DE3541372A1 - Abgasreinigungsfilter und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents
Abgasreinigungsfilter und verfahren zu seiner herstellungInfo
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Description
Abgasreinigungsfilter und Verfahren
zu seiner Herstellung
zu seiner Herstellung
Die Erfindung bezieht sich auf ein Abgasreinigungsfilter,
das Teilchen abscheidet, die hauptsächlich aus Kohlenstoff bestehen und im Abgas von Brennkraftmaschinen eines Kraftfahrzeugs
o±r eina? Anwendungsform enthalten sind, und dadurch das Abgas reinigt. Sie bezieht sich im einzelnen auf den
Aufbau eines keramischen Abgasreinigungsfilters mit Wabenstruktur und auf ein Verfahren zu dessen Herstellung
.
Ein herkömmliches zylindrisches Abgasreinigungsfilter mit
Wabenstruktur ist in den Fig. 9 und 10 dargestellt. Es weist eine Vielzahl von Kanälen 1, 2 auf, die voneinander
mittels Trennwänden 5 getrennt sind. Die öffnungen der Kanäle sind am Ende des Filters abwechselnd, schachbrettmusterartig
verschlossen und die anderen öffnungen der Kanäle, die offen gelassen sind, sind am anderen Ende des
Filters verschlossen. Wenn das Abgasreinigungsfilter im
Abgassystem eines Verbrennungsmotors eingebaut ist, arbeitet es folgendermaßen: das Abgas gelangt in die an
einem Ende des Filters angeordneten öffnungen der Einleitkanäle 2. Da die Einleitkanäle 2 an ihren ent
"ft *l> * β
-5- DE 5303541372
gegengesetzten Enden durch das Verschlußmaterial 4 verschlossen sind, verläßt das in die Einleitkanäle 2
gelangte Abgas diese nicht auf direktem Wege, sondern es durchströmt die Poren in den porösen Trennwänden 5, die
die Abschnitte der Kanäle bilden. Die Teilchen im Abgas werden durch die Poren abgeschieden und das gereinigte
Abgas strömt durch die an die Einleitkanäle 2 angrenzenden Ausleitkanäle 1 und verläßt diese durch die öffnungen
IQ am anderen Ende des Filters.
Ein Abgasreinigungsfilter, wie er oben beschrieben ist,
wurde z.B. durch das folgende Verfahren hergestellt.
Zuerst wird ein Rohmaterial zum Strangpressen hergestellt,
indem Kordieritpulver (hergestellt aus Talkum, Kaolin, Aluminiumoxid etc.), Methylcellulose (als Bindemittel),
Wasser (oder andere Flüssigkeiten) und ein Additiv zur Bildung von Poren gemischt werden. Das
Vermischen kann durch die Verwendung eines Kneters oder ähnlichem erreicht werden. Dieses so vorbereitete Rohmaterial
wird dann mittels Strangpressens in eine Form mit einer Vielzahl von Kanälen, die durch gitterartige
Trennwände getrennt sind, gebracht.' Die Form wird durch Erhitzen getrocknet. Die öffnungen der Kanäle werden an
dem einen Ende der Form abwechselnd, schachbrettmusterartig mit dan vorerwähn ten gemischten Material verschlossen.
Die öffnungen der Kanäle an dem anderen Ende der Form werden in der gleichen Art und Weise verschlossen. Die so
Λ hergestellte Form wird bei einer angemessenen Temperatur
oU
für eine angemessene Dauer getrocknet und gesintert, Auf diese Weise erhält man ein Abgasreinigungsfilter mit
Wabenstruktur.
Das Additiv zur Bildung von Poren enthält Substanzen wie
Eisenpulver, Kupferpulver und Nickelpulver, die bei einer Temperatur unterhalb der Sinterungstemperatur der oben
erwähnten Mischung flüssig werden, oder Substanzen wie g Kohlenstoff und Wachs, die beim Sintern verbrennen und
sich verflüchtigen. Die Porengröße der Trennwände kann wunschgemäß über eine · Veränderung der Teilchengröße
dieser Substanzen und der Art des Additivs festgelegt werden.
Das herkömmliche Abgasreinigungsfilter ist in seiner Leistung durch zwei Faktoren - seinen Teilchenabscheidegrad
und dem Druckverlust des Abgases beim Durchströmen des Filters - beschränkt. Um diese beiden gegensätzlichen
Eigenschaften zu optimieren, wurde der Porendurchmesser und das Porenvolumen in den Trennwänden auf die Bedingungen,
die beim Gebrauch des Abgasreinigungsfilters herrschen, zugeschnitten. Im Falle eines Abgasreinigungsfilters,
wie es z.B. in JP-OS 70814/1983 beschrieben ist, wird dieses Problem gelöst, indem Durchgangslöcher
ausgebildet werden, die die beiden Seiten der Trennwand miteinander verbinden, wodurch der Druckverlust unter
einem geringen Verlust beim Abscheidegrad verringert wird.
Im Falle des oben erwähnten Abgasreinigungsfilters ist
der Abscheidegrad abhängig von der Gebrauchsdauer. Der Abscheidegrad ist mit anderen Worten bei Einsatz eines
neuen Filters gering, wächst aber mit der Zeit an, da die Teilchen sich an der Oberfläche und den Poren der
Trennwand ansammeln. Der Abscheidegrad erreicht dann einen konstanten Wert, der durch den Porendurchmesser und
das Porenvolumen in der Trennwand bestimmt wird. Im Falle eines neuen oder wiederaufbereiteten Abgasreinigungsfilters
beträgt der Abscheidegrad zu einem gewissen Zeitpunkt nach 35
Beginn des Gebrauchs die Hälfte oder ein Drittel des
Höchstwertes. Dies führt zu der Unannehmlichkeit, daß das
Filter in dieser Phase ein Abgas mit einer großen Teilchenmenge abgibt. Dies kann beseitigt werden, indem
ein Filter Verwendung findet, das so geringe Porendurchmesser wie die abzuscheidenden Teilchen aufweist.
Andererseits bewirkt ein solches Filter ein mit der Zeit deutliches Anwachsen des Druckverlusts bei Verringerung
seiner Lebensdauer.
Aufgabe dieser Erfindung ist es, ein Abgasreinigungsfilter, das unabhängig von seiner Verwendungszeit einen
hohen Abscheidegrad besitzt, sowie ein Herstellungsverfahren für dieses Filter vorzusehen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch das Filter gemäß
den Patentansprüchen -1 und 5 gelöst.
In dem Filter weist die Oberfläche der Trennwand 2Q zumindest auf der Seite des Einleitkanals Oberflächenporen
auf, die sich aus kleinen Poren mit einem Durchmesser von 5 bis 40 μΐη sowie großen Poren mit einem
Durchmesser von 40 bis 100 μπι zusammensetzen, wobei die
Anzahl der kleinen Poren das fünf- -bis vierzigfache der Anzahl der großen Poren beträgt.
In dem Herstellungsverfahren für das Abgasreinigungsfilter wird ein Rohmaterialpulver für Keramik durch
Strangpressen in eine Form mit Wabenstruktur gebracht,
o_ wobei diese eine Vielzahl achsenparalleler Kanäle, die
voneinander durch Trennwände getrennt sind, aufweist; die Form wird erhitzt, so daß sich ein Keramikkörper mit
porösen Trennwänden ergibt,und das Rohmaterial wird mit
einem Blähmittel, das sich bei Erhitzung ausdehnt und
„ Poren mit einem Porendurchmesser von 5 bis 40 pm an und
in den Trennwänden bildet, sowie einem Additiv vermischt,
das an und in den Trennwänden Poren mit einem Porendurchmesser von 40 bis 100 μπι bildet.
In den Zeichnungen sind mehrere Ausführungsbeispiele dargestellt, die im folgenden näher erläutert werden.
Fig. 1 ist eine Elektronen-Mikrograph-Darstellung, die die Oberflächenstruktur der Trennwand des Abgasreinigungsfilters
des ersten Beispiels nach der Sinterung zeigt;
Fig. 2 . ist eine Elektronen-Mikrograph-Darstellung, die
den Aufbau der Trennwand des Abgasreinigungs-.,-filters
des ersten Beispiels nach der Sinterung zeigt;
Fig. 3 ist eine perspektivische Elektronen-Mikrograph-Darstellung,
die die Oberflächenstruktur der Trennwand des Abgasreinigungsfilters nach dem
Trocknen zeigt;
Fig. 4 ist ein Diagramm, das die Beziehung zwischen dem Porendurchmesser und dem kumulativen Porenvolumen
der inneren Poren der Trennwände des Abgasreinigungsfilters zeigt;
Fig. 5 und 7 sind grafische Darstellungen, die die Beziehung zwischen dem Abscheidegrad und der Abscheidedauer
zeigen;
3Ü
3Ü
Fig. 6 und 8 sind grafische Darstellungen, die die Beziehung zwischen dem Druckverlust und der Abscheidedauer
zeigen;
Fig. 9 ist ein schematischer Schnitt durch einen her-
u ti. Λ * fc «
-9- DE 5303541372
kömmlichen Abgasreinigungsfilter;
Fig. 10 zeigt einen Schnitt in Richtung der Pfeile 11-II;
Fig. 11 ist eine perspektivische Elektronen-Mikrograph-
Darstellung, die· die Oberflächenstruktur der
Trennwand des herkömmlichen Abgasreinigungsfilters des Vergleichsbeispiels 1 zeigt.
Trennwand des herkömmlichen Abgasreinigungsfilters des Vergleichsbeispiels 1 zeigt.
Fig. 12 ist eine Elektronen-Mikrograph-Darstellung, die
die Oberflächenstruktur der Trennwand des Abgasreinigungsfilters
des Vergleichsbeispiels 1
zeigt.
zeigt.
Das erfindungsgemäße Abgasreinigungsfilter weist grundsätzlich
die gleiche Wabenstruktur wie ein herkömmliches Filter auf, d.h. es gibt am vorderen Ende des Filters
eine Vielzahl an Einleitkanalöffnungen, durch die ein
on Abgas eingeleitet wird. Die Einleitkanäle sind am
hinteren Ende des Filters, an dem das gereinigte Abgas austritt, verschlossen. Das hintere Ende, an dem das
gereinigte Abgas austritt, weis.t eine Vielzahl an Ausleitkanalöffnungen auf. Die Ausleitkanäle sind an dem
vorderen Ende des Filters, an dem das Abgas eingeleitet wird, verschlossen. Es ist wünschenswert, daß die
Einleit- und Ausleitkanäle parallel zur Filterachse ausgebildet und voneinander durch Trennwände getrennt
werden. Es ist mit anderen Worten wünschenswert, daß die öffnungen und Verschlüsse an jedem Ende schachbrettmusterartig
angeordnet sind. Die Erfindung ist aber nicht auf solch eine Anordnung beschränkt. Die äußere
Erscheinungsform, die Filterabmessungen und die Anzahl der Kanäle wird gemäß dieser Erfindung nicht besonders
o_ beschränkt, aber sie sollten wünschenswerterweise in
ob
bezug auf die Aufgabe und die Anwendung wie in herkömm-
-10- DE 5302
licher Weise gewählt werden. Der Querschnitt eines Kanals
kann die Form eines Kreises, eines Dreiecks, eine Vierecks, eines Sechsecks etc. aufweisen. Die Dicke der
Verschlüsse ist nicht entscheidend; sie kann wie in herkömmlicher Weise zwischen 2 und 10 mm liegen.
Der wichtigste Gegenstand dieser Erfindung liegt in der Porenstruktur der Trennwände, die die Einleit- und
jQ Ausleitkanäle bilden und trennen. Die Oberflächenporen an
der Oberfläche der Trennwände des erfindungsgemäßen Abgasreinigungsfilters setzen sich aus kleinen Poren mit
einem Durchmesser von 5 bis 40 μπι und großen Poren mit
einem Durchmesser von 40 bis 100 pm zusammen. Die Anzahl
,c der kleinen Poren beträgt das fünf- bis vierzigfache der
Anzahl der großen Poren. Die kleinen Poren tragen hauptsächlich zum Abscheidegrad in der Eingangsstufe des
Betriebs bei; die großen Poren dienen hauptsächlich dazu, den Druckverlust zu verringern, da der Durchmesser der
großen Poren groß genug bleibt, wenn sich Teilchen in den großen Poren ansammeln. Beträgt die Anzahl der kleinen
Poren weniger als das fünf-fache der Anzahl der großen Poren, so verfügt das Filter über einen geringen
Abscheidegrad in der Eingangsphase des Betriebs. Wenn die
„P- Anzahl demgegenüber mehr als das vierzig-fache beträgt,
erhöht sich der Druckverlust und der Wirkungsgrad des Abgasreinigungsfilters sinkt.
Die Oberflächenporen stehen mit den inneren Poren der
_ Trennwand und damit auch mit den Oberflächenporen auf der
30
entgegengesetzten Trennwandoberfläche in Verbindung. Auf
diese Weise erlaubt diese Anordnung dem in den Einleitkanal eingeleiteten Abgas durch die Oberflächenporen, die
an der dem Einleitkanal zugewandten Trennwandoberfläche
__ angeordnet sind, hindurchzuströmen und aus den Oberflächenporen,
die an der dem Ausleitkanal zugewandten
-11- DE 5302
Trennwandoberfläche angeordnet sind, auszutreten, so daß
letztendlich das gereinigte Abgas durch den Ausleitkanal austritt.
Die öffnungen der Oberflächenporen sollten vorzugsweise
20 bis 601 der Oberfläche der Trennwand, die Oberflächenporen aufweist, umfassen. Wenn diese Fläche weniger als
20! umfaßt, erhöht sich der Druckverlust; umfaßt diese Fläche mehr als 60?, so sinkt der Abscheidegrad und der
Filter verfügt über eine geringe Leistungsfähigkeit.
Die inneren Poren sollten ein kumulatives Porenvolumen von 0,3 bis 0,7 cm /g aufweisen und der Porendurchmesser
. p. und das Porenvolumen sollten eine Verteilung gemäß Fig. 4
besitzen. Das kumulative Porenvolumen ist die Summe der Porenvolumina, die mittels eines Quecksilberporosimeters
für verschiedene Porendurchmesser gemessen werden. Wenn das kumulative Porenvolumen geringer als 0,3 cm /g oder
das Porenvolumen der einzelnen Porendurchmesser geringer als der in Fig. 4 dargestellte Bereich ist, weist der
Filter einen hohen Druckverlust auf. Wenn das kumulative Porenvolumen größer als 0,7 cm /g oder das Porenvolumen
der einzelnen Porendurchmesser größer als der in Fig. 4
dargestellte Bereich ist, besitzt der Filter ein geringes 25
Leistungsvermögen und einen geringen Abscheidegrad, wodurch der Druckverlust bis zu einem gewissen Umfang
anwächst. Die Trennwanddicke sollte 200 bis 650 μπι
betragen. Bei einer unterhalb der unteren Grenze
liegenden Dicke besitzt der Filter ein geringes Lei-30
stungsvermögen; bei einer über der oberen Grenze liegenden
Dicke tritt ein hoher Druckverlust auf.
Ferner bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur
Herstellung des oben erwähnten Abgasreinigungsfilters.
35
Das Rohmaterial, das für das erfindungsgemäße Verfahren
-12- DE 5302
1
verwendet wird, kann jegliches Pulver sein, aus dem sich der keramische Körper bilden läßt. Beispielsweise sei
verwendet wird, kann jegliches Pulver sein, aus dem sich der keramische Körper bilden läßt. Beispielsweise sei
Kordierit eine Mischung aus Talkum, Silizium-
dioxid, Kaolin, Aluminiumoxid und Aluminiumhydroxid, was nach dem Sintern eine Kordieritzusammensetzung ergibt,
sowie Aluminiumoxid, Mullit, Spodumen, Aluminiumtitanat, Eucryptit, Siliziumcarbid und Siliziumnitrid erwähnt. Sie können
entweder einzeln oder in Kombination miteinander
1(~, verwendet werden.
Das Additiv, das die inneren und die Oberflächenporen mit
einem Porendurchmesser über 40 pm bildet, ist ein Metallpulver,
z.B. Eisenpulver, Kupferpulver oder Nickelpulver, das bei einer Temperatur unterhalb der Sinterungstemperatur
des Rohmaterialpulvers für Keramik in einem flüssigen Zustand übergeht, oder eine Substanz wie
Kohlenstoff oder Wachs, die beim Erhitzen verbrennt oder verfliegt. Die Art, die Teilchengröße und die Menge des
on Additivs werden je nach dem verwendeten Rohmaterialpulver
zu
und der gewünschten Arbeitsleistung des Abgasreinigungsfilters gewählt. Die Teilchengröße des Additivs sollte
zwischen 1 und 150 μπι liegen und die Menge des Additivs
sollte 0,3 bis 25 Gew.-I betragen.
Das oben erwähnte Rohmaterialpulver wird üblicherweise mit einem Bindemittel versetzt, um die stranggepreßte
Form vor dem Brechen zu bewahren. Das Bindemittel weist z.B. Methylcellulose, Carboxymethylcellulose, Ammoniumal-
ginat und Polyvinylalkohol auf, der in der Vergangenheit 30
üblicherweise benutzt wurde. Das Rohmaterialpulver kann des weiteren mit einem Schmiermittel z.B. Glycerin oder
anderen Additiven versetzt werden.
Das Rohmaterialpulver ist desweiteren mit einem Blähmittel versetzt, das den Gegenstand dieser Erfindung
-13- DE 5302
darstellt. Dieses Blähmittel weist eine Substanz, die sich bei Erhitzung auf ein Vielfaches ihres ursprünglichen
Volumens ausdehnt, sowie Hohlkörper auf, die aus einem Material bestehen, das unterhalb der Sinterungstemperatur des Rohmaterials verbrennt. Beispiele dieser
Hohlkörper weisen Mikrokügelchen eines thermoplastischen Harzes, das Butangas enthält, auf. Das Blähmittel sollte
sich ausdehnen, während die gepreßte Form sich noch im ,Q plastischen Zustand befindet,wie später erläutert wird.
Deshalb muß das bevorzugte Blähmittel die Eigenschaft besitzen, sich bei einer Temperatur, die weit unterhalb
der Sinterungstemperatur liegt, auszudehnen, wünschensweiterweise bei einer Temperatur, die unterhalb des
Siedepunkts der Flüssigkeit liegt, die zum Kneten verwendet wird (bzw. unter 1000C liegt, wenn als
Flüssigkeit Wasser verwendet wird). Das Blähmittel weist ein Bikarbonat auf, das bei Normaltemperatur fest ist und
bei thermischer Zersetzung ein Gas abgibt. Ein solches Blähmittel erzeugt nicht das gewünschte Aufschäumen, da
die Partikel der Rohmaterialien und das Blähmittel nur auf einfache Weise mittels eines Binders verbunden sind
und das Gas, das vom Blähmittel abgegeben wird, durch die Zwischenräume zwischen den Partikeln entweicht. Die
vorerwähnten Mikrokügelchen sind wünschenswert, da die Hüllen sich, da Gas in ihnen enthalten ist, bis zu einer
gewissen Größe ausdehnen und Blasen von annähernd gleicher Größe erzeugt. Das Aufschäumen bedeutet nicht
nur die Entwicklung eines Gases und dessen Ausdehnung, sondern ebenso die Bildung von Zwischenräumen durch das
Verbrennen der Hüllen der Hohlkörper.
Die Menge des oben erwähnten Blähmittels sollte 0,3 bis
5,0 Gew.-S des oben erwähnten Rohmaterials betragen. Ist
sie geringer als 0,3 Gew.-I, ergibt das Blähmittel keine 35
guten Ergebnisse; liegt sie über 5,0 Gew.-S, dann besitzt
-14- DE 5302
1
der gesinterte Filter eine geringe Leistungsfähigkeit im Hinblick auf Rißbildung. Die oben erwähnten Blähmittel Mikrokügelchen sollten einen vor der Ausdehnung gemesseg nen Durchmesser von 5 bis 50 pm, vorzugsweise von 10 bis 20 pm, aufweisen. Wenn der Durchmesser übermäßig groß ist, besitzt das daraus resultierende Äbgasreinigungsfilter Inder Eingangsp^ase einen geringen Abscheidegrad; ist der Durchmesser übermäßig klein, kann das Blähmittel 1q nicht ausreichend aufschäumen, und die gewünschten Poren und das daraus resultierende Abgasreinigungsfilter besitzen in der Eingangsphase einen geringen Abscheidegrad.
der gesinterte Filter eine geringe Leistungsfähigkeit im Hinblick auf Rißbildung. Die oben erwähnten Blähmittel Mikrokügelchen sollten einen vor der Ausdehnung gemesseg nen Durchmesser von 5 bis 50 pm, vorzugsweise von 10 bis 20 pm, aufweisen. Wenn der Durchmesser übermäßig groß ist, besitzt das daraus resultierende Äbgasreinigungsfilter Inder Eingangsp^ase einen geringen Abscheidegrad; ist der Durchmesser übermäßig klein, kann das Blähmittel 1q nicht ausreichend aufschäumen, und die gewünschten Poren und das daraus resultierende Abgasreinigungsfilter besitzen in der Eingangsphase einen geringen Abscheidegrad.
,c Das oben erwähnte Blähmittel bildet Poren mit einem
ι ο
Durchmesser von 5 bis 40 pm an und in den Trennwänden des
Abgasreinigungsfilters. Mehrere Poren mit einem Durchmesser
von 5 bis 40 μηι an und in den Trennwänden sind
miteinander oder mit Poren, die von den oben erwähnten Additiven gebildet werden, verbunden. Das Blähmittel
bildet ebenfalls einige Poren des Durchmesser 40 bis 100 pm.
Im folgenden wird das Herstellungsverfahren schrittweise
erläutert.
Das in dieser Erfindung verwendete Verfahren der Formgebung mittels Strangpressens umfaßt das Mischen des
Rohmaterialpulvers mit Wasser (oder einer anderen
Flüssigkeit) im Kneter, das Pressen der Mischung in eine 30
Form mit Wabenstruktur durch eine Maschine zur Wabenformgebung mittels Strangpressens und das Schneiden des
Preßguts auf die gewünschte Länge. Die Wabenstruktur weist - wie in herkömmlicher Ausführung - mehrere achsenparallele
Kanäle auf, die mittels Trennwänden voneinander 35
getrennt sind. Die Querschnittsform der Kanäle kann ein
* ft
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Quadrat, ein regelmäßiges Dreieck, ein Kreis etc. sein.
Der Aufheizabschnitt in dieser Erfindung beinhaltet die g Trocknung der gepreßten Form zwecks Verdunstung des
Wassers (Trocknungsabschnitt) und die Sinterung der gepreßten Form zum Binden des Rohmaterialpulvers (Sinterungsabschnitt).
Der Trocknungsabschnitt bezeichnet die Phase des Verdunstens des Wassers (oder einer anderen Flüssigkeit),
die zum Mischen verwendet wird. Im Falle, daß Wasser zum Mischen verwendet wird, wird der Trocknungsabschnitt
vollzogen, indem die gepreßte Form für eine angemessene ,_ Zeit je nach Größe der gepreßten Form bei 80 bis 1000C
aufbewahrt wird. Der Sinterungsabschnitt bezeichnet die Phase des Sinterns des Rohmaterials. Im Falle der
Verwendung von Kordierit wird der Sinterungsabschnitt vollzogen, indem die gepreßte Form für 5 bis 6 Stunden
bei 1300 bis 14500C aufbewahrt wird, wie es auch üblich
20
ist. Während des Sinterungsvorgangs bilden sich auf der Oberfläche und in der gepreßten Form durch eine Substanz,
die bei einer Temperatur unterhalb der Sinterungstemperatur einen flüssigen Zustand besitzt, oder durch eine
Substanz ähnlich Kohlenstoff, der verbrennt oder 25
verfliegt, Poren aus. Der Trockungs- und der Sinterungsabschnitt können getrennt oder unmittelbar nacheinander
ausgeführt werden. Im ersten Fall kühlt die gepreßte Form zwischen den zwei Abschnitten ab; im zweiten Fall bleibt
die Temperatur durchgehend aufrecht erhalten. 30
Wenn der Trocknungsabschnitt und der Sinterungsabschnitt
unmittelbar nacheinander durchgeführt werden,sollten der Aufheizgrad und die Aufheizzeit so genau eingestellt
werden, daß das Blähmittel sich vollständig ausdehnt, 35
während die gepreßte Form noch plastische Verformung zuläßt.
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Die Ausdehnung des Blähmittels bildet Poren oder Zellen
an der Oberfläche der Trennwand der gepreßte Form. Bei der Sinterung bilden sich auf diese Weise Poren mit einem
Durchmesser von 5 bis 40 μπι. Es bilden sich entsprechende
Poren innerhalb der Trennwand.
Die Öffnungen der Kanäle in Wabenstruktur werden vorzugsweise abwechselnd im Schachbrettmuster geschlossen, um
,Q den Abscheidegrad zu steigern. Die Einleitkanäle werden
an ihrem vorderen Ende offen gelassen und an ihrem hinteren Ende verschlossen; die Ausleitkanäle werden an
ihrem vorderen Ende verschlossen und an ihrem hinteren Ende offen gelassen. Die Einleitkanäle liegen über die
.c Trennwände an den Ausleitkanäle an.
Ib
Die Öffnungen der Kanäle können mit derselben Mischung des Rohmaterials verschlossen werden, die zur Herstellung
der gepreßten Form verwendet wurde. Die Verschlüsse können vor oder nach dem Sintern ausgeführt werden. (Im
letzteren Fall sollte das Sintern für das Verschlußmaterial wiederholt werden.) Das Verschlußmaterial muß nicht
erforderlicherweise Porju aufweisen; aber es können Poren
in der oben beschriebenen Weise erreicht werden.
Das Abgasreinigungsfilter, das die erste beschriebene
Erfindung darstellt, kann mit dem zuvor beschriebenen Herstellungsverfahren außerordentlich wirkungsvoll
hergestellt werden.
Das erfindungsgemäße Abgasreinigungsfilter ist charakterisiert
durch die Verteilung der Porendurchmesser der Oberflächenporen. Die Oberflächenporen setzen sich aus
kleinen Poren mit einem Durchmesser von 5 bis 40 pm und
großen Poren mit einem Durchmesser von 40 bis 100 pm
zusammen. Die Anzahl der kleinen Poren beträgt das fünf-
-17- DE 5302
bis vierzigfache der Anzahl der großen Poren. Die kleinen
Poren tragen hauptsächlich zum Abscheidegrad in der Eingangsphase der Benutzung bei und die großen Poren
tragen hauptsächlich dazu bei, den Druckverlust zu verringern. Aufgrund dieser besonderen Verteilung
weist das erfindungsgemäße Filter einen hohen Abscheidegrad
selbst in der Anfangsphase des Betriebs auf. Es hält außerdem den Druckverlust auf einem geringen Niveau. Auf
diese Weise stößt das erfindungsgemäße Filter während der
Anfangsphase des Betriebs kein Abgas mit einer großen Menge an Teilchen aus und der Druckverlust, der mit der Zeit
anwächst, kann so gering wie bei herkömmlichen Filtern gehalten werden.
Gemäß der Herstellung dieser Erfindung wird die besondere Verteilung der Oberflächenporen durch das
Hinzufügen eines Blähmittels und Additiven, etwa Metallpulver und Kohlenstoff, erreicht. Dies ermöglicht
es, die gewünschte Porenverteilung auf einfache Weise zu erzielen, indem die Zusammensetzung des Rohmaterials
gesteuert wird, wobei die Anzahl der Herstellungsabschnitte sich nicht vergrößert.
Das in dieser Erfindung verwendete Blähmittel bildet auch
die inneren Poren in der Trennwand. Erfindungsgemäß ist
es deshalb möglich, die Menge der Additive, z.B. Kohlepulver, zu verringern. Dies beseitigt
Schwierigkeiten, die im Absinken des Schmelzpunktes
begründet liegen, was eintritt, wenn Verunreinigungen, 30
wie z.B. Kohlepulver, in großen Mengen zugefügt werden.
Anhand der folgenden Beispiele, in denen die Mengen als Gewichtsteile ausgedrückt sind, wird die Erfindung
verdeutlicht.
• *
3ΒΪ1372
-18- DE 5302
Erste Beispielserie
36,8 Teile Talkum, 44,4 Teile Aluminiumhydroxid, 18,8 Teile geschmolzenes Siliziumdioxid, 25 Teile Kohlepulver,
9 Teile Methylcellulose (als Bindemittel) und 1,5 Teile Mikrokügelchen eines thermoplastischen Harzes, das Butangas
,Q enthält ("Matsumoto Microsphere", hergestellt durch
Matsumoto Yushi Seiyaku Co., Ltd.; mit einem Teilchendurchmesser von 10 bis 20 μΐη) wurden trocken mittels
eines Knetapparats für 10 min vermischt. Die sich ergebende Mischung wurde mit 30 Teilen Wasser und 4
1(- Teilen Glycerin (als Schmierstoff) vermischt. Die sich
daraus ergebende Mischung wurde durch die Maschine zur Wabenformgebung mittels Strangpressens gepreßt und das
Preßgut wurde auf die gewünschte Länge geschnitten. Die gepreßte Form wurde in einem elektronischen Ofen getrocknet,
um mehr als 80! des Wassers zu verdunsten. Daraufhin
wurde die gepreßte Form in 800C heißer Luft für 3 h
getrocknet. In dieser Phase wurde die Trennwandoberfläche unter dem Elektronenmikroskop beobachtet. Der Elektronenmicrograph
ist in Fig. 3 zu sehen. Es ist zu bemerken, daß kleine Auswölbungen mit einem Durchmesser von 10 bis
30 μηι an der Trennwandoberfläche gebildet wurden. Diese
Auswölbungen resultierten aus der Ausdehnung des Blähmittels.
Nach dem Trocknen wurde die gepreßte Form bei 14000C für
20 h gesintert. Auf diese Weise erhielt man einen Körper mit Wabenstruktur aus Kordierit.
Beide Enden des Körpers mit Wabenstruktur wurden mit
einem 0,6 mm starken Wachsüberzug bedeckt. Unter 35
Verwendung einer speziellen Schablone wurde der Wachs-
• '" 35A1372
-19- DE 5302
Überzug auf der einen Seite um 7 mm von der Endoberfläche
nach innen gedrückt, so daß einzelne Wachsüberzüge die Kanäle bedeckten und andere einzelne Wachsüberzüge nach
g innen gedrückt waren, wobei alle zusammen ein Schachbrettmuster
bildeten. Die gleiche Vorgehensweise unter Umkehrung des Schachbrettmusters wurde für das andere
Ende wiederholt. Ein Verschlußmaterial, eine Mischung aus 36,8 Teilen Talkum, 44,4 Teilen Aluminiumhydroxid, 18,8
Teilen geschmolzenem Siliziumdioxid und 50 Teilen Wasser,
wurde in die Kanäle gefüllt, in die der Wachsüberzug hineingedrückt worden war. Der Körper mit Wabenstruktur
wurde erneut bei 14000C für 5 h gesintert, wobei das Wachs verbrannt und das Verschlußmaterial mit den
- r- Trennwänden verbunden wurde. Auf diese Weise erhielt man
b
das zylindrische Abgasreinigungsfilter des Beispiels 1:
117 mm im äußeren Durchmesser, 130 mm lang, mit 31 Kanälen pro cm2 (200 Kanäle pro Quadratinch) und einer
Trennwandstärke von 0,3 mm.
Fig. 1 zeigt einen Elektronenmikrograph der Trennwandoberfläche
und Fig. 2 zeigt einen Elektronenmikrograph des Trennwandquerschnitts. Fig. 1 ist zu entnehmen, daß
kleine Poren mit einem Durchmesser von S bis 40 pm und
große Poren mit einem Durchmesser von 40 bis 100 μτα
gleichmäßig über die Trennwandoberfläche verteilt sind, und daß das Verhältnis der Anzahl der kleinen Poren zu
der Anzahl der großen Poren über 15:1 liegt. Die erwähnten Durchmesser bedeuten die größte Ausdehnung
einer jeden Pore und das Verhältnis ist ein Durch-30
schnittswert, der durch die Betrachtung auf einem Elektronenmikrograph erhalten wurde. Aus Fig. 2 ist zu
entnehmen, daß es in der Trennwand Poren verschiedenen Durchmessers gibt. Fig. 4 zeigt die Verteilung der mit
Hilfe eines Quecksilberporosimeters gemessenen Poren in 35
der Trennwand. Der durchschnittliche Porendurchmesser
-20- DE 5302
betrug 40 μΐη und das kumulative Porenvolumen 0,58 cm /g.
Beispiele 2 bis 5
Die Abgasreinigungsfilter der Beispiele 2 bis 5 wurden in der gleichen Art und Weise wie im Beispiel 1 vorbereitet.
Nur die Menge des Blähmittels wurde auf 0,3 Teile, 1,0 Teile, 3,0 Teile bzw. 5,0 Teile geändert.
Das Abgasreinigungsfilter des Vergleichsbeispiels 1 wurde
in der gleichen Art und Weise wie im Beispiel 1 vorbe-
.c reitet. Nur das Blähmittel wurde nicht verwendet. Die
Trennwandoberfläche nach der Trocknung und Sinterung wurde unter einem Elektronenmikroskop beobachtet. Die
Elektronenmikrographdarstellungen sind in Fig. 11 bzw. 12
zu sehen. Der Fig. 11 ist zu entnehmen, daß, im Gegensatz
nn zu Fig. 3, keine Auswölbungen an der Trennwandoberfläche
nach dem Trocknen vorhanden sind. Es ist ebenfalls der Fig. 12 zu entnehmen, daß, im Gegensatz zu Fig. 1, nach
der Sinterung auf der Trennwandoberfläche Poren mit einem Durchmesser von 40 bis 100 μΐη, aber nur wenige Poren mit
oc einem Durchmesser von 5 bis 40 um vorhanden sind.
Die Abgasreinigungsfilter gemäß den Beispielen 2 bis 5
und dem Vergleichsbeispiel 1 wurden auf das Verhältnis der Anzahl der kleinen Poren zu der Anzahl der großen
Poren an der Oberfläche untersucht, indem sie, wie in Beispiel 1, unter dem Elektronenmikroskop betrachtet
wurden. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt. Die Abgasreinigungsfilter gemäß der Beispiele 2 und 4 wurden
wie im Beispiel 1 auf die Verteilung der inneren Poren mittels eines Quecksilberporosimeters untersucht. Die
Ergebnisse sind in Fig. 4 zu sehen.
3'5T1372
-21- DE 5302
10
15
Beispiel Verhältnis "Anzahl kleiner Poren Menge des
Nr. (5 bis 40 μΐη)" zu "Anzahl großer zugefügten
Poren (40 bis 100 μΐη)" Blähmittels
Nr. (5 bis 40 μΐη)" zu "Anzahl großer zugefügten
Poren (40 bis 100 μΐη)" Blähmittels
(Teile)
1,5 0,3 1,0 3,0 5,0
1 | 15 | : 1 |
2 | 5 | : 1 |
3 | 10 | : 1 |
4 | 30 | : 1 |
5 | 40 | : 1 |
Vergleichs | ||
beispiel 1 | 1 | : 1 |
20
Testbeispiele
Die in den oben erwähnten Beispielen und dem Vergleichsbeispiel 1 vorbereiteten Abgasreinigungsfilter wurden auf
ihren Abscheidegrad und den Druckverlust hin getestet. Jedes Muster wurde an das Abgassystem eines 2200 ecm
Dieselmotors, der mit 2000 Upm unter einer Last von 0,06 kNm lief, angeschlossen. Die Temperatur des Abgases am
Einlaß des Filters betrug 3000C. Die Ergebnisse sind in
den Fig. 5 und 6 dargestellt. Aus Fig. 5 ist ersichtlich, daß der Abscheidegrad ohne Rücksicht auf die Länge der
Abscheidedauer konstant blieb, wobei er in den Beispielen 1 bis 5, bei denen die Anzahl der kleinen Oberflächenporen
größer als die fünffache Anzahl der großen Oberflächenporen ist, in der Anfangsphase über 601 lag.
30 35
-22- DE 5302
Der Abscheidegrad (y) ist definiert zu
-i £ χ 100
W2
W.: Gewicht der in den Filter eingeleiteten Teilchen
W„: Gewicht der den Filtern durchlaufenden Teilchen
W„: Gewicht der den Filtern durchlaufenden Teilchen
Aus Fig. 6 ist zu entnehmen, daß der Druckverlust, der 5
-^q h nach Beginn des Abscheidens gemessen wurde, im Falle
der Beispiele 1 bis 5 geringer als 230 mmHg war. Im Vergleichsbeispiel 1 hingegen betrug der Abscheidegrad 20
% und der nach 5 h gemessene Druckverlust lag bei 330 mmHg. Offenbar ist der Unterschied in der Leistung
der Verteilung der Oberflächen - und der inneren Poren zuzuschreiben.
Zweite Beispielserie
on Das erfindungsgemäße Verfahren wurde auf ein Abgasreinigungsfilter
angewendet, das im Aufbau dem des ersten Beispiels ähnlich ist, aber so ausgeführt ist, daß es
einen verhältnismäßig geringen Abscheidegrad besitzt. Dieses Filter besitzt einen Aufbau,in dem die Trennwände,
„p. die die Einleitkanäle von den Ausleitkanälen trennen, mit
Durchgangslöchern versehen sind, die die beiden Kanäle miteinander verbinden, wie es in JP-OS 70814/1983
beschrieben ist.
39,3 Teile Talkum, 45,6 Kaolin, 15,1 Teile Aluminiumoxid, 10 Teile Kohlepulver, 6 Teile Methyl cellulose, 3,7 Teile
Eisenpulver mit einem Teilchendurchmesser von 44 bis 149 pm und 1,5 Teile des gleichen Blähmittels wie in Beispiel
1 wurden trocken für 10 min in einem Kneter gemischt. Die
sich daraus ergebende Mischung mit 27 Teilen Wasser und 3 35
Teilen Glycerin gemischt. Die sich daraus ergebende
" 3"5"4Ί372
-23- DE 5302
1
Mischung wurde stranggepreßt und auf eine vorgeschriebene Länge in gleicher Weise wie in Beispiel 1 geschnitten. Nach dem Trocknen wurde die gepreßte Form für 10 h bei 13800C gesintert. Auf diese Weise erhielt man einen Körper mit Wabenstruktur.
Mischung wurde stranggepreßt und auf eine vorgeschriebene Länge in gleicher Weise wie in Beispiel 1 geschnitten. Nach dem Trocknen wurde die gepreßte Form für 10 h bei 13800C gesintert. Auf diese Weise erhielt man einen Körper mit Wabenstruktur.
Beide Enden des Körpers mit Wabenstruktur wurde mit dem gleichen Material und in der gleichen Weise wie im
-^q Beispiel 1 verschlossen, worauf das Sintern folgte. Auf
diese Weise erhielt man ein Abgasreinigungsfilter gemäß
Beispiel 6, das den gleichen Aufbau wie die Filter der ersten Beispielserie aufwies.
,ρ· Bei Untersuchung unter einem Elektronenmikroskop wurde
festgestellt, daß sich auf der Trennwandoberfläche kleine
Poren mit einem Durchmesser von 5 bis 40 μΐη und große
Poren mit einem Durchmesser von 40 bis 100 μΐη befanden.
Die Anzahl der kleinen Poren betrug das zwanzigfache der
~n Anzahl der großen Poren. Außerdem waren Durchgangslöcher
mit 100 bis 250 μΐη im Durchmesser vorhanden, die von
einer Trennwandoberfläche zur anderen reichten. Sie
wurden durch die Absenkung des Schmelzpunkts infolge der Zufügung des Eisenpulvers in das Rohmaterial ausgebildet.
2E- Wie in der ersten Beispielserie wurde die Verteilung der
Porengröße der inneren Poren in der Trennwand mit Hilfe eines Quecksilberporosimeters gemessen. Der durchschnitt-
liehe Porendurchmesser betrug 15 μπι und das kumulative
Porenvolumen 0,3 cm
in Fig. 4 zu sehen.
in Fig. 4 zu sehen.
Porenvolumen 0,3 cm /g. Die Verteilung der Porengröße ist
Als ein Vergleichsbeispiel 2 wurde ein Abgasreinigungsfilter wie in Beispiel 6 nur unter NichtVerwendung des
Blähmittels vorbereitet. Es war festzustellen, daß es
kleine Oberflächenporen mit einem Durchmesser von 5 bis
40 μΐη und große Oberflächenporen mit einem Durchmesser
-24- DE 5302
von 40 bis 100 μηι gab. Die Anzahl der kleinen Poren
betrug das dreifache der Anzahl der großen Poren. Außerdem gab es ebenso viele Durchgangslöcher (100 bis
250 μπι im Durchmesser) wie große Poren. Die Verteilung
der Porengrößen der inneren Poren in der Trennwand wurde gemessen. Der durchschnittliche Porendurchmesser betrug
13 μπι und das kumulative Porenvolumen 0,25 cm /g.
-,Q Die Abgasreinigungsfilter gemäß dem Beispiel 6 und dem
Vergleichsbeispiel 2 wurden in der gleichen Weise wie in der ersten Beispielserie auf ihren Abscheidegrad und
ihren Druckverlust hin getestet. Die Ergebnisse sind in Fig. 7 und 8 gezeigt. Aus Fig. 7 ist zu ersehen, daß der
Abscheidegrad in der Eingangsphase im Beispiel 6 um ein mehrfaches größer als der im Vergleichsbeispiel 2 ist und
daß der Druckverlust Im Beispiel 6 in etwa gleich dem des
Vergleichsbeispiels 2 ist. Offenbar ist dies der Verteilung der Oberflächenporen und der inneren Poren
zuzuschreiben. Der Druckverlust im Beispiel 6 ist geringer als der im Beispiel 1, obwohl der durchschnittliche
Porendurchmesser und das kumulative Porenvolumen in den Trennwänden des Beispiels 6 geringer als in denen des
Beispiels 1 ist. Dies ist dem Vorhandensein der Durchgangslöcher zuzuschreiben.
Vorstehend sind nur einige Ausführungsbeispiele der
Erfindung erläutert worden. Es liegt jedoch für den
Fachmann auf der Hand, daß zahlreiche Änderungen und
n Abwandlungen ausführbar sind, ohne den Rahmen und den
Grundgedanken der Erfindung zu verlassen.
Ein Abgasreinigungsfilter weist eine Vielzahl von Einleitkanälen, die an einem axialen Ende offen und am
o_ anderen axialen Ende verschlossen sind, eine Vielzahl von
Ausleitkanälen parallel zu der Filterachse, die an einem
«β #. & η ψ
-25- DE 5302
axialen Ende offen und an dem anderen axialen Ende verschlossen sind, und poröse Trennwände auf, die
zwischen den Einleit- und Ausleitkanälen angeordnet sind und diese voneinander trennen, und ist dadurch, daß die
Trennwandoberfläche mindestens auf der Seite des Einleitkanals Oberflächenporen aufweist, die mit inneren Poren in
der Trennwand in Verbindung stehen und sich aus kleinen Poren mit einem Durchmesser von 5 bis 40 μΐη und großen
, Q Poren mit einem Durchmesser von 40 bis 100 μΐη zusammensetzen,
wobei die Anzahl der kleinen Poren das fünf- bis vierzigfache der Anzahl der großen Poren beträgt, und
durch die Herstellung gekennzeichnet.
- Leerseite -
Claims (10)
1. Abgasreinigungsfilter mit einer VieLzahL parallel
zur Filterachse verlaufenden Einleitkanälen (2), die
an dem einen axialen Ende offen und am anderen axialen Ende verschlossen sind, einer Vielzahl parallel zur
Filterachse verlaufenden Ausleitkanälen (1), die an
einem axialen Ende offen und an dem anderen axialen Ende verschlossen sind, und porösen Trennwänden (5),
die zwischen den Einleit- und Ausleitkanälen (1, 2) angeordnet sind und diese voneinander trennen, dadurch
gekennzeichnet, daß
die Trennwandoberfläche mindestens auf der Seite des
Einleitkanals (2) Oberflächenporen aufweist, die mit
inneren Poren in der Trennwand (5) in Verbindung stehen und sich aus kleinen Poren mit einem Durchmesser
von 5 bis 40 um und großen Poren mit einem Durchmesser von 40 bis 100 pm zusammensetzen, wobei die Anzahl der kleinen Poren das 5- bis 40-fache der Anzahl
der großen Poren beträgt.
2. Abgasreinigungsfilter nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß
die Fläche der öffnungen der Oberflächenporen an der
Trennwandoberfläche 20 bis 60 X der gesamten Fläche
der Trennwand (5) umfaßt.
Dresdner Bank (MQncten) Kto. 3339844 Deuttcrw Bank (München) Kto. 2861060 PosHchackamt (MCndien) Kto. C70-43-804
3. Abgasreinigungsfilter nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die inneren Poren in der Trennwand (5) ein kumulatives Porenvolumen von 0,3 bis
0,7 cm /g aufweisen.
4. Abgas rei ni gungsf i.lter nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die i.nneren Poren eine Porenvolumenverteilung gemäß dem schraffierten Bereich in Fig.
4 aufweisen.
5. Verfahren zur Herstellung eines Abgasreinigungsfilters, bei dem ein RohmaterialpuLver für Keramik durch
Strangpressen in eine Form mit Wabenstruktur gebracht
wird, wobei diese eine Vielzahl achsenparalLeier Kanäle
(1, 2), die voneinander durch Trennwände (5) getrennt
sind, aufweist, und die Form erhitzt wird, so daß sich
ein keramischer Körper mit porösen Trennwänden (5) ergibt, dadurch gekennzeichnet, daß
das Rohmaterial mit einem Blähmittel, das sich beim
Erhitzen ausdehnt und an und in den Trennwänden (5)
Poren mit einem Porendurchmesser von 5 bis 40 um bildet, und einem Additiv vermischt wird, das an und in
den Trennwänden (5) Poren mit einem Porendurchmesser
von 40 bis 100 pm bildet.
25
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
die Kanäle sich aus Ein Lei t kanälen (2), deren Enden
am vorderen Ende des Filters offen und am hinteren
Ende des Filters verschlossen sind, und aus Ausleitkanälen (D, deren Enden am vorderen Ende des Filters
verschlossen und am hinteren Ende des Filters offen sind, zusammensetzen, wobei die Einleit- und Ausleitkanäle (1, 2) über die Trennwände (5) aneinander angrenzen.
-3- DE 53
£541372
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
das Blähmittel in einer Menge von 0,3 bis 5 Gew.-I im Rohmaterial enthalten ist.
8. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
das Blähmittel ein organisches Blähmittel ist und sich
unter 1000C ausdehnt.
9. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
das Blähmittel Teilchenform mit einem Teilchendurchmesser von 5 bis 20 μιη aufweist.
10. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
das Additiv eine Teilchengröße von 1 bis 150 pm aufweist und in einer Menge von 0,3 bis 25 Gew.-I im Rohmaterial
enthalten ist.
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