AT393800B

AT393800B - Destillations-kolonne sowie verfahren zur destillativen trennung von gemischen mittels einer solchen kolonne

Info

Publication number: AT393800B
Application number: AT163287A
Authority: AT
Inventors: Paul Dipl Ing Dr Fricko
Original assignee: Vogelbusch Gmbh
Priority date: 1986-07-16
Filing date: 1987-06-29
Publication date: 1991-12-10
Also published as: DE3624062C2; ATA163287A; DE3624062A1

Description

AT 393 800 B

Destillations-Kolonne sowie Verfahren zur destillativen Trennung von Gemischen mittels einer solchen

Kolonne.

Die Erfindung betrifft eine Destillations-Kolonne mit einer Mehrzahl von Böden sowie ein Verfahren zur destillativen Trennung von Gemischen mittels eins solchen Kolonne. 5 Im Rahmen verschiedener Produktionsprozesse kommt es vor, daß zwei Gemischströme mit voneinander abweichender Zusammensetzung in vergleichbaren Mengen anfallen, aus welchen die gleiche flüchtige Komponente destillativ abgetrennt werden soll. Dabei ist es jedoch oft wesentlich, daß die beiden Gemischströme nicht \ miteinander vermischt werden. Üblicherweise wird daher jeder der beiden Gemischströme einer eigenen Kolonne zugeführt und die resul- \ 10 tierenden, von der flüchtigen Komponente befreiten Produktströme werden getrennt gewonnen. Diese Vorgangs- e weise bedingt hohe Anlageninvestitionen und Energiekosten.

Die Erfindung bezweckt die Schaffung einer Destillations-Kolonne und eines Verfahrens, mit welchen bei den voranstehend dargelegten Trennaufgaben eine wesentliche Einsparung von insgesamt zuzuführender Wärmeenergie erzielt werden kann. 15 Diese Aufgabe wird bei einer Kolonne der eingangs definierten Art »findungsgemäß dadurch gelöst, - daß sie über einem oberen und über einem unteren Einspeiseboden angeordnete Gemisch-Einläße aufweist, - daß in Richtung zum Sumpfraum der Kolonne gesehen ab jenem Boden, welcher unmittelbar über dem unteren Einspeiseboden liegt, die in den Böden vorgesehenen Abläufe für den Rücklauf jeweils dichtend durch den nächstunteren Boden geführt sind und oberhalb des jeweils übernächsten Bodens münden, und 20 - daß eine Ableitung für ein Produkt vom Sumpfraum der Kolonne wegführt und eine zweite Ableitung für ein zweites Produkt über einem Boden der Kolonne, oberhalb welchem ein Ablauf für das zweite Produkt mündet, wegführt.

Als Böden kommen praktisch alle bekannten Bodeneinbauten für Destillations-Kolonnen in Frage, beispielsweise Siebböden, Glockenböden und die von diesen Haupttypen abgeleiteten Bodenarten. 25 Über dem oberen und über dem unteren Einspeiseboden können jeweils mehrere Gemisch-Einläße über den Umfang der Kolonne verteilt angeordnet sein, in manchen Fällen genügt auch jeweils ein einziger Einlaß.

Die für die jeweilige Trennoperation erforderliche Trennleistung bestimmt die Anzahl der Böden, welche sich zwischen den Einspeiseböden und dem Sumpfiaum der Kolonne befinden.

Die Anzahl der Böden zwischen dem oberen und dem unteren Einspeiseboden hängt im wesentlichen vom 30 Unterschied zwischen der Konzentration an abzutrennender flüchtiger Komponenten in dem einen Gemischstrom und der Konzentration an abzutrennender flüchtiger Komponenten im zweiten Gemischstrom ab.

Aufgrund der Gleichgewichtsverhältnisse in der Kolonne wird das Gemisch mit der geringeren Konzentration an abzutrennender flüchtiger Komponente über dem unteren Einspeiseboden zugeführt. Böden, die sich oberhalb jenes Bodens befinden, welcher unmittelbar über dem unteren Einspeiseboden liegt, 35 weisen jeweils Abläufe auf, die in üblicher Weise über dem nächstunteren Boden münden. Die Zahl dieser Böden bis zum Kolonnenkopf richtet sich nach der gewünschten Reinheit der als Kopfprodukt gewonnenen flüchtigen Komponente. Die Ableitung für das zweite Produkt wird in jener Höhe der Kolonne vorgesehen, wo das Produkt die vorbestimmte Restkonzentration an flüchtiger Komponente aufweist.

Die Beheizung kann indirekt mittels eines Außenmantels oder aber direkt, beispielsweise durch Einleiten von 40 Heißdampf in den unteren Teil der Kolonne, erfolgen.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform folgen der obere und der untere Einspeiseboden unmittelbar aufeinander und führt die Ableitung für das zweite Produkt in Höhe des Raumes zwischen dem untersten und dem nächsthöheren Boden der Kolonne weg.

Das »findungsgemäße Verfahren zur destillativen Trennung von Gemischen, die Komponenten verschiedener 45 Flüchtigkeit, wie Wasser und Furfural, enthalten, ist dadurch gekennzeichnet, daß von zw» Gemischströmen einer durch die Gemisch-Einlässe über dem oberen Einspeiseboden und der andere durch die Gemisch-Einlässe über dem unteren Einspeiseboden ein» erfindungsgemäßen Kolonne zugeführt werden und die von der flüchtigeren Komponente weitgehend befreiten Ptoduktströme getrennt voneinander durch die beiden Produkt-Ableitungen der Kolonne abgezogen werden. 50 Die aus beiden Gemischströmen in d» Kolonne gebildete Dampfphase gelangt mit beiden flüssigen Phasen getrennt in Kontakt, so daß es insbesondere zu kein» Vermischung der in den Gemischströmen enthaltenen nichtflüchtigen Komponenten kommt.

Die erfindungsgemäß aus einer einzigen Kolonne getrennt anfallenden Produktströme können somit unterschiedlichen Weiterbehandlungsschritten unterzogen werden. 55 Zur Gewinnung von Furfural aus Hydrolysaten von Teilen ein- und mehrjähriger Pflanzen, wie Holzhack· schnitzel-Hydrolysaten, ist es besonders zweckmäßig, ein Vorhydrolysat und ein Nachhydrolysat getrennt vonein-and» durch die Kolonne zu führen. '

Ein solches Vorhydrolysat fällt beispielsweise bei der Herstellung von Vorhydrolysesulfatzellstoff durch Hydrolyse von Holzhackschnitzeln mit Wasser an. Es enthält neben Monosacchariden, Oligosacchariden, Essig-60 säure und Methanol Furfural in Mengen von 2 bis 15 g/L

Da für eine vollständige V»w»tung durch Mikroorganismen die vorhandenen Oligosaccharide mittels einer -2-

Claims

AT 393 800 B Säurenachhydrolyse in die Monomeren umgewandelt werden müssen und andererseits Furfuralzersetzungen während einer solchen Nachhydrolyse möglichst vermieden werden sollen, muß das Vorhydrolysat durch Destillation von Furfural befreit werden. Das furfuralfreie Vorhydrolysat wird anschließend einer Nachhydrolyse mit verdünnter Schwefelsäure unterworfen und nach beendeter Reaktion wieder neutralisiert. Da - bedingt durch Zuckerabbau - während der Nachhydrolyse ebenfalls Furfural gebildet wird (je nach Zusammensetzung ca. 0,1 bis 1 g/1), das einerseits eine nachfolgende mikrobiologische Verwertung (Vergärung) stören kann, andererseits ein kommerziell interessantes Produkt darstellt, ist es zweckmäßig, auch aus dem Nachhydrolysat das Furfural abzu-trennen. Die Erfindung wird anhand der in der Zeichnung schematisch veranschaulichten bevorzugten Ausführungs-form einer erfindungsgemäßen Destillations-Kolonne näher erläutert. Die Kolonne, von welcher nur der untere Abschnitt dargestellt ist, ist allgemein mit (1) bezeichnet. Die sichtbaren Böden (2a), (2b), (2c), (2d), (2e), (2f) und (2g) sind als Siebböden angedeutet. Der obere Einspeiseboden (2b) und der untere Einspeiseboden (2c) folgen bei der dargestellten Ausfuhrungsform unmittelbar aufeinander. Von den über und unter dem Boden (2b) angeordneten Gemisch-Einlässen ist jeweils nur ein einziger Einlaß (3) und (4) eingezeichnet Der Ablauf (5a), für den Rücklauf der flüssigen Phase vom Boden (2a) mündet ober dem Boden (2b), ab dem Boden (2b) sind die Abläufe (5b), (5c), (5d), (5e) und (5f) jeweils dichtend durch den nächstunteren Boden geführt und münden oberhalb des jeweils übernächsten Bodens. Selbstverständlich können die einzelnen Böden auch mit mehreren, erfindungsgemäß oberhalb des jeweils übernächsten Bodens mündenden Abläufen ausgestattet sein. Der unterste Boden (2g) weist keinen Ablauf zum Sumpfraum der Kolonne unterhalb des Bodens (2g) auf. Bei der gezeigten Ausführungsform sind jeweils nur eine Ableitung (6) vom Sumpfraum und eine Ableitung (7) in Höhe des Raumes zwischen den Böden (2f) und (2g) dargestellt. Zur Beheizung der Kolonne ist beispielsweise eine Dampfeinleitung (8) in den Sumpfraum der Kolonne vorgesehen. Wird eine erfindungsgemäße Destillations-Kolonne beispielsweise zur weiter oben beschriebenen Furfural-Gewinnung eingesetzt, kann man das Vorhydrolysat über die Gemisch-Einlässe (3) in die Kolonne einspeisen und das Nachhydrolysat über die Gemisch-Einlässe (4). Der aus dem Vorhydrolysat entstehende Rücklauf strömt vom Boden (2b) durch den Ablauf (5b) zum Boden (2d), von dort durch den Ablauf (5d) zum Boden (20 und gelangt durch den Ablauf (50 in den Sumpfraum, aus dem das weitgehend furfuralfreie Produkt durch die Ableitung (6) abgezogen wird. Das Nachhydrolysat wird gleichzeitig als zweiter Gemischstrom eingespeist, der Rücklauf strömt über den Boden (2c), den Ablauf (5c), den Boden (2e) und den Ablauf (5e), sammelt sich als weitgehend furfuralfreies Produkt auf dem Boden (2g) und wird durch die Ableitung (7) abgezogen. PATENTANSPRÜCHE 1. Destillations-Kolonne mit einer Mehrzahl von Böden, dadurch gekennzeichnet, - daß sie über einem oberen (2b) und über einem unteren (2c) Einspeiseboden angeordnete Gemisch-Einlässe (3; 4) aufweist, - daß in Richtung zum Sumpfraum der Kolonne (1) gesehen ab jenem Boden (2b), welcher unmittelbar über dem unteren Einspeiseboden (2c) liegt, die in den Böden (2b, 2c, 2d, 2e, 21) vorgesehenen Abläufe (5b, 5c, 5d, 5c, 50 für den Rücklauf jeweils dichtend durch den nächstunteren Boden geführt sind und oberhalb des jeweils übernächsten Bodens münden, und - daß eine Ableitung (6) für ein Produkt vom Sumpfraum der Kolonne (1) wegführt und eine zweite Ableitung (7) für ein zweites Produkt über einem Boden (2e, 2g) der Kolonne (1), oberhalb welchem ein Ablauf (5c, 5e) für das zweite Produkt mündet, wegführt.
2. Destillations-Kolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, - daß der obere (2b) und der untere (2c) Einspeiseboden unmittelbar aufeinanderfolgen, und - daß die Ableitung (7) für das zweite Produkt in Höhe des Raumes zwischen dem untersten (2g) und dem nächsthöheren Boden (20 der Kolonne (1) wegführt.
3. Verfahren zur destillativen Trennung von Gemischen, die Komponenten verschiedener Flüchtigkeit, wie Wasser und Furfural, enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß von zwei Gemischströmen einer durch die Gemisch-Einlässe (3) über dem oberen Einspeiseboden (2b) und der andere durch die Gemisch-Einlässe (4) über -3- AT 393 800 B dem unteren Einspeiseboden (2c) einer Kolonne nach Anspruch 1 oder 2 zugeführt werden und die von der flüchtigeren Komponente weitgehend befreiten Produktströme getrennt voneinander durch die beiden Produkt-Ableitungen (6; 7) der Kolonne abgezogen werden.
4. Verfahren nach Anspruch 3 zur Gewinnung von Furfural aus Hydrolysaten von Teilen ein- und mehrjähriger Pflanzen, dadurch gekennzeichnet, daß ein Voihydrolysat und ein Nachhydrolysat getrennt voneinander durch die Kolonne geführt werden. 10 Hiezu 1 Blatt Zeichnung -4-