JP3501171B2 - 超高純度モノシランの製造方法及び装置 - Google Patents

超高純度モノシランの製造方法及び装置

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JP3501171B2 JP08261894A JP8261894A JP3501171B2 JP 3501171 B2 JP3501171 B2 JP 3501171B2 JP 08261894 A JP08261894 A JP 08261894A JP 8261894 A JP8261894 A JP 8261894A JP 3501171 B2 JP3501171 B2 JP 3501171B2
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    • C01B33/046Purification
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は超高純度モノシランの製
造方法及び装置、特にモノシラン原料ガスを液化精留し
てモノシランより沸点の低い水素及びモノシランより沸
点の高い塩化物等を含有しない超高純度の高圧モノシラ
ンガスや高圧液体モノシランを製造する方法及び装置に
関するものである。
【0002】
【従来の技術】一般に、超LSIや太陽電池、光感光体
等の製造にはモノシランガス等が不可欠である。
【0003】このようなモノシランガスの製造方法とし
ては、特公昭64−3806号公報に示すものが知られ
ている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】このようなモノシラン
ガスとしては、例えば99.9999%以上の高純度の
ものが好ましいが、現在このような超高純度のものを連
続して得る好ましい方法及び装置は開発されていない。
【0005】本発明は上記目的を達成しようとするもの
である。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明の超高純度モノシ
ランの製造方法は、モノシラン原料ガスを加圧,冷却し
て気液分離し、分離した加圧ガスを頂部にリボイラーコ
ンデンサRCを配置し、このリボイラーコンデンサRC
の下側に冷却用コンデンサC 1 を配置し、更に下部と中
間部と上部に夫々第1〜第3の精留部a〜cを配置して
いる下部精留塔の上記下部及び中間部の精留部a,b間
に導入し、この下部精留塔内で精留し、この精留により
得たガスを頂部に冷却用コンデンサC 2 ,C 3 を配置し底
部を上記下部精留塔1のリボイラーコンデンサRCに対
接せしめ、更に下部と中間部に夫々第4,第5の精留部
d,eを配置している上部精留塔内の上記下部と中間部
の精留部d,e間に導入して精留し、この精留により得
た超高純度高圧の製品モノシランガス製品液体モノシ
ランの少なくとも1つを上記上部精留塔の底部から取り
出すことを特徴とする。
【0007】本発明の超高純度モノシランの製造方法
は、更に上記下部精留塔底部に貯留した液体をリボイラ
ーで加温し、該液体中に溶解している低沸点成分をガス
化し下部精留塔に戻す工程を有することを特徴とする。
【0008】 本発明の超高純度モノシランの製造装置
は、頂部にリボイラーコンデンサRCを配置し、このリ
ボイラーコンデンサRCのに冷却用コンデンサ 1
を配置した下部精留塔と、頂部に冷却用コンデンサ
2 ,C 3 を配置し底部を上記下部精留塔のリボイラーコ
ンデンサRCに対接せしめた上部精留塔と、上記各冷
却用コンデンサ 1 〜C 3 を冷却する手段と、上記下部
留塔1内の下部と中間部と上部に夫々配置されている第
1〜第3の精留部a〜cと、及び上部精留塔2内の下部
と中間部に配置されている第4,第5の精留部d,e
と、モノシラン原料ガスを加圧、冷却し、気液分離せし
める手段3〜5と、この手段によって得た圧原料ガス
を上記下部精留塔内の上記下部及び中間部の精留部
a,b間に導入する手段と、上記下部精留塔内で精留
されたガスを上記上部精留塔内の上記下部と中間部の
精留部d,e間に導入するための手段と、より成り、上
記上部精留塔の底部より超高純度高圧の製品モノシラ
ンガス及び製品液体モノシランの少なくとも1つを得る
ようにしたことを特徴とする。
【0009】
【実施例】以下図面によって本発明の実施例を説明す
る。
【0010】本発明においては原料流体物質としてモノ
シラン原料ガスを用いる。
【0011】本発明の実施例において用いるモノシラン
原料ガスの組成及び沸点は表1に示す通りである。
【0012】
【表1】
【0013】本発明においては、下部精留塔1と上部精
留塔2とにより複式精留塔を構成し、上記下部精留塔1
の頂部にリボイラーコンデンサRCを配置し、このリボ
イラーコンデンサRCの下側に冷却用コンデンサC1
配置する。同様にして上記上部精留塔2の頂部に夫々冷
却用コンデンサC2 ,C3 を配置する。
【0014】また、例えば上記表1に示す組成のモノシ
ラン原料ガスを温度約0℃、圧力約2.5kg/cm2
Gで配管P1 を通じて圧縮機3に導入し、温度約40
℃、圧力約30kg/cm2 Gに昇圧し、配管P2 を通
じて冷却器4に導入し、高圧を維持せしめたまま温度約
−20℃に冷却し、重質分を液化し、配管P3 を通じて
気液分離器5に導入し、重質分は液体として分離し、こ
の液体部分は気液分離器5の底部より配管P4 、弁V1
及び配管P5 を通して原料系へ戻し再利用する。
【0015】気液分離器5内の残りの気体は配管P6
通して温度約−20℃、圧力約30kg/cm2 Gで下
部精留塔1内の下部と中間部に配置されている精留部a
と精留部bとの間に導入し、精留部bを通過させ、配管
7 からの冷媒F1 で約−34℃に冷却されている冷却
用コンデンサC1 で上記精留部bを通過した気体の一部
を凝縮液化し、精留部bの還流液として精留部bを流下
させ、上昇する気体と気液接触させる。
【0016】この結果精留部bを通る液体はその重質分
が濃縮され、気体はその軽質分が濃縮される。精留部b
を流下した液体は精留部aを通り精留塔1の底部に貯留
される。
【0017】この貯留された液体は配管P8 、配管P9
を通し、加熱源(温水)F2 で加熱されたリボイラーR
1 に導入して気化し、配管P10で取り出し、精留部aの
下部に導入する。
【0018】上記冷媒F1 は上記冷却用コンデンサC1
を冷却した後配管P11で取り出し循環使用する。
【0019】上記配管P10より上記精留部aの下部に導
入された気体は精留部aを上昇し、精留部aを流下する
液体と気液接触して精留される。更に精留部aを上昇し
た気体は、前記配管P6 からの気体と合流し、精留部b
を上昇し、冷却用コンデンサC1 で気体の一部は液化さ
れ精留部bの還流液として使用され、残りの気体は上記
下部精留塔1の上部に配置されている精留部cを上昇
し、リボイラーコンデンサRCに導入され、その気体の
中のモノシランの一部及びモノクロルシランを含む高沸
点物質はほぼすべて液化され精留部c、精留部b及び精
留部aの還流液として使用され、同時に、リボイラーコ
ンデンサRCに対接する位置の上記上部精留塔2の底部
に貯留している液体モノシラン及び液体モノシラン中に
溶解している水素等の低沸点物質を気化させ、液体モノ
シランの純度をあげる。
【0020】リボイラーコンデンサRC内で液化されな
い気体はその頂部より配管P12で取り出し、弁V2 でわ
ずかに減圧し、上部精留塔2内の下部と中間部に配置さ
れている精留部dと精留部eの間に導入する。このよう
に上記上部精留塔2内に導入されたモノシラン及び水素
の混合ガスは精留部eを通り冷却用コンデンサC3 及び
2 により冷却され、モノシランは液化され精留部e及
び精留部dを流下し、精留部e及び精留部dでは液化モ
ノシランは還流液となり、その下から上昇する気体と接
触して精留され高純度モノシランとしてリボイラーコン
デンサRCに対接する上記上部精留塔2の底部に圧力約
30kg/cm2 Gで貯留され、この部分から超高純度
高圧の製品モノシランガスが配管P13、弁V3 を通して
取り出され、超高純度高圧の製品液体モノシランが配管
14,弁V4 を通して取り出される。
【0021】上記冷却用コンデンサC3 及びC2 で液化
されない水素ガスは上記上部精留塔2の頂部より配管P
15を通して取り出し、弁V5 で圧力調整し、廃ガスとし
て排出する。
【0022】上記冷却用コンデンサC2 には配管P16
通して冷媒として液体窒素F3 を導入し、上記冷却用コ
ンデンサC2 で気化後配管P17で取り出し、弁V6 で減
圧後上記冷却用コンデンサC3 で再度冷媒として使用
し、この結果昇温されたものを配管P18で窒素ガスとし
て取り出す。上記冷却用コンデンサC2 の冷媒としては
−80℃以下の他の冷媒、例えば液化エチレン、液化メ
タン等を使用することも可能である。
【0023】なお、V7 は配管P5 とP8 間に介挿した
弁であって、必要に応じて上記下部精留塔1の底部に貯
留された液体の一部を原料系に戻す場合に開かれる。
【0024】
【発明の効果】上記のように本発明の超高純度モノシラ
ンの製造方法及び装置によれば超高純度の高圧モノシラ
ンガス及び高圧液体モノシランを容易に連続的に得るこ
とができ、低圧モノシランガスの製造設備に比べ圧力が
高い分だけ容積が小さくて済み、全体の設備をコンパク
トにまとめることができる等大きな利益がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の超高純度モノシランの製造方法及び装
置を実施するための装置の説明図である。
【符号の説明】
1 下部精留塔 2 上部精留塔 3 圧縮機 4 冷却器 5 気液分離器 RC リボイラーコンデンサ C1 冷却用コンデンサ C2 冷却用コンデンサ C3 冷却用コンデンサ P1 配管 P2 配管 P3 配管 P4 配管 P5 配管 V1 弁 V2 弁 V3 弁 V4 弁 V 5 弁 a 精留部 b 精留部 c 精留部 d 精留部 R1 リボイラー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C01B 33/00 F25J 3/02

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 モノシラン原料ガスを加圧,冷却して気
    液分離し、分離した加圧ガスを頂部にリボイラーコンデ
    ンサRCを配置し、このリボイラーコンデンサRCの下
    側に冷却用コンデンサC 1 を配置し、更に下部と中間部
    と上部に夫々第1〜第3の精留部a〜cを配置している
    下部精留塔の上記下部及び中間部の精留部a,b間に導
    入し、この下部精留塔内で精留し、この精留により得た
    ガスを頂部に冷却用コンデンサC 2 ,C 3 を配置し底部を
    上記下部精留塔1のリボイラーコンデンサRCに対接せ
    しめ、更に下部と中間部に夫々第4,第5の精留部d,
    eを配置している上部精留塔内の上記下部と中間部の精
    留部d,e間に導入して精留し、この精留により得た超
    高純度高圧の製品モノシランガス製品液体モノシラン
    の少なくとも1つを上記上部精留塔の底部から取り出す
    ことを特徴とする超高純度モノシランの製造方法。
  2. 【請求項2】 上記下部精留塔底部に貯留した液体をリ
    ボイラーで加温し、該液体中に溶解している低沸点成分
    をガス化し下部精留塔に戻すことを特徴とする請求項1
    記載の超高純度モノシランの製造方法。
  3. 【請求項3】 頂部にリボイラーコンデンサRCを配置
    し、このリボイラーコンデンサRCのに冷却用コン
    デンサ 1 を配置した下部精留塔と、 頂部に冷却用コンデンサ 2 ,C 3 を配置し底部を上記下
    部精留塔のリボイラーコンデンサRCに対接せしめた
    上部精留塔と、 上記各冷却用コンデンサ 1 〜C 3 を冷却する手段と、 上記下部精留塔1内の下部と中間部と上部に夫々配置さ
    れている第1〜第3の精留部a〜cと、及び上部精留塔
    2内の下部と中間部に配置されている第4,第5の精留
    部d,eと、 モノシラン原料ガスを加圧、冷却し、気液分離せしめる
    手段3〜5と、 この手段によって得た圧原料ガスを上記下部精留塔
    内の上記下部及び中間部の精留部a,b間に導入する手
    段と、 上記下部精留塔内で精留されたガスを上記上部精留塔
    内の上記下部と中間部の精留部d,e間に導入するた
    めの手段と、 より成り、上記上部精留塔の底部より超高純度高圧の
    製品モノシランガス及び製品液体モノシランの少なくと
    も1つを得るようにしたことを特徴とする超高純度モノ
    シランの製造装置。
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