DE3526314A1

DE3526314A1 - Verfahren zur herstellung von polyvinylbutyral sowie daraus hergestellte produkte

Info

Publication number: DE3526314A1
Application number: DE19853526314
Authority: DE
Inventors: Robert Le Port-Marly Degeilh
Original assignee: Saint Gobain Vitrage SA
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1984-08-02
Filing date: 1985-07-23
Publication date: 1986-02-13
Anticipated expiration: 2005-07-24
Also published as: JPS6144903A; JPH0580487B2; FR2568573A1; DE3526314B4; FR2568573B1

Description

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Verfahren zur Herstellung von Polyvinylbutyral sowie daraus hergestellte Produkte

Die Erfindung betrifft die Herstellung eines verbesserten Polyvinylbutyral, welches insbesondere als Zwischenlage von Mehrschichtenglas Verwendung findet.

Es sind verschiedene Verfahren zur Herstellung von Polyvinylbutyral bekannt. Beispielsweise beschreibt die FR-PS 2 401 941 ein Verfahren zur Herstellung von Polyvinylbutyral durch Reaktion von Polyvinylalkohol in wässriger Lösung und von Butyraldehyd mit den folgenden Verfahrensschritten. Man nimmt eine wässrige Lösung enthaltend zwischen 8 und 15 Gew.-% Polyvinylalkohol, arbeitet einen sauren Katalysator und einen Emulgator ein, gibt in die dabei erhaltene, zwischen 5 und 12 ° C und in Rührung gehaltene Mischung Butyraldehyd in einer Menge ein, die für eine Reaktion mit 75 bis 88 % des Polyvinylalkohol der Mischung ausreicht, wobei die Zugabe von Butyraldehyd progressiv während einer solchen Dauer bewirkt wird, daß das Polyvinylbutyral zwischen 10 und 90 Minuten nach Beginn dieser Eingabe ausfällt bzw. sich niederschlägt. Man hält die Mischung unter Rührung während einer Zeitdauer von mehr als 30 Minuten bei einer Temperatur von 8 bis 15 ° C, erhöht danach die Temperatur der Mischung bis auf einen Wert, welcher zwischen 60 und 80 ° C in einem Zeitraum zwischen 1 1/2 Stunden und 4 Stunden gehalten wird, und gibt, wenn dieser Temperaturwert erreicht ist, eine Base in die Mischung bis zur Erzielung eines pH-Werts zwischen 9 und 11 und hält dann die Temperatur auf diesem Wert während einer Zeitspanne von mehr als einer Viertelstunde und schließlich trennt man das niedergeschlagene Polyvinylbutyral von der Mischung und wäscht es mit Wasser.

Das mit diesem Verfahren hergestellte Polyvinylbutyral (PVB) besitzt Eigenschaften, die es nach Plastifizierung für Zwischenlagen in Mehrschichtengläsern geeignet machen. Diese Eigenschaften der Zwischenlage oder des Glases, wo diese verwendet wird, sind insbesondere das Kriechen bei Druck der Zwischenlage aus PVB, der Stoß- bzw. Schlagwiderstand des Mehrschichtenglases mit einer solchen Zwischenlage aus PVB (Test mit einer fallenden Kugel), Haftvermögen von PVB an Glasscheiben (Pummel-Test), Transparenz des Mehrschichtenglases (Bestimmung von Schleierbildung oder Trübung des Glases).

In diesem Verfahren wie auch in anderen Verfahren zur Herstellung von PVB verwendet man als Emulgator Dodecylbenzolsulfonat oder Natriumlaurylsulfat. Die Aufgabe des Emulgators besteht insbesondere darin, die Bildung von Kugeln oder Agglomeraten von PVB zu verhindern, die sich ungünstig für die optische Qualität eines Produkts auswirken wurden. Zwangsläufig muß jedoch bei der Synthese von PVB der Emulgator mindestens zu einem groben Teil durch Waschung am Ende der Reaktion eliminiert werden, da er die Haftung am Glas verhindert. Diese Entfernung kann im sauren Milieu nicht exakt bewirkt werden, so daß man in diesem gegenwirkenden Milieu eine Base, wie Soda, zugibt, um die Säure des Katalysators bis zur Erzielung eines pH-Werts zwischen 9 und 11 zu neutralisieren. Einer der Nachteile dieser Neutralisierung besteht darin, daß im Verlauf dieser Phase sich Reaktionsprodukte aufgrund von Kondensation von Butyraldehyd mit sich selbst bilden und zwar insbesondere von Äthyl-2-hexenal mit einem unangenehmen Geruch.

Im übrigen besitzen die aufgrund dieses Verfahrens erhaltenen Lagen eine Steifigkeit, die sich in einigen Anwendungsfällen als ungenügend erweisen kann. Die Automatisierung der Montagebänder für Mehrschichtengläser, wie etwa Windschutzscheiben, führt dazu, daß in diese Montagebänder Greif- und Schneidvorrichtungen für Zwischenlagen integriert werden. Diese Vorrichtungen funktionieren umso leichter und sind umso zuverlässiger, je steifer die Lage ist.

Eine der Aufgaben der Erfindung besteht in der Verwendung eines Emulgators, der sich leicht bei der Waschung entfernt und dies in einem

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- 6 nur teilweise neutralisierten Milieu.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, die Bildung von Äthyl-2-hexenal mit einem unangenehmen Geruch zu vermeiden.

Nach Maßgabe der Erfindung wird bei einem Verfahren zur Herstellung von Polyvinylbutyral, welches sich für Zwischenlagen in Schichtgläsern eignet, als Emulgator ein Sulfat von äthoxiliertem Alkyl phenol der Formel (1)

Γ\Ρ/°

mit η = 6 oder η = 7, verwendet.

- [cH₂-CH₂-0 _n -SO₃Na

Das bevorzugte Herstellverfahren ist jenes, welches die in der FR-PS 2 401 941 beschriebenen Vorgänge umgruppiert, jedoch das Sulfat aus äthoxiliertem Alkoholphenyl der Formel (1) als Emulgator verwendet. Nach einer besonders zweckmäßigen Ausgestaltung begrenzt man in diesem Verfahren die Phase der Neutralisation der gegenwirkenden Mischung, um einen pH-Wert von nur 5 zu erhalten.

Ein weiterer Vorteil des Verfahrens nach Maßgabe der Erfindung besteht darin, daß der verwendete Emulgator durch Waschung mit Wasser eliminiert werden kann, welches Umgebungstemperatur besitzt, d.h. eine Temperatur in Höhe von 15 bis 20 ° C, wobei die genannten Vorteile unerwarteter Natur sind.

Ein weiterer Vorteil des Verfahrens nach Maßgabe der Erfindung besteht darin, daß für eine gleiche Qualität von PVB eine geringere Menge an Emulgator verwendet wird.

Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß es erlaubt, die Zeitdauer der Reifung (murissement) von PVB nach Neutralisation zu reduzieren, wobei diese Zeitspanne von ungefähr 1 Stunde auf einen Wert von 5 bis 10 Minuten wechselt.was sich entsprechend

-7-

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- 7 auf die Gesamtdauer für die Herstellung von PVB auswirkt.

Ferner ergibt sich mit dem erfindungsgemäßen Verfahren eine Zwischenlage aus PVB mit einer erhöhten Steifigkeit.

Mit Hinsicht auf die Anwendung als Zwischenlage in einem Mehrschichtenglas wird das PVB in bekannter Weise mit Hilfe üblicher Plastifizierungsmittel plastifiziert, wie sie beispielsweise in den Europäischen Patentschriften 00 11 577 oder 00 47 215 beschrieben sind.

Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Beispielen für die Herstellung von PVB.

Die hierbei verwendeten Prüfverfahren sind die folgenden: Test für das Kriechen bei Kompression:

Man verwendet für diesen Test eine Presse mit beheizten Pressentischen. Eine Probe einer Zwischenlage von PVB mit einer Dicke von 0,76 (+ 0,01 mm) wird in einer Lochstanze in Form einer Scheibe mit 26 mm Durchmesser geschnitten. Die Scheibe wird zwischen zwei Glasplättchen von 60 χ 60 mm placiert. Die Anordnung wird zwischen die Preßtische der beheizbaren Presse gegeben, welche auf 135 ⁰C gehalten sind. Nach fünf Minuten Erhitzung ohne eine Druckkraft aufzubringen, wird die Anordnung während fünf Minuten einem Druck von 10 Bar ausgesetzt. Wenn D (bis 0,25 mm Nahe) den Durchmesser der gepreßten Scheibe aus PVB darstellt, ist das Kriechen durch die Formel gegeben:

D - 26 χ 100

26.
Man verfährt im allgemeinen mit zwei Messungen pro Probe.

Man beachtet, daß für die Anwendung von PVB für Mehrschichtengläser das Kriechen unter Druck mindestens gleich 60 % betragen muß.

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- 8 Pumroei-Test (Haftung an Glasscheiben)

Die verwendeten Proben von Mehrschichtengläsern in diesem Test und die folgenden sind wie folgt vorbereitet. Eine Lage von PVB mit einer Dicke von 0,76 mm wird vorerst hinsichtlich ihrer Feuchte behandelt, dann zwischen zwei Glasscheiben von 30,5 χ 30,5 cm und 3 mm Dicke gelegt, wobei das Mehrschichtenglas dann unter einem Druck von 10 Bar bei 138 ° C während 20 Minuten zusammengedrückt wird. Bei einer dieser Proben wählt man für den Pummel-Test eine Fraktion von dieser von 150 bis 300 mm. Diese wird acht Stunden lang bei - 18 ° C konditioniert. Diese Probe wird daraufhin auf eine mit 45 ° geneigte Stütze gelegt und mit einem Hammer mit einer Kopfplatte von 0,450 kg geschlagen bis das Glas pulverisiert ist. Die Versuchsfläche beträgt etwa 100 χ 150 mm und die Schläge des Hammers werden über die gesamte Fläche verteilt. Die Menge an Glas, die an der Polyvinylbutyral!age haften bleibt, wird mit einem von 0 bis 10 reichenden Standardmaß (Pummel) verglichen.

Der Versuch wird auf beiden Seiten des Mehrschichtenglases ausgeführt und das Ergebnis wird somit durch zwei Werte des Pummel-Masses ausgedrückt, die in folgender Weise bestimmt sind:

% der Oberfläche der Lage aus PVB, Pummel-Werte

von dem das Glas während des Brechens

sich gelöst hat

100 0

95 1

90 2

85 3

60 4

40 5

20 6

10 7

5 8

2 9

0 10.

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Man beachtet, daß ein auf diese Weise geprüftes Mehrschichtenglas annehmbar ist, wenn die beiden erzielten Pummel-Werte über 5 liegen'.

Test mit einer fallenden Kugel (Sto3- bzw. Schlagfestigkeit)

Dieser Versuch wird mit einer Stahlkugel mit einem Gewicht von 2,270 kg bewirkt, die man auf den mittleren Abschnitt einer ebenen Probe eines Mehrschichtenglases fallen läSt, die in horizontaler Lage auf einem Holzrahmen ruht. Die Probe aus Mehrschichtenglas ist 30,5 χ 30,5 cm und die Glasscheiben besitzen eine Dicke von 3 mm.

Diese Proben befinden sich auf einer Temperatur von 21 ° C (+ 2 ° C) und der Versuch wird mit zunehmenden Höhen des Kugelfalles durchgeführt. Man bestimmt die ungefähre Höhe, ausgedrückt in Metern, bei welcher mehr als 90 % der geprüften Proben einem Durchschlagen der Kugel quer durch das Schichtenglas widerstehen können.

Dieser Test wird als positiv erachtet, sobald diese Höhe etwa über oder gleich ungefähr 5,18 m (17 Fuß) ist.

Test zur Trübung bzw. Schleierbildung

Die "Schleierbildung" (oder "Trübung") einer transparenten Scheibe wird definiert als der Prozentgehalt an durchgehendem Lichtfluß, welcher um einen Winkel größer als 2,5 ° abgelenkt wird.

Die Messung der Trübung wird in Übereinstimmung mit der Norm NF 54-111 ausgeführt (welche weitgehend mit der Methode A der Norm ASTM D 1003-61 übereinstimmt). Für die Anwendung von PVB für Schichtengläser gelten als akzeptable Werte der Trübung Werte, die geringer oder gleich 0,3 % sind.

Test für Feuchtigkeitsverhalten

Proben von Schichtenglas werden dadurch hergestellt, indem eine plastik fizierte Zwischenlage von 0,76 mm zwischen zwei Glasplatten von 30,5 X

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χ 30,5 cm sowie 3 mm Dicke gelegt werden. Diese Proben werden dann in kochendes Wasser über einen Zeitraum von 2 Stunden gelegt und daraufhin überprüft, um eine eventuelle Bildung von Blasen oder eines weißen lichtdurchlässigen Bandes am Umfang der Probe nachzuweisenJDas Fehlen derBildu von Bläschen oder von weißen durchscheinenden Bändern gibt an, daß das Schichtenglas mit Erfolg den Test auf Feuchtigkeitsverhalten bestanden hat.

Test zur Bestimmung der Steifigkeit

Die Proben der in diesem Test verwendeten Mehrschichtengläser werden wie folgt hergestellt:

Ein Band von 30 χ 5 cm einer PVB-FoIie mit 0,76 mm Dicke wird geschnitten, dann werden die Enden derart miteinander verklebt, so daß sich eine Schleife bildet. Man legt dann diese Schleife in ein Gehäuse mit einer Temperatur, die konstant bei 17 ° C liegt, hebt dann eine Stelle dieser Schleife auf maximale Höhe an und mißt dann die Zeit des Zusammengehens bzw. Zusammensinkens, d.h. diejenige Zeit für diesen Punkt, um den diametral gegenüberliegenden Punkt wieder zu erreichen. Die Zeit wird in Sekunden ausgedrückt.

BEISPIEL 1

Dieses Beispiel nach dem in der FR-PS 2 401 941 beschriebenen Verfahren dient als Vergleichsbeispiel.

In einer Lösung von 30 kg Polyvinylalkohol in 300 1 Wasser bei einer Temperatur von 10⁰C mischt man 67,5 g Dodecylbenzol-Natriumsulfonat und 2,65 kg Chlorwasserstoffsäure mit einer Dichte von 1,18. In diese Mischung, die auf eine Temperatur von 10⁰C gehalten wird, gibt man fortschreitend und regelmäßig in 30 Minuten 17,1 kg Butyraldehyd zu. Man stellt eine Erhöhung der Temperatur um einige Grade fest. Die Lösung wird weißlich und die Viskosität erhöht sich. Plötzlich nach 30 Minuten etwa nach der Eingabe von Butyraldehyd stellt man das Auftreten eines

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Niederschlags und eine Verringerung der Viskosität fest. Die Mischung wird dann 30 Minuten lang auf einer Temperatur von 13 ° C belassen. Man bringt dann fortschreitend die Temperatur auf 70 ° C, wobei die Dauer des Temperaturanstiegs 90 Minuten beträgt. Die Mischung wird dann mit 1,35 kg Soda neutralisiert, was einer Einstellung des pH-Werts auf 10 entspricht. Man hält die Mischung auf 70⁰C über eine Dauer von 60 Minuten. Die Lösung wird dann abgekühlt und mehrere Male mit Wasser bei 7O⁰C gewaschen, geschleudert und getrocknet.

Der Kunststoff wird daraufhin plastifiziert und zwar mit beispielsweise Benzyl- und Octyladipat entsprechend den allgemein bekannten Verfahren.

Die Mehrschichtengläser unter Verwendung einer Lage dieses plastifizieren Kunststoffs ergeben gute optische und mechanische Eigenschaften sowie ein gutes Feuchtigkeitsverhalten.

Die mit den Mehrschichtengläsern der obigen Art bewirkten, zuvor beschriebenen Versuche ergeben folgende Ergebnisse:

Prozentsatz an Hydroxyl 17,5 %

Prozentsatz an Äthyl-2-hexenal 1,06 %

Kriechen 63 %

Fall der Kugeln . 5,8 m

Pummel 5+5

Trübung 0,29

Steifigkeit bzw. Starrheit 6,9 Sek. bei 17°C,

wobei bei schlecht gewaschenen Gläsern der Pummel-Wert nur 1 + 1 beträgt, was ein nicht ausreichendes Haftvermögen angibt.

BEISPIEL 2

Man verfährt in derselben Weise wie im Beispiel 1, wobei jedoch die Neutralisierung nur bis zum pH-Wert 5 bewirkt wird. Die Ergebnisse sind die folgenden:

	- 12 -	19,2	3526314
Prozentsatz	an Hydroxyl	0,06	%
Prozentsatz	an Äthyl-2-hexenal	63	%
Kriechen		6,6 m	%
Kugel fall		1 + 2
Pummel		0,3
Trübung		7 Sek
Steifigkeit		. bei 70⁰C,

wobei bei schlecht gewaschenen Gläsern der Pummel-Faktor gleich Null ist.

Die niedrigeren Werte hinsichtlich des Pummel-Faktors zeigen, daß dies beruht auf einer wesentlichen Menge an Emulgator in der Zwischenlage. Der Emulgator ist schlecht bei der Waschung entfernt worden.

Die folgenden Beispiele entsprechen dem erfindungsgemäßen Verfahren, wobei Oxyäthylensulfonat der Formel (1) als Emulgator verwendet worden ist.

BEISPIEL 3

Man verfährt in derselben Weise wie in Beispiel 1, jedoch mit der Ausnahme, daß 100 g Sulfat von äthoxiliertem Alkyl phenol der Formel (1) verwendet wird, welches im Handel unter der Bezeichnung CELANOL 252 über die französische Firma SFOSS als Emulgator erhältlich ist und bei denen der Kunststoff mit Wasser bei Umgebungstemperatur von 20⁰C gewaschen worden ist.

Prozentsatz an Hydroxyl	19,3 %
Prozentsatz an Äthyl-2-hexenal	0,50 %
Kriechen	63 %
Kugel fall	5,8 m
Pummel	6 + 7
Trübung	0,28
Steifigkeit	6 Sek. bei 17°C,

wobei bei schlecht gewaschenen Gläsern der Pummel-Faktor 4+4 beträgt.

Dieses Beispiel zeigt, daß, sobald die Neutralisierung bis auf einen pH-Wert von 10 bewirkt worden ist, der Pummel-Wert verbessert ist, was beweist, daß der Emulgator effektiv gut entfernt worden ist. Im Gegensatz hierzu ist die Steifigkeit nicht im selben Maße verbessert worden trotz der Verwendung von Sulfat aus äthoxiliertem Alkyl phenol der Formel (1) als Emulgator.

BEISPIEL 4

Man verfährt in derselben Weise wie im Beispiel 3, jedoch wird das Produkt mit Wasser bei 70⁰C gewaschen.

Prozentsatz Hydroxyl 19,3 %

Prozentsatz Äthyl-2-hexenal 0,80 %

Kriechen 61 %

Kugelfall 5,8 m

Pummel 6+6

Trübung 0,27

Steifigkeit 6 see bei 17°C,

wobei die schlecht gewaschenen Gläser den Pummel-Faktor 3+4 besitzen.

Dieses Beispiel zeigt, daß es nicht erforderlich ist, den Kunststoff mit warmem Wasser zu waschen.

BEISPIEL 5

Man verfährt in derselben Weise wie im Beispiel 3, jedoch mit Ausnahme, daß man 50 g Sulfat von äthoxiliertem Alkyl phenol der Formel (1) verwendet und daß die Neutralisation auf einen pH-Wert von 5 begrenzt wird. Man erhält die folgenden Werte:

Prozentsatz Hydroxyl 20,1 %

Prozentsatz Äthyl-2-hexenal 0,05 %

Kriechen 58 %

Kugelfall 6,6 m

Pummel 7+8

Trübung 0,27

Steifigkeit 25,4 see bei 17°C,

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- 14 wobei bei schlecht gewaschenen Gläsern der Pummel-Faktor 5+5 beträgt.

Dieses Beispiel zeigt im Bezug auf Beispiel 3, daß man in vorteilhafter Weise weniger Emulgator verwenden kann. Man erhält äquivalente Werte hinsichtlich des Kriechverhaltens und der Trübung und man verbessert die Pummel-Werte. Ferner verbessert man wesentlich die Steifigkeit.

BEISPIEL 6

Man verfährt in derselben Weise wie in Beispiel 5, jedoch mit der Ausnahme, daß man die Dauer der Reifung von PVB nach Neutralisation auf ungefähr 5 Minuten begrenzt. Man erhält die folgenden Werte:

Prozentsatz Hydroxyl 19,3 %

Prozentsatz Äthyl-2-hexenal 0,04 %

Kriechen 61 %

Kugelfall 6,6 m

Pummel 6+7

Trübung 0,29

Steifigkeit 24 sec bei 17°C,

wobei bei schlecht gewaschenen Gläsern der Pummelwert 4+5 beträgt. Dieses Beispiel zeigt, daß die Dauer der Reifung stark reduziert werden kann und dabei die guten Eigenschaften für das PVB bewahrt.

Diese Versuche bestätigen die Vorteile der Verwendung von Sulfonat von äthoxyliertem Alkylphenol (sulfonate d'alkylphenol ethoxyle) der Formel (1) als Emulgator bei der Synthese von PVB.

Nicht nur die Wahl des Sulfats von äthoxiliertem Alkylphenol der Formel (1) erlaubt, den Prozentgehalt an Emulgator zu reduzieren, sondern es wird ferner ermöglicht, daß das Verfahren der Synthese von PVB erleichtert wird, indem man eine teilweise Neutralisierung zuläßt und das Entstehen unangenehmer Gerüche vermeidet. Die Wahl erlaubt ferner die Bildung von Lagen von PVB, die eine erhöhte Steifigkeit besitzen.

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von Polyvinylbutyral durch Reaktion von Polyvinylalkohol in wässriger Lösung und von Butyraldehyd in Gegenwart eines sauren Katalysators und eines Emu! gators, dadurch gekenn zeichnet , daß der Emulgator ein Sulfat von äthoxiliertem Alkyl phenol der Formel (1)

-

- [CH₂-CH₂-OJ __n SO₃Na,

mit η = 6 oder η = 7 ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wässrige Lösung zwischen 8 und 15 Gew.-% Polyvinylalkohol aufweist, daß man einen sauren Katalysator und das Sulfat aus äthoxiliertem Alkylphenol der Formel (1) als Emulgator einarbeitet, daß man in die dabei erzielte, zwischen 5 und 12° C und in Rührung gehaltene Mischung

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Butyraldehyd in einer Menge zugibt, die ausreicht, um mit 75 bis 88 % des Polyvinylalkohol der Mischung zu reagieren, daß die Eingabe von Butyraldehyd progressiv während einer solchen Zeitdauer bewirkt wird, daß das Polyvinylbutyral zwischen 10 und 90 Minuten nach Beginn dieser Einführung ausfällt, daß die erhaltene Mischung unter Rühren während einer Zeitspanne von mehr als 30 Minuten auf einer Temperatur von 8 bis 15 ° C gehalten wird, daß die Temperatur der Mischung danach bis auf einen tert erhöht wird,der zwischen" 60 und 80° C in einem Zeitraum zwischen 1 1/2 Stunden und 4 Stunden gehaltenwird.daß man, sobald dieser Temperaturwert erreicht ist, in die Mischung eine Base bis zur Erzielung eines pH-Werts zwischen 9 und 11 zugibt, daß die Temperatur schließlich auf diesen Wert über eine Zeitspanne gleich oder größer ungefähr 5 Minuten gehalten wird, und daß das niedergeschlagene Polyvinylbutyral danach von der Mischung getrennt und mit Wasser gewaschen wird.

>_fc 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,

daß die Neutralisationsphase der Mischung bis zur Erzielung eines pH-Werts von 5 begrenzt wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Niederschlag mit Wasser mit Umgebungstemperatur von 20⁰C gewaschen wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der sauere Katalysator Chlorwasserstoffsäure ist.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an oxyäthiInertem Sulfonat ungefähr 0,10 bis 0,30 % und vorzugsweise 0,15 Gew.-% vom Polyvinylalkohol beträgt.

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7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß die Zeit der Reifungsphase nach Neutralisation zwischen 5 und 10 Minuten beträgt.

8. Polyvinylbutyral, hergestellt durch das Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7.

9. Zwischenlage aus plastifiziertem Polyvinylbutyral, dadurch gekennzeichnet , daß das plastifizierte Polyvinylbutyral nach einem Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 7 hergestellt ist.

10. Mehrschichtenglas mit mindestens einer Zwischenlage nach Anspruch 9.

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