf dem Boden 2g und wird durch die Ableitung 7 abgezogen.

Claims (4)

1. Destillations-Kolonne (1) mit einer Mehrzahl von Böden, dadurch gekennzeichnet,

• - daß sie über einem oberen Einspeiseboden (26) angeordnete Einlässe (3) für einen ersten Gemischstrom und über einem unteren Einspeiseboden (2c) angeordnete Einlässe (4) für einen zweiten Gemischstrom aufweist,
• - daß in Richtung zum Sumpfraum der Kolonne (1) gesehen ab jenem Boden (2b), welcher unmittelbar über dem unteren Einspeiseboden (2c) liegt, die in den Böden (2b, 2c, 2d, 2e, 2f) vorgesehenen Abläufe (5b, 5c, 5d, 5e, 5f) für den Rücklauf jeweils dichtend durch den nächstunteren Boden geführt sind und oberhalb des jeweils übernächsten Bodens münden, und
• - daß eine Ableitung (6) für ein Produkt vom Sumpfraum der Kolonne (1) wegführt und eine zweite Ableitung (7) für ein zweites Produkt über einem Boden (2e, 2g) der Kolonne (1), oberhalb welchem ein Ablauf (5c, 5e) für das zweite Produkt mündet, wegführt.

2. Destillations-Kolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

• - daß der obere (2b) und der untere (2c) Einspeiseboden unmittelbar aufeinanderfolgen, und
• - daß die Ableitung (7) für das zweite Produkt in Höhe des Raumes zwischen dem untersten (2g) und dem nächsthöheren Boden (2f) der Kolonne (1) wegführt.

3. Verfahren zur destillativen Trennung von Gemischen, die Komponenten verschiedener Flüchtigkeit, wie Wasser und Furfural, enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß von zwei Gemischströmen einer durch die Gemisch-Einlässe (3) über dem oberen Einspeiseboden (2b) und der andere durch die Gemisch-Einlässe (4) über dem unteren Einspeiseboden (2c) einer Kolonne nach Anspruch 1 oder 2 zugeführt werden und die von der flüchtigeren Komponente weitgehend befreiten Produktströme getrennt voneinander durch die beiden Produkt-Ableitungen (6; 7) der Kolonne abgezogen werden.

4. Verfahren nach Anspruch 3 zur Gewinnung von Furfural aus Hydrolysaten von Teilen ein- und mehrjähriger Pflanzen, dadurch gekennzeichnet, daß ein Vorhydrolysat und ein Nachhydrolysat getrennt voneinander durch die Kolonne geführt werden.