KR930010596B1 - 극저온 공기분리 사이클로부터의 아르곤 회수율을 향상시키는 방법 - Google Patents

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Description

극저온 공기분리 사이클로부터의 아르곤 회수율을 향상시키는 방법
제1도는 종래기술에 의해 아르곤을 생성하는 전형적인 극저온 공기 분리방법의 개략도이다.
제2도는 본 발명 방법의 개략도이다.
제3도는 종래기술에 의해 아르곤을 생성하는 전형적인 극저온 공기 분리 방법의 두번째 실시태양의 개략도이다.
제4도는 본 발명 방법의 추가 실시태양의 개략도이다.
본 발명은 질소 및/또는 산소와 함께 아르곤을 생성하는 다중컬럼증류 시스템을 사용하여 공기를 극저온 증류하는 방법에 관한 것이다.
아르곤은 매우 넓은 조건, 즉 극저온 및 고온에서도 극히 비활성인 원소이다. 그것은 제강, 백열전구 및 전기공업에서 용접을 위해 사용되고 기체 크로마토그래픽에서도 사용된다. 아르곤의 주된원인은 공기이며 전형적으로 그것으로부터 극저온 공기분리 유니트를 사용하여 생성된다. 아르곤에 대한 세계적 수요는 증가하고 있으므로 극저온 공기분리 유니트를 사용하여 고회수율로 아르곤을 생성할 수 있는 효율적인 방법의 개발이 요구되고 있다.
역사적으로, 전형적인 극저온 공기분리 유니트로는 공기로부터 아르곤을 회수하기 위해 미정제 아르곤(또는 아르곤 사이드암) 컬럼을 구비한 린데(Linde)-형 이중류 컬럼을 사용했다. 이 전형적인 유니트의 좋은 예는 Latimer, R.E.에 의한 논설에 개시되어 있다. ("Distillation of Air", Chemical Engineering Process, 63(2), 35-39[1967])이같은 형의 통상적인 유니트는 후술될 제1도에 나와있다.
그러나, 이런 통상적인 방법은 몇가지 결점을 갖고 있다. 미합중국 특허 제 4,670,031호는 그 단점들을 상세히 기술하고 있으며 상기 미정제 아르곤의 회수량이 제한된다는 문제점을 기술하고 있다. 이것은 쉽게 설명될 수 있다. 정해진대로 산소와 질소 생성물을 생성하기 위해서 전체를 끓여서 저압커럼의 최하부구간(컬럼의 바닥과 미정제 아르곤 컬럼용 회수라인의 사이)내 증기흐름을 거의 고정시켰다. 이 증기는 저압컬럼 상부로 이동함에 따라 미정제 아르곤 컬럼으로 가는 공급물과 계속 저압컬럼 상부로 진행하는 증기로 나뉘어진다. 미정제아르곤 컬럼의 상부에 위치한 가열기/응축기내의 미정제 액체 산소 스트림 부분을 거의 전체적으로 기화시킴으로써 미정제 아르곤 컬럼에 대한 회수라인 윗부분의 저압 컬럼부 상단구간(II)으로 기체 공급물이 주입된다. 이 기체 공급물의 스트림 조성은 전형적으로 35 내지 40%가 산소이다. 저압컬럼구간(II)에서는 최소의 증기량-이 구간에서 핀칭(pinching)없이 공급물의 주입지점에서 상기 조성에 도달하는 필요량을 요한다.
기체 공급물 스트림의 조성은 필수적으로 고정되어있기 때문에 미정제 아르곤 컬럼으로 이동될 수 있는 증기의 최대흐름 또한 제한되어 있다. 그러므로 상기 방법에 의한 아르곤의 회수율을 제약한다.
아르곤 회수율을 증가시키기 위해서는, 미정제 아르곤 컬럼으로가는 증기의 흐름을 증가시키는 것이 바람직하다. 이것은 저압 컬럼의 구간(II)를 통과하는 증기흐름을 감소시킨다는 것을 의미한다. (저압컬럼의 바닥으로부터 나오는 총 증기의 흐름이 거의 고정되어있기 때문) 이것을 실행하는 한가지 방법은 저압 컬럼의 구간(II)의 상부로가는 상기 기체 공급물 스트림의 산소 함량을 증가시키는 것이다. 왜냐하면, 그것은 저압컬럼의 이 부분을 통과하는 증기 흐름의 필요량을 감소시키기 때문이다. 그러나 이런 기체 공급물 스트림은 미정제 액체산소로부터 유도되기 때문에 그것의 조성은 전술한 좁은 범위내에 고정되어 있다. 그러므로 제시한 해결방안은 현재 사용하기에는 가능하지 않으며 그로인해 아르곤 회수율도 제한되어 있다.
미합중국 특허 제4,670,031호는 아르곤의 회수율을 증가시키고 부분적으로 전술한 결점을 극복하는 방법을 제시하였다. 이것은 추가로 가열기/응축기를 사용하는 것이다. 이 추가 가열기/응축기는 미정제 아르곤 컬럼의 중간 지점과 저압컬럼의 구간(II)위치 사이의 잠열을 교환시킨다. 그뒤, 증기 스트림이 상기 미정제 아르곤 컬럼의 중간높이로부터 회수되어 이 추가 가열기/응축기내에서 응축된뒤, 중간환류로서 미정제 아르곤 컬럼으로 되돌아온다. 이 가열기/응축기내에서 증기화되는 액체는 저압컬럼의 구간(II)로부터 회수되며 그 가열된 유체는 저압컬럼의 상기 제위치로 되돌아 온다. 가열기/응축기는 또한 미정제 아르곤 컬럼의 상부에서 사용되어 이 컬럼 상부구간에 필요한 환류를 제공한다. 미정제 액체산소 일부를 종래 방법과 유사하게 이 상단의 가열기/응축기내에서 증기화시킨다. 추가 가열기/응축기를 사용함으로써 증기 스트림내의 산소함량이 미정제 액체 산소 스트림내의 산소함량보다 더 높은 구간(II) 위치에서의 증기부가 제공된다. 이것은 이 구간의 최소증기 흐름 필요량을 감소시켜서 증가된 증기흐름이 미정제 아르곤 컬럼의 바닥으로 가도록한다. 이것은 아르곤의 회수율을 증가시킨다.
비록 미합중국 특허 제4,670,031호에 제시된 방법이 아르곤의 회수율을 증가시키기는 하지만, 그것이 전체적으로 유효한것은 아니다. 왜냐하면, 미정제 아르곤 컬럼으로 공급되는 모든 증기가 이 컬럼의 상부에 도달하지는 않으며 증가된 L/V는 이 컬렴의 기저구간에서 사용되기 때문이다. 아르곤이 미정제아르곤 컬럼의 상부로부터 회수되고, 바람직한 미정제 아르곤의 순도를 달성하기 위해서는 상부구간에서 특징 L/V를 필요로하기 때문에, 상부의 비교적 낮은 증기의 흐름(하부와 비교하여)은 아르곤의 회수율을 제한한다. 그러므로 아르곤을 더 많은 양으로 회수하기 위해서는 미정제 아르곤컬럼의 상부에 증기의 흐름을 증가시키는 방법을 사용하는 것이 바람직하다.
미합중국 특허 제4,822,395호는 아르곤회수의 또다른 방법을 교수한다. 이 방법에서는, 고압컬럼의 하부로부터 모든 미정제 액체산소를 저압컬럼으로 주입한다. 그 저압 컬럼의 하부로부터 그 액체를 압력을 낮춰서 미정제 아르곤컬럼의 상단에 위치한 가열기/응축기에서 가열하였다. 그 미정제 아르곤 컬럼 윗부분의 증기를 가열기/응축기내에서 응축하고 이 컬럼에 환류를 제공한다. 이 방법에는 몇가지 단점이 있다. 저압컬럼의 하부로부터의 액체는 거의 순수한 산소이며 미정제 아르곤 윗부분의 증기를 응축시켰기 때문에, 가열시 그것의 압력은 저압컬럼의 압력 보다도 더 낮게된다. 그 결과, 회수된 산소가스는 저압컬럼의 산소가스보다 현저히 낮은 압력을 가지며, 산소가 목적하는 생성물일때, 그것은 에너지손실을 나타낸다. 또한, 이러한 배치는 저압컬럼이 주위압력보다 현저히 높은 압력에서 수행되는 것을 요구한다. 질소가 목적하는 생성물이 아니거나 더높은 압력에서 질소를 필요로 하지않는다면, 이 방법은 과잉량의 에너지연소를 일으킬 것이다. 제시된 방안의 또다른 결점은 상부의 미정제 아르곤이 순수한 산소에 대해 응축되기 때문에 미정제 아르곤 컬럼에 주입될 수 있는 증기량은 공기중에 존재하는 산소의 양에 의해 제한을 받는다는 것이다. 몇 몇 경우에서는, 더낮은 아르곤의 회수율을 갖는다.
이상과같이 전술한 결점들을 갖지 않은, 고회수율로 아르곤을 생성하는 제조방법의 필요성이 대두되었다.
본 발명은 고압컬럼, 저압컬럼 및 미정제 아르곤 컬럼을 포함한 다중 컬럼 증류 시스템을 사용하여 아르곤을 제조하는 극저온 공기증류 방법의 개선에 관한 것이다.
이 방법에서는, 주입공기를 압축하고, 그것을 이슬점 근처로 냉각하여 고압컬럼으로 주입한다. 고압컬럼에서는, 압축되고 냉각된 주입 공기를 하부이 미정제 액체 산소 및 상부의 고압질소로 정류시킨다. 그 미정제 액체 산소를 준냉각시키고 저압컬럼으로 주입한다. 저압 컬럼에서는 미정제 액체 산소를 하부의 액체산소 및 상부기체 질소로 증류시킨다. 저압컬럼 및 고압컬럼을 열적으로 연결시켜서 하부의 액체산소를 기화시키는데 반해 상부의 고압질소는 재가열기/응축기내에서 응축시킨다.
아르곤을 포함한 사이드 스트림은 저압컬럼의 하부중간 위치로부터, 미정제 아르곤 컬럼으로 주입된다. 미정제 아르곤 컬럼에서는, 아르곤을 포함한 사이드 스트림을 상부의 아르곤이 풍부한 증기 및 아르곤이 회박한 하부 액체로 정류시킨다; 아르곤이 회박한 하부액체는 저압 컬럼으로 되돌아간다. 본 발명의 개선점은, 고압컬럼 하부로부터의 미정제 액체산소의 공급지점과 미정제 아르곤 컬럼에 대한 아르곤을 포함하는 기체의 사이드 스트림이 배출되는 지점 사이에 위치한 한 저압 컬럼을 하강하는 적어도 일부의 액체에 대해, 미정제 아르곤 컬럼으로부터 상부의 아르곤이 풍부한 증기의 적어도 일부를 응축하고(하강액체 및 응축 아르곤간에는 적당한 온도차가 있음); 및 액체 환류를 제공하기 위해서 미정제 아르곤 컬럼의 상부로 상기 응축한 아르곤의 적어도 일부를 되돌려 보내는 과정을 포함하는 것이다.
본 발명의 방법은 또한, 저압컬럼에 환류를 제공하기 위해서 상기의 적어도 부분적으로 기화된 액체부분의 적어도 일부를 사용하는 것을 추가로 포함할 수 있다.
마지막으로, 본 발명의 방법은 또한, 미정제 아르곤 컬럼에 대한 아르곤을 포함하는 기체의 사이드 스트림의 배출지점 및 아르곤이 풍부한 상부증기의 적어도 일부를 응축하는데 사용하는 액체의 위치에 의해 구획되는 저압 컬럼을 하강하는 액체에 대하여 제2의 가열기/응축기내의 간접적인 열교환기에 의해 미정제 아르곤 컬럼의 중간 구간을 상행하는 증기부분을 응축하는 단계 및 그 응축부분을 미정제 아르곤 컬럼을 위한 중간 환류로 사용하는 단계를 부가로 포함할 수 있다.
상기 가열기/응축기는 컬럼들의 내부 또는 외부에 있을 수 있다.
본 발명의 이해를 돕기위해서, 배경기술을 이해하여 두는 것이 중요하다. 예를들면, 3개의 컬럼 시스템을 사용하여 질소, 산소 및 아르곤 생성물을 생성하는 극저온 공기분리의 전형적인 방법이 제1도에 나와있다. 제1도를 참고하여, 깨끗한 가압 공기 스트림을 라인(101)을 통해 상기 과정내로 주입한다. 그후, 이 깨끗한 가압 공기스트림을 라인(103) 및 라인(171)의 두 부분으로 각각 분리한다. 첫번째 부분은 열교환기(105)내에서 냉각하고 라인(103)을 따라 고압증류 컬럼(107)으로 주입한다. 이곳에서 그것은 질소가 풍부한 상부 및 미정제액체 산소 바닥으로 정류(整流)되어진다. 질소가 풍부한 상부는 라인(109)를 통해 고압증류컬럼(107)에서 배출되어 두개의 서브 스트림인 라인 라인(111) 및 라인(113)으로 각각 나뉘어진다. 라인(111) 내의 서브스트림은 열교환기(105)에서 가열되어 고압질소 생성물로서 상기 과정으로부터 라인(112)를 통해 제거되어진다. 라인(113)내의 서브 스트림은 저압 증류컬럼(119)의 하부액체 섬프(sump)에 위치한 재가열기/응축기(115)에서 응축되고 라인(121)을 통해 재가열기/응축기(115)로부터 배출되고, 부가로 두부분으로 나뉘어진다. 그 첫번째 부분은 라인(123)을 통해 다시 고압증류 컬럼(107)의 상부로 돌아가서 환류를 제공하고; 라인(125)내의 두번째 부분은 열교환기(127 안에서 준냉각되고, 감압된후 환류로서 저압증류 컬럼(119)의 상부로 주입된다.
라인(129)를 통해 고압증류 컬럼(107)으로부터 하부 미정제 액체산소가 배출되어 열교환기(127)내에서 준 냉각되고 각각 두개의 구간인 라인(130)과 라인(131)로 분리된다. 라인(130)안의 제1구간은 감압되고 분별을 위한 미정제 액체 산소 환류로서 저압 증류 컬럼(119)의 상부중간 위치로 주입된다. 라인(131)안의 제2구간은 감압되고, 부분적으로 증기화된 아르곤사이드암 증류 컬럼(135)으로부터 상부의 미정제 아르곤과 열교환된다. 그 증기화된 부분은 분별을 위해 라인(137)을 통해 저압증류컬럼(119)의 중간 위치로 주입된다. 그 액체 부분은 분별을 위해 라인(139)를 통하여 저압 증류컬럼(119)의 중간위치로 주입된다.
아르곤-산소가 풍부한 사이드 스트림을 저압증류컬럼(119)의 하부-중간 위치로부터 배출시키고 미정제 아르곤 상부스트림 및 라인(143)을 통해 저압 정류컬럼(119)로 순환하는 하부액체로 정류하기 위해 아르곤 사이드암 증류 컬럼(135)로 라인(141)을 통해 주입시킨다. 그 미정제 아르곤 상부 스트림을 라인(145)를 통해 아르곤 사이드암 증류컬럼(135)으로부터 배출하고; (라인(147)을 통해 미정제 기체아르곤 생성물 스트림이 제거됨) 그후, 그 스트림을, 준냉각된 고압증류 컬럼, 미정제 액체 산소 하부의 제2구간에 대해 응축되는 가열기/응축기(133)으로 주입한다. 응축된 미정제 아르곤은 환류를 제공하기 위한 라인(144)를 통해 아르곤 사이드암 증류컬럼(135)로 다시 돌아간다. 선택적으로, 미정제 액체 아르곤은 라인(144)부분으로서 제거될 수 있다.
라인(171)내의 주입공기의 제2부분은 응축기(173)내에서 응축되고, 열교환기(105)에서 냉각되고 냉각시키기 위해 팽창기(175)내에서 팽창되고 라인(177)을 통해 상부-중간 위치로 있는 저압증류 컬럼(119)로 주입된다. 또한 저압 증류컬럼(119)로 공급되는 공급물인한사이드 스트림이 라인(151)을 통해 고압증류 컬럼(107)의 중간위치로부터 배출되고 열교환기(127)내에서 냉각되고, 감압되고 추가환류로서 저압 증류컬럼(119)의 상부위치로 주입된다.
상기 사이클을 완료하기 위해서, 저압의 질소가 풍부한 상부를 저압 증류컬럼(119)의 상부로부터 라인(161)을 통해 배출하여 열교환기(127) 및 (105)에서 냉각해제를 위해 가온시키고 라인(163)을 통해 저압질소 생성물로서 상기 방법으로부터 배출시켰다. 산소를 풍부하게 갖고 있는 증기 스트림을 라인(165)을 통해 상기 재가열기/응축기(115)의 저압 증류컬럼(119)내의 증기 공간으로부터 배출하고 냉각을 회수하기 위해 열교환기(105)내에서 가온 시킨뒤 라인(167)을 통해 기체산소 생성물로서 상기 방법으로부터 배출하였다. 마지막으로 라인(167)을 통해 저압 증류컬럼(119)으로부터 상부 증기스트림을 분리하고 열교환기(127) 및 (105)에서 냉각회수를 위해 가온한뒤 폐기물로서 라인(169)를 통해 상기 사이클로부터 배출시켰다.
현행 발명은 고압컬럼, 저압컬럼 및 미정제 아르곤 컬럼을 사용하는 시스템으로부터 아르곤 회수율을 증가시키는 방법을 제안한다. 본 발명의 개선점은 저압컬럼을 하강하는 액체를 끓이는데 반해 가열기/응축기 내의 미정제 아르곤 컬럼 상부로부터 아르곤이 풍부한 상부증기를 응축함으로써 중간 증기를 끓이는 것이다.
본 발명을 제2도를 참고하여 설명하였다. 제2도의 방법은 제1도와 여러면에서 유사하나 몇가지 현격한 차이가 있다 두 과정의 유사점은 제1도와 비슷한 번호를 사용하는 것이다.
그것이 본 발명 자체라는 점에서 첫번재 및 주된 차이점은 본 실시예에서 미정제 아라곤컬럼(135)의 상부로부터 라인(245)를 통해 제거되는 아르곤이 풍부한 증기를 응축하는 냉동원에 있다. 이 증기를 가열기/응축기(247)로 주입하고, 구간(II) 및 (III) 사이의 저압 컬럼(119)에 놓았다. 여기서, 아르곤이 풍부한 증기를 저압컬럼(119)를 하강하는 중간저압 컬럼 액체와 간접 열교환으로 응축한다.
응축된 아르곤이 풍부한 액체를 라인(249)를 통해 가열기/응축기(247)로부터 배출하여 두부분으로 나누었다. 그 첫번재 부분은 컬럼에 환류를 제공하기 위해 라인(250)을 통하여 미정제 아르곤 컬럼(135)의 상부로 주입한다. 그 두번째 부분은 미정제 액체아르곤 생상물로서 라인(147)을 통해 제거된다.
두번째 차이점은 고압 컬럼(107)의 하부로부터 나온 미정제 액체 산소 스트림을 라인(230)을 통해 저압 컬럼내 적당한 위치로 주입하는 것이다. 미정제 아르곤 컬럼 상부로부터의 미정제 아르곤에 반해 미정제 액체 산소는 일부도 끓지 않는다.
3번째 차이점은 품목(144)와 같은 액체펌프를 사용하면 아르곤컬럼(135)의 높이가 일반적으로 저압컬럼(119)의 구간(II)의 높이보다 더 크게된다는 것이다. 선택적으로, 상기 두개의 컬럼은 미정제 아르곤 컬럼의 바닥으로 부터 액체를 저압컬럼으로 중력에 의해 자유롭게 배수되도록 위치시킬 수 있다. 그같은 경우에 적당한 저압 구간으로부터 나온 적당한 액체는 트레이(tray)로부터 수거되어서 미정제 아르곤 컬럼의 상부에 위치한 가열기/응축기로 펌프식 주입될 수 있다. 미정제 아르곤 증기와, 열교환한뒤, 수득한 유체를 저압컬럼의 이전같은 위치로 돌려보낸다. 펌프한 액체가 부분적으로 기화되었기 때문에, 되돌아온 유체는 증기 및 액체 스트림으로 이루어져 있다.
본 발명은 이 분야의 당업자에게 공지되어 있는 다른 사상과 병합하여 사용될 수 있다. 예를 들면, 본 사상은 쉽게, 미합중국 특허 제4,670,031호에 교수된 것과 병용될 수 있다. 그리고나서 스트림(449)와 (453)을 사용하여 미정제 아르곤컬럼(135)의 중간지점 및 저압컬럼(119)의 적당한 구간내 위치사이의 잠열을 교환하게하는데 추가로 가열기/응축기(451)이 사용될 수 있다. 이 경우의 적당한 위치는 제4도에 나와있다. 제4도와 제2도간의 유사점은 공통의 분류번호를 사용한다는 데에 있다. 저압컬럼의 이 구간은 미정제 아르곤 컬럼의 상부가 열교환하는 트레이와 미정제 아르곤 컬럼으로 가는 공급물을 회수하는 트레이에 의해 구분된다.
본 발명의 효능을 입증하기 위해 다음 실시예들을 제공한다.
[실시예]
[실시예 1]
제2도의 작업계통도에 묘사된 방법에 대해 컴퓨터 시뮬레이션을 수행하였다; 그 시뮬레이션의 결과를 표 1 에 요약하였다. 그 시뮬레이션은 상기 플랜트가, 소량의 액체 생성물, 액체산소 및 액체질소를 함께 생성하는 것을 기초로하며, 그것들 각각은 그 플랜트로, 주입되는 공기흐름(스트림 101)의 약 0.4%가 되도록 생성된다. 이 경우의 아르곤 회수율은 90.8%이다.
[표 1]
[실시예 2]
제3도의 작업계통도에 묘사된 종래방법의 실시태양에 대한 같은 생성물의 속도로 유사한 계산을 하였다. 또한 미합중국 특허 제4,670,031호에 교수된 방법으로 시뮬레이션 하였다. 각 경우의 아르곤 회수율을 표 2와 비교하였다.
[표 2]
*주 : 아르곤 회수율은 미정제 아르곤 생성물 스트림내에 회수된 주입 공기안의 아르곤 %로 정의한다.
종래 방법과 비교하여, 본 발명에 의한 아르곤이 회수율은 매우 높다(90.8% 대 81.0%) 본 발명 방법에 의한 아르곤의 회수율은 미합중국 특허 제4,67,031호에 교수된 방법보다 더 높다. 이것은 매우 중요한데, 왜냐하면 미합중국 특허 제4,670,031호에 교수된 방법은 추가로 가열기/응축기를 사용한 더 복잡한 방법이기 때문이다.
요약하면, 본 발명은 미정제 아르곤컬럼의 상부를 저압컬럼과 열적으로 연결시키는 향상된 방법이며 아르곤을 고회수율로 생성한다.
본 발명은 특정 실시태양을 참고로 기술되었다. 이 실시태양은 본 발명의 범위를 제한하지 않으며 본 발명 범위는 다음의 특허청구범위에 의해 확정된다.

Claims (6)

  1. 주입공기를 응축하고 냉각하여 그것의 적어도 일부를 고압컬럼에 주입하고; 그 고압컬럼에서, 상기 응축냉각된 주입공기를 하부의 미정제 액체산소 및 상부의 고압 질수로 정류하고; 그 미정제 액체산소를 저압컬럼으로 주입하고; 그 저압컬럼에서, 미정제 액체산소를 하부의 액체 산소 및 상부의 기체질소로 증류하고; 하부의 액체산소를 기화시키는데 대해 상부의 고압질소의 적어도 일부랠 재가열기/응축기내에서 응축시킬 수 있도록 저압컬럼과 고압컬럼을 열적으로 연결시키고; 아르곤을 포함한 기체의 사이드 스트림을 저압컬럼의 하부중간 위치로부터 이동하여 미정제 아르곤컬럼으로 주입하고; 그 미정제 아르곤 컬럼에서, 상기 아르곤을 포함한 기체의 사이드 스트림을 아르곤이 풍부한 상부의 증기 및 아르곤이 희박한 하부의 액체로 정류하고 그 아르곤이 희박한 하부 액체를 저압컬럼으로 돌려보내는 고압컬럼, 저압컬럼 및 미정 제아르곤컬럼을 포함하는 다중컬럼 증류 시스템을 사용하여 아르곤을 생성하는 극저온 공기증류 방법에 있어서, 고압컬럼 하부로부터의 미정제 액체산소의 공급지점과 미정제 아르곤 컬럼에 대한 아르곤을 포함하는 기체의 사이드 스트림이 배출되는 지점사이에 위치한 한 저압 컬럼을 하강하는 적어도 일부의 액체에 대해, 미정제 아르곤 컬럼으로부터 상부의 아르곤이 풍부한 증기의 적어도 일부를 응축하고(하강액체 및 응축아르곤간에는 적당한 온도차가 있음); 및 액체환류를 제공하기 위해서 미정제 아르곤 컬럼의 상부로 상기 응축한 아르곤의 적어도 일부를 되돌려 보내는 것을 특징으로하는 고압컬럼, 저압컬럼 및 미정제 아르곤컬럼을 포함하는 다중컬럼의 증류시스템을 사용하여 아르곤을 생성하는 극저온 공기증류방법.
  2. 제1항에 있어서, 저압컬럼으로 환류를 제공하기 위해 상기의 적어도 부분적으로 기화된 액체의 적어도 일부를 사용하는 것을 부가로 포함하는 극저온 공기증류방법.
  3. 제1항에 있어서, 미정제 아르곤 컬럼의 상부 아르곤이 풍부한 증기의 적어도 일부를 응축시키기 위한 상기 가열기/응축기가 저압컬럼의 내부에 위치한 극저온 공기 증류방법.
  4. 제2항에 있어서, 미정제 아르곤 컬럼의 상부 아르곤이 풍부한 증기의 적어도 일부를 응축시키기 위한 상기 가열기/응축기가 저압컬럼의 내부에 위치한 극저온 공기 증류방법.
  5. 제1항에 있어서, 미정제 아르곤 컬럼의 중간 구간을 상행하는 증기의 일부를, 상부의 아르곤이 풍부한 증기의 적어도 일부를 응축하는데 사용되는 액체위치와 미정제 아르곤 컬럼의 아르곤을 포함한 기체의 사이드 스트림의 배출지점에 구획된 저압컬럼을 하강하는 액체에 대하여 제2의 가열기/응축기내에서 간접 열교환에 의해 응축하고, 그 응축된 부분을 미정제 아르곤 컬럼을 위한 중간 환류로서 사용하는 것을 부가로 포함하는 극저온 공기증류방법.
  6. 제3항에 있어서, 미정제 아르곤 컬럼의 중간구간을 상행하는 증기의 일부를, 상부의 아르곤이 풍부한 증기의 적어도 일부를 응축하는데 사용되는 액체위치와 미정제 아르곤 컬럼의 아르곤을 포함한 기체의 사이드 스트림의 배출지점에 구획된 저압컬럼을 하강하는 액체에 대하여 제2의 가열기/응축기(상기 저압 컬럼의 내부에 위치함)내에서 간접 열교환에 의해 응축하고, 그 응축된 부분을 미정제아르곤 컬럼을 위한 중간 환류로서 사용하는 것을 부가로 포함하는 극저온 공기증류방법.
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