DE3525802C2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- DE3525802C2 DE3525802C2 DE19853525802 DE3525802A DE3525802C2 DE 3525802 C2 DE3525802 C2 DE 3525802C2 DE 19853525802 DE19853525802 DE 19853525802 DE 3525802 A DE3525802 A DE 3525802A DE 3525802 C2 DE3525802 C2 DE 3525802C2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- silica
- silicas
- modified
- precipitated silicas
- precipitated
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/28—Compounds of silicon
- C09C1/30—Silicic acid
- C09C1/3081—Treatment with organo-silicon compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/28—Compounds of silicon
- C09C1/30—Silicic acid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
- C01P2002/82—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by IR- or Raman-data
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/11—Powder tap density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
- C01P2006/82—Compositional purity water content
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren
zur Herstellung von modifizierten Fällungskieselsäuren.
Kieselsäureprodukte werden nach verschiedenen Verfahren
hergestellt (vgl. z. B. Ullmann, Enzyklopädie der Technischen
Chemie, Bd. 21 (1980) S. 462). Man unterscheidet
grundsätzlich die Naßverfahren und die pyrogenen Verfahren.
Bei den pyrogenen Verfahren erhält man die sogenannten
Lichtbogenkieselsäuren, die aber nur eine ganz untergeordnete
Rolle spielen und die flammenhydrolytisch
erzeugten Kieselsäuren, die den Markt beherrschen. Bei
der Flammenhydrolyse von SiCl4 in einer Wasserstoff-
Luft-Flamme erhält man eine hochdisperse Kieselsäure.
Von der Produktionsmenge her stehen die sogenannten
Fällungskieselsäuren an der Spitze. Sie werden durch
Reaktion einer wäßrigen Alkalisilicat-Lösung mit Mineralsäuren
als Acidifizierungsmittel erhalten; CO2 ist
ebenfalls einsetzbar. Prinzipiell unterscheidet man die
Fällungskieselsäuren von den Kieselgelen, die ebenfalls
durch Acidifizierung von Alkalisilicat-Lösungen mit Mineralsäuren
erhalten werden. Die Fällungskieselsäuren
unterscheiden sich von den Kieselgelen unter anderem
aufgrund ihrer Wasseradsorptionsisothermen. Bei höheren
Wasserdampfpartialdrücken zeigen die Fällungskieselsäuren
keine nennenswerten Adsorptionsleistungen.
Ein weiterer wesentlicher Unterschied zwischen Fällungskieselsäure
und Kieselgel besteht im Herstellungsverfahren.
Bei den Kieselgelen wird die Reaktion mit dem Acidifizierungsmittel
so gesteuert, daß ein Sol- und Gelzustand
durchlaufen wird, bei dem an allen Stellen gleiche
physikalische und chemische Zustände herrschen.
Bei der Herstellung der Fällungskieselsäuren entstehen
dagegen aus Primärpartikeln unter dem Einfluß einer intensiven
Rührung und der erhöhten Temperatur Kieselsäurepartikel,
ohne daß der Gelzustand durchlaufen wird.
Bei der Herstellung der Fällungskieselsäuren unterscheidet
man weiterhin zwischen diskontinuierlichen und kontinuierlichen
Verfahren.
Fällungskieselsäuren und pyrogene Kieselsäuren werden
im großtechnischen Maßstab erzeugt und haben vielfältige
Anwendungen. So dienen z. B. pyrogene Kieselsäuren zur
Veränderung der rheologischen Eigenschaften verschiedener
Stoffe, zur Verstärkung von Polymeren, insbesondere
Siliconkautschuk sowie als Fließhilfsmittel von Feststoffen
und zur Beeinflussung von elektrischen und thermischen
Isolationseigenschaften.
Fällungskieselsäuren, die z. B. gemäß
DE-AS 12 29 504 mit Organochlorsilanen als Acidifizierungsmittel hergestellt werden
können, dienen hauptsächlich als billige
transparente Verstärkungsmittel für Elastomere, die
besonders für Schuhsohlen, technische Gummiartikel,
Kabel und Reifen eingesetzt werden.
Eine Übersicht zur Nachbehandlung synthetischer Kieselsäuren
findet sich z. B. bei FERCH, Chem.-Ing.-Techn.
11 (1976) S. 922. Das Prinzip einer Nachbehandlung bei
Kieselsäuren besteht in der Umsetzung der oberflächenständigen
OH-Gruppen mit reaktiven Silanen. So lassen
sich beispielsweise mit Chlorsilanen aus pyrogenen und
auch aus Fällungskieselsäuren hydrophobe Produkte herstellen.
Bei der Nachbehandlung von Fällungskieselsäuren wird
verfahrensmäßig so gearbeitet, daß z. B. Dimethylchlorsilan
nach der Fällung der Kieselsäure direkt in die
Fällungssuspension bei 50°C bis 90°C unter intensivem
Rühren eindosiert wird.
Weitere Verfahren bestehen in der Umsetzung von Kieselsäuren
mit Siliconölen funktionellen Organo(poly)siloxanen
oder auch in der Adsorption von Wachsen an der
Oberfläche der Kieselsäure (sog. Coating).
Durch die Hydrophobierung der synthetischen Kieselsäuren
erreicht man eine wesentliche Verbesserung der anwendungstechnischen
Eigenschaften. Hierbei werden neue Anwendungen
erschlossen und bei den bestehenden Anwendungen
deutliche Verbesserungen erreicht.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, modifizierte
Kieselsäureprodukte sowie ein einfaches,
kostengünstiges Verfahren zu deren Herstellung zu
finden.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren
zur Herstellung von modifizierten, gefällten Kieselsäuren
durch Ausfällung aus wäßriger Wasserglaslösungen mit Chlorsilanen
als Acidifizierungsmittel, welches
dadurch gekennzeichnet ist, daß man
als Chlorsilane Methyltrichlorsilan
einsetzt und aus einer Wasserglaslösung
mit einem Verdünnungsverhältnis
von Wasserglas zu Wasser
von 1:1 bis 1:10 fällt.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß bei der Verwendung
von Methyltrichlorsilan als Acidifizierungsmittel
für wäßrige Alkalisilicat-Lösungen direkt eine hochdisperse
besonders feinteilige modifizierte
Fällungskieselsäuren erhalten wird, die durch einen
CTAB-Wert von 100 bis 350 m2/g, einen SiO2-Gehalt von
mehr als 88% (in einem wasserfreien Zustand),
einem Kohlenstoffgehalt von 2,0 bis 10,0 Gew.-% und den
folgenden IR-Linien gekennzeichnet sind:
1278, 1093-1099, 800-802,
464-466 cm-1.
Den sogenannten CTAB-Wert erhält man durch Bestimmung
der aktiven Oberfläche durch Adsorption von Cetyltrimethylammoniumbromid,
wie dies von Jay-Janzen-Kraus
(Rubber Chemistry and Technology 44 (1971) S. 1287-
1296) beschrieben wird.
Bei der Produktion von Methylchlorsilanen fällt als
hauptsächliches Nebenprodukt Methyltrichlorsilan an.
Methylentrichlorsilan steht zwar als kostengünstiger
Rohstoff in großen Mengen zur Verfügung, aber bei allen
gebräuchlichen Verfahren der Weiterverarbeitung fallen
große Mengen von Salzsäure an, wodurch ein erhebliches
Entsorgungsproblem entsteht.
Eine häufige Verwertung des Methyltrichlorsilans besteht
darin, es als Rohstoff für pyrogene Kieselsäuren einzusetzen.
Die so erhaltene pyrogene Kieselsäure unterscheidet
sich nicht von der pyrogenen Kieselsäure, die
mit SiCl4 als Rohstoff erhalten wird, da bei der Herstellung
die Methylgruppen verbrannt werden und daher
ein kohlenstoff-freies Kieselsäureprodukt entsteht, das
sich in der Zusammensetzung und dem IR-Spektrum von der
erfindungsgemäßen modifizierten Kieselsäure deutlich
unterscheidet.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Methyltrichlorsilan
jedoch nicht verbrannt, sondern in einem
Schritt als Acidifizierungs- und Modifizierungsmittel
verwendet, wobei die Kieselsäure und die Methylkieselsäure
gemeinsam gefällt werden und einem chemischen
Verbund miteinander eingehen.
Die erfindungsgemäß hergestellten, modifizierten Kieselsäuren
unterscheiden sich deshalb grundsätzlich, auch
bei gleichen Kohlenstoffgehalt, von den nachträglich
modifizierten gefällten Kieselsäuren.
Beim bevorzugten Einsatz von Methyltrichlorsilan als
Acidifizierungsmittel für Alkalisilikatlösungen zur Herstellung
von feinteiligen modifizierten Füllstoffen erhält
man direkt ohne eine zusätzliche Nachbehandlung
eine feinteilige Kieselsäure mit hydrophoben Eigenschaften
und einem CTAB-Wert von 100-350 m2/g, einem
Kohlenstoffgehalt von 2, -10,0%, einem SiO2-Gehalt von
mehr als 88% (wasserfrei) und folgenden IR-Linien
1278, 1093-1099, 800-802 und 464-466 cm-1.
Die Reaktionsbedingungen für die Herstellung der erfindungsgemäßen
modifizierten Kieselsäuren entsprechen
weitgehend dem Stand der Technik für die Herstellung
von gefällten Kieselsäuren (vgl. insbesondere DE-AS
12 29 504). Es können diskontinuierliche
bzw. kontinuierliche Verfahren zur Anwendung
gelangen.
Abweichend vom Stand der Technik werden für die Herstellung
der erfindungsgemäß hergestellten modifizierten,
gefällten Kieselsäuren jedoch Verdünnungsverhältnisse von
Wasserglas zu Wasser von 1:1 bis 1:10 gewählt. Die Temperatur der Fällung wird
zwischen 20 und 100°C, bevorzugt zwischen 40 und 90°C
gehalten.
Der pH-Wert in der Reaktionslösung, der sich am Ende der
Fällung einstellt, wird naturgemäß von der eingesetzten
Menge an Methyltrichlorsilan bestimmt. Das Verhältnis von
Alkali zu Alkylchlorsilan wird so gewählt, daß am Ende
der Fällung ein pH-Wert 7,0, bevorzugt 5,0, erhalten
wird.
Natürlich können zur Einstellung des pH-Wertes und bei
der Fällung auch geringe Mengen von herkömmlichen Acidifizierungsmitteln
verwendet werden; der besondere Vorteil
bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung
von modifizierten Kieselsäuren besteht jedoch darin, daß
überwiegend oder ausschließlich Methyltrichlorsilan als Acidifizierungsmittel
eingesetzt werden.
Zur intensiven Vermischung des Alkylchlorsilans mit der
Alkalisilicatlösung sind schnellaufende Rührer wie z. B.
Ultraturrax, Mischsirenen oder auch sogenannte
Ekato-Scheibenrührer geeignet. Weiterhin sind Rührwerkzeuge
mit hohen Scherkräften einsetzbar.
Als Dosiereinrichtung haben sich z. B. Schlauchpumpen
oder ähnliche Pumpen bewährt. Vorzugsweise wird das Alkylchlorsilan
in unmittelbarer Nähe des Rührwerkzeugs
eingespeist.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen modifizierten
Kieselsäure erfolgt vorzugsweise im Batchverfahren,
wobei auch technisch eingeführte kontinuierliche
Verfahren durchaus geeignet sind.
Nach Beendigung der Zugabe des Methyltrichlosilans wird die
Suspension noch eine Zeitlang nachgerührt, bevorzugt
zwischen 15 und 30 Minuten. Anschließend erfolgt die Abtrennung
des Feststoffes über geeignete Trenneinrichtungen,
wie z. B. Nutschen, Kammerfilterpressen, Drehfilter,
Drucknutschen o. ä.
Der Feststoff wird anschließend so lange gewaschen, bis
restliche Alkali- und Chloridionen weitgehend entfernt
sind.
Die Trocknung der modifizierten Fällungskieselsäure erfolgt
bei 95 bis 105°C in üblichen Trockenvorrichtungen.
Um ein anwendungsgerechtes Produkt zu erhalten, wird das
Material einer Mahlung unterworfen. Geeignet sind Mahlvorrichtungen,
bei denen die Produkttemperatur nicht
über 100°C steigt. Entweder man setzt Mahlvorrichtungen
mit entsprechenden Kühlungen ein oder man verwendet
Mühlen, bei denen die Produkttemperatur von vornherein
100°C bleibt, wie z. B. Luftstrahlmühlen. Die Einhaltung
einer Temperatur 100°C gewährleistet den Erhalt
der besonderen Eigenschaften der erfindungsgemäßen modifizierten,
gefällten Kieselsäuren.
Die erfindungsgemäßen modifizierten Fällungskieselsäuren
können wie bisher bekannte gefällte Kieselsäuren verwendet
werden, z. B. als Verstärkungsmittel für Elastomere,
besonders für Schuhsohlen, technische Gummiartikel,
Kabel, Reifen und dergleichen.
Der Gegenstand der vorliegenden Erfindung soll anhand
der folgenden Beispiele noch näher erläutert werden
(%.-Angaben beziehen sich auf Gew.-%).
In einem 6 Liter zylindrischen Glasgefäß mit Tropftrichter,
Aufsatz, Rührer und Kühler werden 3 Liter einer
Wasserglas/Wassermischung von 1:1 vorgelegt und auf
80°C erhitzt. Innerhalb von 30 Minuten werden 230 ml
Methyltrichlorsilan zugetropft. Als Rührgerät wird ein
®EKATO-Scheibenrührer verwendet.
Der pH-Wert der Ausgangslösung fällt von 11,5 auf 4,5
nach Ende der Fällung. Die Temperatur erhöht sich von
80 auf 83°C. Nach Ende der Fällzeit wird 10 Minuten
nachgerührt.
Der Feststoff wird auf einer Labornutsche von der flüssigen
Phase abgetrennt und alkali- bzw. chloridfrei gewaschen.
Der Filterkuchen wird bei 105°C getrocknet und
anschließend unter schonenden Bedingungen gemahlen.
Die Fällungskieselsäure besitzt folgende Eigenschaften:
C-Gehalt 2,8%
BET-Oberfläche 220 m2/g
Glühverlust 800°C: 6,0%
CTAB-Wert: 200 m2/g
Schüttdichte: 300 g/l
Trockenverlust (2 Std./120°C): 5,5%
IR-Spektrum: 1278,
1093, 802, 466 cm-1
Chlorid-Gehalt: 0,5%
BET-Oberfläche 220 m2/g
Glühverlust 800°C: 6,0%
CTAB-Wert: 200 m2/g
Schüttdichte: 300 g/l
Trockenverlust (2 Std./120°C): 5,5%
IR-Spektrum: 1278,
1093, 802, 466 cm-1
Chlorid-Gehalt: 0,5%
800 ml Na-Wasserglas werden mit 2200 ml Wasser gemischt
und auf 80°C vorgeheizt. Innerhalb von 35 Minuten werden
115 ml Methyltrichlorsilan mit einer Schlauchpumpe zudosiert.
Der pH-Wert fällt von 10,2 auf 9. Nach Ende der
Fällung wird mit konz. HCl der pH-Wert auf 4,5 eingestellt
und noch 15 Minuten nachgerührt. Die Aufarbeitung
erfolgt wie im Beispiel 1.
Die Fällungskieselsäure besitzt folgende Eigenschaften:
BET-Oberfläche: 200 m2/g
CTAB-Wert: 300 m2/g
Schüttdichte: 90 g/l
Glühverlust 800°C: 6,8%
C-Gehalt: 2,85%
Trockenverlust (2 Std./120°C): 3,5%
Chlorid-Gehalt: 0,1%
IR-Spektrum: 1278, 1099, 801 und 466 cm1
CTAB-Wert: 300 m2/g
Schüttdichte: 90 g/l
Glühverlust 800°C: 6,8%
C-Gehalt: 2,85%
Trockenverlust (2 Std./120°C): 3,5%
Chlorid-Gehalt: 0,1%
IR-Spektrum: 1278, 1099, 801 und 466 cm1
Claims (1)
- Verfahren zur Herstellung von modifizierten, gefällten Kieselsäuren durch Ausfällung aus wäßrigen Wasserglaslösungen mit einem Chlorsilanen als Acidifizierungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß man als Chlorsilan Methyltrichlorsilan einsetzt und aus einer Wasserglaslösung mit einem Verdünnungsverhältnis von Wasserglas zu Wasser von 1:1 bis 1:10 fällt.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19853525802 DE3525802A1 (de) | 1985-07-19 | 1985-07-19 | Verfahren zur herstellung von modifizierten faellungskieselsaeuren |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19853525802 DE3525802A1 (de) | 1985-07-19 | 1985-07-19 | Verfahren zur herstellung von modifizierten faellungskieselsaeuren |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3525802A1 DE3525802A1 (de) | 1987-01-22 |
DE3525802C2 true DE3525802C2 (de) | 1989-08-24 |
Family
ID=6276183
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19853525802 Granted DE3525802A1 (de) | 1985-07-19 | 1985-07-19 | Verfahren zur herstellung von modifizierten faellungskieselsaeuren |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE3525802A1 (de) |
Families Citing this family (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5614177A (en) * | 1987-11-04 | 1997-03-25 | Rhone-Poulenc Chimie | Dentifrice-compatible silica particulates |
US5286478A (en) * | 1987-11-04 | 1994-02-15 | Rhone-Poulenc Chimie | Dentifrice-compatible silica particulates |
FR2649089B1 (fr) * | 1989-07-03 | 1991-12-13 | Rhone Poulenc Chimie | Silice a porosite controlee et son procede d'obtention |
DE4300598A1 (de) * | 1993-01-13 | 1994-07-14 | Basf Ag | Kohlenstoff-Partikel enthaltende SiO¶2¶-Aerogele und Verfahren zu ihrer Herstellung |
JP3480083B2 (ja) * | 1994-10-11 | 2003-12-15 | 信越化学工業株式会社 | 微細シリカの製造方法 |
EP1047733B1 (de) * | 1998-01-15 | 2004-03-17 | Cabot Corporation | Verfahren zur herstellung von organisch modifizierter kieselgel |
DE69902223T2 (de) * | 1998-01-15 | 2003-01-23 | Cabot Corp | Polyfunktionelle organosilan behandlung von kieselsäure |
DE69921450T2 (de) * | 1998-01-15 | 2005-10-13 | Cabot Corp., Boston | Verfahren zur herstellung von behandelter kieselsäure |
US6174926B1 (en) | 1999-01-13 | 2001-01-16 | Cabot Corporation | Method of preparing organically modified silica |
US6736891B1 (en) | 1999-08-19 | 2004-05-18 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Process for producing hydrophobic particulate inorganic oxides |
CN103980743B (zh) * | 2014-05-12 | 2016-08-24 | 潍坊世纪阳光知识产权代理有限公司 | 一种化学法改性炭黑的生产方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
NL300549A (de) * | 1962-12-19 |
-
1985
- 1985-07-19 DE DE19853525802 patent/DE3525802A1/de active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE3525802A1 (de) | 1987-01-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE69906480T2 (de) | Verfahren zur herstellung von hydrophober kieselsäure | |
EP1357156B1 (de) | Silanmodifizierter oxidischer oder silikatischer Füllstoff, Verfahren zur seiner Herstellung und seine Verwendung | |
EP0078909B1 (de) | Fällungskieselsäure mit hoher Struktur und Verfahren zu ihrer Herstellung | |
DE69004482T2 (de) | Kieselsäurekügelchen, Verfahren zu deren Herstellung und deren Anwendung zur Verstärkung von Elastomeren. | |
EP0378785B1 (de) | Verfahren zur Hydrophobierung von Si-OH-Gruppen enthaltenden Feststoffteilchen und Verwendung derselben | |
DE3525802C2 (de) | ||
WO1996022942A1 (de) | Verfahren zur herstellung von modifizierten aerogelen und deren verwendung | |
DE2435860B2 (de) | Verfahren zur herstellung von feinteiligen hydrophoben kieselsaeuren oder silicaten | |
EP3341338B1 (de) | Silica formkörper mit geringer thermischer leitfähigkeit | |
EP1199336B1 (de) | Funktionalisierte, strukturmodifizierte Kieselsäuren | |
EP3405433B1 (de) | Verfahren zur herstellung einer modifizierten fällungskieselsäure | |
DE69813191T2 (de) | Neutral gealterte hydrophobe kieselsaüregele mit verringerter spezifischer oberfläche | |
EP0946277A2 (de) | Verfahren zur herstellung von organisch modifizierten, dauerhaft hydrophoben aerogelen | |
DE60116264T2 (de) | Bor enthaltende amorphe kieselsäureteilchen | |
EP2025722A1 (de) | Verfahren zur Herstellung eines nanoskaligen Siliciumdioxids | |
DE19752456A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von organisch modifizierten Aerogelen auf Basis von Siliciumtetrachlorid | |
DE69921450T2 (de) | Verfahren zur herstellung von behandelter kieselsäure | |
DE69827400T2 (de) | Verfahren zur herstellung von hydrophobischen organosilikat-modifizierten kieselsäuregelen unter neutralen bedingungen | |
EP0003217B1 (de) | Fällungskieselsäuregranulate, ihre Herstellung und ihre Anwendung | |
EP0837832B1 (de) | Verfahren zur herstellung von organisch modifizierten aerogelen und deren verwendung | |
DE60005367T2 (de) | Fällungskieselsäure , herstellungsverfahren und verwendung | |
DE69727971T2 (de) | Verfahren zu herstellung schwammartiger kieselsäureteilchen | |
DE2342713C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von gefällter amorpher Kieselsäure | |
DE2344805A1 (de) | Verfahren zum herstellen von gefaellten kieselsaeuren | |
DE60305718T2 (de) | Hydrophobierung von kieselsäure mit organosiliconverbindungen und deren mischungen |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
D2 | Grant after examination | ||
8364 | No opposition during term of opposition | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |