DE3518283A1 - Verfahren zur entfernung leichter fluechtiger verunreinigungen aus gasen - Google Patents
Verfahren zur entfernung leichter fluechtiger verunreinigungen aus gasenInfo
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- B01D—SEPARATION
- B01D8/00—Cold traps; Cold baffles
Description
;v;;:35i8283
2.Mai 1985
MESSER GRIESHEIM GMBH MG 1512
Kennwort: Dünnschxchtkondensation EM 1159
Erfinder: Dr.M.Eschwey Ordner: D
W.Schleser
Verfahren zur Entfernung leichter flüchtiger Verunreinigungen aus Gasen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung leichter flüchtiger Verunreinigungen aus Gasen nach dem Oberbegriff
des Anspruches 1.
Wirksame konventionelle Reinigungsverfahren wie Destillation, Rektifikation und Adsorption lassen sich wirtschaftlich
nur bei großen Gasmengen durchführen. Wendet man derartige Reinigungsverfahren bei kleinen Gasmengen an und
werden zudem extrem hohe Reinheitsanforderungen gestellt, ο werden die gereinigten Produktgase außerordentlich teuer. Dies ist z.B. der Fall bei der Herstellung und Reinigung von Dotiergasen für die Halbleiterindustrie. Noch komplizierter werden diese Bedingungen, wenn die zu reinigenden Gase hochtoxisch, selbstendzündlich oder zum Selbstzer-
werden zudem extrem hohe Reinheitsanforderungen gestellt, ο werden die gereinigten Produktgase außerordentlich teuer. Dies ist z.B. der Fall bei der Herstellung und Reinigung von Dotiergasen für die Halbleiterindustrie. Noch komplizierter werden diese Bedingungen, wenn die zu reinigenden Gase hochtoxisch, selbstendzündlich oder zum Selbstzer-
fall neigend sind.
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Beispiele für solche Gase sind Silan, Disilan, Dichlorsilan,
German, Boran, Arsin, Chlorwasserstoff, Ammoniak,
Tetrafluormethan und verschiedene metallorganische Verbindungen. Bei den verunreinigenden Störkomponenten
handelt es sich neben Wasserstoff fast immer um Luftgase, also um Stickstoff, Sauerstoff, Edelgase, Kohlenwasserstoff,
Kohlendioxid und Kohlenmonoxid. Diese Verunreinigungen sind in der Regel leichter flüchtig als die zu
reinigenden Gase.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfaches und wirtschaftliches Verfahren zu schaffen, mit dem
leichter flüchtige Verunreinigungen auch aus kleinen Mengen zu reinigender Gase hochwirksam in einem einzigen
Schritt bis unter die analytische Nachweisgrenze entfernt werden können.
Ausgehend von dem im Oberbegriff des Anspruches 1 berücksichtigten
Stand der Technik ist diese Aufgabe erfindungsgemäß gelöst mit den im kennzeichnenden Teil des
Anspruches 1 ar.jegebenen Merkmalen.
Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.
Voraussetzung für die hohe Wirksamkeit des erfindungsgemäßen
Verfahrens ist das Arbeiten mit einem dynamischen Vakuum, d.h., die nichtkondensierten leichter flüchtigen
Verunreinigungen werden ständig aus dem Vakuumsystem abgezogen, so daß sie keine Möglichkeit haben, zumindest
teilweise in dem auskondensierten zu reinigenden Gas wieder in Lösung zu gehen. Zur Erzeugung des dynamischen
Vakuums dient vorzugsweise eine Gastransfervakuumpumpe. Eine weitere Bedingung für die Wirksamkeit des erfindungs-5
gemäßen Verfahrens ist, daß die Dampfdruckkurven des zu
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reinigenden Gases und der zu entfernenden Verunreinigungen genügend weit auseinander liegen. Dies ist bei Wasserstoff
und Luftgasen als Hauptverunreinigungen zwar in der Regel der Fall, doch gibt es Ausnahmen, beispielsweise die
Abtrennung von Kohlendioxid aus Chlorwasserstoff. In
einem solchen Fall, bei dem die abzutrennende Verunreinigung sogar schwerer flüchtig ist als das zu reinigende
Gas, müssen andere Reinigungsverfahren angewendet werden. Sinnvollerweise wird man daher das erfindungsgemäße Verfahren
immer dann mit konventionellen Reinigungs- und Trennverfahren kombinieren, wenn Verunreinigungen vorhanden
sind, die sich mit dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht oder nur wenig abreichern lassen. Es ergeben sich
dann zwar mehrstufige, aber immer noch sehr effektiv und einfach arbeitende Reinigungsverfahren.
Von dem Prinzip des erfindungsgemäßen Verfahrens wird
auch in Kühlfallen Gebrauch gemacht, wie sie beispielsweise aus der DE-OS 25 20 941 bekannt sind. Derartige
Kühlfallen dienen jedoch ausschließlich zur Verbesserung und Aufrechterhaltung eines Vakuums, nicht zur Reinigung
von Gasen.
Die praktischen Erprobungen des erfindungsgemäßen Verfahrens
haben ergeben, daß es eine überraschend effektive Abtrennung von Verunreinigungen aus kondensierbaren Substanzen,
insbesondere im Spurenbereich, ermöglicht.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren der Dünnschichtkondensation
in einem dynamischen Vakuum handelt es sich um einen typisch irreversiblen Prozeß, nämlich das Ausströmen eines
Gases in ein Vakuumsystem. Das System befindet sich demnach in einem thermischen Ungleichgewicht. Durch das
kontinuierliche Entfernen der Verunreinigungen, also durch die Bildung eines dynamischen Vakuums, wird jedoch
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ein stabiler stationärer Zustand erreicht. Dieser stationäre Zustand eines kontinuierlich fließenden Systems unterscheidet
sich grundsätzlich von der Einstellung eines annähernd thermischen Gleichgewichtes, wie es zur Erzielung
günstiger Trenn- bzw. Reinigungseffekte bei bekannten thermischen Trennverfahren im Vakuum, z.B. Rektifikation
oder fraktionierte Kondensation, notwendig ist.
Die Zeichnung veranschaulicht ein Ausführungsbeispiel der Erfindung in schematischer Form.
Das zu reinigende
Gas wird gasförmig aus einem Vorratsbehälter 1 entnommen und über einen Durchflußmesser 4 und ein Drosselventil 2
in ein Vakuumsystem, bestehend aus einem Kondensator 3 und einer Gastransfervakuumpumpe 5, entspannt. Als Kondensatoren
können alle unter den besonderen Verhältnissen der Vakuumtechnik entwickelten Bauformen eingesetzt werden.
Die mittlere Temperatur im Kondensator 3 wird durch eine geregelte Kühlung mit flüssigem Stickstoff mittels der
Regeleinrichtung 11 auf einer dem Trennproblem angepaßten
Temperatur von vorzugsweise -100 bis -200° C gehalten. An der Kaltfläche des Kondensators 3 wird die zu reinigende
Komponente auskondensiert, d.h. in der Regel in Form dünner Schichten ausgefroren. Gleichzeitig werden die
leichter flüchtigen Verunreinigungen über das Steigrohr 9 durch die Gastransfervakuumpumpe 5 abgesaugt. Das Steigrohr
9 bildet mit dem Eintritt des Kondensators 3 einen Ringspalt 8, durch welchen das zu reinigende Gas aus dem
Vorratsbehälter 1 in den Kondensator 3 gelangt. Zur Kontrolle des Vakuums dienen Druckmesser 6 und 7, ein Drosselventil
10 dient zur Einstellung der Saugleistung der Gastransfervakuumpumpe 5. Nach Beendigung des Prozesses
wird das gereinigte Gas mittels eines Kompressors 12 oder durch Umkondensation in Druckbehälter 13 überführt.
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Nachfolgend werden zwei Ausführungsbeispiele beschrieben. Beispiel 1: Reinigung von Monosilan.
In den auf 10 mbar evakuierten Kondensator 3 mit einem
Volumen von 10 1 läßt man bei laufender Gastransfervakuumpumpe 5 Monosilan durch den Ringspalt 8 einströmen.Die
mittlere Temperatur an der Kaltfläche des Kondensators wird durch flüssigen Stickstoff mittels der Regeleinrichtung
11 auf -150 bis -196° C eingestellt. Am Durchflußmesser 4 und Drosselventil 2 wird ein konstanter Gasstrom
zwischen 100 und 1000 1h unter Normalbedingungen eingestellt. Der Druck am Eingang des Kondensators 3 kann
100 bis 600 mbar betragen, am Kondensatorausgang wird sich ein Druck zwischen 10 und 10 mbar einstellen.
Die Saugleistung der Gastransfervakuumpumpe 5 wird mit Hilfe des Drosselventils 10 zwischen 5 und 15 m3 h entsprechend
der Menge der abzupumpenden Gase eingestellt. Die genannten bevorzugten Bereiche für einige Verfahrensparameter
sind im wesentlichen apparatebedingt. Daneben beeinflussen naturgemäß in hohem Maße die stark variierenden
Anteile an schwer kondensierbaren Komponenten im eingespeisten Silan die Wahl bzw. Einstellung der Verahrensparameter.
Die Reinigungsanalyse des Monosilans erfolgte gaschromatographisch
mit Hilfe eines hochempfindlichen Wärmeleitfähigkeitsdedektors. Zur Kontrolle wurden Analysen mit
Hilfe einer Kopplung von Gaschromatograph und Massenspektrometer durchgeführt. Beide Analysenverfahren ergaben
praktisch die folgenden übereinstimmenden Werte:
ORIC'.XAL [KSPECTED
? ■'■'■
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Analyse eingesetztes Silan Analyse nachgereinigest Prod,
H2 N2 Ar+02
CH,
338 vpm
80 vpm
20,5 vpm
20 vpm
10 vpm
1 vpm
1 vpm
1 vpm
Nachreinigung von Chlorwasserstoff.Entscheidend für das
10 Gelingen der Nachreinigung von Chlorwasserstoff ist die vorherige völlige Entfernung der Störkomponenten Wasser
und Kohlendioxid. Wasser würde Salzsäure bilden und Kohlendioxid ist schwerer flüchtig als Chlorwasserstoff.
Hierfür seien die wichtigsten Verfahrenspararaeter und 15 Analysenergebnisse genannt:
In den Kondensator einströmende HCl Menge:
Druck am Kondensatoreingang: Druck am Kondensatorausgang: Temperatur des Kondensators:
400 bis 1200 1 h 200 bis 800 mbar 0,8 bis 0,01 mbar -130 bis -196° C
-1
Analyse eingesetztes HCl
Erreichte Endreinheit
H2 | 214 vom | ^ 10 | vpm |
O2H-Ar: | 23 vpm | ■^ 1 | vpm |
N2: | 166 vpm | vpm |
Ba/Hi
- Leerseite -
Claims (4)
1. Verfahren zur Entfernung leichter flüchtiger Verunreinigungen
aus Gasen, um diese in hochreiner Form zu gewinnen,
dadurch gekennzeichnet,
daß das zu reinigende Gas in ein Vakuumsystem mit einer auf cryogenen Temperaturen befindlichen Kaltfläche
eines Kondensators (3) geleitet wird, an weleher sich das zu reinigende Gas niederschlägt, während
die leichter flüchtigen Verunreinigungen gasförmig kontinuierlich aus dem Vakuumsystem abgezogen werden.
2. Verfahren nach Anspruch 3,
dadurch gekennzeichnet,
dadurch gekennzeichnet,
daß die leichter flüchtigen Bestandteile mittels einer Gastransfervakuumpumpe (5) abgezogen werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Kal^Iläche des Kondensators mittels einer geregelten
Kühlung durch flüssigen Stickstoff auf Temperaturen zwischen -100° C und -200° C gehalten wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß das zu reinigende Gas ein Gas aus der Gruppe Silan,
Disilan, Dichlorsilan, German, Boran, Arsin, Chlorwasserstoff,
Ammoniak und Tetrafluormethan ist, während die zu entfernenden Verunreinigungen aus einem oder
mehreren Gasen der Gruppe Wasserstoff, Stickstoff, Sauerstoff, Edelgase, Kohlenwasserstoffe, Kohlendioxid
und Kohlenmonoxid bestehen.
Ba/Hi
EM 1159
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