DE3532079A1 - Verfahren zur entfernung von suspendiertem rotschlamm aus waessrigen tonerde-haltigen loesungen - Google Patents

Verfahren zur entfernung von suspendiertem rotschlamm aus waessrigen tonerde-haltigen loesungen

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Description

rienzenauerstratte έ BOOO München 80 Telefon: (0 89) 98 0324, 98 72 58.988800 Telecopy Gr. II: (0 89) 222066 Kabel: Quadratur München Telex: 522 767 rush d
BERLIN
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Telefon: (0 30) 8 83 70 78/79 Kabel: Quadratur Berlin
RtJLSCHKE & PARTNER: ■ 1ANWALTSSCZ-IETAt
Dipl.-Ing. Hans E. Ruschke Dipl.-Ing. Olaf Ruschke* Dipl.-Ing. Jürgen Rost Dipl.-Chem. Dr. Ulrich Rotter Patentanwälte
Zugelassen beim Europäischen Patentamt Admitted to the European Patent Office
* in Berlin
Rainer Schulenberg Rechtsanwalt
Zugelassen bei den LG München I und H1 beim OLG München und dem Bayer. Obersten Landesgericht
München, den *" 9. ύβρ. 19ot)
N 851 AU
Nalco Chemical Company
2901 Butterfield Road, Oak Brook, Illinois 60521, USA
Verfahren zur Entfernung von suspendiertem Rotschlamm aus wäßrigen Tonerde-haltigen Lösungen
Beschreibung
Die Erfindung bezieht sich auf ein verbessertes Verfahren zur Entfernung von suspendiertem Rotschlamm aus wäßrigen alkalischen Tonerde- bzw. Aluminumoxidlösungen.
Das praktisch universell benutzte Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxid ist das Bayer-Verfahren. Nach seinen breitesten Aspekten wird dieses Verfahren fast ausschließlich in wäßrigen Lösungen ausgeführt, wobei man eine Reaktion von Bauxit mit einer starken Base wie Natriumhydroxid in wasserdampfbeheizten Autoklaven bewirkt und das Aluminiumoxid in eine lösliche Aluminatform überführt wird. Bei diesem Schritt ergibt sich eine erhebliche Menge an unlöslichen Verunreinigungen bzw. werden solche unlöslichen Verunreinigungen aus dem Bauxit freigesetzt, die von dem angestrebten Aluminiumoxidbestandteil abgetrennt werden müssen. Diese Rückstände, die gewöhnlich als Rotschlämme bekannt sind, enthalten Eisenoxide, Natriumaluminosilicat, Titanoxid und andere Materialien. Im allgemeinen erscheinen diese Schlämme als sehr feine Teilchen, die schwierig abzutrennen sind. Dennoch muß der Rotschlamm, der gewöhnlich etwa 5 bis 60 Gew.-% des Erzes bildet, schnell und sauber von der solubilisierten Tonerdelauge abgetrennt werden. Es ist wichtig, daß auch überschüssiges Alkali zurückgewonnen und in nachfolgenden Durchläufen wiederverwendet wird.
Die Abtrennung von Rotschlamm aus Lösungen von Tonerde und Alkali wird im allgemeinen dadurch bewirkt, daß die Rotschlammsuspension oder -aufschlämmung zunächst mit Chemikalien behandelt wird, um eine Koagulierung der darin enthaltenen Feststoffe zu fördern. Der Abtrennung zu Beginn folgt dann ein Waschschritt. Im speziellen werden die abgesetzten Feststoffe aus der ersten Behandlung, die normalerweise als Aufschlämmung mit einem Feststoffgehalt von 8 bis 25 % vorliegen, mit heißem alkalischem Wasser gewaschen. Der Feststoffgehalt wird durch diese Prozedur auf etwa 3 bis 12 % herabgesetzt. Der Rotschlamm wird gewöhnlich mehrere Male durch Gegenstromtechniken gewaschen. Die Waschwässer, die suspendierten Rotschlamm, gelöste Tonerde und Alkali enthalten, werden dann ebenfalls mit Chemikalien behandelt, um ein Absetzen zu fördern. Um diesen speziellen Schritt wirtschaftlich effizient zu gestalten, muß die Chemikalie die Abtrenngeschwindigkeit bis zu einem wesentlichen Grade fördern. Wenn die Abtrenngeschwindigkeit zu niedrig ist, wird die Leistung in der Tat herabgesetzt und die Gesamtverfahrenseffizienz verschlechtert sich. Ähnlich liegen die Verhältnisse dort, wo die Abtrennung nicht sauber genug geschieht, weil dann das erhaltene Aluminiumoxid, in Form des Aluminats, etwas roh und verunreinigt und für eine Reihe von Endanwendungen unerwünscht ist, oder weil die Leistung abnehmen kann wegen der verminderten Zyklen bei
der Filtration.
Es ist bekannt, daß Rotschlammsuspensionen von alkalischen tonerdehaltigen Lösungen wirksam abgetrennt werden können, indem diese Suspensionen mit einem wasserlöslichen Polymerisat behandelt werden, das ein Molekulargewicht von mindestens 50.000 aufweist; wobei das Polymerisat mindestens 80 % wiederkehrende Einheiten aus der Gruppe Acrylsäure und Acrylsäuresalze enthält. Diese Polymerisate können entweder allein oder in Verbindung mit Stärke angewendet werden. Diese Technologie wird in den US-PS'en 34 45 187, 33 90 und 33 97 353 beschrieben. Die Angaben dieser Patentschriften werden zum Inhalt der vorliegenden Beschreibung gemacht .
Wenngleich Acrylsäure-Polymerisate des oben beschriebenen Typs gute Ergebnisse beim Entfernen von suspendiertem Rotschlamm aus wäßrigen Tonerdelösungen ergeben, würde ein zusätzlicher Fortschritt in der Technik dadurch erreicht, wenn Polymerisate dieses Typs hinsichtlich der Entfernung von suspendiertem Rotschlamm noch wirksamer gemacht und verbessert werden könnten.
Die Erfindung schlägt ein Verfahren vor, bei dem wasserlösliche Acrylsäure-Polymerisate zur Behandlung von Lösungen aus Tonerde und suspendiertem Rotschlamm
verwendet werden, um den suspendierten Rotschlamm hieraus zu entfernen, wobei die Verbesserung darin besteht, daß als wasserlösliche Acrylsäure-Polymerisate ein Acrylsäure-Copolymerisat oder Acrylsäure-Terpolymerisat aus der folgenden Gruppe ausgewählt wird:
(a) Acrylsäure-Copolymerisat, das 1 bis 22 Gew.-% 2-AMPS (2-Acrylamido-2-methylpropansulfonsäure) enthält, oder
(b) Acrylsäure-Terpolymerisat, das 1,0 bis 10 Gew.-% 2-AMPS und 2,5 bis 10 Gew.-% Acrylamid enthält.
Hinsichtlich der oben beschriebenen Acrylsäure-2-AMPS-Copolymerisate wird es bevorzugt, Copolymerisate einzusetzen, die 5 bis 22 Gew.-% 2-AMPS enthalten, wobei ein besonders bevorzugter Bereich bei 12 bis 22 Gew.-% liegt.
Im Falle der Acrylsäure-Terpolymerisate wird es bevorzugt, 2,5 bis 7,5 Gew.-% AMPS zu verwenden, wobei ein besonders bevorzugter Bereich durch Terpolymerisate gegeben ist, die 2,5 bis 5 Gew.-% AMPS enthalten.
Bezüglich des Acrylamid-Gehaltes solcher Terpolymerisate sollte das bevorzugte Material 2,5 bis 7,5 Gew.-% Acrylamid und vorzugsweise 2,5 bis 5 Gew.-% enthalten.
- ί'
Das 2-AMPS-Monomere und dessen Verwendung als generelles Flockungsmittel in Form von Homopolymerisaten oder Copolymerisaten wird in der US-PS 36 92 67 3 beschrieben, deren Offenbarung zum Bestandteil der vorliegenden Beschreibung gemacht wird.
Obwohl das hier beschriebene 2-AMPS ein bevorzugtes Material zur Inkorporierung in den Acrylsäure-Polymerisaten zwecks Verwendung im beschriebenen Verfahren darstellt, sind selbstverständlich die anderen Monomeren, die Propansulfonsäuregruppen enthalten und in der US-PS 36 92 673 beschrieben werden, als Äquivalente zu dem 2-AMPS zu betrachten.
Bei der praktischen Ausführung der Erfindung wird das 2-AMPS, wenn es in den Acrylsäure-Polymerisaten kombiniert ist, entweder als dessen Alkalimetall und bevorzugt in der Natrium- oder in der Ammoniumsalzform eingesetzt.
Die Dosierung der bei der praktischen Ausführung der Erfindung verwendeten Polymerisate kann zwischen 1 und 50 ppm und vorzugsweise zwischen 3 und 10 ppm variieren, bezogen auf die tonerdehaltige Lösung. Die Dosierung variiert jedoch je nach dem Gehalt an suspendierten Feststoffen (Rotschlamm) in der Lösung.
-A-
- B-
Die erfindungsgemäß verwendeten Polymerisate sollten ein Molekulargewicht von mindestens 50.000 und vorzugsweise größer als 100.000 aufweisen. Die am meisten bevorzugten Polymerisate haben ein Molekulargewicht von 1.000.000 oder darüber.
Zur Erläuterung der Vorteile der Erfindung dienen die folgenden Beispiele.
Testmethode
20.000 ml destilliertes H~O wurden in ein Wasserbad gesetzt und die richtige Temperatur erreichen gelassen. Für die Dickungsmittelbeschickung betrug diese +950C (ca. 2 Std.). Die Waschzugtemperatur war 720C. Das Wasserbad war mit einem Gestell ausgerüstet, das zwölf graduierte 1000 ml-Nalgene-Zylinder halten konnte, deren Basis entfernt war.
Eine gutgemischte Probe der Aufschlämmung wurde dann in die zwölf graduierten 1000 ml-Nalgene-Zylinder portioniert durch Füllen aller Zylinder bis zu der 500 ml-Graduierung. Die restlichen 500 ml wurden dann den Zylindern in entgegengesetzter Reihenfolge zugesetzt. Diese Zylinder wurden sofort in das Bad gesetzt. Das Niveau des Heißwassers in dem Bad sollte hoch genug sein, um die 1000 ml-
./it-
Graduierung zu bedecken.
Die 1000 ml-Probe wurde dann in ein Gefäß aus nichtrostendem Stahl überführt und auf die geeignete Temperatur erhitzt. Die Aufschlämmung wurde in den 1000 ml-Zylinder zurückgefüllt.
Eine 2,0%ige Lösung des Flockungsmittels wurde mit Wasser zur Herrichtung des Polymerisates (5 bis 15 g/l Alkali) auf 0,1 % verdünnt. Die richtige Menge an Flockungsmittel wurde dann mit dem Überfluß aus dem ersten Wäscher auf 50 ml verdünnt.
Ein Zylinder wurde sofort durch 4 Tauchkolben mit einem Tauchkern gemischt. Der Tauchkern war ein Metallstab von 4,7 6 mm mit einem Gummistopfen Nr. 10, der an dem Bodenende befestigt war. Der Mischer wurde in Abwärtsrichtung frei fallengelassen und mit der gleichen Geschwindigkeit in Aufwärtsrichtung angehoben.
Das Testprodukt wurde sofort aus einem 50 ml-Meßgefäß oben auf die Aufschlämmung aufgebracht. Vier Tauchzüge wurden dann angewendet, um die Aufschlämmung unter Anwendung der gleichen oben beschriebenen Technik zu mischen.
Die Grenzfläche wurde dann verfolgt und in Zeitintervallen
von 15 Sekunden aufgezeichnet (die Grenzfläche wurde in geeigneten Zeitintervallen an einem Streifen markiert, der an dem Zylinder angebracht war. Die Grenzfläche wurde verfolgt, bis sie die 4 inch-Marke passierte, zu welchem Zeitpunkt der Streifen entfernt und das Ganze aufgezeichnet wurde. Die Absetzgeschwindigkeit wurde berechnet unter Benutzung desjenigen Zeitintervalls, das die Grenzfläche benötigte, um von der 1 inch-Marke bis auf die 3 inch-Marke zu fallen).
Unter Anwendung der obigen Versuchstechnik wurden die folgenden Tests durchgeführt.
Die Kontrolle bzw. der Versuch, gegen den sämtliche Testversuche verglichen wurden, war ein im Handel erhältliches 100%iges Natriumpolyacrylat mit einem RSV (reduzierte spezifische Viskosität) von 29 bis 34 oder ein 100%iges Ammoniumpolyacrylat mit einem RSV zwischen 29 und 34. Die Ergebnisse der ersten 8 Tests wurden unter Anwendung einer Natriurnpolyacrylat-Kontrollprobe erhalten. Alle anderen verwendeten eine NH.-Polyacrylat-Kontrollprobe. Die Ergebnisse des Tests, die die Überlegenheit der Polymerisate der Erfindung verdeutlichen, sind in den nachfolgenden Tabellen I und II zusammengefaßt.
1 Na-2-AMPS 'M. 1 RSV *3
RR		 *3
RR
2 Gew.-% TABELLE Absetz- Wasch
3 Na-Acrylat aefäß gefäß
4 6,2 Gew.-% 31 0,90
1 12,0 32 0,70 -
Polymer 2 22,0 93,8 31 0,65 -
Polymer 3 39,0 88,0 22 >5 —
Polymer 4 6,2 78,0 31 0,90 0,82
Polymer 5 12,0 61 ,0 32 0,63 0,96
Polymer 6 22,0 93,8 31 - 1 ,03
Polymer 7 39,0 88,0 22 — >2
Polymer 8 1,0 78,0 36 — 0,92
Polymer 9 2,5 61 ,0 36 0,89 0,84
Polymer 10 5,0 99,0 36 0,76 0,86
Polymer 11 7,5 97,5 38 0,92 -
Polymer 6 10,0 95,0 36 0,85 0,80
Polymer 6 12,5 92,5 36 0,80 -
Polymer 7 15,0 90,0 38 0,75 0,76
Polymer 8 1,0 87,5 36 - -
Polymer 9 2,5 85,0 36 1,0 -
Polymer 10 5,0 99,0 36 0,87 -
Polymer 11 7,5 97,5 38 0,85 -
Polymer 12 10,0 95,0 36 0,90 -
Polymer 13 12,5 92,5 36 0,83 -
Polymer 15,0 90,0 38 0,88 -
Polymer 20,0 87,5 32 0,73 -
Polymer 30,0 85,0 26 >6 -
Polymer 80,0
Polymer 70,0
Ersatzverhältnis (RR) wird berechnet auf der Basis der Aktivstoffe und ist diejenige Materialmenge, die erforderlich ist, um das gleiche Resultat zu erhalten, wie ein bekannter Standard. Ein RR von 0,70 zeigt somit an, daß nur 70 % der Menge des zu testenden Produktes (Polymerisats) erforderlich waren, um den gleichen Effekt zu erreichen wie der Standard.
- ,IV
TABELLE II
14 ΝΗ.-2-ΑΜΡί
Gew.-%		 3 AcAm ι
Gew.-%		 MH4Acry±a
Gew.-%		 it RSV RR
Absetz
gefäß		 68 RR
Wasch
gefäß		 ,54
Polymer 15 5,0 10,0 85,0 44 0,46 0 ,51
Polymer 16 10,0 10,0 80,0 40 61 0 ,4
Polymer 17 5,0 20,0 75,0 48 71 1 ,71
Polymer 18 5,0 5,0 90,0 43 0,76,0, 0
Polymer 19 10,0 5,0 85,0 42 0,63 ,60
Polymer 20 2,5 7,5 90,0 44 0,72,0, 0 ,64
Polymer 21 5,0 7,5 87,5 43 0,82,0, 0
Polymer 2 2 7,5 7,5 85,0 44 0,77
Polymer 23 10,0 7,5 82,5 43 1 ,05
Polymer 24 1,0 10,0 89,0 43 0,90
Polymer 14 2,5 10,0 87,5 43 1,3
Polymer 25 5,0 10,0 85,0 44 1,8
Polymer 26 7,5 10,0 82,5 42 1,9
Polymer 27 2,5 2,5 95 38 0,93 ,45
Polymer 28 5,0 2,5 92,5 38 0,83 0 ,43
Polymer 2 9 7,5 2,5 90 40 0,71 0 ,41
Polymer 17 2,5 5,0 92,5 40 0,71 0 ,36
Polymer 30 5,0 5,0 90 43 0,74 0
Polymer 31 7,5 5,0 87,5 42 0,92 ,38
Polymer 32 2,5 7,5 90 44 0,60 0
Polymer 21 5,0 7,5 87,5 43 0,99
Polymer 7,5 7,5 85,0 44 1 ,83
RR wird auf der Basis von Aktivstoffen berechnet und ist die erforderliche Materialmenge, um das gleiche Eraebnis wie ein bekannter Standard zu erhalten.

Claims (3)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Entfernung von suspendiertem Rotschlamm aus Tonerdelösungen, bei dem wasserlösliche Acrylsäure-Polymerisate verwendet werden, um Lösungen aus Tonerde und suspendiertem Rotschlamm zu behandeln, dadurch gekennzeichnet , daß als wasserlösliches Acrylsäure-Polymerisat ein Acrylsäure-Copolymerisat oder Acrylsäure-Terpolymerisat aus der folgenden Gruppe eingesetzt wird:
(a) Acrylsäure-Copolymerisat, das 1 bis 22 Gew.-% 2-AMPS (2-Acrylamido-2-methylpropansulfonsäure) enthält, oder
(b) Acrylsäure-Terpolymerisat, das 1,0 bis 10 Gew.-% 2-AMPS und 2,5 bis 10 Gew.-% Acrylamid enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als wasserlösliches Acrylsäure-Polymerisat ein Acrylsäure-Copolymerisat oder Acrylsäure-Terpolymerisat aus der folgenden Gruppe eingesetzt wird:
(a) Acrylsäure-Copolymerisat, das 5 bis 22 Gew.-% 2-AMPS enthält, oder
(b) Acrylsäure-Terpolymerisat, das 2,5 bis 7,5 Gew.-% 2-AMPS und 2,5 bis 7,5 Gew.-% Acrylamid enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als wasserlösliches Acrylsäure-Polymerisat ein Acrylsäure-Copolymerisat oder Acrylsäure-Terpolymerisat aus der folgenden Gruppe eingesetzt wird:
(a) Acrylsäure-Copolymerisat, das 12 bis 22 Gew.-% 2-AMPS enthält, oder
(b) Acrylsäure-Terpolymerisat, das 2,5 bis 5 Gew.-% 2-AMPS und 2,5 bis 5 Gew.-% Acrylamid enthält.
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